應(yīng)用化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)

1、應(yīng)用化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書實(shí)驗(yàn)須知注意實(shí)驗(yàn)安全！特別是處理強(qiáng)酸、強(qiáng)堿時(shí)。稀釋濃硫酸時(shí)，先量取 所需要的蒸儲(chǔ)水，然后緩慢地將濃硫酸倒入盛有蒸儲(chǔ)水的容器，同 時(shí)小心攪拌。嚴(yán)禁擅自將實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的化學(xué)品帶出實(shí)驗(yàn)室，否則后果自負(fù)！用完試劑后，及時(shí)將瓶蓋蓋上，特別是有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑不得接 觸明火。使用燒杯等玻璃容器加熱時(shí)，首先應(yīng)檢查燒杯壁是否有裂痕，加熱 前用干抹布將燒杯外壁的水擦干，開始加熱后不要急劇升溫，先小 火后大火，以免燒杯受熱不均炸裂。觀察燒杯溶液加熱情況時(shí)，不要讓眼睛處于燒杯的正上方。加熱時(shí)，同組必須有人在一旁觀察， 以免溶液局部過(guò)熱濺出傷人。加熱完畢后，小心取下，置于干燥的 實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。濃度很高

2、的強(qiáng)酸和強(qiáng)堿未經(jīng)稀釋不得直接入下水道 ！用完后的濾紙等雜物不得隨意丟入水梢，以免堵塞下水道。實(shí)驗(yàn)前需完成預(yù)習(xí)報(bào)告，預(yù)習(xí)報(bào)告包括實(shí)驗(yàn)的基本原理、基本流程 等，可事先將所需記錄表格列好。原始數(shù)據(jù)記錄要規(guī)范、清晰，如有效數(shù)字。常用酸的濃度，濃硫酸18 m,濃鹽酸12 m,濃硝酸15 m。取用試劑時(shí)，注意試劑瓶標(biāo)簽上所標(biāo)注的化學(xué)組成，有時(shí)所購(gòu)買試劑的組成與我們所需的不完全一致，如結(jié)晶水的數(shù)目。每組同學(xué)實(shí)驗(yàn)完成后，首先要將本組的實(shí)驗(yàn)臺(tái)打掃干凈，將原始數(shù) 據(jù)記錄紙和預(yù)習(xí)報(bào)告交給指導(dǎo)老師檢查簽字后才可離開實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如有特殊情況，及時(shí)向指導(dǎo)教師報(bào)告。實(shí)驗(yàn)1鉛韌混合液中韌、鉛含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .

3、掌握控制溶液酸度，用 edta連續(xù)滴定鈕、鉛兩種金屬離子的原理和方法。2 .掌握二甲酚橙指示劑顏色變化。二、原理bi3+、pb2+均能與edta形成穩(wěn)定的配合物，其穩(wěn)定常數(shù)分別為lgkbiy= 27.94, lgk pby =18.04 ,兩者差值較大。因此可利用酸效應(yīng)，控制不同的酸度，用 edta連續(xù)滴定bi3+和pb2+o通常，先調(diào)節(jié)酸 度ph=1 ,滴定bi3+;再調(diào)節(jié)至 ph=56,滴定pb2+obi3+ + h2y2 = biy + 2h + pb2+ + h2y2 = pby2 + 2h + 在測(cè)定時(shí)均以二甲酚橙作指示劑，終點(diǎn)由紫紅色變?yōu)辄S色。三、試劑1. edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c

4、 （edta） =0.01mol/l （用500ml小口塑料瓶配制）。2. 二甲酚橙指示劑（2g/l,指導(dǎo)教師配）。3. 六次甲基四胺緩沖溶液（200g/l ） o （ 100ml/組）4. hcl（1 + 1 ,體積比）。5. bi3+、pb2+混合液（各約 0.010mol/l ）:教師配制，用 5 kg白塑料桶配制四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. bi3+的測(cè)定用移液管移取25.00ml bi 3+、pb2+混合液，置于錐形瓶中。然后加入2滴二甲酚橙指示液，這時(shí)溶液呈紫紅色，用c（edta）=0.01mol/l edta 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。記下 消耗edta溶液的體積 v1。

5、2. pb2+的測(cè)定在滴定bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺緩沖溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色，再過(guò)量5ml,此時(shí)溶液ph=56,繼續(xù)用edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色，即為終點(diǎn)。記下消耗edta溶液的體積v2(即終讀數(shù)減去 vi)。 bi3+、pb2+平行測(cè)定三次。分別計(jì)算原始液中bi3+、和pb2+的含量(g/l )。五、計(jì)算公式p但尸幽也y幽里p3)=幽”網(wǎng)電式中p (bi)混合液中bi的質(zhì)量濃度，g/l;p (pb)混合液中pb的質(zhì)量濃度，g/l;c (edta ) edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l ;vi滴定bi時(shí)消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml ;v2滴定pb時(shí)

6、消耗edta標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml ;v 所取試樣的體積，ml ；m (bi) bi 的摩爾質(zhì)量，g/mol;m (pb) pb的摩爾質(zhì)量，g/mol o六、數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)次數(shù)123v /mlv1/mlv2/mlc (edta ) /mol/lp (bi) / g/lp (pb) / g/lbi的平均質(zhì)量濃度/ g/lpb的平均質(zhì)量濃度/ g/lbi相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差pb相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差七、思考題1 .用edta連續(xù)滴定多種金屬離子的條件是什么？2 .在bi3+、pb2+混合液中滴定 bi3+,為什么要控制試液 ph=1 ?酸度過(guò)高或過(guò)低有什么影響？3 .本實(shí)驗(yàn)中，能否先在 ph=56的溶液中滴定 pb

7、2+、bi3+的含量，然后在調(diào)節(jié)溶液ph=1時(shí)，滴定bi3+的含量？附錄1： edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定乙二胺四乙酸（簡(jiǎn)稱 edta ,常用h4y表示）難溶于水，分析化學(xué)中通常使用其二鈉鹽。乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解度為120g?l1,可配制0.3 mol?l1以下的溶液。通常以間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)定 edta 溶液常用的基準(zhǔn)物有 zn、zno、caco3、bi、cu、mgso4 ?7h2。、hg、ni、 pb等。通常選用其中與被測(cè)物組分相同的物質(zhì)作為基準(zhǔn)物，這樣，滴定條件一致，可減少系統(tǒng) 誤差。本實(shí)驗(yàn)以zn或zno作為基準(zhǔn)物，以二甲酚橙指示劑為金屬指示劑標(biāo)定edta標(biāo)準(zhǔn)溶液。金屬指示劑是一

8、些有色的有機(jī)配合劑，在一定條件下能與金屬離子形成有色配合物，其顏 色與游離指示劑的顏色不同，因此用它能指示滴定過(guò)程中金屬離子濃度的變化情況，但其用量 要適當(dāng)。配位反應(yīng)比酸堿反應(yīng)進(jìn)行慢，在滴定過(guò)程中，edta溶液滴加速度不能太快，尤其近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴加入，充分搖動(dòng)。以zn或zno為基準(zhǔn)物時(shí)，用二甲酚橙作為指示劑。在 ph=56條件下，游離的二甲酚橙 為黃色，zn2+與二甲酚橙結(jié)合形成比較穩(wěn)定的紫紅色配合離子，使溶液呈現(xiàn)紫紅色。當(dāng)用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，由于edta能與zn2+形成更穩(wěn)定的無(wú)色zny2-離子，反應(yīng)到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)釋 放出游離的二甲酚橙指示劑，溶液的顏色由紫紅色變?yōu)榱咙S色。用此方法

9、標(biāo)定的edta標(biāo)準(zhǔn)溶液，可用于鉛、鈾混合液中鉛、鈾含量的測(cè)定，也可以用 于水總硬度測(cè)定。一、儀器與試劑1 .儀器分析天平，50ml酸式滴定管，25ml移液管，250ml容量瓶，常用玻璃儀器若干。2 .試劑（1）以zno （或zn ）為基準(zhǔn)物時(shí)所用試劑乙二胺四乙酸二鈉（固體，分析純）、zno（基準(zhǔn)試劑）、氨水（1:1）、六次甲基四胺（200g/l）二甲酚橙指示劑（2g/l）,鹽酸（1:1）200g/l六次甲基四胺：蒸儲(chǔ)水配制。500ml/4人。2g/l二甲酚橙指示劑：蒸儲(chǔ)水配制，低溫保存，有效期 200天。100ml/4人。hcl:分析純 1+1 （體積比），指導(dǎo)老師已配、標(biāo)定步驟1 . 0.0

10、1 mol?l-1 edta 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在臺(tái)秤上稱取乙二胺四乙酸二鈉（用量自己計(jì)算，試劑瓶標(biāo)簽上有其分子量 ），溶于100 ml去離子水中，微熱溶解后，轉(zhuǎn)移到500 ml塑料試劑瓶中，再加入 400 ml去離子水，搖勻。如有 混濁，應(yīng)過(guò)濾。2 .以zno為基準(zhǔn)物標(biāo)定edta 溶液（1） 0.01 mol?l-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取在8001000c灼燒過(guò)的zno （或zn片、粉）（自己計(jì)算，準(zhǔn)確至 0.1mg,理論 值與實(shí)際稱量相差不要超過(guò) 5%）于小燒杯中，加少量去離子水潤(rùn)濕后，緩慢地滴加 1:1的hcl 6ml,立即蓋上表面皿，至完全溶解。然后，將溶液定量轉(zhuǎn)移到250 ml容量瓶中

11、，稀釋至刻度并搖均勻。（2）標(biāo)定用25ml移液管移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00 ml于250ml的錐形瓶，加入約30ml水，2滴二甲酚橙指示劑， 搖均勻后，然后滴加200g/l六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后，再多加3 ml（此處六次里基四胺用作緩沖劑一一它在酸性溶液中能生成一（chz）6n4h二匕共趣唆與過(guò)量（ch-2）6n4 構(gòu)成緩沖溶液一叢而能使渣液的酸度穩(wěn)定在ph5一二.6范圍內(nèi)一）一用edta溶液滴定到溶液由紫紅 色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記錄消耗edta溶液的體積。平行三次，要求消耗體積的極差小于0.05ml 。根據(jù)zno的質(zhì)量和消耗edta溶液的體積，計(jì)算 edta標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度

12、。三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理表1-1以zno為基準(zhǔn)物標(biāo)定edta溶液實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目編號(hào)123取出基準(zhǔn)物的質(zhì)量（g）基準(zhǔn)物溶液的體積（ml）基準(zhǔn)物溶液的濃度（mol/l ）移取基準(zhǔn)液的體積（ml）edta溶液終讀數(shù)（ml）edta溶液初讀數(shù)（ml）消耗edta溶液體積（ml）edta溶液的濃度（mol/l ）edta溶液的平均濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差四、問(wèn)題與思考1 .以zno為基準(zhǔn)物，以二甲酚橙為指示劑標(biāo)定 edta溶液濃度的原理是什么？溶 液的ph值應(yīng)控制在什么范圍？若溶液為強(qiáng)酸性，應(yīng)怎樣調(diào)節(jié)？2 .配位滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同點(diǎn)？滴定操作過(guò)程中應(yīng)注意哪些問(wèn) 題？12實(shí)驗(yàn)2硫酸亞鐵鏤的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧?/p>

13、解復(fù)鹽的一般特征和制備方法，練習(xí)常壓過(guò)濾和減壓過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作，掌握 kmno4滴定法測(cè)定fe2+的方法和原則。實(shí)驗(yàn)原理硫酸亞鐵?。╪h4） 2fe （so4）2 6h2o又稱摩爾鹽，為淺藍(lán)綠色單斜晶體。它在空氣中比一 般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，而且價(jià)格低，制造工藝簡(jiǎn)單，容易得到較純凈的晶體，因此，其 應(yīng)用廣泛，在化學(xué)上作還原劑，工業(yè)上常用作廢水處理的混凝劑，在農(nóng)業(yè)上既是農(nóng)藥又是肥料， 在定量分析中常用作氧化還原滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)。像所有的復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵錢在水中的溶解度比組成它的任何一個(gè)組分feso4或（nh4） 2so4的溶解度都要?。ū?2-1）,因此從feso4和（nh4） 2

14、so4溶于水所制得的濃混合溶液中，很容 易得到結(jié)晶的摩爾鹽。表2-1 硫酸鹽俊在水中的溶解度（以100gh2o中鹽的克數(shù)計(jì)）溫度t/k273283293303313323333feso4 - 7h2o15.620.526.532.940.248.6-(nh4) 2so470.673.075.478.081.6-88.0(nh 4)2so4 - feso4 - 6h2o12.517.2-33.040.0-本實(shí)驗(yàn)采用過(guò)量鐵與稀硫酸作用生成硫酸亞鐵：fe+h2so4=feso4+h2 t在硫酸亞鐵溶液中加入硫酸錢并使其全部溶解，加熱濃縮制得的混合溶液，再冷卻即可得到 溶解度較小的硫酸亞鐵錢鹽晶體：f

15、eso4+ （nh4） 2so4+6h2o=（nh 4）2so4 . fes04 - 6h2o為防止fe2+的水解，在制備（nh4） 2so4 feso46”0過(guò)程中，溶液應(yīng)保持足夠的酸度。硫酸亞鐵和硫酸亞鐵錢的含量采用高鎰酸鉀滴定法。在酸性介質(zhì)中，fe2+可被kmno4定量氧化為fe3+, kmno 4本身的紫紅色可作為滴定終點(diǎn)的判斷。5fe2+ + mno 4- +8h + =5fe 3+ +mn 2+ +4h2o實(shí)驗(yàn)用品h2so4(3 mol . l-1, 1+5 h2so4)； kmno 4標(biāo)準(zhǔn)溶液(約 0.10mol - l-1) ; w2co3 (10%);(nh4) 2so4 (

16、s);鐵屑；乙醇(95%); ph 試紙。實(shí)驗(yàn)步驟:(1)硫酸亞鐵的制備往盛有3.0g潔凈鐵屑的小燒杯中，加入 18 ml 3mol l-1 h2so4溶液(確保過(guò)量)，蓋上表 面皿，放在低溫(7580c)電爐上加熱反應(yīng)。在加熱過(guò)程中應(yīng)不時(shí)加入少量去離子水，以補(bǔ)充 被蒸發(fā)的水分，防止 feso4結(jié)晶出來(lái)；同時(shí)要控制溶液的ph值不大于1,使鐵屑與稀硫酸反應(yīng) 至不再冒出氣泡為止(約25min)。趁熱用普通漏斗過(guò)濾，濾液承接于潔凈的蒸發(fā)皿中。將留在小燒杯中及濾紙上的殘?jiān)〕觯脼V紙片吸干后稱量。根據(jù)已作用的鐵屑質(zhì)量，算出溶液中 feso4的理論產(chǎn)量。(2)硫酸亞鐵俊的制備根據(jù)feso4的理論產(chǎn)量，計(jì)

17、算并稱取所需固體(nh4)2so4的用量。在室溫下將稱取的(nh4) 2so4加入上面所制得的 feso4溶液中，并在水浴上加熱攪拌，使硫酸俊全部溶解，調(diào)節(jié) ph值 為12,繼續(xù)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層的結(jié)晶為止。自水浴鍋上取下蒸發(fā)皿，放置，冷 卻后即有硫酸亞鐵俊晶體析出。待冷至室溫后用布氏漏斗減壓過(guò)濾，用少量乙醇洗去晶體表面 所附著的水分。將晶體取出，置于兩張潔凈的濾紙之間，并輕壓以吸干母液；稱量。計(jì)算理論 產(chǎn)量和產(chǎn)率。(3) (nh4) 2so4 - fesq 6h2o 含量的測(cè)定稱取0.80.9g (準(zhǔn)確至0.001g)產(chǎn)品于250ml錐形瓶中，加入 50ml不含氧的去離子水， 加入

18、15ml 3 mo -l - l-1 h 2so4和2ml h 3p。4,使試樣溶解。從滴定管中放出10ml kmno 4標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加熱至7080c,再繼續(xù)使用kmno 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛剛出現(xiàn)微紅色(30s內(nèi)不消失)，即為終點(diǎn)。(nh4) 2so4 - feso46h 2o的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ckmno4vkmno4 0.39215m樣注意事項(xiàng)kmno 4標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在酸式滴定管中，由于 低點(diǎn)，因此應(yīng)該從液面最高邊上讀數(shù)。kmno 4溶液顏色深，不易觀察溶液彎月面的最思考題(1)為什么制備硫酸亞鐵錢時(shí)要保持溶液有較強(qiáng)的酸性？(2)減壓過(guò)濾的操作步驟有哪些？(3)如何計(jì)算feso4理論產(chǎn)量

19、和反應(yīng)所需(nh4) 2so4的質(zhì)量?實(shí)驗(yàn)3三草酸合鐵(田)酸鉀的合成、組成測(cè)定及性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,學(xué)習(xí)合成三草酸合鐵(出)酸鉀的方法，以及用kmno4測(cè)定c2o42-和fe2+的方法，了解配 位反應(yīng)與氧化反應(yīng)的條件。2 . 了解三草酸根合鐵(出)酸鉀的光化學(xué)性質(zhì)。3 .進(jìn)一步掌握重結(jié)晶操作，綜合訓(xùn)練無(wú)機(jī)合成及重量分析、滴定分析的基本操作，掌握確 定化合物組成和化學(xué)式的原理、方法。4 .理解制備過(guò)程中化學(xué)平衡原理的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理三草酸合鐵(出)酸鉀k3fe(c2o4)3 3h2o是一種亮綠色單晶系斜晶體，易溶于水(0c, 4.7g/100 g水；100 c, 117.7 g/100 g水

20、)，難溶于有機(jī)溶劑，是一些很好的有機(jī)反應(yīng)催化劑，也是 制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，因而具有工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值。目前，制備該物質(zhì)的方法很多，本實(shí)驗(yàn)利用前面自制的硫酸亞鐵俊與草酸反應(yīng)制備出草酸亞鐵晶體，并用傾析法洗去雜質(zhì)。然 后在過(guò)量草酸根存在下，用過(guò)氧化氫氧化草酸亞鐵即可制得三草酸合鐵(出)酸鉀配合物。由于其難溶于有機(jī)溶劑中，加入乙酉i后，從溶液中便可析出k3fe(c2o4)3 3h2o晶體。三草酸合鐵(出)酸鉀的制備反應(yīng)：(nh4)2fe(so4)2 6h2o + h 2c2o4 = fec204 2h2o j + (nh 4)2s04 + h 2s04 + 4h2o6fec2o4 + 3h2

21、o2 + 6k2c2o4（過(guò)量）=4（fe&oj + 2fe（oh）3,2fe(oh)3 + 2h2c2o4 + 3k2c2o4 = 2k3fe(c2o4)3 +5 h2ok3fe(c2o4)3 3h2o在0 c左右溶解度很小，可析出綠色的晶體。該配合物極易感光，室溫光照時(shí)變黃色，進(jìn)行下列光化學(xué)反應(yīng)：2fe(c2o4)33-2fec2o4 + 3c2o42- + 2co2它在日光照射下或強(qiáng)光下分解生成草酸亞鐵，遇六氟合鐵(出)酸鉀生成藤氏藍(lán)，反應(yīng)為:3fec2o4 + 2k 3fe(cn) 6 = fe/fe(cn) 62 + 3k 2c2o4因此，在實(shí)驗(yàn)室中可作成感光紙，進(jìn)行感光實(shí)驗(yàn)。另外，

22、由于它的光化學(xué)活性，能定量進(jìn)行光化學(xué)反應(yīng)，常作化學(xué)光量計(jì)。受熱時(shí)，在110c可失去結(jié)晶水，到230c即分解。該配合物的組成可用重量法和滴定分析方法確定。1重量法分析結(jié)晶水含量將一定量的k3fe（c2o4）313h2o晶體在110c下干燥脫水后稱量，便可計(jì)算結(jié)晶水的含量。2草酸根在酸性介質(zhì)中可被高錳酸鉀定量氧化，反應(yīng)式為：5c。2-+ 2mno - + 16h + = 2mn + 10co0 + 8h o24422用已知準(zhǔn)確濃度 的 kmno 4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由高錳酸鉀溶液的消耗量便可計(jì)算c o 2-的含量。3鐵的測(cè)定先用過(guò)量的還原劑鋅粉將 fe3+還原成fe2+,然后將剩余的鋅粉過(guò)濾掉，用 k

23、mno標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 4定，反應(yīng)式為：zn + 2fe3+ = 2fe2+ + zn2+2+3+2+5fe + mno 4-+ 8h = 5fe + mn + 4h 2o由消耗 kmno 的體積計(jì)算出鐵含量。44鉀的測(cè)定根據(jù)配合物中鐵、草酸根、結(jié)晶水的含量便可計(jì)算出鉀的含量。由上述測(cè)定結(jié)果推斷三草 酸合鐵（出）酸鉀的化學(xué)式:k+： c2o42- ： h20： fe3+ = k+%/39.j。2。42-%/88.。：%。/18.。： 5；+%/55.8三、主要儀器與試劑1儀器布氏漏斗，吸濾瓶一套，分析天平，烘箱，臺(tái)秤，50 ml滴定管。2藥品草酸鉀（k2c2。4 h2o）飽和溶液，kmno 4（0.

24、02 mol l1）標(biāo)準(zhǔn)溶液，（nh 4）2fe（so4）2 6h2。（自 制或購(gòu)買分析純?cè)噭琱2s。4溶液（3 mol l-1） , h2c2。4（飽和溶液），h2o2（5 % ,塑料瓶配）,乙醇（95% ），鐵氰化鉀，六氰合鐵酸鉀（3.5% ），鋅粉。四、實(shí)驗(yàn)步驟安全須知：h2o2具有腐蝕性，避免直接接觸；乙醇易燃，避免明火，用完后及時(shí)將蓋子蓋好！1 .制備三草酸合鐵（出）酸鉀取20 ml蒸儲(chǔ)水于錐形瓶中， 先加入5滴6 mol l-1 h2so4 （或10滴3 mol l-1 h2so4）溶液， 然后向其加入（nh4）2so4 feso4 - 6h2o 固體 5.0g （nh4）2s

25、o4 - feso4 6h2o 發(fā)黃時(shí)不能用！ !）, 微微加熱攪拌至溶解，然后加入25 ml飽和h2c2o4溶液，加熱至沸并不斷攪拌，靜置，傾析法棄去上清液，溫水洗滌黃色沉淀 （大約6次，每次約10 ml）,至溶液呈中性（用ph試紙檢驗(yàn)）。 于沉淀中入10 ml飽和k2c2o4溶液，水浴加熱至40 0c恒溫下，連續(xù)滴加12 ml h2o2并不斷攪 拌（氣泡未出現(xiàn)前保持1 d/2s,出現(xiàn)氣泡后，每加一滴 h2o2攪拌至無(wú)氣泡后再滴加），然后將溶液加熱至沸30 s左右，冷卻至70800c恒溫，劇烈攪拌下加入約 8 ml飽和h2c2。4溶液（先 加入約5ml,然后滴加約3ml,具體加入的h2c2o

26、4量以控制終了 ph33.5為準(zhǔn)）并保持70800c 水浴。然后結(jié)晶。結(jié)晶方法1:用一小段棉線懸掛到溶液中，用表面皿蓋住燒杯，避光處放置，觀察晶體的 生成與晶形，稱量，計(jì)算理論產(chǎn)率和實(shí)際收率（該產(chǎn)品作為下次測(cè)定草酸根離子及鐵離子含量 實(shí)驗(yàn)的原料）。結(jié)晶方法2:趁熱過(guò)濾，在濾液中加入 10 ml 95%的乙醇（取完乙醇注意將瓶蓋蓋上），這時(shí)如果濾液混濁可微熱使其變清，將濾液在暗處冷卻，待結(jié)晶完全后，抽濾，并用少量乙醇洗 滌晶體。取下晶體，用濾紙吸干，并在空氣中干燥片刻，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。晶體置于干燥器內(nèi) 避光保存。2 .結(jié)晶水的測(cè)定準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品0.50.6 g產(chǎn)物（用什么天平稱？）入已恒重的稱量瓶

27、中。置入烘箱中，在110c 下烘干1 h,在干燥器中冷至室溫，稱重。重復(fù)干燥、冷卻、稱重的操作，直至恒重。根據(jù)稱量 結(jié)果，計(jì)算結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。烘箱中最好用記號(hào)筆，標(biāo)簽紙易脫落。 恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下（樣品1g）的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。在每次干燥后應(yīng)立即取出放干燥器中，待冷卻至室溫后稱量。（若熾灼應(yīng)在高溫爐內(nèi)降溫至 300攝氏度左右時(shí)取出放干燥器中，待冷卻至室溫后稱量。）3 . c2o42-含量的測(cè)定精確稱取0.180.20 g干燥晶體

28、于250 ml錐形瓶中，加入50 ml水溶解，再力口 12 ml 1 : 5的h2so4溶液，加熱至7080c左右（不要高于85c）,用kmno彳標(biāo)準(zhǔn)溶液（需事先準(zhǔn)確標(biāo)定）滴定至淺紅色，開始時(shí)反應(yīng)很慢，故第1滴滴入后，待紅色褪去后，再滴入第2滴，溶液紅色消褪后，由于二價(jià)鎰的催化作用反應(yīng)速度加快，但滴定仍需逐滴加入，直至溶液30環(huán)褪色為止,記下讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。平行滴定兩次。 滴定完的溶液保留待用。 4鐵的含量測(cè)定方法 1 ：向第 3步中滴定完草酸根離子的保留溶液中加入過(guò)量的還原劑鋅粉，直到黃色消失。2+加熱溶液近沸，使fe3+還原為fe ,趁熱過(guò)濾除去多余的鋅粉。濾液用另一干凈的錐形瓶盛放，洗滌

29、鋅粉，使洗滌液定量轉(zhuǎn)移到濾液中，再用高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色且30 s內(nèi)不變，記錄消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算出鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。由測(cè)的c2o42-、 h2o、 fe3+ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可計(jì)算出 k+ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 從而確定配合物的組成及化學(xué)式。5. k3fe（c204h 3h2o的性質(zhì)（ 1 ）將少量產(chǎn)品放在表面皿上，在日光下觀察晶體顏色變化。并與放在暗處的晶體比較。（2）制感光紙：按三草酸合鐵（出）酸鉀 0.3 g、鐵氧化鉀0.4 g、水5 ml的比例配成溶液，涂在紙上即成感光紙。附上圖案，在日光直射下數(shù)秒鐘，曝光部分呈藍(lán)色，被遮蓋的部分就顯影出圖案來(lái)。（3）配感光液：取0.30.5 g三

30、草酸合鐵（出）酸鉀，加去離子水5 ml配成溶液，用濾紙條做成感光紙。附上圖案， 在日光直射下數(shù)秒鐘，曝光后去掉圖案， 用約 3.5% 六氰合鐵酸鉀溶液潤(rùn)濕或漂洗即顯影映出圖案來(lái)。五、思考題1.制備該化合物時(shí)加入h2o2后為什么要煮沸溶液？煮沸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)有何影響？2在制備的最后一步能否用蒸干的辦法來(lái)提高產(chǎn)率？為什么？3最后加入乙醇的作用是什么？不加入產(chǎn)量會(huì)有所改變嗎？4.影響三草酸合鐵（w）酸鉀產(chǎn)率的主要因素有那些？參考文獻(xiàn)1凌必文，刁海生.三草酸合鐵（w）酸鉀的合成及結(jié)構(gòu)組成測(cè)定j.安慶師范學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2001, （4）:14-162 中山大學(xué)等校. 無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)m. 北京： 高等教

31、育出版社 ， 2001附錄 2 基本操作指導(dǎo)基本操作與儀器簡(jiǎn)介：（ 1 ）滴定管使用流程洗滌檢漏潤(rùn)洗加液趕氣泡靜置檢查掛滴讀數(shù)滴定（ 2）減壓過(guò)濾裝置：吸濾瓶、真空泵、布氏漏斗、濾紙。原理：真空泵起著帶走吸濾瓶?jī)?nèi)的空氣的作用，使得吸濾瓶?jī)?nèi)壓力降低，加快了過(guò)濾速度。操作步驟：（ 1 ）過(guò)濾前，先選擇合適的濾紙，并剪好濾紙，將濾紙放入布氏漏斗內(nèi)，大小應(yīng)略小于漏斗內(nèi)徑，并能蓋住全部瓷孔。（ 2 ）用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，打開真空泵，抽氣使濾紙緊貼漏斗瓷板上。（ 3 ）過(guò)濾時(shí)，用玻璃棒引流轉(zhuǎn)移溶液，溶液量應(yīng)小于漏斗體積的 2/3.（ 4 ）過(guò)濾結(jié)束時(shí)，為防止倒吸，應(yīng)先拔橡皮管，再關(guān)真空泵。注意：濾紙大小應(yīng)該

32、合適。且緊貼全部瓷孔。吸濾時(shí)，吸濾瓶?jī)?nèi)液面的高度不能超過(guò)吸濾瓶。濾液從吸濾瓶口倒出，不要從支管口倒出。 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、 合成的fec2o4 沉淀應(yīng)該充分沉降。2、加h2o2完畢后，加熱至沸（7585c）,否則加h2c2o4時(shí)，很容易分解。反應(yīng)不完全有fe（oh）3 沉淀，過(guò)濾掉，降低產(chǎn)率。3、 加乙醇析晶時(shí)間超過(guò) 30min 。4、 分析組成時(shí)，稱量時(shí)應(yīng)注意以用去 25 30ml 的滴定液為宜。產(chǎn)品的質(zhì)量為（ 0.18-0.2g）5、加h2so4提供酸性環(huán)境時(shí)，滴定草酸根時(shí)，h2so4量不能太少，加入10ml左右。6、洗滌zn粉時(shí)，應(yīng)用h2so4洗滌，不能用水洗滌，否則h+濃度降低，fe3+

33、易水解。7、 計(jì)算產(chǎn)率時(shí)，應(yīng)該以k3fe（c2o4） 3.3h 2o 作為基準(zhǔn)。n （nh 4）2fe（so4）2.6h 2o = 5/392moln h2c2o4 = 2.5/90 mol（過(guò)量） 實(shí)驗(yàn)習(xí)題 21、用局鎰酸鉀滴定 c2o4，為何反應(yīng)溫度控制在75-85c?答：標(biāo)定時(shí)，應(yīng)從溫度、酸度及催化劑等方面嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。滴定溫度低于60c,反應(yīng)速度較慢；超過(guò)90c,草酸按下式分解：h2c204 901cco2co h2o因此，滴定溫度控制在 7585c為宜。2、合成產(chǎn)物的最后一步。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.95的乙醇，其作用是什么？能否用蒸干溶液的方法取得產(chǎn)物？為什么？答：使得三草酸合鐵（w

34、）酸鉀析晶出來(lái)。不能用蒸干溶液的方法，由于產(chǎn)品含有結(jié)晶水，如果用蒸干 溶液的方法，如果蒸干過(guò)程溫度太高，會(huì)失去結(jié)晶水。3、產(chǎn)物為什么要經(jīng)過(guò)多次洗滌？洗滌不充分對(duì)其組成測(cè)定會(huì)產(chǎn)生怎樣的影響？答：洗去殘留的一些雜質(zhì)離子，如果洗滌不充分產(chǎn)品中含有一些雜質(zhì)離子，所以測(cè)定結(jié)果與實(shí)際會(huì)產(chǎn) 生偏差。4、 k3fe（c2o4）3.3h 20可用加熱脫水法測(cè)定其結(jié)晶水含量，其結(jié)晶水測(cè)物質(zhì)是否都可用這種方法進(jìn)行 測(cè)定？為什么？答：不是都可以用這種方法，如果加熱后，化合物除失去結(jié)晶水后，還會(huì)發(fā)生分解產(chǎn)生氣體，由于加 熱過(guò)程中的失重既包括結(jié)晶水的質(zhì)量又包括，那么就不能使用這種方法。5、最后洗滌產(chǎn)品時(shí)，為何要用乙醇洗滌？能否用蒸儲(chǔ)水洗滌？答：最后的產(chǎn)品是三草酸合鐵（w）酸鉀屬于無(wú)機(jī)化合物，用乙醇洗滌由于其不溶解于乙醇，如果用蒸儲(chǔ) 水洗滌的話，產(chǎn)品溶解于蒸儲(chǔ)水中，產(chǎn)率降低。附錄3高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定kmno 4的濃度容易改變，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須正確的配制和保存，如果長(zhǎng)期使用必須定期進(jìn)行標(biāo)定。2 mno4-+5 c2o42-+1