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文檔簡介
1、實驗一食品中鈣、鎂、鐵含量測定 實驗目的和要求 1、了解有關食品樣品分解處理方法;2、掌握食品樣品中測定鈣、鎂、鐵方法;3、掌握實際樣品中干擾排除方法。實驗內(nèi)容 1、固體樣品、液體樣品的制備;2 、EDTA 溶液標定;3、采用絡合滴定法測定試樣中鈣、鎂含量;4、鄰二氮菲光度法測定試樣中鐵含量。 主要儀器與試劑 儀器:烘箱、坩堝、電爐、 250mL 容量瓶、 50mL 容量瓶、燒杯、移 液管、 錐形瓶、滴定管、鐵架臺、玻璃棒等。試劑: 0.005mol/L EDTA 溶液, 20%NaOH , pH=10 氨性緩沖溶液, 1:3 三乙 醇胺, 1:1 HC ,l 鈣指示劑:配成 1:100 氯化
2、鈉固體粉末,基準物質(zhì) CaCO3 ,1g/L 鉻黑 T 指示劑:稱取 0.1g 鉻黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中,10舊/mL鐵標準溶液,0.15%鄰二氮菲,10%鹽酸羥胺,1mol/LNaAc 溶液。實驗二離子對HPLC對環(huán)境水中痕量NO3-和NO2-的別離測定實驗 目的和要 求1 、學習離子對高效液相色譜分析無機離子的原理。2、了解離子對高效液相色譜與離子色譜的異同。3、掌握現(xiàn)代高效色譜分析儀器的操作及應用。實驗內(nèi)容 1、配制試劑和緩沖溶液,并調(diào) pH 值;2、配制硝酸根和亞硝酸根標準溶液;3、設定高效液相色譜分析參數(shù);4、硝酸根和亞硝酸根標準溶液及環(huán)境水樣品經(jīng)0.4
3、5 ym濾紙過濾后進行液相色譜分析。 主要儀器與試劑 儀器:電子天平、容量瓶、各種量程移液槍、離心機、 C18 反相色譜柱 150 x 2.00mm i.d., 5 、Cym18保護柱10mm 、0.45 口 m液相色譜濾紙、高效液相色譜流動相過 濾裝置、高效液相色譜儀 Agilent 1200 HPLC 。試劑: NaNO3 A.R.、 NaNO2 A.R.、 Tetrabutylammonium hydroxideTBA-OH 離子對試劑0.4M水溶液,HPLC色譜 級、NaPO4 A.R.、乙腈色譜純、去離子 高純水。實驗三一種鉛II配合物的原位合成及結構表征 實驗目的和要求 1 、了解
4、金屬 / 有機原位反響的根本原理及在配合物合成方面的應用。2、掌握水熱合成技術來培養(yǎng)配合物單晶的一種方法。3、掌握利用紅外光譜分析配體形成配合物前后的變化紅外特征光譜 的變化。4、了解X-單晶衍射儀器來測定晶體結構的根本原理及結構分析方 法。實驗內(nèi)容 1、水熱法金屬有機/配體反響合成Pb II配合物;2、xx 光譜分析配合物的結構;3、利用X-單晶衍射儀器來測定配合物單晶;4、利用晶體解析軟件來分析配合物的晶體結構。 主要儀器與試劑 儀器:電子天平、不銹鋼反響釜 15mL 30 mL 、濾紙、稱量紙、 量筒 10mL 、燒杯、膠頭滴管、恒溫鼓風枯燥箱、紅外光譜儀、X單晶衍射儀 器。試劑: 5羥
5、基間苯二甲酸, 1,10 鄰菲啰啉, 2,2 聯(lián)吡啶,硝酸鉛。 實驗四苯乙炔的制備及 Sonogashira 偶聯(lián)反響 實驗目的和要求 1、掌握從烯烴制備炔烴的方法;2、掌握滴液漏斗的使用方法,低溫反響的控制方法;3、掌握微量實驗的操作及反響進程的跟蹤技術;4 、掌握無水無氧實驗條件的操作, Sonogashira 反響反響的操作及應 用。 實驗內(nèi)容 1、苯乙炔的制備;2 、 Sonogashira 偶聯(lián)反響。 主要儀器與試劑 儀器:三口燒瓶、燒杯、恒壓漏斗、圓底燒瓶、 溫度計、 Schlenk 反響管; 試劑:三苯基膦,甲苯,溴乙酸乙酯, K2CO3,甲醇,碘,苯甲醛等實驗五芳基硼酸的制備及
6、Suzuki 偶聯(lián)反響 實驗目的和要求 1、掌握格氏試劑、芳基硼酸的制備方法;2、掌握滴液漏斗的使用方法,超低溫反響的控制方法;3、掌握無水無氧實驗操作, Suzuki 偶聯(lián)反響的操作及應用 實驗內(nèi)1、從溴苯出發(fā),通過格氏試劑試劑的方法制備苯硼酸;Schlenk 反響管;2 、苯硼酸跟溴苯進行 Suzuki 偶聯(lián)反響制備聯(lián)苯。 主要儀器與試劑 儀器:三口燒瓶、燒杯、恒壓漏 斗、圓底燒瓶、溫度計、試劑:溴苯,鎂屑,四氫呋喃,碘,乙酸乙酯, Pd(PPh3) 4,Cs 2CO 3,甲苯等。實驗六微波輔助苯基芐基砜的合成 實驗目的和要求 1、了解微波在有機合成中的應用,初步掌握科研實驗方法2、學習砜
7、類化合物的合成方法。實驗內(nèi)容 1、亞磺酸鹽與烷基化試劑反響;2、微波輻射的情況下得到目標化合物, 觀察在相同微波輻射時間下, 微波 功率對反響產(chǎn)率的影響和觀察在相同微波功率下,微波時間對反響 產(chǎn)率的影 響。 主要儀器與試劑 儀器: NJL07-3 型微波爐、電子天平、研缽、燒杯、抽濾瓶、布氏漏 斗、圓 底燒瓶、空氣冷凝管、針筒等。試劑:芐溴,二水苯亞磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨 CTAB 、 乙醇 等。實驗七恒溫槽的裝配和性能測試 實驗目的和要求 1、了解恒溫槽的構造及恒溫原理,初步掌握其裝配和調(diào)試的根本技 術。2、繪制恒溫槽靈敏度曲線溫度 -時間曲線,學會分析恒溫槽的性 能。3 、掌握貝克曼
8、 Beckmann 溫度計的使用方法。實驗內(nèi)容 1、恒溫槽的裝配;2 、調(diào)節(jié) xx 溫度計;3、恒溫槽的調(diào)試;4、25 C時恒溫槽靈敏度的測定;5、30 C時恒溫槽靈敏度的測定。 主要儀器與試劑 儀器:恒溫槽主要由浴槽、加熱器、攪拌器、感溫元件、恒溫控制 器組 成,貝克曼溫度計。實驗八熱電偶溫度計的制備與標定 實驗目的和要求 1、了解熱電偶溫度計的測溫與控溫原理。2、掌握熱電偶溫度計的制備方法。3、學會熱電偶溫度計的標定方法。實驗內(nèi)容 1、熱電偶的制作;2、熱電偶的標定;3、熱電偶控溫演示。 主要儀器與試劑 儀器:電位差計 1 個、隔離變壓器 1 個、恒溫槽 1 套、數(shù)字控溫系 統(tǒng) 1 套、鎳
9、鉻絲、康銅絲、導線假設干。實驗九溶膠的制備及光電性質(zhì)測定 實驗目的和要求 1、掌握制備膠體溶液的方法。2、掌握用熱滲析法純化溶膠的技術。3、掌握 xx 現(xiàn)象的特點及原理。4、用電泳法測定 Fe(OH)3 溶膠的電泳速度及其 電位。實驗內(nèi)容 1 、Fe(OH)3 溶膠的制備及純化;2、xx 現(xiàn)象和布朗運動的定性觀察;3 、膠體的穩(wěn)定性 ,Fe(OH)3 溶膠聚沉值的測定;4、Fe(OH)3 溶膠電泳的定性觀察和 電位的測定。 主要儀器與試劑 儀器:電泳儀、丁達爾現(xiàn)象實驗器、離心機、溫 度計、鉑電極、電爐、電吹風、水浴鍋、燒杯、粗玻璃試管、外表皿、比色管 100mL 、培養(yǎng)皿、漏 斗、滴管假設干支
10、。試劑: FeCl35% 、 KSCN 1% 、 AgNO31%、 KCI 2 molL-1 、K2Cr2O0.2moI L -1、K3Fe(CN)6 0.001 mol L-1、HCI O.OImolL- 1、火棉膠溶液(溶劑為 1 : 3 的乙醇乙醚) 4%、 pH 試紙。 實驗十難溶鹽的溶解度和溶度積常數(shù)的測定 實驗目的和要求 1、掌握電導法測定難溶鹽溶解度和溶度積常數(shù)的原理和方法。2、學會電導率儀的使用方法。實驗內(nèi)容 1、 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度在25.0 0 C .1范圍內(nèi);2、AgI 飽和溶液的制備;3、電極常數(shù)的標定;4、電導水電導率 k2O 的測定;5、AgI 飽和溶液的電導率測定。
11、主要儀器與試劑 儀器:恒溫槽、電導率儀 DDS-11AT 、鉑黑電導電極、光亮電導電極、具塞錐形瓶200 mL 、試管、容量 瓶100 mL 、移液管 1 mL 、移液管 10 mL 、燒杯 100 mL 、 擦鏡 紙、加熱電爐。試劑: 0.01 mol L-1KCI標準溶液、Agl AR、電導水。實驗十一 Y2SiO5:Ce 熒光材料的溶膠 -凝膠法合成及其表征 實驗目的和要求 1 、了解溶膠 -凝膠法合成的根本原理;2、了解發(fā)光的根本原理以及熒光光度計的使用;3、了解X-射線粉末衍射儀的使用及物相鑒定方法。實驗內(nèi)容 1、 丫3+和Ce3+的混合溶液和TEOS溶液的配制;2、恒溫水浴得到透明
12、凝膠,及其后期處理;3、使用粉末衍射儀器XRD 測定物相及純度;4、使用熒光光度計進行熒光測定;5、使用掃描電子顯微鏡分析樣品形貌和粒度。 主要儀器與試劑 儀器:恒溫水浴鍋、電動攪拌器 聚四氟乙烯 、電子天平、藥勺、燒 杯、移液管、量筒、玻璃棒、烘箱、瑪瑙研缽、剛玉坩堝及坩堝蓋、高溫 爐、 X- 射線衍射儀、熒光光度計、掃描電子顯微鏡。試劑:硅酸四乙酯、 Y 2O 3(99.99%) 、 Ce2(CO3)3(99.9%) 、 HNO 3(A.R) 、 NH3. H2O(A.R.) 、pH 試紙、乙醇 ( 95% , A.R. ) 、碳粉。 實驗十二氧化鋁的形貌控制及其表征 實驗目的和要求 1、
13、了解溶劑熱法合成的根本原理;2、了解熔鹽法合成的根本原理;3、了解比外表積測定方法;4、了解掃描電鏡的根本原理及使用;5、了解 X- 射線粉末衍射儀的使用及物相鑒定方法實驗內(nèi)容 1、氧化鋁納米線的合成;2、片狀氧化鋁的合成;3、十二面氧化鋁的合成;4、使用粉末衍射儀 ( XRD) 進行物相測定;5、使用掃描電子顯微鏡分析樣品形貌和粒度;6、使用比外表積和孔隙度分析儀測定試樣的等溫吸附曲線。 主要儀器與試劑 儀器:電子天平、藥勺、燒杯、量筒、玻璃棒、 高壓釜、烘箱、瑪瑙研缽、剛玉坩堝及坩堝蓋、高溫爐、X-射線衍射儀、掃描電子顯微鏡。試劑: AlCl3.6H2O、 NaOH(A.R 、 ) Al2
14、(SO4)3.18H2O(A.R.) 、 NH3. H2O(A.R.) 、 pH 試紙、乙醇 ( 95% , A.R. ) 。 實驗十三檸檬酸絡合法合成 紅色 CaTiO 3:Pr3+ 發(fā)光納米晶 實驗目的和要求 1、學習檸檬酸絡合法合成無機固體發(fā)光材料。2、觀察 Pr3+ 的發(fā)光現(xiàn)象。3、了解發(fā)光納米晶發(fā)光效率與顆粒尺寸的關系。實驗內(nèi)容 1、檸檬酸絡合法在較低溫度下合成純相均一納米復合氧化物熒光粉 CaTiO3:Pr3+ ;2、取樣品在 X 射線衍射儀器上測試產(chǎn)物的 XRD 譜圖,將所得譜圖與 標準譜 圖對照,對產(chǎn)物做物相鑒定;3、取適量樣品進行熒光光譜測試;4、取少量樣品, 利用超聲波,
15、分散在去離子水中, 并取少量懸浮液, 分散 在銅網(wǎng)上,在透射電鏡 TEM 中觀察產(chǎn)物形貌。 主要儀器與試劑 儀器:電子天平、 50 ml 陶瓷坩堝、吸量管、電磁爐、馬弗爐、紫外 燈、 X 射線粉末衍射 ( XRD) 、透射電鏡 ( TEM ) 、熒光光譜儀。試劑: CaCO3(A.R.) 、氧化鐠 Pr6O11(99.99%) 、硝酸 HNO3(A.R.) 、鈦酸四丁酯 Ti(OC4H9)4(C.P. )、檸檬酸 C6H7?H 2O C.P. 、 乙二醇實驗十四水熱合成紅色 LaPO4:Eu3+,Yb3+ 上轉(zhuǎn)發(fā)光納米晶 實驗目的和要求 1、了解稀土硝酸鹽溶液的配制方法。2、了解水熱條件下下合
16、成稀土離子摻雜的納米發(fā)光材料及用模板劑 控制產(chǎn) 物結構與形貌的方法。3、了解納米發(fā)光材料的常規(guī)用表征手段:XRD , TEM ,上轉(zhuǎn)換熒光光譜。4、了解上轉(zhuǎn)換發(fā)光原理。實驗內(nèi)容 1 、原料準備;2、水熱合成。 主要儀器與試劑 儀器:電子天平、 100 ml 不銹鋼壓力釜具有聚四氟乙烯襯里、烘 箱、 抽濾裝置、 X 射線粉末衍射 XRD 、透射電鏡 TEM、 980nm 激光器、熒光 光譜儀。試劑: La2O399.99% 、 Yb3(99.99%) 、 Eu2O3(99.99%) 、濃 HNO3(A.R.) 、 NH4HPO4(A.R.) 、NaOH (A.R. 、) 乙二胺四乙酸 EDTA
17、(A.R. 。) 實驗十五苯熱法合 成氮化鈮 ( NbN) 納米材料及其表征 實驗目的和要求 1、了解溶劑熱法制備納米的原理及實驗方法。2 、研究氮化鈮納 xx 制備的工藝條件。3、學習用 X 射線衍射法 (XRD 確 ) 定產(chǎn)物的物相結構。4 、學習用掃描電子顯微鏡檢測產(chǎn)物的形貌及尺寸。HOCH2CH2OH(C.P. 。) 實驗內(nèi)容 1 、NbN 納米材料的苯熱法合成;2、產(chǎn)物的預處理、用 X 射線衍射法 (XRD) 確定產(chǎn)物的物相結構;3、目標產(chǎn)物的表征:用 X 射線粉末衍射儀測定產(chǎn)物的物相、用掃描 電子顯 微鏡檢測產(chǎn)物的形貌及尺寸。 主要儀器與試劑 儀器:手套箱,電子天平,不銹鋼壓力釜高
18、溫型,恒溫箱帶控溫裝 置,高速離心機, 器假設干等。X 射線粉末衍射儀,掃描電子顯微鏡,玻璃儀試劑:無水五氯化鈮,疊氮鈉,苯,鹽酸,無水乙醇等。 實驗十六氨基酸修飾的右旋糖酐酯納米材料的制備 實驗目的和要求 1、掌握氨基酸修飾的右旋糖酐酯的制備過程及根本操作 2、掌握自組裝納米材料的制備過程 實驗內(nèi)容 1、右旋糖酐丙酸酯的合成;2、右旋糖酐丙酸酐氨基酸酯 DPT 的合成;3、右旋糖酐酯納米球的制備。 主要儀器與試劑 右旋糖酐、丙酸酐、色氨酸、羰基二咪唑CDI 、三乙胺、二甲基亞砜 DMSO 、異丙醇等。實驗十七 xx 羧甲基淀粉鈉的制備 實驗目的和要求 1、掌握淀粉醚化、羧甲基化反響的原理及根
19、本操作。2、了解羧甲基淀粉取代度的測定方法。實驗內(nèi)容 1、羧甲基木薯淀粉鈉 CMCS 的合成;2、取代度的測定。 主要儀器與試劑 儀器: Bruker spectrometer 核磁共振儀, Bruker EQUINOX 55 傅里葉紅 外分 光光度儀、 Nova NanoSEM 200 掃描電鏡儀、 ruker D8 Advance 型 X 射 線粉末衍 射儀。試劑:木薯淀粉、氯乙酸、無水乙醇、氫氧化鈉等。實驗十八殺蟲劑 氟蟲 腈中間體及其衍生物的合成與表征 實驗目的和要求 1、學會低溫操作制備重氮鹽。2、學會一類吡唑環(huán)化合物的合成方法。3、學會無水乙腈的枯燥,以及無水條件下的操作。實驗內(nèi)容
20、 1、1-2,6-二氯 -4-三氟甲基苯基 -3-氰基 -5-氨基吡唑化合物 1 的合成;2、N-5- 1- 2 , 6-二氯-4-三氟甲基苯基-3-氰基吡唑-5-基卜N- 芳?;螂?的合成化合物 2的合成。 主要儀器與試劑 儀器:三口燒瓶、燒杯、恒壓漏斗、圓底燒瓶、 針筒。試劑:亞硝酸鈉,濃硫酸,乙酸, 2,6-二氯 -4-三氟甲基苯胺, 2,3- 二氰基丙 酸乙酯,二氯甲烷,氨,鹽酸,甲苯 / 環(huán)己烷,乙腈,取代芳 酰氯,硫氰酸鉀, 乙醇。實驗十九氮氧化物存儲復原催化劑 Pt/BaO/Al2O3 制備及表征 實驗目的和要求 1 、掌握 Pt/BaO/Al2O3 催化劑的制備方法。2、學習
21、催化劑的表征方法。3 、了解 Pt/BaO/Al2O3 催化劑吸附 NOX 的機理。實驗內(nèi)容 1、樣品制備;2、采用 CO 吸附估算不同催化劑樣品上 Pt 的分布;3、測量 NO 催化氧化的轉(zhuǎn)化率。 主要儀器與試劑 儀器:電子天平、攪拌器、恒溫水浴槽、程序控 溫固定床反響器、烘箱、傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀 FTIR 。試劑:yAI2O3、氯鉑酸、乙酸鋇、 CO、 NO、 O2。 實驗二十短玻纖增強熱塑性復合材料的制備與力學性能檢測實驗20-1 短玻纖增強熱塑性復合材料的擠出造粒實驗 實驗目的和要求 1、通過實驗熟悉擠出成型的原理,了解擠出工藝參數(shù)對塑料制品性 能的影 響。2、了解擠出機的根本結構及
22、各局部的作用, 掌握擠出成型根本操作。3、通過本實驗掌握短玻纖增強熱塑性塑料擠出造粒的工藝原理及方 法 實 驗內(nèi)容短玻纖增強熱塑性復合材料的擠出造粒 主要儀器與試劑 儀器: xRz 400 型熔融指數(shù)儀, SJ 一 30 擠出機,切粒機。試劑:常用增強體為無捻玻璃纖維粗紗 GF 基體樹脂為聚丙烯 PP 。實驗 20-2 復合材料力學性能檢測試樣的注射成型 實驗目的和要求 1、了解螺桿式注塑機的根本結構,熟悉注射成型的根本原理。2、掌握熱塑性塑料注射成型的操作過程。3、掌握注射成型工藝條件對注射制品質(zhì)量的影響,學會注塑工藝條 件設定 的根本方法。實驗內(nèi)容 復合材料力學性能檢測試樣的注射成型。 主
23、要儀器與試劑 儀器:SZ 63 /400注射成型機 注射模具力學性能試樣模具實驗 20-3 復合材料力學性能的測定 實驗目的和要求 1、掌握塑料拉伸強度的測定方法。2、學會由被測試材料的應力一應變曲線判斷材料的類型。3、學會塑料沖擊強度的測定的方法。實驗內(nèi)容 1、材料拉伸性能的測定;2、塑料沖擊強度的測定。 主要儀器與試劑 儀器:萬能拉伸試驗機RG 10000電子拉伸儀、游標卡尺、直尺、千分 尺、記號筆、擺錘式懸臂梁沖擊實驗機uJ 一 40 懸臂梁沖擊實驗機 實驗二十一吹塑薄膜系列實驗一、吹塑薄膜制備實驗 實驗目的和要求 1 、了解單螺桿擠出機、吹膜機頭及輔機的結構和工作原理。2、掌握塑料的擠
24、出吹脹成型原理;掌握聚乙烯吹膜工藝操作過程。3、掌握各工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)及其對成膜性的影響。4、了解塑料薄膜的其它加工方法。實驗內(nèi)容 吹塑薄膜制備。 主要儀器與試劑 儀器:SJ - 35 X 28塑料擠出吹膜機組試劑:原料為 LDPE 、 EVA 、 HDPE 吹膜型二、塑料薄膜的透光率和霧度的測試 實驗目的和要求 1、了解積分球式霧度計的根本結構和根本原理;2、掌握測定板狀、片狀、薄膜狀透明塑料的透光率和霧度方法。實驗內(nèi)容 塑料薄膜的透光率和霧度的測試。 主要儀器與試劑 儀器: 1游標卡尺:精確度 0.05mm ;測厚儀或千分表: 精確度 0.001mm 2積分球式霧度計。試劑:PE、PMMA、
25、PC、PS、PVC材料的板、片、膜;尺寸50 X 50mm , 原 厚度;每組試樣 5 個樣;試樣應均勻,不應有氣泡,兩測量外表應平 整光滑且 平行,無劃傷,無異物和油污等。三、塑料薄膜拉伸性能試驗方法 實驗目的和要求 掌握塑料薄膜拉伸強度以及斷裂伸長率的測定。實驗內(nèi)容 塑料薄膜拉伸性能試驗。 主要儀器與試劑 儀器:伺服控制拉力試驗機高鐵 AL-7000-L10 型、游標卡尺、 直 尺、千分尺、記號筆。實驗二十二藥物滲透促進劑 氮酮的合成和表征 實驗目的和要求 1、掌握有機合成的操作以及有機化合物的提純方法與表征。2、探索有機合成的特點和最正確的合成途徑,改良試驗方法。3、掌握紅外光譜、氣相色
26、譜、液相色譜等大型儀器的使用和圖譜分 析實驗內(nèi)容 1、氮酮的合成;2、產(chǎn)物精制;3、產(chǎn)品表征。注:液相色譜儀的流動相為甲醇,檢測器為紫外檢測器波長為 240mm 。 主要儀器與試劑 儀器: 100mL 三口燒瓶, 100mL 圓底燒瓶,分水器,冷凝管 球形、 普通,分液漏斗,燒杯,錐形瓶,300 C、 100 C溫度計,減壓蒸餾裝置,電子天平, 阿貝折光儀,液相色譜儀。試劑:己內(nèi)酰胺 C.P. ,溴代十二烷 C.P. ,聚乙二醇 PEG 400 A.R. ,KOH A.R.正,己烷A.R.,飽和食鹽水,無水 Na2SO4 A.R.。實驗二十三axx酮香料的合成及表征 實驗目的和要求 1 、了解
27、半合成 xx 酮的方法。2、 了解羥醛縮合制備a和&不飽和酮的方法。3、熟悉減壓蒸餾的根本操作,熟悉化合物結構鑒定的根本方法和操實驗內(nèi)容 1、羥醛縮合假性 xx 酮的制備;2、環(huán)化反響一xx酮的制備;3、axx酮的鑒定。 主要儀器與試劑 儀器:電加熱套,三口瓶250ml ,錐形瓶100ml ,溫度計100 C , 分液漏斗125ml,量筒100ml,10ml,回流冷凝管,直型冷凝 管, 接液管,電磁攪拌器,磁攪拌子,燒杯 100ml,減壓蒸餾裝置。試劑:檸檬醛,甲苯,丙酮,硫酸,氫氧化鈉,碳酸鈉,乙酸,氯化 鈉。實驗二十四金屬的電化腐蝕及其防護 實驗目的和要求 1 、了解金屬電化腐蝕的根本原理
28、及其影響因素。2、 掌握防止金屬腐蝕的原理及方法。實驗內(nèi)容 1 、吸氧腐蝕;2、差異充氣腐蝕;3、溫度、濃度對腐蝕速度的影響;4、緩蝕劑法防止金屬的腐蝕。 主要儀器與試劑 儀器:分析天平公用,毫伏表,水銀溫度計0100 C,精度0.1 C, 抽濾瓶 125 cm3 ,燒杯 100 cm3 、50 cm3 各 2 只,量筒 50 cm3, 10 cm3 各 1 只,堿式滴定管 50 cm3,2 支,滴定管夾、鐵架臺、 鐵三角架、石棉網(wǎng)、酒精燈、試管5 支、試管架、鹽橋、研缽可公用、橡膠塞、橡膠管、 U 型玻璃管、鑷子。試劑:硫酸 H2SO40.l mol/dm3 、鹽酸 HCl 0.1 mol/
29、dm3 ,烏洛托品 20,氯化鈉 NaCl 5,鐵氰化鉀 K3FeCN6 0.1 mol/dm3 ,酚酞1%,鄰菲羅啉0.1 %,活性炭粒 狀,2050 目 ,復原鐵粉分析純。實驗二十五活性炭吸附在水處理研究中的應用 實驗目的和要求 1、通過實驗加深理解活性炭吸附的根本原理;2、掌握用間歇式靜態(tài)吸附法確定活性炭等溫吸附式的方法;3、熟悉用連續(xù)流動態(tài)吸附法確定活性炭處理廢水的設計參數(shù)的方法。 實驗內(nèi)容 1 、標準曲線的繪制;2、吸附等溫線間歇式吸附實驗步驟;3、連續(xù)流吸附實驗步驟。 主要儀器與試劑 儀器:振蕩器 THZ82 型1 臺、 pH 計 PHA 型、活性炭柱 d25X 1000mm有機玻
30、璃管、722型分光光度計、溫度計刻度 0 100 %、水樣 調(diào)配箱硬塑料焊制長 X寬X高0.5 X 0.5 X 0.6、m3恒位箱硬塑料焊制長 X寬X 高0.3 X 0.3 X 0.、4m水泵CHB3。試劑:活性炭15號2kg,亞甲基藍分析純。實驗二十六可見光催化材料的合成、表征及活性評價 實驗目的和要求 1、掌握溶劑熱合成無機功能材料的方法,了解外表活性劑在液相合 成中的 作用。2、學會分析晶體的生長過程,合成出橄欖形的 BiVO4。3、掌握材料的物相分析,形貌觀察的方法。4、了解半導體的能帶結構,評價材料光催化性能的方法及光催化降 解有機 污染物的機理。實驗內(nèi)容 1 、橄欖形 BiVO4
31、的合成;2 、橄欖形 BiVO4 的表征;3 、橄欖形 BiVO4 的形成過程觀測;4 、橄欖形 BiVO4 的光催化性質(zhì),用紫外 - 可見分光光度計記錄其吸光度值。 主要儀器與試劑 儀器:場發(fā)射掃描電子顯微鏡、紫外分光光度計帶積分球、粉末X-射 線衍射儀、熱蒸鍍儀、高速離心機、 真空枯燥箱、分析天平、磁力攪拌器、 水 熱反響釜容積 50 毫升、光催化反響儀、烘箱、燒杯。試劑: NaVO 3 2H20 (AR)、乙二醇(AR)、無水乙醇(AR )、 Bi (NO3)3 5H2O( AR)、 C20H37NaO7S (丁二酸二異辛酯磺酸鈉)( AR )、 C28H31ClN2O3( xxB )(
32、 AR )。實驗二十七手性藥物酮 xx 拆分方法的研究 實驗目的和要求 1、學習高效液相色譜別離手性藥物的方法。2、了解高效液相色譜手性別離的原理。3、掌握現(xiàn)代高效色譜別離分析儀器的操作及應用實驗內(nèi)容 1、配制流動相溶液;2、配制標準溶液;3、設定高效液相色譜分析參數(shù);4、液相色譜別離。 主要儀器與試劑 儀器:電子天平、容量瓶、各種量程移液槍、離心機、手性高效液相 色譜柱Chiral Cel OJ、 0.45 gm液相色譜濾紙、高效液相色譜儀Agile nt 1100 HPLC 。試劑:己烷、異丙醇、冰醋酸、酮洛芬 A.R.、去離子高純水。實驗二十八 垃圾燃燒飛灰的重金屬浸出毒性實驗 實驗目的
33、和要求 1 、學習固體廢物中重金屬的浸出方法。2、熟悉不同浸取液對固體廢物中重金屬浸出毒性的影響。3、了解如何判斷固體廢物是否是危險廢物。實驗內(nèi)容 1 、浸取實驗條件;2、浸取液 pH 值對重金屬浸出量的影響;3、具體實驗步驟; 1 稱取飛灰樣品并預處理; 2配制 Pb、 Cr 的標準溶液系列; 3根據(jù)相應標準曲線計算浸出液中 Pb、 Cr 的含量,根據(jù)樣品重 量計算 出相應元素的浸出量。 主要儀器與試劑 儀器:電子天平、 250mL 錐形瓶、吸量管、玻璃漏斗、定量濾紙、電 熱 板、全溫度恒溫搖瓶機、數(shù)顯 pH 計、原子吸收分光光度計。試劑: CH3COOH A.R. 、 CH 3C00Na
34、A.R.、 O.lmol L -INaOH A.R.、O.lmol L -1HCl (A.R.、) HNO3(A.R. ) 。實驗二十九茶葉中微量元素的測定與評價 實驗目的和要求 1 、掌握茶葉樣品的處理方法。2、熟悉 ICP-AES 、 AAS 的根本原理和操作方法。3、掌握茶葉中稀土元素、人體所需的微量元素和有毒元素的測定方 法。4、根據(jù)國家標準評價茶葉的質(zhì)量。實驗內(nèi)容 1 、茶葉樣品的預處理與標準溶液配制;2、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES )測定稀土元素;3 、火焰原子吸收( FAAS )測定常見微量元素;4、石墨爐原子吸收( GFAAS )測定鉛鎘等有毒元素。 主要儀器與試
35、劑 儀器:電子天平、 250mL 容量瓶、吸量管、電熱板、原子吸收分光光 度 計、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,空心陰極燈。試劑: HNO3、 HClO4、 Ar 、 C2H2、高純水,鐵、鋅、銅、錳、鎘、鉛及稀士的標準溶液:由相應的 國標或 光譜純試劑配制并稀釋而成。實驗三十碳納米管組裝血紅蛋白的直接電化學 和對過氧化氫的電催化研究 實驗目的和要求 1、了解血紅蛋白直接電化學的意義。2 、學習 Hb-MWNT-Nafion-GCE 對過氧化氫的電催化行為和催化機理。3 、了解模擬生物膜 Hb-MWNT-Nafion 的制備方法。4、學會血紅蛋白催化過氧化氫的米氏常數(shù)的測定方法。實驗內(nèi)容 1、可
36、溶性多壁碳納米管的制備;2 、玻碳電極的預處理和循環(huán) xx 征;3、納米組裝血紅蛋白修飾電極的制備;4、對過氧化氫的催化 xx 常數(shù)的測定。 主要儀器與試劑 儀器:電化學分析儀,玻碳電極,鉑絲電極,飽和甘汞電極,超聲波 清洗 機,超純水器,離心機,紅外光譜儀,烘箱,紅外燈,電子天平。試劑: Al2O3拋光粉0.3 ym和0.05 g m,牛血紅蛋白CP,多壁碳納米 管直徑10nm,長度=12 gm,純度95% ,5% Nafion溶液,過氧化氫 30%,AR, 硝酸 AR,K3Fe CN 6 99.0% , AR,乙醇AR , KC l 99.5% , AR,磷酸氫二鈉 AR , 磷酸二氫鉀
37、AR ,高純氮氣 99. 999% 。實驗三十一水熱法制備 W 摻雜 TiO2 光催化劑及其光催化性能研究 實驗目的和要求 1、了解水熱法制備納米材料的原理及實驗方法。2 、研究 W 摻雜 TiO2xx 制備的工藝條件。3、學習用 X 射線衍射法 XRD 確 定產(chǎn)物的物相結構。4、學習用掃描電子顯微鏡檢測產(chǎn)物的形貌及尺寸。5、研究 W 摻雜 TiO2 的 xx 降解甲基橙的性能。實驗內(nèi)容 1 、W 摻雜 TiO2xx 的水熱合成;2 、目標產(chǎn)物結構的分析,用粉末 X 射線衍射儀測定產(chǎn)物的物相,用 衍射儀 自帶的軟件進行檢索,確定產(chǎn)物的物相以及結構;3、目標產(chǎn)物的形貌以及尺寸分析。用掃描電子顯微
38、鏡檢測產(chǎn)物的形 貌及尺 寸,按照掃描電子顯微鏡的要求,制作樣品,利用 SEM 觀察產(chǎn)物 的形貌及尺 寸,并 copy 產(chǎn)物電鏡照片的電子文檔;4、目標產(chǎn)物光催化性能的研究。采用分光光度計檢測溶液的吸光度 來研究 光催化劑的光催化性能。 主要儀器與試劑 儀器:電子天平,內(nèi)襯聚四氟乙烯不銹鋼高壓釜,恒溫箱帶控溫裝置,高速離心機, X 射線粉末衍射儀,掃描電子顯微鏡,光催化反響 器,分光 光度計,超聲波清洗儀,玻璃儀器假設干等。試劑:硫酸鈦,鎢酸鈉,無水乙醇,甲基橙溶液等。實驗三十二 2,2-二氨基 -6,6- 二甲基聯(lián)苯的合成與表征 實驗目的和要求 1、熟悉和掌握含有易氧化官能團在硝化反響中的保護
39、和去保護操作。2、熟悉和掌握重氮化、碘化反響。3、熟練掌握薄板層析和柱層析在有機合成中的應用。4 、了解 Ullmann 偶聯(lián)反響及應用。5、了解氫化反響及原理。實驗內(nèi)容 1、合成 2-甲基 -6- 硝基苯胺;2、合成 2-甲基 -6- 硝基碘苯;3、2,2-二硝基 -6,6-二甲基聯(lián)苯 4 的合成;4、2,2-二胺基 -6,6-二甲基聯(lián)苯 5 的合成。 主要儀器與試劑 儀器:合成用常規(guī)磨口玻璃儀器,磁力攪拌器,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,油泵, 玻璃 層析柱,加壓球,儲液球。試劑: 2-甲基苯胺,乙酸酐,硝酸,亞硝酸鈉,硫酸,尿素,亞硫酸 氫 鈉,碘化鉀,銅粉,鈀 / 炭。實驗三十三氮雜環(huán)卡賓 -金屬鈀 -
40、吡啶絡合物的合成與表征 實驗目的和要求 1、熟悉和掌握薄層色譜在跟蹤反響中的應用。2、熟悉和掌握柱層析在別離提純產(chǎn)物中的應用。3 、了解金屬絡合物的制備方法和特點。4、熟悉和了解簡單的無水操作。 實驗內(nèi)容 1 亞胺 2 的合成;2 咪唑鹽 3 的合成; 3金屬絡合物 4 的合成。 主要儀器與試劑 儀器:合成用常規(guī)磨口玻璃儀器,磁力攪拌器, 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,油泵,玻璃層析柱,加壓球,儲液球。試劑: 2,6- 二異丙基苯胺,乙二醛水溶液,多聚甲醛,三甲基氯硅烷 TMSCl , 氯化鈀,碳酸鉀, 3-氯吡啶。實驗三十四胺化復原反響的應用 N- 芐基對氯芐胺的制備與表征 實 驗目的 和要求 1、學習掌握分
41、水回流根本實驗操作及用途;2、了解藥企和工業(yè)常用高選擇性制備仲胺和叔胺的方法;3 、學習了解工業(yè)常用試劑 NaBH4 的正確使用及考前須知;4、了解胺類化合物的常規(guī)粗略純化方法。實驗內(nèi)容 1、N-芐基對氯芐胺的制備;2、N- 芐基對氯芐胺表征。 主要儀器與試劑 儀器:加熱油浴,回流 xx 管,分水器。試劑:芐胺 10.7g, 0.1 mol 對氯苯甲醛 16.8 , 0.12 mol ,NaBH4 5.7g , 0.15mol ,甲苯,無水乙醇, 10%鹽酸溶液, 10%氫氧化 鈉溶液,乙 醚。實驗三十五 1-苯基 -2- 硝基乙烯的合成與表征 實驗目的和要求 1、練習并掌握減壓蒸餾的根本操作和考前須知;2、了解并掌握硝基醛醇縮合反響的根本原理和應用;3、復習和穩(wěn)固薄層色譜 TLC 跟蹤監(jiān)測反響的方法;4、復習和熟練重結晶方法純化固體化合物的根本方法。實驗內(nèi)容 1、減壓蒸餾精制苯甲醛;2、1-苯基 -2- 硝基乙烯的合成。 主要儀器與試劑 儀器:減壓蒸餾 裝置一套包括單口磨口圓底瓶或茄形瓶多個、蒸餾頭、 溫度計、直型 冷凝管、多口尾接管等、水槽、冰塊、溫度計、恒壓滴液漏斗 或梨形 滴液漏斗、燒杯、磁子、磁攪拌器,抽濾裝置。試劑:硝基甲烷AR 、苯甲醛 A
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