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文檔簡介
1、 XRF分析培訓(xùn)教程分析培訓(xùn)教程 波長散射波長散射X射線光譜分析射線光譜分析 內(nèi)內(nèi) 容容 提提 要要1XRF基礎(chǔ)理論基礎(chǔ)理論二二. XRF應(yīng)用范圍應(yīng)用范圍三三. XRF分析原理分析原理四四. 儀器結(jié)構(gòu)原理儀器結(jié)構(gòu)原理5儀器參數(shù)選擇儀器參數(shù)選擇 一一. XRF 基礎(chǔ)理論基礎(chǔ)理論1.X-射線定義射線定義 電磁輻射電磁輻射 波長波長 0.01 nm - 10.0 nm 能量能量 124 124 keVkeV - 0.124 keV1nm = 10 = 10-9m = 10-6mmg-raysX-raysUVVisual0.0010.010.11.010.0 100200 nmE=hc 2.X-X-射
2、線的起源射線的起源 X X光管產(chǎn)生的光譜光管產(chǎn)生的光譜來自樣品的特征來自樣品的特征X X射線光譜射線光譜 X-X-射線來源于高能電子與原子的相互作用,分為:射線來源于高能電子與原子的相互作用,分為: 連續(xù)連續(xù)X X射線和特征射線和特征X X射線兩類:射線兩類: w 連續(xù)連續(xù)X X射線射線( (韌致輻射韌致輻射) ):波長連續(xù)變化;:波長連續(xù)變化;w 特征特征X X射線射線 :波長分立線條,與物質(zhì)的原子序數(shù)有關(guān):波長分立線條,與物質(zhì)的原子序數(shù)有關(guān)w 連續(xù)連續(xù)X X射線與特征射線與特征X X射線疊加共存;射線疊加共存;w 光子激發(fā)時,不產(chǎn)生連續(xù)光子激發(fā)時,不產(chǎn)生連續(xù)X X射線;射線;3. X-射線
3、光譜的分類射線光譜的分類 連續(xù)連續(xù)X X射線光譜的產(chǎn)生射線光譜的產(chǎn)生連續(xù)光譜產(chǎn)生于連續(xù)光譜產(chǎn)生于: :高速電子受陽極材料阻擋突然減速高速電子受陽極材料阻擋突然減速; ;由于大量電子轟擊陽極時達(dá)到時間不同,導(dǎo)致由于大量電子轟擊陽極時達(dá)到時間不同,導(dǎo)致X X射線波射線波長連續(xù)變化,形成連續(xù)光譜。它具有以下特點長連續(xù)變化,形成連續(xù)光譜。它具有以下特點 l連續(xù)譜的強度分布隨電壓升高向短波方向移動;連續(xù)譜的強度分布隨電壓升高向短波方向移動;l峰值強度隨電壓、電流和原子序數(shù)升高而增大;峰值強度隨電壓、電流和原子序數(shù)升高而增大;l每個分布都有一個最短波長每個分布都有一個最短波長0 0 和等效波長和等效波長m
4、axmax 0 0 =1.24/=1.24/V ; V ; maxmax =1.5 =1.50 0 ; 光管連續(xù)光管連續(xù)X X射線光譜強度公式射線光譜強度公式 稱為稱為連續(xù)譜連續(xù)譜 - - 克拉馬公式克拉馬公式 連續(xù)連續(xù)X X射線光譜的強度計算射線光譜的強度計算I =KiZ( ) min- 11電壓對連續(xù)光譜強度分布位置的影響電壓對連續(xù)光譜強度分布位置的影響I( )=KiZmin- 11 電流電流 (i) (i)對強度的影響對強度的影響I( )=KiZmin- 11靶材靶材( (陽極陽極) )對強度的影響對強度的影響IWCrRh(nm)Z24Cr45Rh74WI( ) =KiZmin- 11特
5、征特征X X射線光譜射線光譜特征特征X X射線光譜產(chǎn)生于原子內(nèi)部的電子躍遷射線光譜產(chǎn)生于原子內(nèi)部的電子躍遷q 分立的波長與原子序數(shù)相關(guān)分立的波長與原子序數(shù)相關(guān)q 波長隨原子序數(shù)變化:波長隨原子序數(shù)變化:q 遵循莫塞萊遵循莫塞萊( (Moseley)Moseley)定律定律= kZ-s s21 特征特征X X射線光譜的產(chǎn)生射線光譜的產(chǎn)生 原子結(jié)構(gòu)原子結(jié)構(gòu)躍遷圖躍遷圖 特征特征X X射線光譜射線光譜電子躍遷產(chǎn)生特征X射線光譜量子力學(xué)選擇定則:量子力學(xué)選擇定則: n = 0n = 0 l =l =1 1 j = 0 ,j = 0 ,1 1不符合以上原則的躍不符合以上原則的躍遷都是禁止的遷都是禁止的
6、常用的特征常用的特征X X射線光譜射線光譜w X X射線熒光光譜分析常用特征譜線的躍遷:射線熒光光譜分析常用特征譜線的躍遷:w 由原子由原子L L層空位引起的躍遷產(chǎn)生的譜線,稱為層空位引起的躍遷產(chǎn)生的譜線,稱為L L系線:系線: M M-L L L L11 100 100 M M-L L L L 10 10 M M-L L L L1 1 7070 N N-L L L L11 10 10 M M系譜線的相對強度為:系譜線的相對強度為: M M11 :M M: M M1 1 : M M11 100 100 :10 10 : 50 50 : 5 5 4 4. .X X射線的衍射射線的衍射布拉格衍射定
7、律布拉格衍射定律w 一束波長為一束波長為的射線照射到面間距一定的晶體表面時,的射線照射到面間距一定的晶體表面時, 在某一特定方向上發(fā)生強度疊加,這種現(xiàn)象稱為衍射;在某一特定方向上發(fā)生強度疊加,這種現(xiàn)象稱為衍射;w 不同波長在空間不同方向上發(fā)生衍射,這一規(guī)律是實現(xiàn)不同波長在空間不同方向上發(fā)生衍射,這一規(guī)律是實現(xiàn) X X射線光譜分光的重要依據(jù)。射線光譜分光的重要依據(jù)。衍射定義衍射定義 1. 1. 入射線和衍射線與晶體表面的夾角相等;入射線和衍射線與晶體表面的夾角相等; 2. 2. 入射線、衍射線和衍射面的法線共面;入射線、衍射線和衍射面的法線共面; 3. 3. 在衍射方向上,各原子發(fā)出的散射波同相
8、位;在衍射方向上,各原子發(fā)出的散射波同相位;衍射條件衍射條件 5.5. X-X-射線的射線的熒光產(chǎn)額熒光產(chǎn)額 熒光產(chǎn)額定義熒光產(chǎn)額定義 熒光產(chǎn)額隨原子序數(shù)而變,用受激發(fā)原子中電子空位數(shù)中產(chǎn)生躍遷并形成光子發(fā)射的分?jǐn)?shù)表示。 = 光子數(shù)光子數(shù) 電子空位數(shù)電子空位數(shù) 二二.XRF 的應(yīng)用范圍的應(yīng)用范圍 元素范圍:元素范圍: 4 號鈹號鈹 ( Be ) 92 號鈾號鈾 ( U ) 濃度范圍:濃度范圍: 0.x PPm 100 % 樣品形態(tài):樣品形態(tài): 金屬、非金屬、化合物、固金屬、非金屬、化合物、固 體、體、 液體、液體、 粉末、固溶體粉末、固溶體 X射線熒光分析方法是一種相對分析方法,射線熒光分析方
9、法是一種相對分析方法, 它所適用的分析范圍是:它所適用的分析范圍是:三三 .XRF分析原理分析原理=sin12sin2122dnZdnZ thusiprelationsh Bragg Moseley放大器 ,脈沖高度分析器 ,計數(shù)電路degrees 2CPS分光晶體樣品X光管2 初級準(zhǔn)直器初級準(zhǔn)直器探測器 熒光分析原理熒光分析原理 激激 發(fā)發(fā) : 樣品受一次樣品受一次X-射線激發(fā)射線激發(fā),產(chǎn)生樣品元素產(chǎn)生樣品元素 的熒光的熒光 X- 射線射線 ; 單色化單色化 : 由樣品組成元素發(fā)射的不同波長的熒由樣品組成元素發(fā)射的不同波長的熒 光光 X - 射線射線,經(jīng)晶體分光經(jīng)晶體分光,變成波長單一變成波
10、長單一 的熒光的熒光X-射線射線; 光電轉(zhuǎn)換光電轉(zhuǎn)換: 單色化的熒光單色化的熒光 X- 射線經(jīng)探測器光電轉(zhuǎn)射線經(jīng)探測器光電轉(zhuǎn) 換換,由光子變成脈沖信號由光子變成脈沖信號; 測測 量量 : 測量熒光的波長進行定性分析測量熒光的波長進行定性分析;測量一測量一 種波長的強度進行定量分析種波長的強度進行定量分析;熒光分析原理熒光分析原理 X X光管初級光管初級X X射線照射樣品,激發(fā)組成元素發(fā)射熒光射線照射樣品,激發(fā)組成元素發(fā)射熒光 X X射線射線( ( 特征特征X X射射線射射線) ); 樣品發(fā)射的光譜線樣品發(fā)射的光譜線, ,通過初級準(zhǔn)直器或狹縫入射晶體通過初級準(zhǔn)直器或狹縫入射晶體 表面進行分光;表
11、面進行分光; 分光后的單色光譜線進入探測器進行光電轉(zhuǎn)換,輸分光后的單色光譜線進入探測器進行光電轉(zhuǎn)換,輸 出脈沖信號;探測器輸入一個光子,便輸出一個脈出脈沖信號;探測器輸入一個光子,便輸出一個脈 沖,通過幅度放大和脈沖幅度選擇,進行第二次分沖,通過幅度放大和脈沖幅度選擇,進行第二次分 光,變成光,變成 一一 種完全單一波長和能量的脈沖。種完全單一波長和能量的脈沖。 微機及軟件根據(jù)計數(shù)電路測量的微機及軟件根據(jù)計數(shù)電路測量的X X射線的強度射線的強度( (KcpsKcps) ) 或波長進行定性和定量分析?;虿ㄩL進行定性和定量分析。四四. .光譜儀結(jié)構(gòu)原理光譜儀結(jié)構(gòu)原理 光譜儀原理圖光譜儀原理圖 儀器
12、的儀器的光路圖光路圖波長散射儀器實際光路圖波長散射儀器實際光路圖 Magix儀器儀器的基本特點的基本特點儀器儀器基本結(jié)構(gòu)兩種光路設(shè)計基本結(jié)構(gòu)兩種光路設(shè)計 kV K 系譜線系譜線 L 譜線譜線 60 Fe - Ba Sm - U 50 Cr - Mn Pr - Nd 40 Ti - VCs - Ce 30 Ca - Sc Sb - I 24 Be - KCa - Sn電壓電壓 KV KV 的最佳選擇的最佳選擇激發(fā)條件選擇激發(fā)條件選擇 輕元素輕元素 激發(fā)輕元素時,采激發(fā)輕元素時,采 用用 低低 電電 壓,大電流壓,大電流 激發(fā)條件選擇重元素激發(fā)條件選擇重元素Rhk光譜光譜MoK吸收吸收限限RhL光
13、譜光譜 連續(xù)譜連續(xù)譜 采用高電壓采用高電壓,低電流和低電流和RhK光譜激發(fā),如光譜激發(fā),如 60KV 50mA儀器基本結(jié)構(gòu)儀器基本結(jié)構(gòu) 晶體使用平面和彎曲晶體使用平面和彎曲分為平面和彎曲兩種晶體分為平面和彎曲兩種晶體晶體的色散本領(lǐng)晶體的色散本領(lǐng) 不同的晶體和晶面間距具有不不同的晶體和晶面間距具有不 的分辨能力;的分辨能力;最佳晶體的選擇最佳晶體的選擇晶體晶體 LiF (420) LiF (220) LiF (200) Ge (111) Ge(111)C* InSb(111) InSb(111)C* PE (002) PE(002) C*2d n0.1800.2850.4030.6530.653
14、0.7480.7480.8740.874 元素元素 K系系 Te - NiTe - VTe - KCl - PCl - PSiSiCl - AlCl - Al元元 素素 L系系U -HfU - LaU - InCd - ZrCd - ZrNb - SrNb - SrCd - BrCd - Br * C - 本晶體為橫向彎曲型晶體本晶體為橫向彎曲型晶體多層薄膜晶體的選擇多層薄膜晶體的選擇晶體晶體TlAP (100)PX1PX3PX4PX5PX62d 值值nm2.575520121130元素元素K K 系譜線系譜線Mg - OMg - OBCNBe元素元素L 系譜線系譜線Se - VSe - V不
15、同分光準(zhǔn)直器的適用范圍不同分光準(zhǔn)直器的適用范圍準(zhǔn)直器100/150 m mm300 m mm700 m mmL - 光譜U - PbU - RuMo - FeK - 光譜 Te - AsTe - KCl - O準(zhǔn)直器r150 m mm550 m mm4000 m mmL - 光譜U - RuMo - Fe-K - 光譜Te - KCl - FO -Be 光學(xué)元件光學(xué)元件濾光片的作用濾光片的作用1. 消除光管特征線的干擾消除光管特征線的干擾2. 微量分析時可提高峰微量分析時可提高峰/背比,獲得較低的背比,獲得較低的 LLd3. 減弱初級光束強度減弱初級光束強度4. 抑制管光譜的光譜雜質(zhì)抑制管光譜
16、的光譜雜質(zhì) 探測器工作原理探測器工作原理 : : 以以X X射線的光電效應(yīng)為基礎(chǔ)射線的光電效應(yīng)為基礎(chǔ)把把X X射線射線 光子轉(zhuǎn)換成可測量的電壓脈沖光子轉(zhuǎn)換成可測量的電壓脈沖 。 閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器 : : 探測重元素和短波探測重元素和短波X X射線射線 0.04 - 0.150.04 - 0.15nm (8 - 30 nm (8 - 30 keVkeV) ) 流氣正比計數(shù)器流氣正比計數(shù)器 : : 輕元素和長波輻射輕元素和長波輻射 0.08 - 120.08 - 12nm (0.1 - 15 nm (0.1 - 15 keVkeV) ); 封閉正比計數(shù)器封閉正比計數(shù)器 : : 中間元素和中波長
17、輻射中間元素和中波長輻射 0.10 - 6 0.10 - 6nm (9 - 11 nm (9 - 11 keVkeV ) );基本結(jié)構(gòu)基本結(jié)構(gòu)探測器探測器( (光電轉(zhuǎn)換器光電轉(zhuǎn)換器) ) 常用的探測器常用的探測器流氣正比計數(shù)器流氣正比計數(shù)器 輕元素探測器輕元素探測器 FC封閉正比計數(shù)器封閉正比計數(shù)器 過渡元素探測器過渡元素探測器 FX閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器 重元素探測器重元素探測器 SC復(fù)合探測器復(fù)合探測器 中間元素探測器中間元素探測器 Du 結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)流氣正比計數(shù)器流氣正比計數(shù)器 入射窗口入射窗口陽極絲陽極絲 50 50mm放大器放大器出射窗口出射窗口HV(1700V) 結(jié)構(gòu)閃爍計數(shù)器結(jié)構(gòu)閃爍計
18、數(shù)器Be窗口窗口 光陰極光陰極倍增極倍增極陽極陽極 閃爍晶體閃爍晶體放大器放大器1300V X X熒光光譜儀各部分的作用與參數(shù)熒光光譜儀各部分的作用與參數(shù)激激 發(fā)發(fā) 源源樣樣 品品 探探 測測 器器光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng) 電電 路路 微微 機機 X X光管:激發(fā)樣品的熒光光管:激發(fā)樣品的熒光X X射線射線 樣品室:裝樣品和測量樣品室:裝樣品和測量 用晶體分光,選擇各元素的熒光譜線用晶體分光,選擇各元素的熒光譜線 探測器:用光電轉(zhuǎn)換,探測熒光譜線探測器:用光電轉(zhuǎn)換,探測熒光譜線 DMCADMCA計數(shù)電路:測量譜線的凈強度計數(shù)電路:測量譜線的凈強度 微機及軟件:定性和定量分析微機及軟件:定性和定量分析
19、晶體分光原理晶體分光原理 n = 2d Sin n-衍射級數(shù);衍射級數(shù); 1. 1. 不同元素的特征譜線,通過晶體的色散,分布在空間不同元素的特征譜線,通過晶體的色散,分布在空間 不同位置不同位置( (); 2. 2. 不同的晶體或同一晶體不同晶面,具有不同的晶面間不同的晶體或同一晶體不同晶面,具有不同的晶面間 距距( (d),d),不同的色散不同的色散 效率、分辨本領(lǐng)和適用的波長范圍;效率、分辨本領(lǐng)和適用的波長范圍; 儀器常用的分光晶體儀器常用的分光晶體 晶晶 體體LiF (420)LiF (220)LiF (200)Ge (111)Ge(111)C*InSb(111) InSb(111)C
20、*PE (002)PE(002)C* 2d nm0.1800.2850.4030.6530.6530.7480.7480.8740.874 元元 素素 K系系Te - NiTe - VTe - KCl - PCl - PSiSiCl - AlCl - Al 元素元素 L系系U - HfU - LaU - InCd - ZrCd - ZrNb - SrNb - SrCd - BrCd - Br 儀器常用的分光晶體儀器常用的分光晶體晶體晶體TlAP (100)PX1PX3PX4PX5PX62d 值值nm2.575520121130元素元素K K系譜線系譜線Mg - OMg - OBCNBe元素元素
21、L系譜線系譜線Se - VSe - V 探測原理光電轉(zhuǎn)換探測原理光電轉(zhuǎn)換 入射窗口入射窗口陽極絲陽極絲 50 50mm放大器放大器出射窗口出射窗口將不可測量的光信號轉(zhuǎn)變成可測的脈沖信號將不可測量的光信號轉(zhuǎn)變成可測的脈沖信號 X X射線探測器射線探測器 探測器工作原理探測器工作原理 : : 以以X X射線的光電效應(yīng)為基礎(chǔ)射線的光電效應(yīng)為基礎(chǔ)把把X X射線光子轉(zhuǎn)換成射線光子轉(zhuǎn)換成 可測量的電壓脈沖可測量的電壓脈沖 。 覆蓋的波長范圍覆蓋的波長范圍 :0.04 - 120.04 - 12nm(0.1 - 30 nm(0.1 - 30 keVkeV).). 適用光譜線范圍適用光譜線范圍 :ULUL I
22、L IL 和和TeKTeK BeKBeK 閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器用于用于 : : 重元素和短波輻射重元素和短波輻射 0.04-0.150.04-0.15nm(8-30keV)nm(8-30keV); 流氣正比計數(shù)器流氣正比計數(shù)器 : : 輕元素和長波輻射輕元素和長波輻射 0.08-120.08-12nm(0.1-15keV)nm(0.1-15keV); 封閉正比計數(shù)器封閉正比計數(shù)器 : : 中間元素和中波長輻射中間元素和中波長輻射 0.10-6 0.10-6nm(9-11keV)nm(9-11keV);1.閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器: 線性范圍線性范圍 1.5 Mcps2.流氣計數(shù)器:流氣計數(shù)器: 2
23、.0 Mcps3.封封Xe計數(shù)器計數(shù)器: 1.5 Mcps 線性失真度線性失真度 n 閃爍計數(shù)器閃爍計數(shù)器 各種能量干擾各種能量干擾 多種能量干擾多種能量干擾 PX1 PX1 多層薄膜晶體分析石灰石中的多層薄膜晶體分析石灰石中的 MgOMgO :W W,Si,CaSi,Ca 的干擾的干擾多種能量干擾多種能量干擾 晶體熒光用晶體熒光用 TlAPTlAP 晶體分析石灰石中晶體分析石灰石中MgOMgO 逃逸峰干擾逃逸峰干擾逃逸峰干擾逃逸峰干擾: : 重晶石中重晶石中AlAl2 2O O3 3 時時BaBa的干擾的干擾 重元素高次線干擾重元素高次線干擾 排除重元素高次線脈沖干擾排除重元素高次線脈沖干擾
24、: :(ZrO2ZrO2中中HfOHfO2 2)- )- HfHf La. La.微處理機的作用微處理機的作用微機及數(shù)據(jù)處理微機及數(shù)據(jù)處理 微處理機的作用:微處理機的作用: 1. 1. 控制儀器操作;控制儀器操作;2. 2. 各種參數(shù)的智能化選擇;各種參數(shù)的智能化選擇; 數(shù)據(jù)處理內(nèi)容:數(shù)據(jù)處理內(nèi)容: 1. 1.光譜干擾與背景的校正計算光譜干擾與背景的校正計算 ; 2. 2.強度與濃度的回歸分析計算強度與濃度的回歸分析計算 ; 3. 3.基體影響的校正;基體影響的校正; 4. 4.分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析 ; 5. 5.數(shù)據(jù)報表和通訊傳輸;數(shù)據(jù)報表和通訊傳輸; 6. 6.數(shù)據(jù)的存儲、
25、圖象顯示及輸出;數(shù)據(jù)的存儲、圖象顯示及輸出; 7. 7.各種函數(shù)計算。各種函數(shù)計算。 主操作主操作軟件軟件薄膜分析薄膜分析管理工具管理工具無標(biāo)分析無標(biāo)分析實驗校準(zhǔn)實驗校準(zhǔn)統(tǒng)計過程控制統(tǒng)計過程控制分析分析設(shè)置設(shè)置 系統(tǒng)設(shè)置屏系統(tǒng)設(shè)置屏數(shù)值顯示數(shù)值顯示報警極限報警極限顯示方式顯示方式控制鈕控制鈕光譜儀狀態(tài)顯示屏光譜儀狀態(tài)顯示屏下拉菜單下拉菜單新應(yīng)用設(shè)置新應(yīng)用設(shè)置 :條件條件快捷進入鈕快捷進入鈕顯示信息和錯誤顯示信息和錯誤分段對話分段對話化合物和通道化合物和通道新應(yīng)用新應(yīng)用 :化合物表化合物表新應(yīng)用新應(yīng)用 : 通道通道通道通道(自動產(chǎn)生自動產(chǎn)生)ChannelTypeLineX-talCollimatorDetectorTube filterkV mAAngleOffset Bg1
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