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文檔簡介
1、 中國石油大學(華東)現(xiàn)代遠程教育 實驗報告 課程名稱:有機化學 實驗名稱:乙酸乙酯的合成 實驗形式:在線模擬+現(xiàn)場實踐 提交形式:在線提交實驗報告 學生姓名: 富雍祎 學 號:年級專業(yè)層次: 1409環(huán)境工程技術 學習中心: 四川綿陽奧鵬學習中心 提交時間: 年 月 日 一、實驗目的 通過本實驗了解酯化反應的原理與操作及低沸點液體的蒸餾操作。 二、實驗原理 乙醇和乙酸在濃硫酸催化下進行反應,可以得到乙酸乙酯, 這是制備酯的重要方法。 酯化反應是一個可逆平衡反應,為了提高酯的產(chǎn)率,通??梢圆捎孟铝蟹椒ǎ?1.使羧酸或醇其中之一過量。 2.對于沸點比較低的酯可以使生成的
2、酯離開反應器,使平衡向生成酯的方向移動。 3.除去反應中生成的水或用濃硫酸吸水。 本實驗采取醇過量,并繼而使生成的乙酸乙酯由反應器蒸出的方法。 三、儀器與試劑 圓底燒瓶(50ml),回流冷凝器,分液漏斗,75彎管。 95%乙醇 16ml(0.265mol) 冰醋酸 10ml(0.175mol) 濃硫酸 2ml 碳酸鈉飽和溶液 氯化鈣飽和溶液 無水硫酸鎂(或無水硫酸鈉) 四、實驗步驟 安裝儀器 在50 ml圓底燒瓶中放入16 ml 95%乙醇,10 ml冰醋酸,在搖動下加入2 ml濃H2SO4,裝上回流冷凝器,在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流0.5小時1。然后將冷凝器斜裝,用一個75彎管與燒瓶連接,在石
3、棉網(wǎng)上將燒瓶中的液體慢慢蒸出。 液體洗滌 將所收集的蒸餾液倒入分液漏斗中,用碳酸鈉飽和溶液洗至中性,所得有機相用10 ml飽和食鹽水洗滌后再用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。從分液漏斗上口將乙酸乙酯層倒入干燥的小錐形瓶中,用無水硫酸鎂(或無水硫酸鈉)干燥,放置約20分鐘。 通過堵有脫脂棉(或玻璃布)的長頸漏斗把干燥的酯濾入50 ml圓底燒瓶中,裝上蒸餾裝置,在水浴中加熱蒸餾,收集7278的餾分2。稱重,計算產(chǎn)率。(產(chǎn)率為6575%)。 注1 用小火加熱以避免溫度過高,增加副產(chǎn)物乙醚的含量: 注2 純乙酸乙酯是具有水果香味的無色液體,沸點77.2,密度d420=0.901,折光率nD20=1.3727。 乙酸乙酯與水形成沸點為70.4的二元恒沸混合物(含水8.1%);乙酸乙酯、乙醇與水形成沸點為70.2的三元恒沸點混合物(含乙醇8.4%,水9%)。如果在蒸餾前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除盡,就會有較多的前餾分。 五、實驗數(shù)據(jù)(現(xiàn)象) 產(chǎn)率為6575% 六、分析及結論 六、分析及結論 第一次 第二次 第三次 平均值 折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715 七、思考題 1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時,為什么要用小火加熱? 2.本實驗中多次用到“洗滌”操作,請問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分? 答:1、控制反應速度和回流
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