涂鍍層結(jié)合力檢測技術(shù)及應(yīng)用

1、研 究 生 課 程 論 文(2014 -2015 學(xué)年第一學(xué)期)涂鍍層結(jié)合力檢測技術(shù)及應(yīng)用提交日期： 2014年12月4日 研究生簽名： 學(xué) 號學(xué) 院材料科學(xué)與工程學(xué)院課程編號課程名稱材料的物性及其測試技術(shù)學(xué)位類別碩士任課教師教師評語： 成績評定： 分 任課教師簽名： 年 月 日涂鍍層結(jié)合力檢測技術(shù)及應(yīng)用摘 要：涂層結(jié)合力是涂層/基體材料體系中的一項重要的力學(xué)性能指標(biāo)，而表征與評價涂層結(jié)合力又得依靠實驗方式測定。由于涂層/基體材料體系的多樣性和復(fù)雜性，至今還沒有形成適合于測量這類材料的界面結(jié)合強度的標(biāo)準(zhǔn)方法。目前，常用來測量涂層結(jié)合強度的方法有：拉伸法、剪切法、彎曲法、劃痕法、壓入法等。本文就

2、目前結(jié)合力檢測技術(shù)做了綜述，討論了它們的適用范圍，比較了它們的優(yōu)勢與不足。關(guān)鍵詞：涂層；結(jié)合力；檢測技術(shù) Coating binding force detection technology and its applicationSchool of materials science and engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640Abstract: Coating binding forceisan importantmechanical performance index for thecoati

3、ng/substrate material system, and thecharacterization and evaluation ofcoatingbinding forcehave to rely on theexperimental methods.Because of the diversity and complexity of the coating/substrate materialsystem, up to now, the standardmethodsuitable formeasuring thestrength ofthis kind ofmaterial in

4、terface has not yetbeen formed.At present, there are some methods such as tensile test, shear, bending, scratch, indentation methods commonly used to measure coating binding force. In this article, the currentdetection technologies of the coating binding force are summarized,and their applicable sco

5、pe are discussed, theiradvantages and disadvantages are also compared.Keywords：coating；binding force；detection technology1引言在表面工程與材料科學(xué)中，廣泛采用各種各樣的涂層技術(shù)以達到保護基體材料的目的15。如防腐蝕超厚涂層在飛機發(fā)動機上的應(yīng)用，涂層在各種工模具上的應(yīng)用，集成電路中發(fā)揮絕緣等作用的涂層以及日常生活中的各種起裝飾性作用的涂層等等。在工程實際中，從很大程度上說，涂層材料的壽命可以決定整個零部件或是設(shè)備的壽命。然而在服役過程中，由于涂層材料與基體材料在力學(xué)、熱學(xué)等性

6、能上存在著差異，因此在機械、熱等各種載荷的作用下，兩種材料會表現(xiàn)出在應(yīng)力、應(yīng)變上的失配，最終導(dǎo)致涂層材料的失效。典型的失效模式為：涂層從基體材料上的剝落。與基體材料附著不好的涂層，在服役過程中很容易脫落，無法保證持續(xù)使用。在相同的外界條件下，涂層結(jié)合力越大、界面的韌性越好，就意味著抵抗界面裂紋產(chǎn)生和擴展的能力越強，從而延遲涂層從基體材料上剝落，也就延長了工件的使用壽命。因此，評價與表征界面結(jié)合力就顯得十分重要。2界面結(jié)合力學(xué)性能的表征涂層結(jié)合力的檢測屬于表面機械性能測試，表征和評價涂層結(jié)合力主要采用以下兩種不同的形式：一是力的形式，測量涂層從基體上分離開時單位面積上所需的最小力，主要包括界面拉

7、伸強度和界面剪切強度，單位為MPa。二是能量的形式，測量涂層從基體上分離開時單位面積上所需的能量，主要有界面韌性和界面斷裂韌性，單位為J/m2。界面的拉伸強度和剪切強度分別表征涂層在界面起裂瞬時作用在界面上的最大正應(yīng)力和最大剪應(yīng)力，其分別反映界面抵抗拉伸與剪切破壞的能力，是兩個強度指標(biāo)。依據(jù)對文6,7中有關(guān)韌性的理解，界面韌性是表征涂層界面從產(chǎn)生變形到完全斷裂的整個過程中所吸收的能量，而界面斷裂韌性是表征在界面預(yù)先存在裂紋的情況下，界面裂紋進一步擴展的能力。故而界面韌性所吸收的能量包括了界面斷裂韌性所吸收的能量。界面結(jié)合的拉伸強度和剪切強度很適合于工程中一點失效就代表整個結(jié)構(gòu)或構(gòu)件就失效的情況

8、，而且由于界面結(jié)合的拉伸強度和剪切強度的測量過程中不涉及到復(fù)雜的斷裂力學(xué)理論分析，測量出來的值相對而言比較準(zhǔn)確，因此在工程實際中常常采用這兩個指標(biāo)來表征和評價界面結(jié)合力學(xué)性能。本文將基于經(jīng)典的應(yīng)力強度的觀點從強度指標(biāo)的角度，討論界面結(jié)合力檢測技術(shù)及應(yīng)用。3涂層結(jié)合力的檢測技術(shù)由于涂層/基體材料體系的多樣性和復(fù)雜性，再加上涂層一般較薄，傳統(tǒng)的力學(xué)性能測試方法（拉伸、壓縮、扭轉(zhuǎn)等）已經(jīng)不再適用，而且僅一種測試技術(shù)很難適用于所有的涂層/基體材料體系。因此就導(dǎo)致了目前測量涂層/基體材料界面結(jié)合力的實驗方法的多樣性和復(fù)雜性8。Chalker等人9提出要理想地測量出涂層 / 基體材料界面結(jié)合的力學(xué)性能，應(yīng)

9、至少滿足兩個條件：（1）要有合理的反映涂層從基體上剝離時的良好力學(xué)模型；（2）要能夠準(zhǔn)確地測量出有關(guān)反映界面結(jié)合性能的力學(xué)參量。此外，還可將結(jié)合力的測量技術(shù)分為定性檢測和定量檢測兩種10。定性檢測法主要有：彎曲實驗法、基片拉伸法、簡易劃痕法、銼磨實驗法、磨損法、沖擊實驗法和熱沖擊實驗法等。定量檢測法主要有：劃痕法、壓痕法、拉撥法、刮撥法、附著能法、動態(tài)拉伸法、超聲波法、沖擊波法、超離心法、電磁力法等。下面將主要討論拉伸、剪切、彎曲、劃痕和壓入等常用的檢測技術(shù)。3.1彎曲法實驗法對于薄型材、線材、彈簧等產(chǎn)品的涂層，可以加外力使其彎曲到一定程度或反復(fù)彎曲，因涂層和基體的彈性模量不同，層間產(chǎn)生分力，

10、通過考察剝離情況，可定性判定結(jié)合強度的高低10。最常用的是懸臂梁彎曲、三點彎曲和四點彎曲。Zhang等人11采用懸臂梁模型并結(jié)合聲發(fā)射儀器測量了Al2O3陶瓷涂層與鋁合金基體的界面結(jié)合強度，其示意圖為圖1：圖1懸臂梁彎曲法示意圖12他們采用聲發(fā)射技術(shù)來判斷界面是否開裂，根據(jù)懸臂梁的幾何尺寸和界面瞬時開裂所對應(yīng)的臨界載荷來確定界面結(jié)合的拉伸強度。這種方法不足之處是加載時加載端的壓頭容易發(fā)生滑動，從而產(chǎn)生強烈的聲發(fā)射信號，這樣容易將此信號誤認(rèn)為界面開裂的信號。當(dāng)滿足以下關(guān)系式時就會產(chǎn)生滑動。其中：,是懸臂梁的截面慣性矩，是懸臂梁的長度，是金屬基體的彈性模量，是懸臂梁的高度，是載荷，是懸臂梁的寬度，

11、是加載頭與金屬基體的摩擦系數(shù)。因此，為了避免加載頭與試件間的滑動，這種檢測技術(shù)必須事先估計載荷大小來確定試件的幾何尺寸。這種方法適合于較厚的涂層，對于太薄的涂層，這種實驗方法不太適用，因為涂層太薄，基體本身的自重可能會導(dǎo)致涂層無法承受載荷而屈服或脆裂。此外，由于涂層是被固定端固定下來的，如果對于較脆的涂層，在固定時很容易使它們脆裂。Beydon等人13采用了一種3層結(jié)構(gòu)的三點彎曲試驗來測量界面結(jié)合力，示意圖為圖2： （a）正面圖 （b）橫截面圖圖2 三點彎曲示意圖12在a（基體）、b（涂層）、c（與基體對稱層）三層內(nèi)的拉應(yīng)力，剪切應(yīng)力計算公式分別如下：其中：為彎矩，為剪力，分別表示所對應(yīng)層的高

12、度、彈性模量、橫截面面積、橫截面慣性矩；是橫截面面上的考慮點；分別為a（基體）、b（涂層）、c（與基體對稱層）三層在圖示坐標(biāo)系中的形心坐標(biāo)，并有以下的關(guān)系式：這種實驗幾乎可以近似為純剪切實驗，因為涂層與基體界面上的拉伸應(yīng)力幾乎為零，主要表現(xiàn)出來的是剪切應(yīng)力，因而這種實驗實際上是測量涂層界面的剪切強度。這種方法適用于結(jié)合強度較弱的涂層。對于那些結(jié)合力大于涂層本身的斷裂強度的材料，可能在界面還未開裂時涂層本身就已經(jīng)開裂了，從而無法測量其界面的剪切強度。3.2基片拉伸法將附有涂層的基片在拉伸實驗機上進行拉伸，則在涂層上將有與拉伸方向垂直的裂紋出現(xiàn)，由平行裂紋的間距可定性評估膜層的附著強度10。這類方

13、法分兩種，一種叫橫向拉伸法，最早由Agrawal和Raj14提出，其示意圖見下圖3。在拉伸載荷作用下，涂層斷開的每一小塊中的拉應(yīng)力和界面剪應(yīng)力分布如下圖4所示。 圖3橫向拉伸示意圖12 圖4小塊涂層內(nèi)的正應(yīng)力與界面上的剪應(yīng)力分布圖12這種方法的理論基礎(chǔ)是基于纖維增強復(fù)合材料中的剪滯模型15，即涂層所受的任何應(yīng)力都必須經(jīng)由涂層與基體的界面來傳遞，表達式為：其中：為涂層厚度，為界面的剪應(yīng)力，為涂層內(nèi)的正應(yīng)力，為斷開后的小塊涂層粘接在集體上的一半長度。Agrawal和Raj14的實驗對象為脆性Si薄膜涂層與韌性純銅基體材料，Si薄膜涂層的厚度為60nm。在拉伸載荷作用下，脆性Si薄膜涂層沿垂直拉伸方

14、向開裂，當(dāng)裂紋達到飽和后，即裂紋的數(shù)量不再隨著拉伸應(yīng)變的增加而增加，涂層與基體的剪切強度可按下式進行計算：其中：為涂層裂紋最大間距，為涂層的斷裂強度。鄭小玲等人16提出，這種純拉伸基體的方法僅適用于測定彈性模量大于金屬基體的脆性薄膜涂層，并且測試值與界面結(jié)合強度的真實值可能存在較大的差異，而當(dāng)涂層的變形能力大于金屬基體的變形能力時，這種方法就無法測定其界面的結(jié)合強度。但是這種方法非常適合于結(jié)合強度較強的脆性涂層和韌性基體材料，因為這種方法就是利用了涂層開裂的特征（如裂紋最大間距、飽和裂紋密度等）來計算剪切強度的。另一種方法叫垂直拉伸法1725，這種方法的實施是用某種粘膠劑將涂層表面粘接在某一能

15、夠方便施加載荷的物體上，如大頭釘?shù)龋缓笤谠撐矬w的一端施加拉伸載荷，其示意圖見下圖5。圖5垂直拉伸法示意圖12 評價這種方法測量界面結(jié)合強度非常簡單，即根據(jù)涂層與基體界面斷開所對應(yīng)的載荷除以涂層與基體的接觸面積,即平均拉伸強度為其界面結(jié)合的拉伸強度。計算公式為： 這種方法的好處在于能夠比較準(zhǔn)確地和定量地測量出界面結(jié)合的拉伸強度，但是測量的結(jié)合強度值有一定的限度，通常小于9025。同時，這種方法的不足之處是如果出現(xiàn)了粘接劑的粘接強度小于涂層與基體的界面拉伸強度，就會導(dǎo)致實驗失敗。這類似于比較簡單的膠帶法9。因此要用這種實驗方法來檢測界面結(jié)合強度的前提條件是膠粘劑的粘接強度要大于涂層與基體材料的界

16、面拉伸強度。3.3劃痕法劃痕法是目前廣泛使用的一種半定量的測量硬質(zhì)薄膜涂層/基體材料界面結(jié)合性能的方法。這種方法是將一具有很小曲率半徑、圓錐形端頭的硬質(zhì)材料(通常是金剛石制成)，立在涂層表面，不斷施加一定的法向力和切向力，并同時使劃針沿涂層表面進行刻劃，通過劃傷涂層來測量涂層對基體的附著力，其示意圖如下圖6。圖6劃痕法示意圖12這種方法主要適用于厚度在7um以下硬質(zhì)薄膜涂層26。Bull等人27也指出，該方法不能測量厚度大于50um的涂層的結(jié)合力，因為在較厚涂層破裂前不可能產(chǎn)生足夠大的界面應(yīng)力場使得界面開裂。由于這種方法對試樣的制作不需要嚴(yán)格的規(guī)范，操作起來十分方便，因此得到廣泛的應(yīng)用。同時這

17、種方法常配備聲發(fā)射裝置來檢測界面是否開裂。Benjamin和Weaver28給出了計算涂層與基體界面剪切強度的表達式：其中：為劃針頭的半徑，為劃針頭與涂層的接觸半徑，,為臨界載荷，為基體硬度，是無量綱的常數(shù)，取值范圍在0.1-0.2之間。這一公式表明，隨著基體硬度的增加，界面的剪切強度也是增加的。但這一公式是基于完全的塑性變形的理論模型，適用范圍非常有限。從實驗結(jié)果來看，劃痕法導(dǎo)致涂層失效模式多種多樣2931，同一時刻可能存在多種失效模式，有拉伸、剪切、失穩(wěn)、剝落等模式，給理論分析帶來很大難度。通過劃痕法表征和評價涂層基體材料的界面結(jié)合力，很重要的一點就是要知道界面與涂層內(nèi)的應(yīng)力分布情況，但由

18、于被測結(jié)構(gòu)的特殊性、復(fù)雜的載荷情況、劃針與材料間的摩擦磨損、劃針的幾何形狀和尺寸、涂層和基體材料的彈性和塑性性能等，所有這些因素將會使得劃痕法成為一個高度復(fù)雜的非線性問題，目前還沒有有關(guān)劃痕法比較成熟的理論建模與分析報道12。3.4壓痕法在科研實踐與工程實際中，壓入法也是一種十分普遍的定量、半定量或定性的測量涂層界面結(jié)合力的方法。它具有操作方便，試樣制備簡單等優(yōu)點。壓入方法有很多種，按壓頭的位置分，常見的有：涂層表面壓入法、側(cè)用基體壓入法和界面壓入法。在壓入法中，壓頭的形狀也有多種，常見的有球形壓頭、圓錐形壓頭、三棱錐形壓頭、四棱錐形壓頭、楔形壓頭等。涂層表面壓入法是將壓頭直接壓在涂層的表面，

19、示意圖如下圖7。圖7涂層表面壓入法示意圖12采用涂層表面壓入法測量界面結(jié)合力是建立在實驗的基礎(chǔ)上，再能判斷界面瞬時開裂的前提下，利用瞬時開裂所對應(yīng)的載荷，即臨界載荷，建立有限元模型，根據(jù)實驗得到的涂層基體材料在壓入過程中的應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系，采用合適的有限元接觸單元，計算臨界載荷情形下的界面應(yīng)力場12。Qi等人32采用涂層表面壓入法得出了計算金剛石薄膜涂層與金屬基體（多晶銅）界面結(jié)合強度的表達式：其中：為金剛石薄膜涂層的彈性模量，為界面上的點的橫坐標(biāo)，為常數(shù)，取決于壓入載荷的大小，壓頭的形狀和涂層與基體材料的性質(zhì)以及涂層的厚度；也是一個常數(shù)，主要取決于涂層與基體材料的性質(zhì)以及涂層的厚度。另一種計算界

20、面剪切強度和拉伸強度的模型為采用球形壓頭的赫茲接觸模型，根據(jù)臨界壓痕半徑、涂層和基體材料的幾何、力學(xué)等參數(shù)，可以求得界面的結(jié)合強度，詳細(xì)計算公式可參閱文獻33,34。這種方法適合于弱結(jié)合界面，且必須配備有能否判斷界面時候開裂的設(shè)備，比如光學(xué)顯微鏡，聲發(fā)射等。這種方法不足之處在于在實驗過程中，表面壓入很容易使脆性涂層產(chǎn)生徑向和環(huán)向裂紋，如果有限元的模型與實驗過程中的真實情況差別很大的話，計算出來的界面結(jié)合強度就會存在著很大的誤差。基體側(cè)面壓入法3540是把壓頭放在試件側(cè)面離界面一定距離的基體上，其示意圖如下圖8。圖8基體側(cè)面壓入法示意圖12這種得出界面結(jié)合強度的方法采用了有限元和Brewer和L

21、agace41提出的二次脫層準(zhǔn)則來計算和判斷當(dāng)界面開裂瞬時在界面上產(chǎn)生的最大正應(yīng)力和最大剪應(yīng)力，這最大的正應(yīng)力和最大的剪應(yīng)力分別就是界面的拉伸強度和剪切強度。二次脫層準(zhǔn)則常被用于復(fù)合材料的脫層分析42，其表達式為：其中：為界面的剪應(yīng)力，為界面的正應(yīng)力，為界面的剪切強度和拉伸強度。滿足上式的界面剪切應(yīng)力、正應(yīng)力即為界面的剪切強度和拉伸強度。為方便起見，在上式中定義了一個，當(dāng)=1時，界面開裂就會發(fā)生；當(dāng)1時，界面開裂就不會發(fā)生。由于方程中有兩個未知數(shù)，如果要計算出界面剪切強度和拉伸強度，至少要在不同位置完成兩次的壓入實驗。同時還得采用計算程序來判斷界面上滿足上式的應(yīng)力點，排除那些不滿足上式的應(yīng)力點

22、。由于這種方法的特點是壓頭不直接壓涂層，而是壓在離界面一定距離的基體上，這樣就可以避免涂層直接接觸載荷而使問題復(fù)雜化。這種方法非常適合于弱結(jié)合面的脆性涂層/脆性基體材料，因為脆性基體材料在壓入的過程中可以不考慮基體材料的塑性變形，這樣就可以使問題相對變得簡單些。界面壓入法是一種將壓頭直接壓在界面上，從而使界面開裂的方法，其示意圖如下圖9。圖9界面壓入法示意圖12這種表征界面結(jié)合強度的參數(shù)為界面開裂的臨界載荷。這種表征參數(shù)與劃痕法中的表征參數(shù)存在類似的不足。這種方法對于較厚的涂層比較合適，對于較薄的涂層不太合適，因為對于較薄的涂層，不易使壓頭的中心位置正好控制在界面上。在壓入法檢測界面的結(jié)合強度

23、時，至少含有以下兩點不足：一是在壓頭附近的應(yīng)力狀態(tài)非常復(fù)雜，產(chǎn)生的邊緣效應(yīng)使得很難精確計算出實際應(yīng)力的大小，從現(xiàn)有的成果來看，研究者們都是采用在壓頭的附近劃分足夠精細(xì)的網(wǎng)格密度來彌補這一不足；二是當(dāng)測量對象為脆性涂層時，有時會出現(xiàn)界面還未開裂，而涂層本身就先開裂了。這種情況的出現(xiàn)講給采用有限元計算界面的結(jié)合強度帶來理論建模的復(fù)雜性。總之，壓入法針對不同的涂層/基體體系，可以從定量、半定量或定性的角度去評價界面結(jié)合的強度12。3.5其它檢測技術(shù)前面介紹了一些檢測界面結(jié)合力的方法，除此之外還有膠帶法9、沖擊實驗法10、超離心法10、電磁力法10、刮剝法10等，這些方法由于存在許多的限制，在實際中應(yīng)

24、用不是很廣泛。比如膠帶法雖然操作簡單，但太原始，并且適用范圍非常有限，只是針對那些結(jié)合強度非常低的涂層與基體材料。在此不再對每一種方法進行詳細(xì)論述。4檢測技術(shù)與結(jié)合強度關(guān)系的討論不同的測量方法將會影響到測量值與真實值間的差異。涂層結(jié)合力檢測的關(guān)鍵是如何將外界條件的臨界值轉(zhuǎn)變?yōu)橥繉?基體體系界面結(jié)合強度本征的力學(xué)表征。不同的測試方法，會采用不同的力學(xué)模型、理論基礎(chǔ)或計算方法，從而導(dǎo)致由于測量方法所帶來的誤差。綜合來說，檢測涂層結(jié)合力時至少考慮以下三點因素：一是測量方法的合適選擇；二是建立力學(xué)模型時，應(yīng)考慮加載的載荷特征、涂層與基體材料的彈性和塑性性能以及它們之間的差異；三是在采用有限元模擬時，應(yīng)

25、選擇合理的界面層模型，在裂紋邊界、壓頭接觸部位等關(guān)鍵地方，采用足夠精密的網(wǎng)格劃分密度以減少網(wǎng)格稀疏帶來的誤差。參考文獻1 Freund L B, Suresh S. Thin Film Materials, Stress, Defect Formation and Surface Evolution. Cambridge University Press, 2003.2 徐濱士, 朱紹華. 表面工程的理論與技術(shù). 北京: 國防工業(yè)出版社, 19993 李國英. 材料及其制品表面加工新技術(shù). 長沙: 中南大學(xué)出版社, 2003.4 曲敬信, 汪泓宏. 表面工程手冊. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 1

26、998.5 錢苗根, 姚壽山, 張少宗. 現(xiàn)代表面技術(shù). 北京：機械工業(yè)出版社, 2000.6 Dieter G E. Mechanical Metallurgy. 2nd ed . New York: McGraw-Hill, 1976.7 Callister J W D. Materials Science and Engineering an Introduction. 6th ed. New York: Wilery, 2003.8 Volinsky A A, Moody N R, Gerberich W W. Interfacial toughness measurements fo

27、r thin films on substrates. Acta Materialia, 2002, 50(3): 441466.9 Chalker P R, Bull S J, Rickerby D S. Review of methods for the evaluation of coating-substrate adhesion. Materials Science and Engineering A, 1009, 140: 58359210 蘇修梁, 張欣宇. 表面涂層與基體間的界面結(jié)合強度及其測定. 電鍍與環(huán)保, 2004, 24(2): 611.11 Zhang H, Li D

28、 Y. Determination of interfacial bonding strength using a cantilever bending method with in situmonitoring acoustic emission. Surface and Coatings Technology, 2002, 155 (2-3): 190194.12 楊班權(quán), 陳光南, 張坤, 羅耕星, 肖京華. 力學(xué)進展, 2007, 37(1):6779.13 Beydon R, Bernhart G, Segui Y. Measurement of metallic coatings

29、adhesion to fibre reinforced plastic materials. Surface and Coatings Technology, 2000, 126(1):3947.14 Agrawal D C, Raj R. Measurement of the ultimate shear strength of a metal-ceramic interface. Acta Metallurgica, 1989, 37(4):12651271.15 Shieu F S, Shiao M H. Measurement of the paper and other fibro

30、us materials.British Journal of Applied Physics, 1952, 3: 7279.16 鄭小玲, 游敏. 拉伸法測定涂層界面強度的適用性研究. 粘接, 2003, 24(2):79.17 何賢昶, 沈挺, 沈荷生等. 用垂直拉伸法測定金剛石薄膜的附著強度. 機械工程材料, 1998, 22(5): 79.18 Turnen M P K, Marjamaki P, Paajanen M, et al. Pull-off test in the assessment of adhesion at printed wiring board metallis

31、ation / epoxy interface. Microelectronics Reliability, 2004, 44(6):9931007.19 Kohl J G, Singer I L. Pull-off behavior of epoxy bonded to silicone duplex coatings. Progress in Organic Coatings, 1999, 36(1-2):1520.20 Perera D Y, On adhesion and stress in organic coatings. Progress in Organic Coatings,

32、 1996, 28(1):2123.21 Yang Y Z, Liu Z Y, Luo C P, Chuang Y Z. Measurements of residual stress and bond strength of plasma sprayed laminated coatings. Surface and Coatings Technology, 1997, 89(1-2):97100.22 Qi H F, Fernandes A, Gracio J. Diamond coatings on steel with a titanium interlayer. Diamond an

33、d Related Materials, 1998, 7(2-5):603606.23 Qi H F, Fernandes A, Pereira E, Gr a cio J. Adherent diamond coating on paper using an interlayer. Vacuum, 1999, 52(1-2):193198.24 Schmidbauer S, Hahn J, Richter F, Rother B, Jehn H. Adhesion of metal coatings on ceramics deposited by different techniques.

34、 Surface and Coatings Technology, 1993, 59(1-3): 325329.25 Qi H F, Fernandes A, Pereira E, Gr a cio J. Adhesion of diamond coatings on steel and copper with a titanium interlayer. Diamond and Related Materials, 1999, 8(8-9): 15491554.26 馮愛新, 張永康, 謝華琨等. 劃痕試驗法表征薄膜涂層界面結(jié)合強度. 江蘇大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）, 2003, 24(2):1

35、519.27 Bull S J, Berasetegui E G. An overview of the potential of quantitative coating adhesion measurement by scratch testing. Tribology International, 2006, 39(2):99114.28 Benjamin P, Weaver C. Measurement of adhesion of thin films. Proceedings of the Royal Society of London Series A, 1960, 254:16

36、3176. 29 Bull S J.Failure modes in scratch adhesion testing. Surface and Coatings Technology, 1991, 50(1):2532.30 Bull S J. Spallation failure maps from scratch testing. Materials at High Temperatures, 1995, 13(1-2):169174.31 Bull S J. Failure mode maps in the thin film scratch adhesion test. Tribol

37、ogy International, 1997, 30(7):491498.32 Qi H F, Fernandes A, Pereira E, Gr a cio J. Evaluation of adherence of diamond coating by indentation method. Vacuum, 1999, 52(1-2):163167.33 韋習(xí)成, 李健, 袁成清. 磁控濺射TiN界面結(jié)合強度的壓痕法測試. 摩擦學(xué)報, 2000, 20(3):229231.34 霍林 J. 摩擦學(xué)原理. 上海交通大學(xué)摩擦學(xué)研究室譯. 北京: 機械工業(yè)出版社, 1981. 4650.35 Su J Y, Zhang K, Chen G N. Evaluation of the interfacial adhesion between brittle coating and ductile substrate by cross-sectional indentation. Transactions of Materials and Heat, 2004, 25(5):11871190.36 Zhang H, Li D Y. Application of a novel la