專題(二)煤樣的制備方法

1、 煤炭采樣、制樣培訓(xùn) 專題（二）專題（二） 煤樣的制備方法煤樣的制備方法 河北檢驗(yàn)檢疫局京唐港 楊常青 專題（二）煤樣的制備方法專題（二）煤樣的制備方法 l第一章 制樣的理論基礎(chǔ) l第二章 試樣的合成 l第三章 制樣環(huán)境和設(shè)備 l第四章 制樣的程序 l第五章 各種煤樣的制備 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) l第一節(jié) 概述 l第二節(jié) 重要的概念與術(shù)語 l第三節(jié) 制樣的總則 l第四節(jié) 制樣精密度和偏倚 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 煤炭分析的目的, 就是確定商品煤的品質(zhì)，根據(jù)商品煤樣的化驗(yàn) 結(jié)果，了解準(zhǔn)備交易的煤炭是否符合合同規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并以此作 為供需雙方結(jié)算的依據(jù)。 煤炭分析由三個(gè)環(huán)節(jié)構(gòu)成：采樣、制樣和

2、化驗(yàn)。采樣是最重要 的環(huán)節(jié)，其次是制樣，再次是化驗(yàn)。如果用它們在煤炭分析總誤差（ 以方差計(jì)）中所占的比例來評定，各自占總方差的比例見下圖。 第一節(jié) 概述 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 由于已經(jīng)采到的煤樣數(shù)量要比整個(gè)批煤的數(shù)量少得多（1/10000）, 制樣過程只是改變煤樣的現(xiàn)有狀態(tài),如大塊的破碎成小塊的, 不均勻的 混合為均勻的, 太濕的要干燥等等。因此,和采樣相比，制樣誤差相 對要小得多。 但是，如果操作不當(dāng), 制樣誤差同樣很大。因?yàn)橹茦舆^程是一個(gè) 從較大數(shù)量的煤樣中抽取一小部分煤樣的過程。也可理解成是再一次 的采樣或又進(jìn)行的幾次采樣。要想得到精確的化驗(yàn)結(jié)果, 也必須做好 制樣過程的各個(gè)環(huán)節(jié)。 第

3、一節(jié) 概述 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 過去人們片面認(rèn)為煤炭分析質(zhì)量的好壞就取決于煤炭化驗(yàn)質(zhì)量 的好壞，評價(jià)一個(gè)煤炭實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)水平也往往僅著眼于煤炭化驗(yàn) 儀器的現(xiàn)代化水平和化驗(yàn)人員的技術(shù)水平，其實(shí)，如果采樣、制樣 不正確，則最后化驗(yàn)再準(zhǔn)確也無濟(jì)于事！ 因此，煤炭采樣、制樣是一門專門的學(xué)科，從采、制樣方法、到 采、制樣設(shè)備、 再到采、制樣操作，都有科學(xué)的理論和實(shí)踐的依據(jù)， 都要遵守嚴(yán)格的規(guī)定！ 第一節(jié) 概述 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 制樣制樣：使試樣達(dá)到分析或?qū)嶒?yàn)狀態(tài)的的過程，試樣制備包括破碎、混 合、和縮分，有時(shí)還包括篩分和空氣干燥，它可以分幾個(gè)階段 進(jìn)行。 在線制樣在線制樣：試樣用與采樣系統(tǒng)結(jié)成

4、一體的設(shè)備制備。 離線制樣離線制樣：試樣用不與機(jī)械化采樣系統(tǒng)結(jié)成一體的設(shè)備，以人工或機(jī) 械方法對機(jī)械采樣系統(tǒng)采取的煤樣進(jìn)行制備。 試樣破碎試樣破碎：用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程。 試樣縮分試樣縮分：將試樣分成有代表性、分離的部分的制樣過程。 定質(zhì)量縮分：定質(zhì)量縮分：保留試樣質(zhì)量一定、并與被縮分試樣質(zhì)量無關(guān)的縮分法。 定比縮分定比縮分：保留的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。 第二節(jié) 重要的概念與術(shù)語 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 第二節(jié) 重要的概念與術(shù)語 縮分比縮分比：縮分后試樣質(zhì)量與縮分前試樣質(zhì)量的比值。 切割：切割：采樣器或試樣縮分器橫過煤流截取試樣的過程。 切割器：切割器

5、：切取子樣的設(shè)備。 切割樣：切割樣：初級采樣器或試樣縮分器切取的子樣。 空氣干燥：空氣干燥：煤樣在大氣中失去水分的過程。 空氣干燥狀態(tài)：空氣干燥狀態(tài)：試樣的水分與所處環(huán)境中的大氣達(dá)到或接近平衡時(shí)所處 的狀態(tài)。 制樣階段：制樣階段：至少由相繼的一個(gè)破碎程序和一個(gè)縮分程序構(gòu)成的制樣過程。 3.1試樣制備的目的和基本要求 目的：目的：通過破碎、縮分、混合和干燥等步驟，將采集到的樣品制備 成分析試樣的過程。 基本要求：基本要求： 煤樣無偏移的被制備，組成合特性不發(fā)生變化（制備成能代 表原來煤樣的分析中煤樣，即必須使保留和棄去的兩部分品質(zhì)很接 近）。 煤樣不被污染。 3.2制樣程序 試樣制備程序：試樣制

6、備程序：包括混合、破碎、縮分，有時(shí)還包括空氣干燥和篩 分。 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 第三節(jié) 制樣總則 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 第四節(jié) 制樣精密度和偏倚 4.1制樣精密度 定義：定義：使用同一設(shè)備和同一制樣程序、對同一煤樣進(jìn)行多次制備所 得試樣的品質(zhì)參數(shù)之間的接近程度。 由于制樣所得到的分析樣品最終要通過實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)才能得到各種品 質(zhì)參數(shù)， 所以，一般情況下，煤炭分析中所說的制樣精密度是制樣和 化驗(yàn)總精密度總精密度的簡稱。 它包含了制樣和化驗(yàn)兩個(gè)過程的精密度，用制樣、化驗(yàn)總方差總方差來表 示。但是。制樣一般是（但不總是）制樣、化驗(yàn)過程中的最大方差源。 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 4.1制樣精密度 表示

7、方法表示方法：一般用多個(gè)試樣的按相同制樣程序制備的雙份試樣間 的（制樣和化驗(yàn)）方差表示。 第四節(jié) 制樣精密度和偏倚 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 4.1制樣精密度 制樣精密度的影響因素：制樣精密度的影響因素：一般情況下，制樣誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分 過程中，而化驗(yàn)誤差則產(chǎn)生于從分析試驗(yàn)煤樣中取出少量(幾克、幾十 克或上百克)煤樣以及化驗(yàn)的過程中。 縮分前試樣的均勻性 縮分的方法、操作縮分后的留樣量 實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)時(shí)的取樣操作 分析儀器波動(dòng)及實(shí)驗(yàn)人員的操作 第四節(jié) 制樣精密度和偏倚 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 4.1制樣精密度 制樣精密度的要求：制樣精密度的要求：對灰分而言，制樣、化驗(yàn)總方差可小于0.05P2 （

8、P用灰分表示的采樣、制樣、化驗(yàn)總方差），最大為0.2。 第四節(jié) 制樣精密度和偏倚 不同品種煤的采樣精密度 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 4.1制樣精密度 精密度是保證準(zhǔn)確度的必要條件，但不是充分條件。 如果沒有較 好的精密度，就很少可能獲得較高的準(zhǔn)確度。精密度好，測定的結(jié)果 也往往越接近真實(shí)值。 第四節(jié) 制樣精密度和偏倚 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 4.2制樣偏倚 定義：定義：制樣偏倚即制樣系統(tǒng)誤差，它導(dǎo)致制樣后試樣的品質(zhì)參 數(shù)總是高于或低于用參比方法制備的試樣的品質(zhì)參數(shù)。 表示方法：表示方法：多個(gè)試樣，先用例行方法制備，得到品質(zhì)參數(shù)R,收 集所有棄樣用無偏倚方法制備，得到品質(zhì)參數(shù)A 。 第四節(jié) 制樣精

9、密度和偏倚 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 4.2制樣偏倚 計(jì)算差值: di = Ai Ri 用數(shù)理統(tǒng)計(jì)評定出“顯著性偏倚”， “實(shí)質(zhì)性偏倚”或“無 偏倚（0偏倚）”。 無偏倚方法無偏倚方法: 人工方法制備方法 已證明無偏倚的制樣設(shè)備制備 第四節(jié) 制樣精密度和偏倚 第一章 制樣的理論基礎(chǔ) 4.3精密度和偏倚實(shí)驗(yàn) 在什么情況下應(yīng)對制樣程序和設(shè)備進(jìn)行精密度核驗(yàn)和偏倚 試驗(yàn)？ a、首次采用或改變制樣程序時(shí) b、新的縮分機(jī)和制樣系統(tǒng)投入使用時(shí)和關(guān)鍵部件更換后 c、對制樣精密度和偏倚產(chǎn)生懷疑時(shí) d、其它認(rèn)為須檢驗(yàn)制樣精密度時(shí) 第四節(jié) 制樣精密度和偏倚 第二章 試樣的合成 l第一節(jié) 試樣的構(gòu)成 l第二節(jié) 試樣的合

10、并方式 第二章 試樣的合成 1.1 由子樣合成或多個(gè)較小的試樣合成 第一節(jié) 試樣的構(gòu)成 第二章 試樣的合成 1.1 由子樣合成或多個(gè)較小的試樣合成 第一節(jié) 試樣的構(gòu)成 注：在某些情況下，如粒度分析和偏倚實(shí)驗(yàn)時(shí)，一個(gè)子樣構(gòu)成 一個(gè)試樣。 第二章 試樣的合成 2.1定比合并 合并方法：合并方法：由子樣直接合并成試樣，或按定比縮分將子樣縮分 到一定階段后合成試樣。 進(jìn)行定比縮分時(shí)操作要仔細(xì)，必須使合并 試樣中各縮分后子樣的質(zhì)量比與合并前質(zhì)量比相同。 例如： 合并前質(zhì)量（kg） 100 200 300 縮分后子樣的質(zhì)量（kg） 25 50 75 適用范圍：適用范圍：適用于時(shí)間基采樣的初級子樣合并 第二

11、節(jié) 試樣的合并方式 第二章 試樣的合成 2.2定質(zhì)量合并 合并方法合并方法：子樣縮分到一定質(zhì)量后合并成試樣。 適用范圍適用范圍：適用于質(zhì)量基采樣的初級子樣的合并。此時(shí)，若子 樣質(zhì)量接近均勻（質(zhì)量變異系數(shù)小于20%），則直接合并或定比縮 分到一定階段后合并；若子樣質(zhì)量不均勻則用定質(zhì)量縮分法縮分到一 定質(zhì)量后合并。 例如： 合并前質(zhì)量（kg） 100 200 300 縮分后子樣的質(zhì)量（kg） 10 10 10 第二節(jié) 試樣的合并方式 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 l第一節(jié) 制樣環(huán)境 l第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 第一節(jié) 制樣環(huán)境 1.1 環(huán)境環(huán)境 v制樣應(yīng)在專門的制樣室中進(jìn)行 v

12、制樣人員在制樣過程中應(yīng)著制樣服，穿專用制樣鞋 v制樣中應(yīng)避免試樣污染 1.2 制樣室制樣室 v 制樣室（包括制樣、干燥和存放等房間），要求寬大敞亮，不受風(fēng) 雨和外來灰塵影響，煤樣處理間有除塵設(shè)備。 v地面應(yīng)為水泥地面，混合縮分區(qū)應(yīng)鋪有6mm以上厚度的鋼板。 v煤樣存放間應(yīng)不受陽光直射，無熱源和任何化學(xué)藥品。 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 2.1制樣設(shè)備總要求 制樣設(shè)備性能符合國家標(biāo)準(zhǔn)和特定制樣條件要求，并經(jīng)試驗(yàn)證明 精密度達(dá)到預(yù)期值，無實(shí)質(zhì)性偏倚。 設(shè)備要隨時(shí)每次制樣前后應(yīng)將制樣設(shè)備清掃干凈。對不易清掃的 密封式破碎機(jī)和聯(lián)合破碎縮分機(jī)，當(dāng)用于處理單一品種的大量煤樣 時(shí)，處理每個(gè)煤樣之前，可用被采樣

13、煤一次或多次通過機(jī)器予以“沖沖 洗洗”，排除“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完后，應(yīng)反復(fù)開、停開、停機(jī)器 幾 次，以排凈滯留煤樣。注意，不能用己采集的煤樣來“沖洗”制樣設(shè) 備！ 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 2.2 制樣室的常用設(shè)備和工具 人工破碎工具和破碎機(jī)人工破碎工具和破碎機(jī) 錘子、手工磨碎煤樣的 鋼板和鋼輥等。 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)、對輥破碎機(jī)、鋼制棒(球)磨機(jī)、 其它密封式研磨機(jī)。 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 2.2 制樣室的常用設(shè)備和工具 破碎機(jī)和人工破碎工具破碎機(jī)和人工破碎工具 顎式破碎機(jī)顎式破碎機(jī)（分光板和齒板兩 種）兩者結(jié)構(gòu)大致相同。即機(jī)

14、體 內(nèi)有固定顎板和動(dòng)顎板，動(dòng)顎板 與連桿（偏心軸式曲柄搖桿機(jī)構(gòu)） 相連。 屬于低速破碎機(jī)，出料粒度取 決于顎板間間隙的大小，一般為 4mm以上。屬于粗碎設(shè)備。 特點(diǎn)：結(jié)構(gòu)簡單，破碎力強(qiáng)， 易觀察，易維護(hù)。 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 2.2 制樣室的常用設(shè)備和工具 破碎機(jī)和人工破碎工具破碎機(jī)和人工破碎工具 錘式（打擊棒）破碎機(jī)錘式（打擊棒）破碎機(jī):由上下機(jī)體 殼、篩板、轉(zhuǎn)子、錘頭、機(jī)架和電機(jī) 組成。 屬于高速破碎機(jī)，出料粒度取決于 錘的轉(zhuǎn)速和篩板的孔徑（試樣粒度的 1.52.5倍）。 優(yōu)點(diǎn):破碎比大，出料粒度均勻 缺點(diǎn)：易生熱(煤氧化)，空氣流動(dòng) 大（水分損失）(轉(zhuǎn)速95

15、0r/min)； 試樣水分和粘性大時(shí)易堵塞，一般全 水分14時(shí)堵塞并不嚴(yán)重；噪音大。 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 2.2 制樣室的常用設(shè)備和工具 破碎機(jī)和人工破碎工具破碎機(jī)和人工破碎工具 光面對輥破碎機(jī)光面對輥破碎機(jī):主要由下機(jī)體、上機(jī) 蓋、光面對輥、對輥軸頭鏈輪、鏈條 松緊調(diào)節(jié)連輪、溜槽和電機(jī)等組成。 煤樣由樣斗進(jìn)入兩個(gè)相向轉(zhuǎn)動(dòng)的對輥 之間，被對輥“咬住”后擠壓，擠壓 力由小漸大，較大煤粒被擠壓后同時(shí) 下移，當(dāng)擠壓力由大變小并解除時(shí)， 碎后煤樣落入溜槽。 低速的破碎機(jī)，用于中碎作業(yè)，出 料粒度取決于對輥間間隙的大小，可 達(dá)1mm以上。煤樣一經(jīng)破碎

16、機(jī)排出機(jī) 外，不會(huì)被過度破碎，也不會(huì)發(fā)熱， 特別適用于有粒度范圍要求和易氧化 煤的制備。 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 2.2 制樣室的常用設(shè)備和工具 破碎機(jī)和人工破碎工具破碎機(jī)和人工破碎工具 密封式（震動(dòng)環(huán)）制粉機(jī)密封式（震動(dòng)環(huán)）制粉機(jī):它由機(jī)架、電振蓋、 偏心塊、料缽、時(shí)間控制器。將達(dá)到一定粒度的 煤樣放在料缽中，蓋上缽蓋，放在缽座上鎖緊缽 蓋，然后啟動(dòng)電機(jī)。電振盤在偏心塊的作用下產(chǎn) 生繞著圓心的晃動(dòng)，磨缽中的擊環(huán)、擊塊在磨缽 中呈現(xiàn)滾線運(yùn)動(dòng)，煤樣受撞擊而粉碎。它適用于 制備粒度小于0.2mm的試樣。用于細(xì)碎作業(yè)。 缺點(diǎn)：粉碎后的顆粒有可能從新擠壓在一起， 形成小薄片，組成和特性會(huì)與其他顆粒有

17、差異， 必須全部碾碎并通過0.2mm篩孔篩；壓蓋上膠圈 磨損或丟失，密封性變差，樣品易丟失，代表性 變差；樣品多時(shí)研磨效果不好；潮濕的煤樣會(huì)黏, 且難于清掃。 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 2.2 制樣室的常用設(shè)備和工具 篩分設(shè)備篩分設(shè)備:標(biāo)準(zhǔn)篩（ 25mm，13mm、 6mm、3mm、1mm和02mm及其它孔徑的 方孔篩，3mm的圓孔篩 ），振篩器。 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 2.2 制樣室的常用設(shè)備和工具 縮分設(shè)備縮分設(shè)備： 機(jī)械縮分器：機(jī)械縮分器：無實(shí)質(zhì)性偏倚， 精密度符合要求。（旋轉(zhuǎn)容器型） 十字板：十字板：堆錐四分法

18、縮分專用 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 2.2 制樣室的常用設(shè)備和工具 縮分設(shè)備縮分設(shè)備：二分器二分器 二分器由兩組相對交叉排列的格槽和接收器組成，兩側(cè)格槽數(shù)相 等，每側(cè)至少8個(gè)。格槽開口尺寸至少為被縮分煤樣標(biāo)稱最大粒度的 3倍,但不能小于5mm,與13mm,6mm,3mm相匹配。格槽對水平面的 傾角至少為60度。 二分器是一種最好的人工縮分器，也是一種有效的混合器。 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 2.2 制樣室的常用設(shè)備工具 干燥設(shè)備和工具干燥設(shè)備和工具：鼓風(fēng)烘箱，鍍鋅鐵盤或搪瓷盤 稱量設(shè)備：稱量設(shè)備：磅秤，天平 煤樣容器煤樣容器：帶蓋的玻璃瓶或塑料瓶，塑料袋，金屬袋 其它：

19、鐵鍬，鐵鏟，毛 刷，磁鐵 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 第三章 制樣的環(huán)境和設(shè)備 2.2 制樣室的常用設(shè)備工具 破碎-縮分聯(lián)合制樣機(jī) 第二節(jié) 制樣設(shè)備和工具 第四章 制樣程序 l第一節(jié) 破碎 l第二節(jié) 篩分 l第三節(jié) 混合 l第四節(jié) 縮分 l第五節(jié) 空氣干燥 第四章 制樣程序 1.1破碎的目的和要求 目的：目的：減小試樣的粒度，增加試樣的顆粒數(shù)，以減小縮分過程 產(chǎn)生粒度離析現(xiàn)象，減小縮分的誤差。同樣質(zhì)量同樣質(zhì)量的試樣，粒度越 小，顆粒數(shù)越多，縮分后的顆粒數(shù)也越多，顆粒代表性也越好， 縮分的誤差就越小。 基本要求：基本要求：出樣粒度準(zhǔn)確，試樣完整（不丟失），水分損失和 氧化程度達(dá)到最低。 破碎程度破碎

20、程度：進(jìn)行到實(shí)驗(yàn)（全水，工業(yè)分析）所需的粒度。 第一節(jié) 破碎 第四章 制樣程序 1.2破碎方法 原則：原則： 首選機(jī)械方法，當(dāng)試樣粒度過大或粒度很小但水分較大或粘 性較大時(shí)，可用人工方法。 破碎時(shí)不能任意丟棄煤樣, 應(yīng)盡量保證煤樣的完整性。 不應(yīng)將大量大粒度試樣一次破碎到制樣所要求的粒度, 而是 采用破碎縮分的方法, 來逐漸減小粒度和試樣量，但縮分階段不宜 多，否則反而增加制樣誤差。 對粒度組成有特殊要求, 要使用相應(yīng)設(shè)備且采取逐級破碎方 法, 即大于要求粒度的顆粒被破碎, 小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù) 破碎 。 第一節(jié) 破碎 第四章 制樣程序 1.2破碎方法 方法：方法： 多階段破碎法多階段

21、破碎法 將試樣破碎到一定粒度后，縮分到一定量，然后再破碎到一 定粒度，再縮分到一定量。 破碎縮分破碎縮分破碎縮分 逐級破碎法逐級破碎法 將試樣進(jìn)行篩分，篩上物進(jìn)行破碎，直到試樣全部通過規(guī)定篩 孔的篩子為止。 篩分破碎（縮分）篩分破碎縮分 注：除非制備有粒度范圍要求的分析實(shí)驗(yàn)煤樣，一般不推薦該 法，因?yàn)楹Y上顆粒破碎后與原樣要合并，很難混勻，導(dǎo)致縮分誤差。 第一節(jié) 破碎 第四章 制樣程序 2.1篩分的作用： 將試樣分成不同粒度的組成，得到需要粒度范圍的樣品；將大于 要求粒度范圍的煤樣分離出來進(jìn)一步破碎。 避免粒度符合要求的試樣被重復(fù)破碎，減小破碎的工作量。 2.2篩分的方法： 將試樣一份一份地置于

22、規(guī)定孔徑的篩子（標(biāo)準(zhǔn)篩）上，是篩子以 一定幅度左右水平移動(dòng)或做圓周運(yùn)動(dòng)，直至不再有煤粒落下。 每次篩分都應(yīng)將篩網(wǎng)用銅刷刷干凈, 并檢查篩網(wǎng)有無破損,使篩上 的煤粒都能與篩面接觸, 以減少該步驟的誤差。 不能隨意把極少量篩上樣品棄掉,它們首先從物理性質(zhì)上講就與其 他樣品就存在極大差別, 通常其硬度過高，組成也未必相近。 篩0.2 mm 以下煤樣時(shí)，不能用毛刷在篩面上刷煤樣，使一些接近 篩孔尺寸的顆粒強(qiáng)行通過。 第二節(jié) 篩分 第四章 制樣程序 3.1混合的作用： 將煤樣各部分互相摻合的操作的過程,增加煤樣中各種顆粒的分 散度，以減小縮分的誤差。但是混合會(huì)造成水分的損失。 3.2混合的方法： 二分器

23、法：將煤樣多次（3次以上）通過二分器，每通過一次 都將二分器兩側(cè)的試樣合并起來再次供如二分器。最適宜在逐級破 碎制備有粒度范圍要求的煤樣時(shí)用。 堆摻法： 滾動(dòng)法：將煤樣置于一干凈的方形紙或塑料布上，輪流拿住 一角，使煤樣向?qū)蔷€滾動(dòng)。反復(fù)多次。 機(jī)械法：專用的混合輪或低速球磨機(jī)。 第三節(jié) 混合 第四章 制樣程序 4.1縮分目的： 縮分是最關(guān)鍵、必不可少的制樣程序，目的是減少試樣質(zhì)量， 使之達(dá)到分析試驗(yàn)所需的程度，或?qū)⒃嚇臃殖扇舾煞蛛x的部分。 4.2基本要求： 保持試樣的完整性:水分損失，粒度離析等 縮分后留樣量大于國家標(biāo)準(zhǔn)要求的相應(yīng)粒度下的最少試樣量。 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.3縮

24、分誤差 縮分誤差幾乎構(gòu)成了制樣的全部誤差，而影響縮分誤差的因素 是縮分前試樣的均勻性均勻性和縮分后的留樣量留樣量。 為了減小縮分誤差，要注意以下幾點(diǎn)： 縮分前將試樣充分混合（人工縮分時(shí)） 增加試樣的切割次數(shù)（機(jī)械縮分時(shí)） 保證縮分后的留樣量 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.4縮分方法 機(jī)械縮分法 縮分方式：以多次切割試樣的方式達(dá)到縮分的目的?？s分可對初 級子樣、未經(jīng)破碎的分樣和總樣進(jìn)行，也可對破碎到適當(dāng)粒度的試樣 進(jìn)行。當(dāng)一次縮分后的試樣量仍大于相應(yīng)粒度要求下的最少試樣量， 可進(jìn)一步縮分，直到滿足要求為止。 切割數(shù) 總樣切割數(shù)：總樣切割數(shù)： 由采到的全部多個(gè)子樣構(gòu)成的總樣：6060次次 由

25、單個(gè)子樣構(gòu)成的總樣：2020次次 部分初級子樣或縮分后子樣構(gòu)成的分樣，單獨(dú)制成試樣進(jìn)行化驗(yàn) 時(shí)，按總樣對待： 6060次次 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.4縮分方法 機(jī)械縮分法 切割數(shù) 總樣切割數(shù)：總樣切割數(shù)： 如果將多個(gè)分樣縮分后合并成總樣，則每個(gè)分樣的切割數(shù)正比于分 樣的質(zhì)量（60分樣質(zhì)量總樣質(zhì)量） 子樣樣切割數(shù)：子樣樣切割數(shù)： 一個(gè)初級子樣的最少切割數(shù)為4，即每個(gè)初級子樣至少出4個(gè)切割樣 每個(gè)切割樣再縮分時(shí)，至少再切割1次 縮分后的初級子樣經(jīng)破碎后再縮分時(shí)，每個(gè)縮分后子樣至少再切割 10次 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.4縮分方法 機(jī)械縮分法 切割數(shù) (單個(gè)子樣一階段和二間斷

26、縮分) 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.4縮分方法 機(jī)械縮分法 機(jī)械縮分器類型： 刮取式（類似于橫過皮帶采樣器） 切取式（水平切割和旋轉(zhuǎn)切割） 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.4縮分方法 人工縮分法 二分器法二分器法 使用要領(lǐng)： 樣品不必要事先混合混合。 樣品要呈柱狀柱狀的供入格 槽。 樣品要沿二分器整個(gè)長整個(gè)長 度度來回?cái)[動(dòng)。 速度要均勻均勻，不能使格 槽堵塞，試樣堆積。 需要分幾步縮分時(shí)，應(yīng) 交替地從兩側(cè)收集樣。 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.4縮分方法 人工縮分法 堆錐四分法堆錐四分法 使用要領(lǐng)：使用要領(lǐng)： 堆摻：堆錐四分法的關(guān)鍵操作是堆摻。堆摻應(yīng)在光滑、無吸附 性、不產(chǎn)生

27、污染的平面（如厚鋼板)上進(jìn)行。堆摻時(shí)一定要使煤樣 一小份一小份地從錐頂落下(最好兩人分站煤堆兩側(cè)，交替操作)， 使煤堆從項(xiàng)到底、從中心到外緣形成有規(guī)律的粒度分布，并且倒堆 至少3次。 攤堆：將煤堆從上到下逐漸拍平或攤平。不要扒平，否則煤堆 的粒度分布會(huì)被破壞。平堆的厚度不限，以操作方便為準(zhǔn)。 縮分：從平堆中心劃兩條垂直交叉線（分樣時(shí)最好使用十字分 樣板），然后沿線將煤堆分成四個(gè)扇形堆，取任意兩個(gè)相對的扇形 堆為留樣，其它兩個(gè)棄去。 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.4縮分方法 人工縮分法 堆錐四分法堆錐四分法 注意注意:全部操作要快，特別是 制備全水分試樣時(shí)，以免水 分損失。 過程中粒度離析

28、嚴(yán)重， 在國際標(biāo)準(zhǔn)法中已經(jīng)不用， 雖然國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)還在用，但是 實(shí)際中盡量少用，多用二分 器。 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.4縮分方法 人工縮分法 九點(diǎn)縮分法九點(diǎn)縮分法 使用要領(lǐng)：使用要領(lǐng)： 用堆錐法將破碎到全水分測定所需粒度的煤樣分成兩份（倆個(gè)對 角） 將其中一份梢加混合，然后攤成厚度不大于標(biāo)稱粒度3倍的圓餅 狀(如煤樣量很大，厚度可大些，但以取樣鏟的鏟體長度為限)。 用一開口尺寸和鏟體邊高及長度至少為煤樣標(biāo)稱最大最大粒度3 倍的平口鏟(或勺)，隨機(jī)從圖中所示煤餅的9個(gè)部位點(diǎn)插入，各取 出一部分試樣(子樣)，并合并成全水分試樣。 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 4.4縮分方法 人工縮分法

29、 九點(diǎn)縮分法九點(diǎn)縮分法 注意注意:取樣時(shí)不要用手抓，因?yàn)槭?抓一般抓不到煤餅底部，而且抓起 的煤樣會(huì)部分灑落。 是從共用煤樣中快速分取全 水分煤樣的專用方法專用方法，取出的樣品 只能只能用于全水實(shí)驗(yàn)。余下的試樣對 其它煤炭品質(zhì)參數(shù)(如灰分)而言已 失去完整性，也不能用余樣制備其 它試樣。（煤中水分分布較其它品 質(zhì)參數(shù)均勻） 第四節(jié) 縮分 第四章 制樣程序 5.1空氣干燥的目的 除去煤樣中部分水分，使之順利通過破碎機(jī)和縮分機(jī) 水分的大小直接影響煤炭發(fā)熱量的數(shù)值準(zhǔn)確性，如每增大 空干基水分，空干基高位發(fā)熱量就減少約250J/g。使煤樣達(dá)到空氣 干燥狀態(tài)（和周圍的大氣濕度達(dá)到接近平衡），就是要使實(shí)驗(yàn)

30、過程 中煤種水分變化達(dá)到最小程度，保證分析試樣結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密 度 測定煤樣外在水分 5.2空氣干燥狀態(tài)的判定 煤樣在實(shí)驗(yàn)室大氣中連續(xù)暴露一小時(shí)后，質(zhì)量變化不超過0.1% 第五節(jié) 空氣干燥 第四章 制樣程序 5.3空氣干燥方法 將煤樣鋪成均勻的薄層，厚度不能超過煤樣標(biāo)稱最大粒度的 1.5倍或質(zhì)量面密度為1g/cm3，哪個(gè)厚選哪個(gè)。 經(jīng)驗(yàn)方法經(jīng)驗(yàn)方法： ISO18283推薦時(shí)間。使用時(shí)應(yīng)先予驗(yàn)證，如果需要可適當(dāng) 延長，但延長時(shí)間應(yīng)盡可能短，特別是對易氧化煤。 第五節(jié) 空氣干燥 環(huán)境溫度/干燥時(shí)間/h 24 6 4 第四章 制樣程序 5.3空氣干燥方法 快速空氣干燥法快速空氣干燥法： 在溫度比環(huán)境溫度高10，但不超過50 的干燥箱或干燥室 中進(jìn)行，干燥到質(zhì)量基本衡定，然后將煤樣在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中放置一 定時(shí)間（一般2小時(shí)足夠），使之與大氣濕度達(dá)到平衡。 下