3134519688fayz42800jh500型酒精回收塔驗(yàn)證方案

1、jh-500型酒精回收塔驗(yàn)證方案你的簽名表明你已清楚了解本文件及附件內(nèi)容，充分理解并認(rèn)可本文件的所有條款。編制部門：簽名/日期：審核部門：簽名/日期：部門：簽名/日期：部門：簽名/日期：批準(zhǔn)部門：簽名/日期：本文件根據(jù)需要應(yīng)分發(fā)于以下部門：01 質(zhì)量部 02 生產(chǎn)部 03 小容量注射劑車間質(zhì)量部頒發(fā)任何對本文件及其附件的目的、內(nèi)容或標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的改變或修正都必須起到改善的作用，并詳細(xì)記錄文件的修訂及變更歷史（詳見變更記錄），并且在執(zhí)行以前必須取得批準(zhǔn)，下表僅記錄修訂/變更主要內(nèi)容。版本號修訂日期修訂原因文件變更控制號編號：fayz42800jh-500型酒精回收塔驗(yàn)證方案江西康緣桔都藥業(yè)有限公司江

2、西桔都藥業(yè)有限公司驗(yàn)證方案審批表文件編碼：fayz42800驗(yàn)證項(xiàng)目名稱：jh500型酒精回收塔驗(yàn)證 審批程序部門或職務(wù)負(fù)責(zé)人簽名 日期備 注起草驗(yàn)證小組審核主管部門質(zhì)量部給定方案編號：批準(zhǔn)驗(yàn)證小組組長江西桔都藥業(yè)有限公司驗(yàn)證立項(xiàng)申請表文件編碼：fayz42800立項(xiàng)部門工程部申 請 日 期立項(xiàng)題目jh500酒精回收塔驗(yàn)證要求完成日期驗(yàn)證原因設(shè)備驗(yàn)證類 別驗(yàn)證驗(yàn)證要求及目的： 1確認(rèn)設(shè)備選型能滿足生產(chǎn)要求和gmp要求。 2. 確認(rèn)設(shè)備正確安裝，確認(rèn)設(shè)備各部分功能正常，符合設(shè)備技術(shù)要求。3. 確認(rèn)設(shè)備能滿足生產(chǎn)產(chǎn)品持續(xù)穩(wěn)定的質(zhì)量要求，符合gmp要求。4. 確認(rèn)設(shè)備操作sop的可行性。主管部門負(fù)責(zé)

3、人：日期：年月日質(zhì)量部審核：質(zhì)量部部長： 日期：年 月 日批準(zhǔn)： 驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組組長： 日期：年 月 日目 錄1 引言2 設(shè)備概述3 驗(yàn)證目的4 驗(yàn)證范圍5 預(yù)確認(rèn)6 安裝確認(rèn)7 運(yùn)行確認(rèn)8 性能確認(rèn)9 擬訂日常檢測程序及驗(yàn)證周期10 驗(yàn)證報(bào)告評價(jià)及建議1 引言 1.1 驗(yàn)證小組成員及職責(zé) 1.1.1 驗(yàn)證小組成員驗(yàn)證小組職務(wù)姓名所在部門職務(wù) 1.1.2 責(zé)任 a驗(yàn)證小組組長：負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案起草，驗(yàn)證方案實(shí)施及驗(yàn)證全過程中的組織和驗(yàn)證報(bào)告的完成。 b驗(yàn)證小組成員：分別負(fù)責(zé)方案實(shí)施中設(shè)計(jì)確認(rèn)、安裝確認(rèn)和運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)具體工作。 1.1.3 驗(yàn)證工作中個(gè)部門職責(zé)： a驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組： 負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的

4、批準(zhǔn) 負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核 負(fù)責(zé)驗(yàn)證報(bào)告的審批 負(fù)責(zé)頒發(fā)驗(yàn)證合格證書 b質(zhì)量部： 負(fù)責(zé)組織驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告、驗(yàn)證結(jié)果的會審會鑒 負(fù)責(zé)對驗(yàn)證全過程進(jìn)行監(jiān)控 負(fù)責(zé)驗(yàn)證的協(xié)調(diào)工作以保證本驗(yàn)證方案規(guī)定項(xiàng)目的順利實(shí)施 負(fù)責(zé)驗(yàn)證過程的取樣、檢驗(yàn)、測試及結(jié)果報(bào)告。 c工程部： 負(fù)責(zé)驗(yàn)證的具體實(shí)施工作 參加會簽驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告 負(fù)責(zé)設(shè)備的安裝、調(diào)試及儀器儀表的校正，并做好相應(yīng)記錄 負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證記錄，負(fù)責(zé)收集設(shè)備檔案。 負(fù)責(zé)起草設(shè)備的操作，維護(hù)保養(yǎng)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 d供應(yīng)部：為驗(yàn)證過程提供物質(zhì)支持。 e生產(chǎn)部： 參加驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告的會簽。 配合設(shè)備動(dòng)力部完成驗(yàn)證工作。 f生產(chǎn)車間： 負(fù)責(zé)設(shè)備安裝

5、環(huán)境符合設(shè)計(jì)要求。 負(fù)責(zé)起草設(shè)備清潔的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2 設(shè)備基本情況2.1概述 該設(shè)備是用于酒精提取回收，當(dāng)酒精作為回流濃縮的溶劑后，濃度大大下降，并含有大量藥渣和其他雜物，該設(shè)備能使酒精及時(shí)復(fù)用，不但能清除母液中的藥渣和其他雜質(zhì)，并能將酒精含量提高到一定的程度。當(dāng)稀酒精濃度為45左右時(shí)，通過酒精回收塔，其濃度可提高到95左右，殘液排放含醇度低，符合環(huán)保要求。酒精回收塔，由再沸器、酒精回收塔、冷凝器、冷卻器、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、緩沖罐及附件組成，本設(shè)備全部用sus304材料制造，適用于制藥、食品、化工等行業(yè)的稀酒精回收。完全符合gmp要求。2.2設(shè)備性能參數(shù)：本設(shè)備型號為jh-500型，塔體直徑500

6、mm，處理能力700kg/h，回收能力250-300kg/h，冷凝器面積16m2，冷卻器面積3.2m2，自沸器面積15m2。3驗(yàn)證目的：對jh-500型酒精回收塔的預(yù)確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，證明其能滿足生產(chǎn)操作要求，并且產(chǎn)品符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。4 驗(yàn)證范圍：本驗(yàn)證適用于jh-500型酒精回收塔的驗(yàn)證。5. 預(yù)確認(rèn)5.1目的：根據(jù)公司生產(chǎn)要求，選擇與公司生產(chǎn)能力相適應(yīng)的設(shè)備，確保所選設(shè)備能滿足生產(chǎn)要求和gmp要求。5.1.1要選擇jh-500的機(jī)型。5.1.2 與藥品接觸部分材質(zhì)應(yīng)為不銹鋼材料。5.1.3 釜容積：2500l，蒸發(fā)能力700kg/h，回收能力250-300kg/h，回收濃度

7、93%，蒸汽壓力為常壓。5.1.4結(jié)構(gòu)易清洗，無死角。5.1.5廠家負(fù)責(zé)安裝調(diào)試及培訓(xùn)。 5.2預(yù)確認(rèn)記錄見表1。6.酒精回收塔安裝確認(rèn)：6.1目的：6.1.1按照設(shè)備安裝計(jì)劃，依據(jù)設(shè)備生產(chǎn)廠家的要求及設(shè)備的特殊需求以及今后使用的特定條件進(jìn)行安裝。6.1.2 確認(rèn)已制定設(shè)備使用、維護(hù)保養(yǎng)和清潔sop等文件記錄并納入文件管理系統(tǒng)。6.1.3確認(rèn)已對操作人員進(jìn)行 系統(tǒng)的設(shè)備操作培訓(xùn)并考核，納入培訓(xùn)檔案。6.2安裝確認(rèn)6.2.1蒸餾釡安裝：基礎(chǔ)：混凝土地面，蒸餾釜安裝平穩(wěn)。6.2.2蒸餾釜器、酒精回收塔、冷凝器、冷卻器、緩沖罐按安裝圖布置合理，支架焊接牢固，安裝穩(wěn)定可靠。6.2.3冷凝器確認(rèn)：安裝在

8、屋頂，平穩(wěn)，鋼架高2米、長2米。6.2.4水管：材質(zhì)冷凝器用鋼管、管徑100mm，材質(zhì)冷卻器用不銹鋼管、管徑50mm.6.2.5蒸汽管：材質(zhì)無縫鋼管，管徑50mm，壓力：不低于0.3 mpa。6.2.6壓縮空氣：材質(zhì)不銹鋼管，管徑20mm，壓力：不低于0.5 mpa。6.2.7設(shè)備周圍空間符合生產(chǎn)要求，有操作、清潔及檢修空間。6.2.8系統(tǒng)內(nèi)壓力表、溫度計(jì)、流量計(jì)、安全閥等配置安裝齊全，方向合理，便于觀察，方便操作，玻璃鏡面完好。6.2.9蒸餾管、蒸汽冷凝水管、冷卻水管、酒精進(jìn)料管、回流管、回收管、殘液排出管及其閥門管件布置合理安裝規(guī)范，操作方便。6.2.10溫度計(jì)、壓力表、流量計(jì)、安全閥經(jīng)國

9、家法定計(jì)量部門檢定合格，出具檢定合格證書，登入計(jì)量器具臺帳和計(jì)量器具校驗(yàn)臺帳。6.3 安裝調(diào)試記錄：見該設(shè)備檔案。6.4編制設(shè)備操作規(guī)程6.4.1編制酒精回收塔使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。6.4.2 編制酒精回收塔清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。6.4.3編制酒精回收塔維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。6.4.4 建立設(shè)備檔案，設(shè)備檔案應(yīng)包括以下內(nèi)容：設(shè)備開箱驗(yàn)收記錄、設(shè)備安裝調(diào)試記錄。6.5人員培訓(xùn)：對操作人員進(jìn)行培訓(xùn)與考核，納入培訓(xùn)檔案。6.6 安裝確認(rèn)記錄見表2。7.酒精回收塔運(yùn)行確認(rèn)7.1目的：酒精回收器試車的情況下確定設(shè)備各部分功能正常，符合設(shè)備技術(shù)性能要求7.2確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程的適用性：按照酒精回收塔使用、維護(hù)保養(yǎng)s

10、op進(jìn)行操作，設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常，說明操作規(guī)程適用于該設(shè)備。7.3試車時(shí)設(shè)備的運(yùn)行狀況7.3.1 檢查各閥門開關(guān)靈活可靠。7.3.2供水：打開閥門水進(jìn)入冷凝器然后回到冷卻系統(tǒng)，水從冷卻系統(tǒng)末端流出進(jìn)入水池。7.3.3供氣（蒸汽）：接蒸汽管道打開閥門進(jìn)入蒸餾釜；壓力：不低于0.3 mpa，壓力表工作正常，蒸餾釜表面溫度上升，溫度表顯示溫度上升。7.3.4檢查確認(rèn)各控制部分（含儀表）正常。7.3.5蒸汽壓力穩(wěn)定且在規(guī)定范圍內(nèi)。7.3.6將蒸餾釜的底閥關(guān)閉，打開“高位槽至蒸餾釜”閥門，將水加至蒸餾釜，至釜2/3容量即可停止進(jìn)料，關(guān)閉“高位槽至蒸餾釜”閥門。打開蒸汽閥門加熱，通過蒸餾塔進(jìn)入冷凝器再由管道進(jìn)入

11、冷卻器，經(jīng)冷卻器冷卻后開啟放料閥放水至貯罐。根據(jù)蒸發(fā)室水量情況，及時(shí)補(bǔ)充水，即生產(chǎn)過程蒸發(fā)室水量低于1/2容積則需繼續(xù)補(bǔ)加水至2/3容積，加料后調(diào)節(jié)回流閥。設(shè)備連續(xù)運(yùn)行3h，設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常，管道無跑冒滴漏，并每30分鐘檢查記錄一次。7.3.8運(yùn)行確認(rèn)記錄見表3。8. 酒精回收塔性能確認(rèn)。8.1目的：確認(rèn)生產(chǎn)設(shè)備能滿足所生產(chǎn)產(chǎn)品持續(xù)穩(wěn)定的質(zhì)量要求，符合gmp及其它管理要求。該設(shè)備用于酒精回收。8.2 jh-500型酒精回收塔的性能確認(rèn)通過對所生產(chǎn)產(chǎn)品的來確認(rèn)。對jh-500型酒精回收塔進(jìn)行性能確認(rèn)。8.3我公司生產(chǎn)小容量注射劑，以丹參注射液為代表品種進(jìn)行驗(yàn)證。8.3.1將蒸餾釜的底閥關(guān)閉，開啟輸送

12、泵將需回收的稀醇液泵至高位槽，由高位槽將稀醇液放至蒸餾釜閥內(nèi)，至其2/3容積時(shí)即可停止進(jìn)料，關(guān)閉高位槽至蒸餾釜閥門。剛開始加熱時(shí)，可控制蒸汽閥門表壓約0.12 mpa，打開酒精回收塔的取樣口進(jìn)行排空，當(dāng)塔頂溫度達(dá)到7880時(shí)，應(yīng)控制蒸汽閥門表壓為0.08-0.15 mpa，整個(gè)回收過程應(yīng)隨時(shí)控制蒸汽閥門表壓不得大于0.15mpa。打開轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門，取樣分析餾分酒精含量，調(diào)節(jié)回流閥門，熱測酒精濃度達(dá)到93%以上，同時(shí)室溫測酒精濃度達(dá)到95%，開啟放料閥放酒精至酒精貯罐。根據(jù)蒸發(fā)室稀醇液量情況，及時(shí)補(bǔ)充稀醇液，即生產(chǎn)過程蒸發(fā)室稀醇液量低于1/2容積則需繼續(xù)補(bǔ)加稀醇液至2/3容積，加料后調(diào)節(jié)回流閥

13、。如室溫測酒精濃度低于95%，則調(diào)小100-3000l/h流量計(jì)，反之則調(diào)大。盡量控制100-3000l/h流量計(jì)流量為250-300l/h內(nèi)。隨著酒精的不斷減少，應(yīng)逐漸增大回流比，即當(dāng)蒸餾中的溫度上升時(shí)，塔頂溫度也相應(yīng)上升。此時(shí)酒精濃度會逐步降低，應(yīng)關(guān)小回流閥，適當(dāng)加大蒸餾釜加熱蒸氣流量，將釜內(nèi)和塔內(nèi)殘留的乙醇蒸出。當(dāng)溫度升至98時(shí)，或者蒸發(fā)室稀酒精液量低于1/3容積時(shí)，停止加熱。將剩余藥液用泵轉(zhuǎn)入儲液罐，合并原液進(jìn)行濃縮處理。8.3.2在驗(yàn)證過程中每1小時(shí)記錄：溫度、壓力、濃度，設(shè)備運(yùn)行正常，管道無跑冒滴漏。8.3.3在驗(yàn)證過程中分四個(gè)階段取樣檢測回收酒精的質(zhì)量，應(yīng)當(dāng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。8.4

14、確認(rèn)該設(shè)備能否按工藝要求和該設(shè)備的操作說明按步驟進(jìn)行生產(chǎn)操作。8.5 確認(rèn)蒸發(fā)能力700kg/h，酒精回收能力250-300kg/h，回收濃度93%， 回收率85%等判斷是否達(dá)到設(shè)計(jì)要求和生產(chǎn)目的。8.6性能確認(rèn)記錄見表4。8.7 回收酒精的質(zhì)量檢測結(jié)果見表5?；厥站凭馁|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)參照中國藥典2010年版二部“酒精”項(xiàng)下進(jìn)行，檢測性狀、相對密度、理化鑒別、酸堿度、溶液澄清度與顏色、雜醇油、蛋白質(zhì)及不揮發(fā)物等項(xiàng)目。9酒精回收塔驗(yàn)證總結(jié)：見驗(yàn)證總報(bào)告。10再驗(yàn)證周期:二年。 表1.酒精回收塔預(yù)確認(rèn)記錄設(shè)備編碼： 年 月 日 項(xiàng)目技術(shù)要求確認(rèn)結(jié)果結(jié)論機(jī)型jh500生產(chǎn)能力蒸發(fā)能力700kg/h回收酒精

15、能力250300kg/h釜容積：2500l回收濃度93%藥品接觸部分材質(zhì)應(yīng)符合gmp要求。結(jié)構(gòu)應(yīng)易清洗、無死角。安裝調(diào)試及培訓(xùn)廠家負(fù)責(zé)安裝調(diào)試及培訓(xùn)結(jié) 論記錄人年 月 日復(fù)核人年 月 日表2.酒精回收塔安裝確認(rèn)記錄設(shè)備編碼 年 月 日項(xiàng) 目技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果結(jié)論蒸餾釜安裝基礎(chǔ)：混凝土，蒸餾釜安裝平穩(wěn)。蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器、冷卻器、緩沖罐按安裝圖布置合理，支架焊接牢固，安裝穩(wěn)定可靠。冷凝器安裝在屋頂，平穩(wěn)，鋼架高2米、長2米水管材質(zhì)冷凝器用鋼管、管徑100mm，材質(zhì)冷卻器用不銹鋼管、管徑50mm.蒸汽管材質(zhì)無縫鋼管，管徑50mm，壓力：0.3 mpa安裝空間及各管道閥門空間應(yīng)符合生產(chǎn)要求, 有操

16、作、清潔及檢修空間。管道閥門布局應(yīng)合理。安裝規(guī)范、操作方便校驗(yàn)溫度計(jì)、壓力表、安全閥、流量計(jì)應(yīng)經(jīng)校驗(yàn)合格編制的設(shè)備操作規(guī)程名稱編碼酒精回收塔使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程sop-sb-02500酒精回收塔清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程sop-ws-02700酒精回收塔維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程sop-sb-02600設(shè)備檔案設(shè)備開箱驗(yàn)收記錄設(shè)備安裝調(diào)試記錄人員培訓(xùn)對操作人員進(jìn)行培訓(xùn)與考核，納入培訓(xùn)檔案。結(jié) 論記 錄 人 年 月 日復(fù) 核 人 年 月 日表3.酒精回收塔運(yùn)行確認(rèn)記錄設(shè)備編碼： 年 月 日項(xiàng) 目技術(shù)要求確認(rèn)結(jié)果結(jié)論各閥門開關(guān)應(yīng)靈活可靠。供水（冷卻水）打開閥門水進(jìn)入冷凝器然后回到冷卻系統(tǒng)，水從冷卻系統(tǒng)末端流出進(jìn)入水池

17、。供氣（蒸汽）接蒸汽管道打開閥門進(jìn)入蒸餾釜；壓力：不低于0.3 mpa，壓力表工作正常，蒸餾釜表面溫度上升，溫度表顯示溫度上升。輸液泵應(yīng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，電機(jī)無超溫現(xiàn)象釜容積2500l儀表顯示應(yīng)能正確顯示。時(shí)間0.5h1h1.5h2.0h2.53.0各部件閥門、輸液管的連接處輸液泵儀表顯示設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況結(jié) 論記 錄 人 年 月 日復(fù) 核 人 年 月 日 表4.酒精回收塔性能確認(rèn)記錄設(shè)備編碼： 年 月 日項(xiàng) 目技術(shù)要求確認(rèn)結(jié)果結(jié)論主要技術(shù)參數(shù)1、 釜容積：2500l，2、 蒸發(fā)能力700kg/h，3、 酒精回收能力250300kg/h4、 回收濃度93%，5、 蒸汽壓力為常壓實(shí)際生產(chǎn)情況蒸發(fā)能力泵入稀酒精

18、量：稀酒精度數(shù)：蒸發(fā)完成時(shí)間：蒸發(fā)能力：酒精回收量回收酒精量：回收酒精度數(shù)：回收完成時(shí)間：酒精回收能力：酒精回收率回收酒精量加收酒精度數(shù)稀酒精溶液量稀酒精度數(shù) 100時(shí)間1h2h3h4h5h6h7h8h塔頂溫度()蒸汽壓力(mpa)回收酒精濃度管道無跑冒滴漏設(shè)備運(yùn)行是否正常結(jié) 論記 錄 人 年 月 日復(fù) 核 人 年 月 日表5.回收酒精質(zhì)量檢測記錄 年 月 日項(xiàng) 目標(biāo)準(zhǔn)要求檢測結(jié)果第一次第二次第三次第四次性狀本品為無色澄清液體，微有特臭，味灼烈，易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時(shí)顯淡藍(lán)色火焰；加熱至約78即沸騰。本品與水、甘油、三氯甲烷或乙醚任意混溶。酒精度數(shù)93理化鑒別應(yīng)呈陽性酸堿度應(yīng)符合規(guī)定溶液的澄清度與顏色應(yīng)符合規(guī)定雜醇油應(yīng)符合規(guī)定蛋白質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定不揮發(fā)物遺留殘?jiān)坏眠^1mg結(jié) 論記 錄 人 年 月 日復(fù) 核 人 年 月 日驗(yàn)證方案修改申請及審批表驗(yàn)證方案名稱驗(yàn)證方案編號修改原因及依據(jù)修改內(nèi)容修改后方案起草人： 部門部長： 年 月 日驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組審批 年 月 日酒精回收塔日常監(jiān)測與驗(yàn)證周期酒精回收崗位日常監(jiān)測取樣點(diǎn)取樣頻率檢測項(xiàng)目回收酒精貯罐每日一次回收乙醇顏色含醇量酒精回收塔每2小時(shí)1次化驗(yàn)室日常檢測回收酒精貯罐每周一次回收乙醇乙醇檢測重新取樣程 序出現(xiàn)乙醇質(zhì)量不符合標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果時(shí)，應(yīng)按照下列程序