二甲醚含量的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)解說

1、 二甲醚含量的測(cè)定知識(shí)點(diǎn)解說1方法提要用氣相色譜法，在選定的色譜操作條件下，試樣經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中的各組分得到分離，用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)；或試樣中的一氧化碳、二氧化碳等組分通過甲烷化轉(zhuǎn)化器轉(zhuǎn)化為碳?xì)浠衔?，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。以校正面積歸一化法計(jì)算二甲醚的含量。2色譜分析條件及保留時(shí)間（1）色譜分析條件 推薦的色譜柱和色譜操作條件見表8-5。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜條件也可采用。表8-5 推薦的色譜柱和色譜操作條件項(xiàng)目毛細(xì)管柱法填充柱法色譜柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯（PLOT-Q柱）二乙烯基苯和苯乙烯共聚物粒度0.180.25mm柱管材質(zhì)熔融石英管不銹鋼或玻璃管色譜柱長/m

2、303柱內(nèi)徑/mm0.53 3膜厚/m40.0 檢測(cè)器熱導(dǎo)檢測(cè)器火焰離子化檢測(cè)器柱箱溫度/初始溫度50，保持2min，以10/min的速度升溫到150初始溫度50，保持6min，以10/min的速度升溫到80，保持9min，以10/min的速度升溫到150，保持15min氣化室溫度/250150檢測(cè)器溫度/250360六通閥溫度/100100甲烷轉(zhuǎn)化器溫度/360載氣流量/(mL/min)30（N2）載氣平均線速/(cm/s)64（H2或He）燃?xì)饬髁?(mL/min)30（H2）助燃?xì)饬髁?(mL/min)300（空氣）分流比5:1進(jìn)樣量（氣體）/mL0.11（2）保留時(shí)間毛細(xì)管柱氣相色譜法

3、保留時(shí)間見表8-6。表8-6 毛細(xì)管柱（PLOT-Q柱）氣相色譜法保留時(shí)間序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min1空氣+一氧化碳1.3818丙烯6.0782甲烷1.4749丙烷6.4493二氧化碳1.77810二甲醚6.6684乙烯2.24711甲醇9.3335乙炔2.361121-丁烯10.9686乙烷2.63513未知物11.3577水5.241填充柱氣相色譜法保留時(shí)間見表8-7。表8-7 填充柱氣相色譜法保留時(shí)間序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min序號(hào)組分名稱保留時(shí)間/min1一氧化碳1.6846丙烯14.7292甲烷2.0807二甲醚16.3893二氧化碳3.6418甲醇24

4、.2084乙烯5.31791-丁烯27.3485乙炔6.19510未知物29.5173試驗(yàn)步驟（1）校正因子的測(cè)定按表8-5所列的色譜操作條件調(diào)試儀器打開校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品鋼瓶閥門，調(diào)節(jié)合適的流量，用校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)吹掃自動(dòng)六通閥并排空，取校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析；或用玻璃注射器從校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品鋼瓶中抽取標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)樣。重復(fù)測(cè)定三次，取三次峰面積平均值為測(cè)定結(jié)果。結(jié)果計(jì)算以校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的本底樣品二甲醚為參照物R，雜質(zhì)組分i的相對(duì)質(zhì)量校正因子按式（8-25）計(jì)算： （8-25）式中 i校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中雜質(zhì)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； R參照物R的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； Ai雜質(zhì)組分i的峰面積； AR參照物R的峰面積

5、。（2）試樣的測(cè)定取樣。將干燥、潔凈的采樣器用金屬接頭與樣品鋼瓶密封連接，采樣器的放空閥向上，打開樣品鋼瓶截止閥，再依次打開采樣器的進(jìn)樣閥和放空閥，使樣品充分置換采樣器，然后關(guān)閉采樣器的放空閥，使液相樣品進(jìn)入采樣器。當(dāng)樣品體積占采樣器容積80%時(shí)，依次關(guān)閉采樣器的進(jìn)樣閥和樣品鋼瓶截止閥，取下采樣器。測(cè)定。啟動(dòng)氣相色譜儀，按表8-5所列色譜操作條件調(diào)試儀器，穩(wěn)定后準(zhǔn)備進(jìn)樣分析。將采樣器倒置，與汽化系統(tǒng)連接，控制恒溫水浴溫度為4060。打開取樣器閥門和出氣閥門，緩慢打開流量調(diào)節(jié)閥，使液體樣品流出并控制汽化速度，置換管路中的空氣。排出的沖洗管路的氣體引出室外。沖洗、置換完全后，關(guān)閉出氣閥門，立即轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥至進(jìn)樣位置，將采集的氣體引入色譜柱進(jìn)行分析。以校正面積歸一化進(jìn)行定量。4結(jié)果計(jì)算二甲醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1（數(shù)值以%表示）按式（8-26）計(jì)算： （8-26）式中 A二甲醚的峰面積； fi組分i的相對(duì)質(zhì)量校正因子； Ai組分i的的峰面積 (組分i不包