節(jié)透射電子顯微分析

1、一、透射電子顯微鏡一、透射電子顯微鏡1.透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡的結(jié)構(gòu)透射電鏡主要由光學(xué)成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電透射電鏡主要由光學(xué)成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)三部分組成。氣系統(tǒng)三部分組成。（1） 光學(xué)成像系統(tǒng)光學(xué)成像系統(tǒng)v照明部分照明部分是產(chǎn)生具有一定能量、足夠亮度和適當(dāng)小是產(chǎn)生具有一定能量、足夠亮度和適當(dāng)小孔徑角的穩(wěn)定電子束的裝置，包括：孔徑角的穩(wěn)定電子束的裝置，包括：電子槍電子槍聚光鏡聚光鏡（2）成像放大系統(tǒng)物鏡中間鏡投影鏡（3）圖象觀察記錄部分（4）樣品臺(tái)v真空系統(tǒng)真空系統(tǒng) 電子顯微鏡鏡筒必須具有高真空，這是因?yàn)椋弘娮语@微鏡鏡筒必須具有高真空，這是因?yàn)椋喝翮R筒中存在氣體，會(huì)產(chǎn)生氣體電離和放電

2、現(xiàn)象；若鏡筒中存在氣體，會(huì)產(chǎn)生氣體電離和放電現(xiàn)象；電子槍燈絲受氧化而燒斷；電子槍燈絲受氧化而燒斷；高速電子與氣體分子碰撞而散射，降低成像襯度高速電子與氣體分子碰撞而散射，降低成像襯度及污染樣品。及污染樣品。 電子顯微鏡的真空度要求在電子顯微鏡的真空度要求在10-410-6 torr。v電氣系統(tǒng)電氣系統(tǒng) 主要有燈絲電源和高壓電源，使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定主要有燈絲電源和高壓電源，使電子槍產(chǎn)生穩(wěn)定的高照明電子束；各個(gè)磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；電的高照明電子束；各個(gè)磁透鏡的穩(wěn)壓穩(wěn)流電源；電氣控制電路。氣控制電路。 2、透射電鏡的主要性能指標(biāo)、透射電鏡的主要性能指標(biāo)（1）分辨率）分辨率 是透射電鏡的最主要的性能指

3、標(biāo)，它反應(yīng)了電鏡顯是透射電鏡的最主要的性能指標(biāo)，它反應(yīng)了電鏡顯示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。用兩種指標(biāo)表示：示亞顯微組織、結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的能力。用兩種指標(biāo)表示：v點(diǎn)分辨率點(diǎn)分辨率：表示電鏡所能分辨的兩個(gè)點(diǎn)之間的最?。罕硎倦婄R所能分辨的兩個(gè)點(diǎn)之間的最小距離。距離。v線分辨率線分辨率：表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最?。罕硎倦婄R所能分辨的兩條線之間的最小距離。距離。（2） 放大倍數(shù)放大倍數(shù) 是指電子圖象對(duì)于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。是指電子圖象對(duì)于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。（3）加速電壓）加速電壓 是指電子槍的陽(yáng)極相對(duì)于陰極的電壓是指電子槍的陽(yáng)極相對(duì)于陰極的電壓，它決定了，它決定了電子槍發(fā)射的電子的能量

4、和波長(zhǎng)。電子槍發(fā)射的電子的能量和波長(zhǎng)。 使用透射電鏡觀察材料的組織、結(jié)構(gòu)，需具備以使用透射電鏡觀察材料的組織、結(jié)構(gòu)，需具備以下兩個(gè)前提：下兩個(gè)前提：制備適合制備適合tem觀察的試樣觀察的試樣，厚度，厚度100200nm，甚，甚至更薄；至更??；建立闡明各種電子圖象的襯度理論建立闡明各種電子圖象的襯度理論。 對(duì)于材料研究用的對(duì)于材料研究用的tem試樣大致有三種類(lèi)型：試樣大致有三種類(lèi)型：經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。經(jīng)懸浮分散的超細(xì)粉末顆粒。用一定方法減薄的材料薄膜。用一定方法減薄的材料薄膜。用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來(lái)的復(fù)用復(fù)型方法將材料表面或斷口形貌復(fù)制下來(lái)的復(fù)型膜。型膜。1、質(zhì)厚襯度（散

5、射襯度）、質(zhì)厚襯度（散射襯度） 對(duì)于無(wú)定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是對(duì)于無(wú)定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是由于試樣各部分的密度和厚度不同形成的，這種襯由于試樣各部分的密度和厚度不同形成的，這種襯稱(chēng)為質(zhì)（量）厚（度）襯度（散射襯度）稱(chēng)為質(zhì)（量）厚（度）襯度（散射襯度） 。 由于樣品的不均勻性，即同一樣品的相鄰兩點(diǎn)，由于樣品的不均勻性，即同一樣品的相鄰兩點(diǎn)，可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的可能有不同的樣品密度、不同的樣品厚度或不同的組成，因而對(duì)入射電子有不同的散射能力。組成，因而對(duì)入射電子有不同的散射能力。 散射角大的電子，由于散射角大的電子，由于光闌孔徑的限制光闌孔徑的限制，只

6、有，只有部分散射電子通過(guò)光闌參與成像，形成圖象中的暗部分散射電子通過(guò)光闌參與成像，形成圖象中的暗點(diǎn)；相反，散射角小的電子，大部分甚至全部通過(guò)點(diǎn)；相反，散射角小的電子，大部分甚至全部通過(guò)物鏡光闌參與成像，形成圖象的亮點(diǎn)；這兩方面共物鏡光闌參與成像，形成圖象的亮點(diǎn)；這兩方面共同形成圖象的明暗襯度，這種襯度反映了樣品各點(diǎn)同形成圖象的明暗襯度，這種襯度反映了樣品各點(diǎn)在厚度、密度和組成上的差異，如下圖。在厚度、密度和組成上的差異，如下圖。2、復(fù)型像及復(fù)型襯度的改善、復(fù)型像及復(fù)型襯度的改善 有些材料不能直接制成薄膜樣品，往往采用復(fù)有些材料不能直接制成薄膜樣品，往往采用復(fù)型技術(shù)把材料表面復(fù)制下來(lái)，制成復(fù)型膜

7、，在電鏡型技術(shù)把材料表面復(fù)制下來(lái)，制成復(fù)型膜，在電鏡上觀察。這種用復(fù)型膜形成的電子圖象可稱(chēng)為復(fù)型上觀察。這種用復(fù)型膜形成的電子圖象可稱(chēng)為復(fù)型像像。 復(fù)型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整復(fù)型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個(gè)試樣的密度一樣，僅由厚度差別引起的襯度很個(gè)試樣的密度一樣，僅由厚度差別引起的襯度很小。小。 可通過(guò)以一定的角度在復(fù)型膜上蒸鍍一層密度可通過(guò)以一定的角度在復(fù)型膜上蒸鍍一層密度大的金屬，增加試樣形貌不同部位的密度差，則大的金屬，增加試樣形貌不同部位的密度差，則能大大改善圖象的襯度，使圖象層次豐富，立體能大大改善圖象的襯度，使圖象層次豐富，立體感強(qiáng)。這種方法稱(chēng)為重金屬投影技術(shù)。

8、如圖：感強(qiáng)。這種方法稱(chēng)為重金屬投影技術(shù)。如圖：三、透射電鏡制樣方法三、透射電鏡制樣方法1、粉末樣品制備、粉末樣品制備 用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液（不用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液（不與粉末發(fā)生作用的）中分散成懸浮液。用滴管滴幾與粉末發(fā)生作用的）中分散成懸浮液。用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強(qiáng)火棉膠支持膜的電鏡銅網(wǎng)上。待滴在覆蓋有碳加強(qiáng)火棉膠支持膜的電鏡銅網(wǎng)上。待其干燥（或用濾紙吸干）后，再蒸上一層碳膜，即其干燥（或用濾紙吸干）后，再蒸上一層碳膜，即成為電鏡觀察用的粉末樣品。如需檢查粉末在支持成為電鏡觀察用的粉末樣品。如需檢查粉末在支持膜上的分散情況，可用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察。也可膜上的

9、分散情況，可用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察。也可把載有粉末的銅網(wǎng)再作一次投影操作，以增加圖像把載有粉末的銅網(wǎng)再作一次投影操作，以增加圖像的立體感，并可根據(jù)投影的立體感，并可根據(jù)投影“影子影子”的特征來(lái)分析粉的特征來(lái)分析粉末顆粒的立體形狀。圖末顆粒的立體形狀。圖236為變埃洛石與高嶺石為變埃洛石與高嶺石共生）粉末的透射電鏡照片。共生）粉末的透射電鏡照片。2薄膜樣品的制備薄膜樣品的制備 塊狀材料是通過(guò)減薄的方法（需要先進(jìn)行機(jī)械或塊狀材料是通過(guò)減薄的方法（需要先進(jìn)行機(jī)械或化學(xué)方法的預(yù)減?。┲苽涑蓪?duì)電子束透明的薄膜樣品。化學(xué)方法的預(yù)減?。┲苽涑蓪?duì)電子束透明的薄膜樣品。減薄的方法有超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光和離

10、子減薄的方法有超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光和離子轟擊等。轟擊等。 超薄切片方法適用于生物試樣。超薄切片方法適用于生物試樣。 電解拋光減薄方法適用于金屬材料。電解拋光減薄方法適用于金屬材料。 化學(xué)拋光減薄方法適用于在化學(xué)試劑中能均勻減化學(xué)拋光減薄方法適用于在化學(xué)試劑中能均勻減薄的材料，如半導(dǎo)體、單晶體、氧化物等。薄的材料，如半導(dǎo)體、單晶體、氧化物等。 無(wú)機(jī)非金屬材料大多數(shù)為多相、多組分的的非導(dǎo)無(wú)機(jī)非金屬材料大多數(shù)為多相、多組分的的非導(dǎo)電材料，上述方法均不適用。直至電材料，上述方法均不適用。直至60年代初產(chǎn)生了離年代初產(chǎn)生了離子轟擊減薄裝置后，才使無(wú)機(jī)非金屬材料的薄膜制備子轟擊減薄裝置后，才使無(wú)機(jī)

11、非金屬材料的薄膜制備成為可能。成為可能。 將待觀察的試樣按預(yù)定取向切割成薄片，再經(jīng)將待觀察的試樣按預(yù)定取向切割成薄片，再經(jīng)機(jī)械減薄拋光等過(guò)程預(yù)減薄至機(jī)械減薄拋光等過(guò)程預(yù)減薄至3040um的薄膜。的薄膜。把薄膜鉆取或切取成尺寸為把薄膜鉆取或切取成尺寸為2.53mm的小片。裝的小片。裝入離子轟擊減薄裝置進(jìn)行離子轟擊減薄和離子拋光。入離子轟擊減薄裝置進(jìn)行離子轟擊減薄和離子拋光。離子轟擊減薄裝置的結(jié)構(gòu)如圖離子轟擊減薄裝置的結(jié)構(gòu)如圖2-37，其減薄原理是：，其減薄原理是：在高真空中，兩個(gè)相對(duì)的冷陰極離子槍?zhuān)峁└吣茉诟哒婵罩?，兩個(gè)相對(duì)的冷陰極離子槍?zhuān)峁└吣芰康臍咫x子流，以一定角度對(duì)旋轉(zhuǎn)的樣品的兩面進(jìn)量

12、的氬離子流，以一定角度對(duì)旋轉(zhuǎn)的樣品的兩面進(jìn)行轟擊。當(dāng)轟擊能量大于樣品材料表層原子的結(jié)合行轟擊。當(dāng)轟擊能量大于樣品材料表層原子的結(jié)合能時(shí)，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經(jīng)較能時(shí)，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。長(zhǎng)時(shí)間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對(duì)電子束是透明穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對(duì)電子束是透明的，就成為薄膜樣品。圖的，就成為薄膜樣品。圖238為離子轟擊減薄方為離子轟擊減薄方法制備的薄膜樣品法制備的薄膜樣品3復(fù)型樣品的制備復(fù)型樣品的制備 復(fù)型制樣方法是用對(duì)電子束透明的薄膜把復(fù)型制樣方法是用對(duì)電

13、子束透明的薄膜把材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來(lái)，常稱(chēng)為復(fù)型。材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來(lái)，常稱(chēng)為復(fù)型。復(fù)型方法中用得較普遍的是碳一級(jí)復(fù)型、塑復(fù)型方法中用得較普遍的是碳一級(jí)復(fù)型、塑料料碳二級(jí)復(fù)型和萃取復(fù)型。對(duì)已經(jīng)充分暴露碳二級(jí)復(fù)型和萃取復(fù)型。對(duì)已經(jīng)充分暴露其組織結(jié)構(gòu)和形貌的試塊表面或斷口，除在必其組織結(jié)構(gòu)和形貌的試塊表面或斷口，除在必要時(shí)進(jìn)行清潔外，不需作任何處理即可進(jìn)行復(fù)要時(shí)進(jìn)行清潔外，不需作任何處理即可進(jìn)行復(fù)型，當(dāng)需觀察被基體包埋的第二相時(shí)，則需要型，當(dāng)需觀察被基體包埋的第二相時(shí)，則需要選用適當(dāng)侵蝕劑和侵蝕條件侵蝕試塊表面，使選用適當(dāng)侵蝕劑和侵蝕條件侵蝕試塊表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然

14、后再進(jìn)行復(fù)型。第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再進(jìn)行復(fù)型。碳一級(jí)復(fù)型碳一級(jí)復(fù)型 是通過(guò)真空蒸發(fā)碳，在試是通過(guò)真空蒸發(fā)碳，在試樣表面沉淀形成連續(xù)碳膜而制樣表面沉淀形成連續(xù)碳膜而制成的。如左圖所示。成的。如左圖所示。塑料塑料碳二級(jí)復(fù)型碳二級(jí)復(fù)型 是無(wú)機(jī)非金屬材料形貌與是無(wú)機(jī)非金屬材料形貌與斷口觀察中最常用的一種制樣斷口觀察中最常用的一種制樣方法方法l萃取復(fù)型萃取復(fù)型 萃取復(fù)型既復(fù)制了試樣表面的形貌，同時(shí)又把第二萃取復(fù)型既復(fù)制了試樣表面的形貌，同時(shí)又把第二相粒子粘附下來(lái)并基本上保持原來(lái)的分布狀態(tài)。通過(guò)它相粒子粘附下來(lái)并基本上保持原來(lái)的分布狀態(tài)。通過(guò)它不僅可觀察基體的形貌，直接觀察第二相的形態(tài)和分布不僅

15、可觀察基體的形貌，直接觀察第二相的形態(tài)和分布狀態(tài)，還可通過(guò)電子衍射來(lái)確定其物相。因此，革取復(fù)狀態(tài)，還可通過(guò)電子衍射來(lái)確定其物相。因此，革取復(fù)型兼有復(fù)型試樣的薄膜試樣的優(yōu)點(diǎn)。型兼有復(fù)型試樣的薄膜試樣的優(yōu)點(diǎn)。 在一般復(fù)型中，有時(shí)為了暴露第二相的形貌，需選在一般復(fù)型中，有時(shí)為了暴露第二相的形貌，需選用適當(dāng)?shù)那治g劑溶去部分基體，使第二相料子凸出，形用適當(dāng)?shù)那治g劑溶去部分基體，使第二相料子凸出，形成浮雕，但并不希望在復(fù)型過(guò)程中把材料本身的碎屑粘成浮雕，但并不希望在復(fù)型過(guò)程中把材料本身的碎屑粘附下來(lái)，因?yàn)檫@些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多，附下來(lái)，因?yàn)檫@些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多，在圖像中形成黑

16、色斑塊，影響形貌觀察和圖像質(zhì)量，因在圖像中形成黑色斑塊，影響形貌觀察和圖像質(zhì)量，因此要適當(dāng)控制侵蝕程度。在實(shí)際制作塑料一碳二級(jí)復(fù)型此要適當(dāng)控制侵蝕程度。在實(shí)際制作塑料一碳二級(jí)復(fù)型時(shí)，往往把第一、二次的塑料復(fù)型棄去不要，以清潔表時(shí)，往往把第一、二次的塑料復(fù)型棄去不要，以清潔表面。而萃取復(fù)型則有意識(shí)的通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)那治g劑侵蝕面。而萃取復(fù)型則有意識(shí)的通過(guò)選擇適當(dāng)?shù)那治g劑侵蝕試塊表面，形成浮雕，用復(fù)型膜把需要觀察的相（一般試塊表面，形成浮雕，用復(fù)型膜把需要觀察的相（一般是指第二相）萃取下來(lái)。是指第二相）萃取下來(lái)。 早在早在1927年，戴維森（年，戴維森（davisson）和革末）和革末（germer）

17、就已用電子衍射實(shí)驗(yàn)證實(shí)了電子的）就已用電子衍射實(shí)驗(yàn)證實(shí)了電子的波動(dòng)性，但電子衍射的發(fā)展速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于波動(dòng)性，但電子衍射的發(fā)展速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于x射射線衍射。直到線衍射。直到50年代，才隨著電子顯微鏡的發(fā)展，年代，才隨著電子顯微鏡的發(fā)展，把成像和衍射有機(jī)地聯(lián)系起來(lái)后，為物相分析和把成像和衍射有機(jī)地聯(lián)系起來(lái)后，為物相分析和晶體結(jié)構(gòu)分析研究開(kāi)拓了新的途徑。許多材料和晶體結(jié)構(gòu)分析研究開(kāi)拓了新的途徑。許多材料和粘土礦物中的晶粒只有幾十微米大小，有時(shí)甚至粘土礦物中的晶粒只有幾十微米大小，有時(shí)甚至小到幾百納米，不能用小到幾百納米，不能用x射線進(jìn)行單個(gè)晶體的衍射線進(jìn)行單個(gè)晶體的衍射，但卻可以用電子顯微鏡在放大幾萬(wàn)

18、倍的情況射，但卻可以用電子顯微鏡在放大幾萬(wàn)倍的情況下，用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來(lái)確定其物下，用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來(lái)確定其物相或研究這些微晶的晶體結(jié)構(gòu)。另一方面，薄膜相或研究這些微晶的晶體結(jié)構(gòu)。另一方面，薄膜器件和薄晶體透射電子顯微術(shù)的發(fā)展顯著地?cái)U(kuò)大器件和薄晶體透射電子顯微術(shù)的發(fā)展顯著地?cái)U(kuò)大了電子衍射的研究和了電子衍射的研究和范圍范圍，并促進(jìn)了衍射理論的，并促進(jìn)了衍射理論的進(jìn)一步發(fā)展。進(jìn)一步發(fā)展。 電子衍射幾何學(xué)與電子衍射幾何學(xué)與x射線衍射完全一樣，都遵射線衍射完全一樣，都遵循勞厄方程或布喇格方程所規(guī)定的衍射條件和幾循勞厄方程或布喇格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系。何關(guān)系。 電子衍射

19、與電子衍射與x射線衍射的主要區(qū)別在于電子波射線衍射的主要區(qū)別在于電子波的波長(zhǎng)短受物質(zhì)的散射強(qiáng)（原子對(duì)電子的散射能的波長(zhǎng)短受物質(zhì)的散射強(qiáng)（原子對(duì)電子的散射能力比力比x射線高一萬(wàn)倍）。電子波長(zhǎng)短，決定了電射線高一萬(wàn)倍）。電子波長(zhǎng)短，決定了電子衍射的幾何特點(diǎn)，它使單晶的電子衍射譜和晶子衍射的幾何特點(diǎn)，它使單晶的電子衍射譜和晶體倒易點(diǎn)陣的二維截面完全相似，從而使晶體幾體倒易點(diǎn)陣的二維截面完全相似，從而使晶體幾何關(guān)系的研究變得簡(jiǎn)單多了。散射強(qiáng)，決定了電何關(guān)系的研究變得簡(jiǎn)單多了。散射強(qiáng)，決定了電子衍射的光學(xué)特點(diǎn)：第一，衍射束強(qiáng)度有時(shí)幾乎子衍射的光學(xué)特點(diǎn)：第一，衍射束強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)；第二，由于散射

20、強(qiáng)度高，導(dǎo)致電與透射束相當(dāng)；第二，由于散射強(qiáng)度高，導(dǎo)致電子穿透能力有限，因而比較適用于研究微晶、表子穿透能力有限，因而比較適用于研究微晶、表面和薄膜晶體。面和薄膜晶體。1.電子衍射基本公式和相機(jī)常數(shù)電子衍射基本公式和相機(jī)常數(shù) 左圖為電子衍射的幾何關(guān)系圖，當(dāng)電子束左圖為電子衍射的幾何關(guān)系圖，當(dāng)電子束i0照射到試樣晶面間距為照射到試樣晶面間距為d的晶面組（的晶面組（hkl），在滿），在滿足布拉格條件是，將產(chǎn)生衍射。足布拉格條件是，將產(chǎn)生衍射。 透射束和衍射束透射束和衍射束 在相機(jī)底版相交得到透射斑在相機(jī)底版相交得到透射斑點(diǎn)點(diǎn)q和衍射斑點(diǎn)和衍射斑點(diǎn)p，它們的距離為，它們的距離為r。由圖可知：。由圖可

21、知：l l rddlrlk l sin 2 sin22sin2 tg 22tg 的乘積為一常數(shù)：和值確定，速電壓一定時(shí)，為衍射相機(jī)長(zhǎng)度，當(dāng)加式。這就是電子衍射基本公，得：代入布拉格公式很小，所以子衍射的由于電子波長(zhǎng)很短，電 k為相機(jī)常數(shù)。如果為相機(jī)常數(shù)。如果k值已知，值已知，即可由衍射斑點(diǎn)的即可由衍射斑點(diǎn)的r值計(jì)算出值計(jì)算出晶面組晶面組d值：值：rkrld2、單晶電子衍射譜、單晶電子衍射譜 單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點(diǎn)。根據(jù)厄瓦按一定幾何圖形配置的衍射斑點(diǎn)。根據(jù)厄瓦爾德作圖法，只要倒易點(diǎn)與球面相截就滿足爾德作圖法，只要倒易點(diǎn)與

22、球面相截就滿足布拉格條件。衍射譜就是落在厄瓦爾德球面布拉格條件。衍射譜就是落在厄瓦爾德球面上所有倒易點(diǎn)構(gòu)成的圖形的投影放大像。單上所有倒易點(diǎn)構(gòu)成的圖形的投影放大像。單晶電子衍射譜與倒易點(diǎn)陣一樣具有幾何圖形晶電子衍射譜與倒易點(diǎn)陣一樣具有幾何圖形與對(duì)稱(chēng)性。與對(duì)稱(chēng)性。3多晶電子衍射譜多晶電子衍射譜 多晶電子衍射譜的幾何特征和粉末法的多晶電子衍射譜的幾何特征和粉末法的x射線衍射譜非射線衍射譜非常相似，由一系列不同半徑的同心圓環(huán)所組成，圖常相似，由一系列不同半徑的同心圓環(huán)所組成，圖2-47為金為金的多晶電子衍射譜。產(chǎn)生這種環(huán)形花樣的原因是：多晶試的多晶電子衍射譜。產(chǎn)生這種環(huán)形花樣的原因是：多晶試樣是許多

23、取向不同的細(xì)小晶粒的集合體，在入射電子束照樣是許多取向不同的細(xì)小晶粒的集合體，在入射電子束照射下，對(duì)每一顆小晶體來(lái)說(shuō)，當(dāng)其面間距為射下，對(duì)每一顆小晶體來(lái)說(shuō)，當(dāng)其面間距為d的的hkl晶面簇晶面簇的晶面組符合衍射條件時(shí)，將產(chǎn)生衍射束，并在熒光屏或的晶面組符合衍射條件時(shí)，將產(chǎn)生衍射束，并在熒光屏或照相底板上得到相應(yīng)的衍射斑點(diǎn)。當(dāng)有許多取向不同的小照相底板上得到相應(yīng)的衍射斑點(diǎn)。當(dāng)有許多取向不同的小晶粒，其晶粒，其hkl晶面簇的晶面組符合衍射條件時(shí)，則形成以晶面簇的晶面組符合衍射條件時(shí)，則形成以入射束為軸，入射束為軸，2為半角的衍射束構(gòu)成的圓錐面，它與熒光為半角的衍射束構(gòu)成的圓錐面，它與熒光屏或照相底板

24、的交線，就是半徑為屏或照相底板的交線，就是半徑為r= ld的圓環(huán)。因此，的圓環(huán)。因此，多晶衍射譜的環(huán)形花樣實(shí)際上是許多取向不同的小單晶的多晶衍射譜的環(huán)形花樣實(shí)際上是許多取向不同的小單晶的衍射的疊加。衍射的疊加。d值不同的值不同的hki晶面簇，晶面簇，將產(chǎn)生不同的將產(chǎn)生不同的圓環(huán)、從而形成由不同半徑同心圓環(huán)構(gòu)成的多晶電圓環(huán)、從而形成由不同半徑同心圓環(huán)構(gòu)成的多晶電子衍射譜子衍射譜。4、透射電鏡中的電子衍射方法、透射電鏡中的電子衍射方法 物鏡是透射電鏡的第一級(jí)成像透鏡。由晶體試樣產(chǎn)生的物鏡是透射電鏡的第一級(jí)成像透鏡。由晶體試樣產(chǎn)生的各級(jí)衍射束首先經(jīng)物鏡會(huì)聚后于物鏡后焦面成第一級(jí)衍射譜。各級(jí)衍射束首先

25、經(jīng)物鏡會(huì)聚后于物鏡后焦面成第一級(jí)衍射譜。再經(jīng)中間鏡及投影鏡放大后在熒光屏或照相底板上得到放大再經(jīng)中間鏡及投影鏡放大后在熒光屏或照相底板上得到放大了的電子衍射譜。因此透射電鏡的電子衍射相機(jī)長(zhǎng)度（衍射了的電子衍射譜。因此透射電鏡的電子衍射相機(jī)長(zhǎng)度（衍射長(zhǎng)度）長(zhǎng)度）l和相應(yīng)的相機(jī)常數(shù)和相應(yīng)的相機(jī)常數(shù)k分別為分別為 l = f0m k = f0m 其中其中f0為物鏡焦距，為物鏡焦距，m為中間鏡及投影鏡的總放大倍數(shù)。為中間鏡及投影鏡的總放大倍數(shù)?？梢?jiàn)可見(jiàn)l及及k不再是固定不變的，它不再是固定不變的，它們隨所選用的電子衍射方們隨所選用的電子衍射方法及操作條件而改變。因此，有時(shí)也稱(chēng)為有效相機(jī)長(zhǎng)度和有法及操作

26、條件而改變。因此，有時(shí)也稱(chēng)為有效相機(jī)長(zhǎng)度和有效相機(jī)常數(shù)。效相機(jī)常數(shù)。 （1） 選區(qū)電子衍射選區(qū)電子衍射 透射電鏡中通常采用選區(qū)透射電鏡中通常采用選區(qū)電子衍射，就是選擇特定像區(qū)電子衍射，就是選擇特定像區(qū)的各級(jí)衍射束成譜。選區(qū)是通的各級(jí)衍射束成譜。選區(qū)是通過(guò)置于物鏡像平面的專(zhuān)用選區(qū)過(guò)置于物鏡像平面的專(zhuān)用選區(qū)光闌（或稱(chēng)視場(chǎng)光闌）來(lái)進(jìn)行光闌（或稱(chēng)視場(chǎng)光闌）來(lái)進(jìn)行的。在圖的。在圖250所示的選區(qū)光所示的選區(qū)光闌孔情況下，只有試樣闌孔情況下，只有試樣ab區(qū)的區(qū)的各級(jí)衍射束能通過(guò)選區(qū)光闌最各級(jí)衍射束能通過(guò)選區(qū)光闌最終在熒光屏上成譜，而終在熒光屏上成譜，而ab區(qū)外區(qū)外的各級(jí)衍射束均被選區(qū)光闌擋的各級(jí)衍射束均被

27、選區(qū)光闌擋住而不能參與成譜。因此所得住而不能參與成譜。因此所得到的衍射譜僅與試樣到的衍射譜僅與試樣ab區(qū)相對(duì)區(qū)相對(duì)應(yīng)。通過(guò)改變選區(qū)光闌孔大小，應(yīng)。通過(guò)改變選區(qū)光闌孔大小，可以改變選區(qū)大小，使衍射譜可以改變選區(qū)大小，使衍射譜與所造試樣像區(qū)與所造試樣像區(qū) 一一對(duì)應(yīng)。一一對(duì)應(yīng)。（2）微束電子衍射）微束電子衍射 微束電子衍射是利用經(jīng)微束電子衍射是利用經(jīng)聚光鏡系統(tǒng)會(huì)聚的、很細(xì)的聚光鏡系統(tǒng)會(huì)聚的、很細(xì)的電子束對(duì)試樣進(jìn)行衍射。微電子束對(duì)試樣進(jìn)行衍射。微束電子衍射的電子束直徑最束電子衍射的電子束直徑最小可達(dá)小可達(dá)50nm，因而不需要使，因而不需要使用選區(qū)光闌就能得到微區(qū)電用選區(qū)光闌就能得到微區(qū)電子衍射，也不會(huì)

28、產(chǎn)生衍射與子衍射，也不會(huì)產(chǎn)生衍射與選區(qū)不相對(duì)應(yīng)的情況。微束選區(qū)不相對(duì)應(yīng)的情況。微束電子衍射的光路原理如圖電子衍射的光路原理如圖251b（3）高分辨電子衍射）高分辨電子衍射 電子衍射的分辨率定義為：電子衍射的分辨率定義為： r為衍射斑點(diǎn)半徑，為衍射斑點(diǎn)半徑，r為衍射斑到透射斑的為衍射斑到透射斑的距離。距離。r對(duì)對(duì)l或或r比值越小，分辨率越高。但在比值越小，分辨率越高。但在選區(qū)衍射時(shí)，物鏡后焦平面的第一級(jí)衍射譜的選區(qū)衍射時(shí)，物鏡后焦平面的第一級(jí)衍射譜的分辨率為分辨率為r/f0與熒光屏上得到的分辨率相同。與熒光屏上得到的分辨率相同。因因f0很小所以分辨率不高。若按圖很小所以分辨率不高。若按圖2-51

29、c所示所示進(jìn)行衍射，則大大提高了分辨率。進(jìn)行衍射，則大大提高了分辨率。（4）高分散性電子衍射（小角度電子衍射）高分散性電子衍射（小角度電子衍射） 高分散性電子衍射的目的是拉開(kāi)衍射斑點(diǎn)高分散性電子衍射的目的是拉開(kāi)衍射斑點(diǎn)和透射斑的距離，以便于分辨和分析。原理如和透射斑的距離，以便于分辨和分析。原理如圖圖2-51d（5）會(huì)聚束電子衍射）會(huì)聚束電子衍射 是近十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種電子衍射，它可以給出有是近十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種電子衍射，它可以給出有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的三維信息。會(huì)聚束經(jīng)試樣衍射后成透射束的關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的三維信息。會(huì)聚束經(jīng)試樣衍射后成透射束的明場(chǎng)圓盤(pán)和衍射束的暗場(chǎng)圓盤(pán)，這些衍射盤(pán)中的強(qiáng)度分布明場(chǎng)圓盤(pán)

30、和衍射束的暗場(chǎng)圓盤(pán)，這些衍射盤(pán)中的強(qiáng)度分布細(xì)節(jié)細(xì)節(jié) 及其對(duì)稱(chēng)性給出晶體結(jié)構(gòu)的三維信息?？捎糜诰w對(duì)及其對(duì)稱(chēng)性給出晶體結(jié)構(gòu)的三維信息。可用于晶體對(duì)稱(chēng)性的測(cè)定，微區(qū)點(diǎn)陣參數(shù)的精確測(cè)定等。原理見(jiàn)圖稱(chēng)性的測(cè)定，微區(qū)點(diǎn)陣參數(shù)的精確測(cè)定等。原理見(jiàn)圖2-51e，右圖為右圖為si（111）的會(huì)聚束電子衍射圖。）的會(huì)聚束電子衍射圖。rrlr6、電子衍射物相分析、電子衍射物相分析 衍射譜電子可用于物相分析，它有以下優(yōu)點(diǎn)：衍射譜電子可用于物相分析，它有以下優(yōu)點(diǎn)：分析靈敏度非常高，可分析小到幾個(gè)納分析靈敏度非常高，可分析小到幾個(gè)納米的微晶。適用于微量試樣，待定物含量米的微晶。適用于微量試樣，待定物含量很低的物相分析很

31、低的物相分析可以得到有關(guān)晶體取向的資料?？梢缘玫接嘘P(guān)晶體取向的資料?？傻玫接嘘P(guān)物相大小、形態(tài)和分布的情可得到有關(guān)物相大小、形態(tài)和分布的情況（與形貌觀察結(jié)合）況（與形貌觀察結(jié)合） 但也因注意，由于其分析靈敏度太高，但也因注意，由于其分析靈敏度太高，分析中會(huì)出現(xiàn)一些假象。分析中會(huì)出現(xiàn)一些假象。五、薄晶體電子顯微像五、薄晶體電子顯微像1.衍射襯度和衍襯像衍射襯度和衍襯像 如前所述，質(zhì)厚襯度理論適用于解釋非晶體、復(fù)如前所述，質(zhì)厚襯度理論適用于解釋非晶體、復(fù)型膜試樣的電子圖象。對(duì)于晶體，若要研究其內(nèi)部型膜試樣的電子圖象。對(duì)于晶體，若要研究其內(nèi)部缺陷及界面，就要把晶體制成薄膜試樣。由于試樣缺陷及界面，就要

32、把晶體制成薄膜試樣。由于試樣薄膜的厚度差不多，密度一致，薄膜對(duì)電子散射作薄膜的厚度差不多，密度一致，薄膜對(duì)電子散射作用大致相同，即使是多相用大致相同，即使是多相 材料也相差無(wú)幾，因此不材料也相差無(wú)幾，因此不可能以質(zhì)厚襯度獲得晶體中缺陷的圖象。但是晶體可能以質(zhì)厚襯度獲得晶體中缺陷的圖象。但是晶體的衍射強(qiáng)度卻因其內(nèi)部缺陷、界面而不同，故可根的衍射強(qiáng)度卻因其內(nèi)部缺陷、界面而不同，故可根據(jù)衍射襯度成像理論來(lái)研究晶體。據(jù)衍射襯度成像理論來(lái)研究晶體。 所謂衍射襯度是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍所謂衍射襯度是基于晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而形成襯度。根據(jù)衍射襯度理論射條件的程度不同而形成襯度。根據(jù)

33、衍射襯度理論形成的電子圖象稱(chēng)為衍襯像。研究衍襯像的理論稱(chēng)形成的電子圖象稱(chēng)為衍襯像。研究衍襯像的理論稱(chēng)為衍襯理論。為衍襯理論。 選擇衍射成像選擇衍射成像 透射電鏡實(shí)驗(yàn)方法中，不僅可以透射電鏡實(shí)驗(yàn)方法中，不僅可以選擇特定的像區(qū)進(jìn)行電子衍射（選區(qū)電子衍射），選擇特定的像區(qū)進(jìn)行電子衍射（選區(qū)電子衍射），也可以選擇一定的衍射束成像，稱(chēng)為選擇衍射成也可以選擇一定的衍射束成像，稱(chēng)為選擇衍射成像。選擇單光束用于晶體的衍襯像，選擇多光束像。選擇單光束用于晶體的衍襯像，選擇多光束用于晶體的晶格像。用于晶體的晶格像。 圖圖253為選擇單光束成像的光路原理，一般成像時(shí)以圖為選擇單光束成像的光路原理，一般成像時(shí)以圖中中

34、a的方式進(jìn)行，物鏡光闌套住其后焦面的中心透射斑，把其的方式進(jìn)行，物鏡光闌套住其后焦面的中心透射斑，把其它所有衍射斑擋住，即選擇透射束（它所有衍射斑擋住，即選擇透射束（0級(jí)衍射束）成像。用透級(jí)衍射束）成像。用透射束形成的電子圖像最清晰、明亮，稱(chēng)為明場(chǎng)像（射束形成的電子圖像最清晰、明亮，稱(chēng)為明場(chǎng)像（bf）。）。 若物鏡光闌孔套住某一衍射斑（圖中若物鏡光闌孔套住某一衍射斑（圖中b），而把中心透射），而把中心透射斑和其它衍射斑擋住，即選擇該衍射束成像。用衍射束形成斑和其它衍射斑擋住，即選擇該衍射束成像。用衍射束形成的電子圖像稱(chēng)為暗場(chǎng)像（的電子圖像稱(chēng)為暗場(chǎng)像（df）。按圖中）。按圖中b的方式成像時(shí)，由于

35、的方式成像時(shí)，由于衍射束偏離光軸，暗場(chǎng)像朝一個(gè)方向拉長(zhǎng)，分辨率不高，因衍射束偏離光軸，暗場(chǎng)像朝一個(gè)方向拉長(zhǎng)，分辨率不高，因此選擇衍射束成暗場(chǎng)像時(shí)大多采用圖中此選擇衍射束成暗場(chǎng)像時(shí)大多采用圖中c的傾斜（的傾斜（20）照明方）照明方式，使衍射束與光軸相重。這樣得到的暗場(chǎng)像不畸變，分辨式，使衍射束與光軸相重。這樣得到的暗場(chǎng)像不畸變，分辨率高。率高。 晶體衍射時(shí)，一般有多組晶面滿足衍射條件，若轉(zhuǎn)動(dòng)晶體晶體衍射時(shí)，一般有多組晶面滿足衍射條件，若轉(zhuǎn)動(dòng)晶體使其某一晶面精確滿足布拉格條件，而使其它晶面都偏離布使其某一晶面精確滿足布拉格條件，而使其它晶面都偏離布拉格條件較多，此時(shí)得到的衍射譜中心有一透射斑，另有

36、一拉格條件較多，此時(shí)得到的衍射譜中心有一透射斑，另有一很亮的衍射斑，而其余的衍射斑都很弱，這種衍射條件稱(chēng)為很亮的衍射斑，而其余的衍射斑都很弱，這種衍射條件稱(chēng)為“雙光束條件雙光束條件”。在雙光束條件下明場(chǎng)與暗場(chǎng)的像襯度互補(bǔ)。在雙光束條件下明場(chǎng)與暗場(chǎng)的像襯度互補(bǔ)。衍射襯度的產(chǎn)生衍射襯度的產(chǎn)生 現(xiàn)以單相的多晶體薄膜為例說(shuō)明現(xiàn)以單相的多晶體薄膜為例說(shuō)明如何利用衍射成像原理獲得圖像的襯度。若膜薄內(nèi)如何利用衍射成像原理獲得圖像的襯度。若膜薄內(nèi)有兩顆晶粒有兩顆晶粒a和和b，它們之間的唯一差別在于取向不，它們之間的唯一差別在于取向不同，當(dāng)強(qiáng)度為同，當(dāng)強(qiáng)度為i0的入射電子照射試樣，若的入射電子照射試樣，若b晶粒

37、的某晶粒的某hkl晶面組與入射電子束交成精確的布喇格角晶面組與入射電子束交成精確的布喇格角b，產(chǎn)，產(chǎn)生衍射，則入射電子束在生衍射，則入射電子束在b晶粒區(qū)域內(nèi)經(jīng)過(guò)散射之后，晶粒區(qū)域內(nèi)經(jīng)過(guò)散射之后，將分成強(qiáng)度為將分成強(qiáng)度為ihkl的衍射束和強(qiáng)度為的衍射束和強(qiáng)度為i0ihkl的透射束的透射束兩部分。又設(shè)兩部分。又設(shè)a晶粒的各晶面組均完全不滿足布喇格晶粒的各晶面組均完全不滿足布喇格條件，衍射束強(qiáng)度可視為零，于是透射束強(qiáng)度仍近條件，衍射束強(qiáng)度可視為零，于是透射束強(qiáng)度仍近似等于入射束強(qiáng)度似等于入射束強(qiáng)度i。如果用物鏡后焦面上的物鏡。如果用物鏡后焦面上的物鏡光闌把光闌把b晶粒的晶粒的hkl衍射束擋掉；只讓透

38、射束通過(guò)光衍射束擋掉；只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像，由于闌孔進(jìn)行成像，由于iai0，ibi0-ihkl，則像平面，則像平面上兩顆晶粒的亮度不同，于是形成襯度。此時(shí)上兩顆晶粒的亮度不同，于是形成襯度。此時(shí)a晶粒晶粒較亮而較亮而b晶粒較暗。晶粒較暗。 衍襯像衍襯像 如果晶體試樣為一厚度完全均勻、沒(méi)有任如果晶體試樣為一厚度完全均勻、沒(méi)有任何彎曲和缺陷的完整晶體的薄膜，當(dāng)其某一組晶面何彎曲和缺陷的完整晶體的薄膜，當(dāng)其某一組晶面（hkl）滿足市喇格條件，則該晶面組在各處滿足布）滿足市喇格條件，則該晶面組在各處滿足布喇格條件程度相同，衍射強(qiáng)度相同，無(wú)論用透射束喇格條件程度相同，衍射強(qiáng)度相同，無(wú)論用透射束成像或衍射束成像，均看不到襯度。但如果在樣品成像或衍射束成像，均看不到襯度。但如果在樣品晶體中存在缺陷，例如有一刃型位錯(cuò)，圖晶體中存在缺陷，例如有一刃型位錯(cuò)，圖256a中中的的d處，則位錯(cuò)周?chē)木婊儼l(fā)生歪扭，在如圖所處，則位錯(cuò)周?chē)木婊儼l(fā)生歪扭，在如圖所示條件下，位錯(cuò)右側(cè)晶面示條件下，位錯(cuò)右側(cè)晶面b順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，位錯(cuò)左側(cè)品順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，位錯(cuò)左側(cè)品面面d反時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，使這組晶面在樣品的不同部位滿反時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)，使這組晶面在樣品的不同部位滿足布喇格條件的速度不同。若足布喇格條件的速度不同。