PEAA400原子吸收光譜儀操作規(guī)程.

1、PE- AA400原子吸收光譜儀操作規(guī)程AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer儀器型號：AAnalyst 400儀器廠商：美國PerkinElmer公司啟用日期：2007.6應(yīng)用領(lǐng)域：可用于水體、巖石礦物、土壤、植物、食品、石油、化工產(chǎn)品中金屬元素含量的測定，檢測限為ppmppb級技術(shù)參數(shù)及特點： 原子化器為火焰原子化系統(tǒng)，燃氣通常為乙炔，助燃氣通常為空氣，可測定三十多個金屬元素； 測定波長范圍190900nm；內(nèi)置4個燈坐； 氘燈背景校正。測試步驟：1. 打開排風(fēng)系統(tǒng)，打開穩(wěn)壓電源，打開空氣壓縮機（先擰松底部的放水閥進行放水），打開乙

2、炔鋼瓶總閥門，調(diào)整分壓閥，使壓力在0.1 MPa處。2. 打開儀器前門，打開置于前面板底部的儀器電源開關(guān)。3. 打開電腦，開啟工作軟件 WinLab32 for AA，系統(tǒng)自動自檢并初始化，待System Status 卡上（或 Diagnostics卡上）AA400 spectrometer 和 Flam 兩大組件都自檢通過后（打綠勾），方可進行下一步操作。4. 點擊快捷鍵Wrkspc，打開一個工作界面，此時電腦屏幕上同時出現(xiàn)4個操作窗口，分別為Flame control （用于點火操作和火焰控制）、CalibrationDisplay （顯示標準曲線）、Manual Analysis Co

3、ntrol （用于控制空白、標準曲線和樣品的測定）、Results （顯示測定結(jié)果，包括吸光度值和濃度）。5.新建一個測試方法：File new method，選擇待測元素，點擊 ok，在Method Editor卡上的Method Description中填上操作者名稱和標準曲線濃度范圍，在 Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OK QC、Option 六頁上選擇合適的 分析條件（標準曲線濃度的單位和各點的值、在進樣器上的位置、測試重復(fù)次 數(shù)、標準曲線類型及限制條件等等參數(shù)）。設(shè)置完畢保存方法：File savemethod，給方法起個名，以便下次

4、測定時直接調(diào)用。（1） Spectrometer頁的設(shè)置：有兩項，分別為 Define Element和 Setings.在Define Element項內(nèi)設(shè)置Method Description（輸入操作者和日期,Element輸入待 測元素符號，Wavelengh（選擇測量波長，通常為靈敏線,Slit（nm（狹縫，通常選 2.7/0.5,Type（測量類型，有 3種，AA、AA-BG、Emission, 般選擇 AA，需要扣 背景時選AA-BG，測量K和Na時選Emission.在Setings項下設(shè)置Time（sec測量時間，一般為3秒,Dalay Time（sec（延遲時 間，一般為0

5、,Replicates重復(fù)次數(shù)，一般為2或3次。同時選中Same for All Sample選項（表示以上設(shè)置對所有樣品有效）和 Lamp Curre nt的第一個選項 Use value en tered in lamp setup win dow（2）Sampler頁的設(shè)置：oxidant（有Air和N20兩種，使用那一種氣體就選那 一種，空氣最常用，oxidant flow（L/min（氧化氣體流量，對空氣一般為 10.00;Acetylene flow（L/min（乙炔氣體流量，一般為 2.50?？諝夂鸵胰驳牧髁渴?根據(jù)待測元素的性質(zhì)決定的，中性火焰助燃氣/燃氣比值4:1，溫度高（可

6、達 2300C），干擾小，背景低，穩(wěn)定性好，適合于大多數(shù)元素測定。(3) Calibration 頁的設(shè)置：有 5項，分別為 Equation and Units , Standard concentrations , Intial Calibration , Calibration Check , Recalibration.最常用的是前兩項。在Equation and Un its項內(nèi)設(shè)置Equation （選擇方程類型，共有 7個選 項，通常選擇 Lin ear Though zero 或,Non li near Though zero）， Maximum Decimal Place小數(shù)

7、點位數(shù)通常選 3， Maximum Significant Figure（有效數(shù)字保留4位， Units（濃度單位選 mg/L。在Standard concentrations項內(nèi)設(shè)置如下：（以 Cu為例）ID（序號Cone.（濃度值） A/Sloc.Calib Blank （標線空 1白，通常為1%硝 酸）Reslope StdReage nt Bla nk （試劑 2 空白，即樣品處理時 制作的空白）Sta ndard 1第一個點）（標線的30.05Sta ndard 2第二個點）（標線的40.1Sta ndard 3（標線的50.5第三個點）Standard 4 （標線的 6 第四個點）

8、1.0（4）Checks頁的設(shè)置：已經(jīng)設(shè)置好，不要隨便更改（5）OK QC頁的設(shè)置：已經(jīng)設(shè)置好，不要隨便更改（6）Option頁的設(shè)置：已經(jīng)設(shè)置好，不要隨便更改以上設(shè)置完畢后保存方法。6. 新建樣品信息列表：點擊快捷鍵 Sami nfo，在Sample In formation Editor卡上 填上待測樣品相關(guān)信息。設(shè)置完畢保存樣品信息列表 Filesave Sample Info File。7. 在燈架上插入待測元素的空心陰極燈，點擊快捷鍵Lamps,彈出Lamp Setup設(shè)置卡，將綠色光標移止相應(yīng)燈位置，并輸入該元素的名稱，在DesiredCurrentApply內(nèi)輸入燈電流（在燈的標

9、簽上有推薦的使用電流值），點擊 Set up設(shè)置并打開該燈，燈能量大于 25后，則可以正常使用。（此過程需時1分 多）。8. 在Flame con trol窗內(nèi)點火。當Safety In terlocks按紐為綠色時，先點擊Bleed Gases排空殘留的氣體，點擊ON點火。把吸液毛細管用紙擦干凈，放入純水中，此時火焰為藍紫色，既表示正常，火焰發(fā)黃則說明管路中鹽類物質(zhì)較多， 要反復(fù)沖洗。9. 在Manual Analysis Control窗內(nèi)按照設(shè)置的順序進行測定。先測定空白，再測定標準曲線，之后用水洗管路至火焰呈籃紫色，插入樣品中進行樣品測定。 若樣品中鹽含量很高（表現(xiàn)為火焰很黃），則每測

10、完一個樣品就要用1%的硝酸和水沖洗管路，使火焰呈籃紫色后方可進行下一個樣品測試。注意填上保存樣品信息和測試結(jié)果的文件名。標準曲線可在 Calibration Display窗口內(nèi)看 至嘰測試結(jié)果可在Results窗口內(nèi)讀出。10. 分析結(jié)束后，用1%的硝酸和水沖洗管路，使火焰呈籃紫色后，先關(guān)閉乙 炔，再關(guān)閉空氣壓縮機，關(guān)火焰（也可先關(guān)火焰，再關(guān)乙炔，最后關(guān)空壓 機），拿開吸液毛細管，點擊 Bleed Gases排空管路殘留的氣體。11. 記錄測試結(jié)果，退出程序，關(guān)閉儀器電源和電腦，關(guān)閉穩(wěn)壓電源，排掉空 氣壓縮機內(nèi)的水分，關(guān)閉通風(fēng)設(shè)備。12. 清潔并整理實驗臺面，在儀器使用記錄本上記錄實驗內(nèi)容及異常情況。注意事項：1. 若樣品溶液中含有機溶劑時一定要告訴實驗老師，不得自行測試。2. 當開機自檢通不過時，檢查一號燈位是否放置燈，燈要輕放輕拿（水平）3. 注意及時倒掉廢液，保持實驗室衛(wèi)生整潔元糸測定