氧瓶燃燒-紫外分光光度法測(cè)定硒靈膠囊中硒的含量

1、氧瓶燃燒-紫外分光光度法測(cè)定硒靈膠囊中硒的含量摘要目的：控制本品中硒的含量。方法：采用氧瓶 燃燒法使本品中的主要成份硒酯多糖成為四價(jià)硒離子，并與2，3-二氨基萘(DAN)絡(luò)合生成4 ，5-芐苯并硒二唑，然后采用紫外分光光度法測(cè)定其含量。結(jié)果：硒的 濃度在0.22.0g/ml之間線性范圍良好。結(jié)論：該法具有簡(jiǎn)便、快速 、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞氧瓶燃燒；紫外分光光度法；硒靈膠囊Determination of Se in Xilin capsule by oxygen flask combustion-ultravi olet spectrometryWeng Dongming(Weng DM),Li

2、u Xijun(Liu XJ),Qi L ihong(Qi LH),et al(Fuzhou General Hospital of Nanjing Military M ilitary Command,Fuzhou 350025)ABSTRACTOBJECTIVE：To control the quantity of Se.METHODS:The main component of the product,was turned into Se4+ by oxygen flask combustion and then complexed with DAN to form 4,5-benzop

3、iaselenol.The amount of the complex was determined b y ultraviolet spectrometry.RESULTS:The liner range was 0.22.0g/m l.CONCLUSION:The result showed that this methed had the advantage of simplicity,quickness and accuracy.KEY WORDSoxygen flask combust ion,ultraviolet spectrometry,Xilin capsule硒靈膠囊的主要

4、成份為 硒酯多糖。本品可調(diào)節(jié)和改善人體免疫功能，增強(qiáng)機(jī)體對(duì)疾病的抵抗力，對(duì)腫瘤、心血管疾 病、肝炎、白內(nèi)障、糖尿病等疾病有預(yù)防和治療作用。硒是人體必需的微量元素，具有清除 自由基、抗癌、防衰老、增進(jìn)免疫等生物特性。大劑量使用可導(dǎo)致血紅蛋白，血細(xì)胞比容， 谷內(nèi)轉(zhuǎn)氨酶升高，非蛋白氮和谷胱甘肽，血糖降低2，故要對(duì)膠囊中的硒含量進(jìn) 行質(zhì)量控制。有關(guān)硒的測(cè)定有熒光分光光度法3、氣相色譜法4、HP K法5，其中熒光分光光度法較常用，但操作繁瑣，本文建立紫外分光光度法測(cè)膠 囊中硒的含量的方法，此方法輔料并無干擾，結(jié)果較滿意，且操作簡(jiǎn)便。1儀器、試劑和樣品1.1儀器瑞士AE240型分析天 平；日本島津UV-2

5、201紫外分光光度計(jì)。1.2試劑和樣品亞硒酸鈉對(duì) 照品(AR級(jí))，2，3-二氨基萘(美國(guó)Fluka公司產(chǎn)品)，20%鹽酸羥胺液；鹽酸羥胺(AR級(jí))5g加2 0ml蒸餾水溶解即得。硝酸(130)量33.3ml硝酸(AR級(jí))加水定容至100ml。DAN試液取DAN 0.2g，加鹽酸羥胺1.0g，用0.1mol/L鹽酸溶解并定容至100ml，分別加20ml環(huán) 已烷萃取三次，置于棕色瓶?jī)?nèi)，加10ml環(huán)已烷覆蓋液面，放冰箱中貯存，以上操作暗室里進(jìn) 行。硒標(biāo)準(zhǔn)液精密稱取亞硒酸鈉對(duì)照品0.0110g，置于500ml量瓶中用硝酸(130)溶解并 定容至刻度，稀釋成含硒10g/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。1.3處方硒酸酯多糖

6、(相當(dāng)于硒)50mg、滑石粉、硬酯酸鎂、淀粉與乳 糖混合物各適量混勻即得，以上制備1000粒膠囊。2測(cè)定方法和結(jié)果2.1實(shí)驗(yàn)條件的選擇波長(zhǎng)的選擇：量取一定量硒標(biāo)準(zhǔn)液置50ml量瓶中，加硝酸(130)稀釋至約40ml，用氨水調(diào)p H在2.00.2的范圍內(nèi)，加鹽酸羥胺1ml，搖勻，加0.2%DAN 6ml，用稀釋硝酸定容，在50 水浴加熱20min，置紫外分光光度計(jì)中掃描，從光譜中可看出，在3781nm處有最大吸收 度，故選擇378nm處波長(zhǎng)為吸收波長(zhǎng)。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密移取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，8.0和10.0ml標(biāo)準(zhǔn)液分別置于8個(gè)50ml量瓶中，加 稀硝酸稀釋至

7、40ml，用氨水調(diào)pH使之在2.00.2范圍內(nèi)，加鹽酸羥胺液1ml，搖勻，加0.2%D AN 6ml，以稀硝酸定容，在50水浴內(nèi)加熱20min，在378nm處測(cè)其吸收度，空白液配制同上 操作，得A=0.2895C+0.0015，r=0.9999。2.3干擾實(shí)驗(yàn)取9.0ml硒標(biāo)準(zhǔn)液，按處方中硒與鎂含量比例(約為119 )，加入兩倍量MgSO4(AR級(jí))測(cè)得的硒含量與只有硒標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)測(cè)得的吸收度幾乎相當(dāng)，而且 Mg2+時(shí)在378nm處幾乎無吸收，因此處方中Mg2+對(duì)含量測(cè)定無干擾。2.4加樣回收率試驗(yàn)精密稱定取20mg樣品(約相當(dāng)于4g硒)，精密加 入硒標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)氧瓶燃燒法破壞后，余按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)

8、下的步驟操作，測(cè)定結(jié)果，平均回 收率100%，RSD為1.96%。2.5樣品測(cè)定從三批樣品中隨機(jī)各取出5粒膠囊，混勻，稱取適量的樣品，經(jīng)氧瓶燃燒法進(jìn)行破壞后，用1 0ml硝酸作為吸收液，以10ml硝酸為洗液分次洗滌鉑絲，燃燒瓶合并洗液與吸收液，置于25m l量瓶中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的步驟操作結(jié)果代分別為104.7%2.43%，96.7%1.3%和100 .2%1.14%。2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取兩個(gè)濃度1.2和1.4g/ml進(jìn)行日內(nèi)和日間精密度測(cè)定，結(jié)果日內(nèi)精密度RSD3.0%，日間RSD6.5%，結(jié)果表明，日間精密度差，日內(nèi)5h內(nèi)穩(wěn)定性 好。3討論3.1有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道1，四價(jià)硒離子與DAN在pH1

9、.52.0之間的酸性條件 下反應(yīng)為佳，DAN應(yīng)避光貯存6，故實(shí)驗(yàn)中盡量對(duì)DAN避光操作。3.2實(shí)驗(yàn)中對(duì)溫度與時(shí)間做了選擇，結(jié)果選定50 20min為實(shí)驗(yàn)條件， 不僅縮短時(shí)間，且可避免溫度太高而造成硒的損失。3.3文獻(xiàn)報(bào)道對(duì)有機(jī)硒的破壞有兩種混合酸法、沙浴法，其中用混合酸 進(jìn)行有機(jī)破壞，加樣回收率低，因?yàn)樯吃囟雀?，易使微量硒損失掉，而氧瓶燃燒法操作簡(jiǎn) 便，迅速、結(jié)果準(zhǔn)確，為了燃燒完全，樣品量應(yīng)控制在0.05g左右，用擦鏡紙包裹樣品。作者單位：翁?hào)|明齊荔紅劉錫鈞福州 350025 南京軍區(qū)福州總醫(yī) 院陳文梓長(zhǎng)樂營(yíng)前32361部隊(duì)參考文獻(xiàn)1郭鼎，李珊.長(zhǎng)春市區(qū)人發(fā)和人尿硒含量分析.白求恩醫(yī) 科大學(xué)學(xué)報(bào)，1993,(5)512.2李端，張羅修，張敖珍，等.上海醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)-硒卡拉 膠專輯.1995,22(9)2.3李蓉華，周肇茹.-環(huán)糊精和石油醚混用對(duì)苯并硒二唑 熒光增敏作用的研究及應(yīng)用.分析化學(xué)，1993,21(5)59