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1、原子發(fā)射光譜分析1、原子發(fā)射光譜分析的基本原理(依據(jù))2、ICP光源形成的原理及特點(diǎn)(習(xí)題 2):ICP是利用高頻加熱原理。當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場(chǎng)時(shí),由于某種原因(如電火花等)在等離子體工 作氣體中部分電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場(chǎng)的作用下做高速運(yùn)動(dòng),碰 撞氣體原子,使之迅速、大量電離,形成雪崩式放電,電離的氣體在垂直于磁 場(chǎng)方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流,在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級(jí) 線圈并同相當(dāng)于初級(jí)線圈的感應(yīng)線圈耦合,這種咼頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的咼溫又將 氣體加熱、電離,并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下:工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體,因此原子化條件良好
2、,有利于難熔化 合物的分解及元素的激發(fā),對(duì)大多數(shù)元素有很高的靈敏度。(2) 由于趨膚效應(yīng)的存在,穩(wěn)定性高,自吸現(xiàn)象小,測(cè)定的線性范圍寬。(3) 由于電子密度高,所以堿金屬的電離引起的干擾較小。(4) ICP屬無極放電,不存在電極污染現(xiàn)象。(5) ICP的載氣流速較低,有利于試樣在中央通道中充分激發(fā),而且耗樣量也 較少。(6) 采用惰性氣體作工作氣體,因而光譜背景干擾少。3、掌握特征譜線、共振線、靈敏線、最后線、分析線的含義及其它們之間的內(nèi) 在聯(lián)系。(習(xí)題3)4、 :由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線(reso nance line)。共振線具 有最小的激發(fā)電位,因此最容易被激發(fā),為該元素
3、最強(qiáng)的譜線。5、靈敏線(sensitive line)是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線,多是共振線 (res onance lin e)。最后線(last line)是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí),最后仍能觀察到的幾 條譜線。它也是該元素的最靈敏線。進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為分析線(analytical line)。由于共振線是最強(qiáng)的譜線,所以在沒有其它譜線干擾的情況下,通常選擇共振線作為分析線。發(fā)射光譜定性分析的基本原理和常用方法。(習(xí)題5由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同,在光源的激發(fā)下,可以產(chǎn)生各自的特征譜線, 其波長(zhǎng)是由每種元素的原子性質(zhì)決定的,具有特征性和唯一性,因此可以通過 檢查譜片上
4、有無特征譜線的出現(xiàn)來確定該元素是否存在,這就是光譜定性分析 的基礎(chǔ)。進(jìn)行光譜定性分析有以下三種方法:(1) 比較法。將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板 上,在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長(zhǎng)位置 上,即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡(jiǎn)單易行,但只適用于試樣中 指定組分的定性。(2)對(duì)于復(fù)雜組分及其光譜定性全分析,需要用鐵的光譜進(jìn)行比較。采用鐵的 光譜作為波長(zhǎng)的標(biāo)尺,來判斷其他元素的譜線。(3)當(dāng)上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬于何種元素時(shí),可以采 用波長(zhǎng)比較法。即準(zhǔn)確測(cè)出該譜線的波長(zhǎng),然后從元素的波長(zhǎng)表中查出未知譜 線相對(duì)應(yīng)的元素
5、進(jìn)行定性。光譜定量分析的依據(jù)是什么?為什么要采用內(nèi)標(biāo)?簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)法原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備哪些條件?為什么?(習(xí)題 8)解:在光譜定量分析中,元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度 C呈下述關(guān)系:I= aCb在一定條件下,a,b為常數(shù),因此log I = b logC +loga亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,這就是光譜定量分析的依據(jù)。在光譜定量分析時(shí),由于a,b隨被測(cè)元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件(如蒸發(fā)、激發(fā)條件,取樣量,感光板特性及顯影條件等)的變化而變化,而且這種變化往往很難避 免,因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對(duì)值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采 用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對(duì)測(cè)定結(jié)果
6、的影響。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)定時(shí),是在被測(cè)元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線,在基 體元素(或定量加入的其它元素)的譜線中選擇一條與分析線均稱的譜線作為 內(nèi)標(biāo)線,組成分析線對(duì),利用分析線與內(nèi)標(biāo)線絕對(duì)強(qiáng)度的比值及相對(duì)強(qiáng)度來進(jìn) 行定量分析。這時(shí)存在如下的基本關(guān)系:logR = Iog(l1/I2) = bllog C + logA其中 A=a1/I2內(nèi)標(biāo)元素和分析線對(duì)應(yīng)具備的條件 內(nèi)標(biāo)元素與被測(cè)元素在光源作用下應(yīng)有相近的蒸發(fā)性質(zhì); 內(nèi)標(biāo)元素若是外加的,必須是試樣中不含或含量極少可以忽略的。 分析線對(duì)選擇需匹配;兩條原子線或兩條離子線,兩條譜線的強(qiáng)度不宜相差過大。 分析線對(duì)兩條譜線的激發(fā)電位相近。若內(nèi)標(biāo)元
7、素與被測(cè)元素的電離電位相近,分析線對(duì)激發(fā)電位也相近,這樣的 分析線對(duì)稱為均勻線對(duì)”。 分析線對(duì)波長(zhǎng)應(yīng)盡可能接近。分析線對(duì)兩條譜線應(yīng)沒有自吸或自吸很小,并不受其它譜線的干擾。 內(nèi)標(biāo)元素含量一定的。原子吸收光譜分析1、簡(jiǎn)述原子吸收分光光度分析的基本原理(依據(jù))。(習(xí)題1)要掌握幾個(gè)重要 前提條件:1)由空心陰極燈發(fā)射銳線光源(為什么?習(xí)題 3); 2)試樣原子 化蒸汽對(duì)銳線光源所發(fā)射的特征譜線進(jìn)行吸收(原子化的方法?習(xí)題6); 3)以峰值吸收代替積分吸收。滿足以上條件,在一定濃度范圍和一定火焰寬度的情況下,A=kc。2、原子吸收分析中產(chǎn)生背景吸收的原因及影響,減免措施與原理。3、定量分析的依據(jù)和方
8、法。(習(xí)題9)AAS是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的方法.紫外吸收光譜分析解:背景吸收是由于原子化器中的氣態(tài)分子對(duì)光的吸收或高濃度鹽的固體微粒對(duì) 光的散射而引起的,它們屬于一種寬頻帶吸收而且這種影響一般隨著波長(zhǎng)的減短 而增大,同時(shí)隨著基體元素濃度的增加而增大,并與火焰條件有關(guān)可以針對(duì)不同 情況采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等對(duì)光的吸收主要影響信號(hào)的 穩(wěn)定性,可以通過零點(diǎn)調(diào)節(jié)來消除,由于這種吸收隨波長(zhǎng)的減小而增加, 所以當(dāng) 測(cè)定吸收波長(zhǎng)位于遠(yuǎn)紫外區(qū)的元素時(shí),可以選用空氣一H2,Ar-H2火焰對(duì)于火焰中金屬鹽或氧化物、氫氧化物引起的吸收通常利用高溫火焰
9、就可消除。有時(shí),對(duì)于背景的吸收也可利用以下方法進(jìn)行校正:(1)鄰近線校正法;(2)用與試液組成相似的標(biāo)液校正;(3)分離基體.解:石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保 護(hù)下以大電流通過石墨管,將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化.與火焰原子化相比,在石墨爐原子化器中,試樣幾乎可以全部原子化,因而測(cè)定靈 敏度高對(duì)于易形成難熔氧化物的元素,以及試樣含量很低或試樣量很少時(shí)非常適 用缺點(diǎn):共存化合物的干擾大,由于取樣量少,所以進(jìn)樣量及注入管內(nèi)位置的變動(dòng)會(huì) 引起誤差,因而重現(xiàn)性較差解:在一定的濃度范圍和一定的火焰寬度條件下,當(dāng)采用銳線光源時(shí),溶液的吸光度與待測(cè)元素濃度成正比關(guān)
10、系,這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。常用兩種方法進(jìn)行定量分析:(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法:該方法簡(jiǎn)便、快速,但僅適用于組成簡(jiǎn)單的試樣。(2)標(biāo)準(zhǔn)加入法:本方法適用于試樣的確切組分未知的情況。 不適合于曲線斜 率過小的情況。1、電子躍遷的類型有哪些?各種躍遷所需能量大小順序如何?各處于什么波長(zhǎng) 范圍?(習(xí)題2)2、助色團(tuán)、生色團(tuán)的含義。有機(jī)化合物有幾種類型紫外吸收帶?它們產(chǎn)生的原 因是什么?有什么特點(diǎn)?(習(xí)題 4)3、紫外吸收光譜的應(yīng)用:定性分析、有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)的推斷、純度檢查、 定量測(cè)定應(yīng)特別注意:有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)的推斷,應(yīng)用吸收波長(zhǎng)與共軛程度的關(guān)系。 (習(xí)題 7,8,9)4、紫外及可見分光光度
11、計(jì)與可見分光光度計(jì)比較, 有什么不同之處?(習(xí)題10)紅外吸收光譜分析1、紅外吸收光譜產(chǎn)生條件?是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什 么?(習(xí)題1)2、 掌握基本概念:何謂基團(tuán)頻率?它有什么重要性及用途?(習(xí)題3)何謂指紋區(qū)?它有什么特點(diǎn)和用途?(習(xí)題 6)3、熟記主要基團(tuán)的基團(tuán)頻率,能指出給定圖譜的主要譜峰的來源。(表10-3,圖10-9,圖 10-10)解:從化學(xué)鍵的性質(zhì)考慮,與有機(jī)化合物分子的紫外-可見吸收光譜有關(guān)的電子 為:形成單鍵的s電子,形成雙鍵的p電子以及未共享的或稱為非鍵的 n電子.電 子躍遷發(fā)生在電子基態(tài)分子軌道和反鍵軌道之間或基態(tài)原子的非鍵軌道和反鍵 軌道之間.處于
12、基態(tài)的電子吸收了一定的能量的光子之后,可分別發(fā)生 廠s*,s -p*,p s*,n s*,p p*,n p*等躍遷類型.p p*,n p*所需能量較小,吸收 波長(zhǎng)大多落在紫外和可見光區(qū),是紫外-可見吸收光譜的主要躍遷類型.四種主要躍遷類型所需能量 DE大小順序?yàn)椋簄 p*p p* n s* (a) (c)(b)中有兩個(gè)共軛雙鍵,存在 K吸收帶,(a)中有兩個(gè)雙鍵,而(c )中只有一個(gè)雙鍵.首先光源不同,紫外用氫燈或氘燈,而可見用鎢燈,因?yàn)槎甙l(fā)出的光的波長(zhǎng)范 圍不同.從單色器來說,如果用棱鏡做單色器,則紫外必須使用石英棱鏡,可見則石英棱 鏡或玻璃棱鏡均可使用,而光柵則二者均可使用,這主要是由于
13、玻璃能吸收紫外 光的緣故.從吸收池來看,紫外只能使用石英吸收池,而可見則玻璃、石英均可使用,原因 同上。從檢測(cè)器來看,可見區(qū)一般使用氧化銫光電管,它適用的波長(zhǎng)范圍為625-1000nm,紫外用銻銫光電管,其波長(zhǎng)范圍為 200-625nm.紅外吸收光譜分析4、紅外吸收光譜產(chǎn)生條件?是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什 么?(習(xí)題1)5、掌握基本概念:何謂基團(tuán)頻率?它有什么重要性及用途?(習(xí)題 3)何謂指紋區(qū)?它有什么特點(diǎn)和用途?(習(xí)題 6)&熟記主要基團(tuán)的基團(tuán)頻率,能指出給定圖譜的主要譜峰的來源。(表10-3,圖 10-9,圖 10-10)解:條件:激發(fā)能與分子的振動(dòng)能級(jí)差相匹配,同時(shí)有偶極矩的變化.并非所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜,具有紅外吸收活性,只
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