材料現(xiàn)代分析第三章第四節(jié)

1、1本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容第一節(jié)第一節(jié) 概述概述第二節(jié)第二節(jié) 電子與固體的相互作用電子與固體的相互作用第三節(jié)第三節(jié) 透射電鏡的構(gòu)造與工作原理透射電鏡的構(gòu)造與工作原理第四節(jié)第四節(jié) 電子衍射的特征與分析電子衍射的特征與分析第五節(jié)第五節(jié) TEM顯微圖像襯度分析顯微圖像襯度分析第六節(jié)第六節(jié) 試樣制備試樣制備第三章 透射電子顯微分析2本節(jié)主要內(nèi)容本節(jié)主要內(nèi)容一、一、 正倒空間點陣的倒易關(guān)系正倒空間點陣的倒易關(guān)系二、二、 單晶電子衍射譜的基本特征單晶電子衍射譜的基本特征三、三、 簡單電子衍射譜的標定簡單電子衍射譜的標定四、四、 復雜電子衍射譜的特征復雜電子衍射譜的特征第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析3第四節(jié)

2、 電子衍射譜的特征與分析一、一、 正倒空間點陣的倒易關(guān)系正倒空間點陣的倒易關(guān)系l與與X射線衍射相比，電子衍射具有如下特點：射線衍射相比，電子衍射具有如下特點：1) 電子波波長電子波波長 很小很小，故衍射角，故衍射角2 很小很小(約約10-2rad)、反射球半、反射球半 徑徑(1/ )很大，在很大，在倒易原點倒易原點O*附近的反射球面接近平面附近的反射球面接近平面2) 透射電鏡透射電鏡樣品厚度樣品厚度t 很小很小，導致倒易陣點擴展量，導致倒易陣點擴展量(1/t)很大，很大， 使使略偏離布拉格條件的晶面也能產(chǎn)生衍射略偏離布拉格條件的晶面也能產(chǎn)生衍射3) 當晶帶軸當晶帶軸uvw與入射束平行時，在與反

3、射球面相切的零層與入射束平行時，在與反射球面相切的零層 倒易面上，倒易面上， 倒易原點倒易原點O*附近的陣點均能與反射球面相截，附近的陣點均能與反射球面相截， 從而產(chǎn)生衍射，所以從而產(chǎn)生衍射，所以單晶衍射花樣是二維倒易平面的投影單晶衍射花樣是二維倒易平面的投影4) 原子對電子的原子對電子的散射因子散射因子比對比對X射線的散射因子約射線的散射因子約大大4個數(shù)量個數(shù)量 級，級， 故電子衍射強度較高，故電子衍射強度較高，適用于微區(qū)結(jié)構(gòu)分析適用于微區(qū)結(jié)構(gòu)分析，且，且拍攝拍攝 衍射花樣所需的時間很短衍射花樣所需的時間很短4（一）、布拉格定律（一）、布拉格定律 由由X射線衍射原理已經(jīng)知道，布拉格定律是晶面

4、產(chǎn)生衍射射線衍射原理已經(jīng)知道，布拉格定律是晶面產(chǎn)生衍射的必要條件，的必要條件， 它仍適用于電子衍射，它仍適用于電子衍射， 布拉格方程的一般形式布拉格方程的一般形式為為 2dsin = 加速電壓為加速電壓為100200kV，電子束的波長為，電子束的波長為10-3nm數(shù)量級，而常數(shù)量級，而常見晶體的面間距為見晶體的面間距為10-1nm數(shù)量級，則有數(shù)量級，則有 sin = / 2d 10-2 =10-2rad 1 表明電子衍射的衍射角很小，這是其衍射花樣特征有別于表明電子衍射的衍射角很小，這是其衍射花樣特征有別于X射射線衍射的主要原因之一線衍射的主要原因之一第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析5（二）倒易

5、點陣與愛瓦爾德圖解（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解倒易點陣的概念倒易點陣的概念1. 倒易點陣基本矢量的定義倒易點陣基本矢量的定義設(shè)正點陣的基本矢量為設(shè)正點陣的基本矢量為a、b、c，定義相應(yīng)的倒易點陣基本矢，定義相應(yīng)的倒易點陣基本矢量為量為a*、b*、c*(圖圖10-2)，則有，則有 (10-1) 式中，式中，V 是正點陣單胞的體積，有是正點陣單胞的體積，有 (10-2) 倒易點陣基本矢量垂直于正點陣中與倒易點陣基本矢量垂直于正點陣中與 其異名的二基本矢量決定的平面其異名的二基本矢量決定的平面圖圖10-2 倒、正空間基本矢量倒、正空間基本矢量的關(guān)系的關(guān)系VVVbacacbcba,)()()(bacb

6、cbcbaV第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析6（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解倒易點陣的概念倒易點陣的概念2.倒易點陣的性質(zhì)倒易點陣的性質(zhì)1) 基本矢量基本矢量 (10-2) (10-3)正倒點陣異名基本矢量點乘積為正倒點陣異名基本矢量點乘積為0 ，由此可確定倒易點陣基，由此可確定倒易點陣基矢的方向；同名基本矢量點乘積為矢的方向；同名基本矢量點乘積為1， 由此可確定倒易點陣由此可確定倒易點陣基矢的大小基矢的大小0bcaccbabcaba1ccbbaa第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析7（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解倒易點陣的概念倒易點陣的概念2. 倒

7、易點陣的性質(zhì)倒易點陣的性質(zhì)2) 倒易矢量倒易矢量 在倒易空間內(nèi)，由倒易原點在倒易空間內(nèi)，由倒易原點O*指向坐標為指向坐標為hkl 的陣點矢量稱倒易矢量，記為的陣點矢量稱倒易矢量，記為ghkl (10-4)倒易矢量倒易矢量ghkl與正點陣中的與正點陣中的(hkl)晶面之間的幾何關(guān)系為晶面之間的幾何關(guān)系為 (10-5)倒易矢量倒易矢量ghkl可用以表征正點陣中對應(yīng)的可用以表征正點陣中對應(yīng)的(hkl)晶面的特性晶面的特性 (方方位和晶面間距位和晶面間距)，見圖，見圖10-3cbaglkhhklhklhklhkldghkl1),(g第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析8（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解（二）倒易

8、點陣與愛瓦爾德圖解倒易點陣的概念倒易點陣的概念2. 倒易點陣的性質(zhì)倒易點陣的性質(zhì)4) 對于正交晶系，有對于正交晶系，有 (10-6) 對于立方晶系同指數(shù)晶向和對于立方晶系同指數(shù)晶向和 晶面互相垂直，即晶向晶面互相垂直，即晶向hkl 是晶面是晶面(hkl) 的法線的法線 ， hkl / ghkl圖圖10-3 正、倒點陣的幾何對應(yīng)關(guān)系正、倒點陣的幾何對應(yīng)關(guān)系ccbbaa1,1,1,/,/,/ccbbaa第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析9（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解愛瓦爾德球圖解愛瓦爾德球圖解 在倒易空間，以在倒易空間，以O(shè)為球心，為球心，1/ 為半徑作一個球，為半徑作一個

9、球，置倒易置倒易原點原點O*于球面上，從于球面上，從O向向O*作入射波矢量作入射波矢量 k (k = 1/ )，此球，此球稱稱愛瓦爾德球愛瓦爾德球(或稱反射球或稱反射球)，見圖，見圖10-4 若若(hkl)晶面對應(yīng)的倒易陣點晶面對應(yīng)的倒易陣點G落在反射落在反射 球面上，球面上，(hkl) 滿足布拉格條件，有滿足布拉格條件，有 k k = ghkl (10-7) 式中，式中， ghkl為為(hkl)的倒易矢量；的倒易矢量；k 為衍為衍 射波矢量，射波矢量， 代表代表 (hkl) 晶面晶面衍射束方向衍射束方向 圖圖10-4 愛瓦爾德球圖解愛瓦爾德球圖解愛瓦爾德球圖解是布拉格定律的幾何表達形式，愛瓦

10、爾德球圖解是布拉格定律的幾何表達形式， 可直觀地可直觀地判斷判斷 (hkl) 晶面是否滿足布拉格條件。晶面是否滿足布拉格條件。第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析10（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解（二）倒易點陣與愛瓦爾德圖解愛瓦爾德球圖解愛瓦爾德球圖解 由圖由圖10-4容易證明，式容易證明，式(10-7)和布拉格定律是完全等價的和布拉格定律是完全等價的說明，說明， 只要只要(hkl)晶面的倒易陣點晶面的倒易陣點G 落在反射球面上，該晶面落在反射球面上，該晶面必滿足布拉格方程，衍射束的方向為必滿足布拉格方程，衍射束的方向為k (OG)愛瓦爾德球內(nèi)三個矢量愛瓦爾德球內(nèi)三個矢量k 、k 和和 ghkl清晰地

11、描述了入射束方向、清晰地描述了入射束方向、衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之間的相對幾何關(guān)系。衍射束方向和衍射晶面倒易矢量之間的相對幾何關(guān)系。 倒易倒易矢量矢量 ghkl代表了正空間中代表了正空間中(hkl)晶面的特性，晶面的特性， 因此又稱因此又稱 ghkl為衍為衍射晶面矢量射晶面矢量如果能記錄倒易空間中各如果能記錄倒易空間中各 ghkl矢量的排列方式，就能推算出正矢量的排列方式，就能推算出正空間各空間各衍射晶面的相對方位，衍射晶面的相對方位， 這是電子衍射分析要解決的主這是電子衍射分析要解決的主要問題之一要問題之一第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析11（三）晶帶定理與零層倒易面（三）晶帶定理與零層

12、倒易面1) 晶帶定理晶帶定理 正點陣中同時平行于某一晶向正點陣中同時平行于某一晶向 uvw 的所有晶面的所有晶面 構(gòu)成一個構(gòu)成一個晶帶晶帶，這個晶向稱為，這個晶向稱為晶帶軸，晶帶軸，如圖如圖10-5所示所示 通過倒易原點通過倒易原點 O* (000)的倒易平面的倒易平面 稱零層倒易面稱零層倒易面，因為，因為r = uvw與零與零 層倒易面層倒易面 (uvw)*0 垂直，垂直， 所以位于所以位于 (uvw)*0上的倒易矢量上的倒易矢量 ghkl 也與也與 r 垂垂 直，故有直，故有 ghkl r = 0 即即 hu + kv + lw = 0 (10-8 ) 式式(10-8 )即為晶帶定理即為晶

13、帶定理圖圖10-5 晶帶與零層倒易面晶帶與零層倒易面(uvw)*0uvw(h1k1l1)(h1k1l1)(h2k2l2)(h2k2l2)(h3k3l3)(h3k3l3)000g3g2g1第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析12（三）晶帶定理與零層倒易面（三）晶帶定理與零層倒易面1) 晶帶定理晶帶定理 晶帶定理給出了晶帶定理給出了晶面指數(shù)晶面指數(shù)(hkl)和晶帶軸指數(shù)和晶帶軸指數(shù)uvw之間的之間的關(guān)系關(guān)系。 用晶帶定理可用晶帶定理可求解已知兩晶面的交線求解已知兩晶面的交線(即晶帶軸即晶帶軸)指數(shù)指數(shù)如已知兩個晶面指數(shù)分別為如已知兩個晶面指數(shù)分別為(h1k1l1)和和(h2k2l2)，代入晶帶定理，代入

14、晶帶定理 h1u + k1v + l1w = 0 h2u + k2v + l2w = 0解此方程組可求出晶帶軸指數(shù)解此方程組可求出晶帶軸指數(shù)uvw，即，即 u = k1 l2 k2 l1 v = l1 h2 l2 h1 (10-8) w = h1 k2 h2 k1第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析13（三）晶帶定理與零層倒易面（三）晶帶定理與零層倒易面2) 零層倒易面零層倒易面 單晶電子衍射花樣是零層倒易平面的投影單晶電子衍射花樣是零層倒易平面的投影， 倒易陣點的倒易陣點的指數(shù)就是相應(yīng)衍射斑點的指數(shù)指數(shù)就是相應(yīng)衍射斑點的指數(shù) 對于立方晶體，對于立方晶體， 若取晶帶軸若取晶帶軸 指數(shù)指數(shù)001， 則

15、對應(yīng)的零層倒則對應(yīng)的零層倒 易面為易面為 (001)*0， 由晶帶定理由晶帶定理 知，知，(100)、(110) 等晶面屬于等晶面屬于 001晶帶，再根據(jù)晶帶，再根據(jù)ghkl和和(hkl) 間的關(guān)系，可畫出間的關(guān)系，可畫出(001)*0， 見圖見圖10-6001000g110g210g010g100a)b)(001)*0圖圖9-4 立方晶體立方晶體 001晶帶及倒易面晶帶及倒易面 (001)*0a) 正空間正空間 b) 倒空間倒空間 第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析14（三）晶帶定理與零層倒易面（三）晶帶定理與零層倒易面 圖圖10-7是體心立方晶體的是體心立方晶體的2個零層倒易面。個零層倒易面。

16、 (001)*0倒易面倒易面上的陣點排列成正方形，而上的陣點排列成正方形，而 (011)*0上上 的陣點排列成矩形，說的陣點排列成矩形，說明利用衍射斑點排列的圖形可確定晶體的取向明利用衍射斑點排列的圖形可確定晶體的取向圖圖10-7 體心立方晶體的零層倒易面體心立方晶體的零層倒易面 a) (001)*0 ，b) (011)*0第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析15（四）結(jié)構(gòu)因子（四）結(jié)構(gòu)因子倒易陣點的權(quán)重倒易陣點的權(quán)重 滿足布拉格方程只是產(chǎn)生衍射的必要條件滿足布拉格方程只是產(chǎn)生衍射的必要條件， 但能否產(chǎn)生但能否產(chǎn)生衍射還取決于晶面的衍射還取決于晶面的結(jié)構(gòu)因子結(jié)構(gòu)因子Fhkl， Fhkl是是單胞中所有

17、原子的單胞中所有原子的散射波在散射波在(hkl)晶面衍射方向上的合成振幅晶面衍射方向上的合成振幅，又稱，又稱結(jié)構(gòu)振幅結(jié)構(gòu)振幅 (10-9)式中，式中，fj 為晶胞中位于為晶胞中位于(xj, yj, zj)的第的第j個原子的原子散射因子，個原子的原子散射因子，n為單胞的原子數(shù)為單胞的原子數(shù)因衍射強度因衍射強度 Ihkl 與與 Fhkl 2 成正比，所以成正比，所以 Fhkl 反映了晶面的衍射反映了晶面的衍射能力，即能力，即Fhkl 越大，衍射能力越強；當越大，衍射能力越強；當Fhkl = 0時，即使?jié)M足布時，即使?jié)M足布拉格條件也不產(chǎn)生衍射，稱這種現(xiàn)象為消光拉格條件也不產(chǎn)生衍射，稱這種現(xiàn)象為消光將

18、將 Fhkl 0 稱為稱為(hkl)晶面產(chǎn)生衍射的充分條件晶面產(chǎn)生衍射的充分條件)i(2exp1jjjnjjhkllzkyhxfF第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析16（四）結(jié)構(gòu)因子（四）結(jié)構(gòu)因子倒易陣點的權(quán)重倒易陣點的權(quán)重 常見的幾種晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律如下：常見的幾種晶體結(jié)構(gòu)的消光規(guī)律如下：簡單立方簡單立方：h、k、l 為任意整數(shù)時，均有為任意整數(shù)時，均有Fhkl 0，無消光現(xiàn)象，無消光現(xiàn)象 面心立方面心立方：h、k、l 為異性數(shù)時，為異性數(shù)時，F(xiàn)hkl = 0，產(chǎn)生消光，產(chǎn)生消光 如如100、110、210等晶面族等晶面族體心立方體心立方：h + k + l = 奇數(shù)時，奇數(shù)時，F(xiàn)hkl =

19、0，產(chǎn)生消光，產(chǎn)生消光 如如100、111、210等晶面族等晶面族密排六方密排六方：h + 2k = 3n，且，且 l = 奇數(shù)時，奇數(shù)時，F(xiàn)hkl = 0，產(chǎn)生消光，產(chǎn)生消光 如如001、111、221等晶面族等晶面族第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析17（四）結(jié)構(gòu)因子（四）結(jié)構(gòu)因子倒易陣點的權(quán)重倒易陣點的權(quán)重 若將若將Fhkl 2作為倒易陣點的權(quán)重，則各倒易陣點彼此不再作為倒易陣點的權(quán)重，則各倒易陣點彼此不再等同。等同。既然既然 Fhkl = 0 的晶面不能產(chǎn)生衍射，可將那些陣點從倒的晶面不能產(chǎn)生衍射，可將那些陣點從倒易點陣中除掉，僅留下易點陣中除掉，僅留下Fhkl 0 的陣點。的陣點。 如圖

20、如圖10-8， 將圓圈表將圓圈表示的陣點示的陣點(Fhkl = 0)去掉，面心立方正點陣對應(yīng)的倒易點陣為體去掉，面心立方正點陣對應(yīng)的倒易點陣為體心立方心立方圖圖10-8 面心立方晶體面心立方晶體(a)正點陣及正點陣及(b)對應(yīng)的倒易點陣對應(yīng)的倒易點陣第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析18第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析19第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析二、單晶電子衍射譜的基本特征二、單晶電子衍射譜的基本特征單晶電子衍射譜可以給出試樣晶體結(jié)構(gòu)、晶體位向關(guān)系以及諸多與晶體學性質(zhì)有關(guān)的信息。認識單晶電子衍射譜的基本特征是正確標定電子衍射譜的基礎(chǔ)。在前兩節(jié)中，我們已對電子衍射產(chǎn)生的條件和電子衍射譜形成的基本

21、原理以及正倒空間點陣的幾何關(guān)系作了論述。這些內(nèi)容是電子衍射譜標定的重要依據(jù)。下面我們將進一步闡述二維倒易點陣和單晶電子衍射譜的基本特征和內(nèi)在聯(lián)系。單晶電子衍射譜由規(guī)則排列的衍射斑點構(gòu)成。若入射電子束方向與uvw晶帶軸平行，此時得到的單晶電子衍射譜實際上就是放大的零層倒易點陣平面(uvw)0。衍射譜中衍射斑點的幾何配置與消光后的零層倒易平間上倒易陣點的排列相同。20表中列舉了這五種配置表中列舉了這五種配置可能所屬的晶系，可能所屬的晶系，這對這對于根據(jù)電子衍射譜中衍于根據(jù)電子衍射譜中衍射斑點的分布來迅速判射斑點的分布來迅速判斷待測晶體可能所屬的斷待測晶體可能所屬的晶系是很有用的晶系是很有用的。正空

22、間只有五種平面布拉菲點陣，而倒易空間相應(yīng)的也只有五種布拉菲點陣，分別為正空間只有五種平面布拉菲點陣，而倒易空間相應(yīng)的也只有五種布拉菲點陣，分別為平行四邊形、平行四邊形、矩形、有心矩形、正方形、正六邊形矩形、有心矩形、正方形、正六邊形。第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析衍射斑點分布的對稱性愈高，相應(yīng)地這種衍射譜可能歸屬的晶系的對稱性也愈高。衍射斑點分布的對稱性愈高，相應(yīng)地這種衍射譜可能歸屬的晶系的對稱性也愈高。例如，對稱性高的正六角形只可能屬于六角，立方和三角，而四方形只可能屬于四方和立方例如，對稱性高的正六角形只可能屬于六角，立方和三角，而四方形只可能屬于四方和立方晶系。晶系。一個具有四方形分布的

23、電子衍射譜和一個具有六角形分布的電子衍射譜就可以確定待一個具有四方形分布的電子衍射譜和一個具有六角形分布的電子衍射譜就可以確定待測晶體屬于立方晶系測晶體屬于立方晶系。如果排除了立方晶系的可能性，那么一個具有四方形分布的電子衍射。如果排除了立方晶系的可能性，那么一個具有四方形分布的電子衍射譜就能確定待測晶體為四方晶系，而一個具有六角形分布曲電于衍射譜就能確定待測晶體為譜就能確定待測晶體為四方晶系，而一個具有六角形分布曲電于衍射譜就能確定待測晶體為六角或三角晶系。六角或三角晶系。在電子衍射譜中在電子衍射譜中出現(xiàn)最多的圖形是低對稱性的平行四邊形出現(xiàn)最多的圖形是低對稱性的平行四邊形，七大晶系均可能出現(xiàn)

24、這種排列，七大晶系均可能出現(xiàn)這種排列，因而所能提供的信息也最少。因而所能提供的信息也最少。第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析倒易點陣平面的倒易點陣平面的一個重要特征一個重要特征是是陣點排列具有周期性陣點排列具有周期性，反映在，反映在電子衍射譜電子衍射譜中中衍射斑點分布也衍射斑點分布也具有周期性具有周期性。如果選用。如果選用最短最短和不與其共線的和不與其共線的次最短次最短的兩個矢量作為的兩個矢量作為R1和和R2，如圖，如圖3 33131所示，所示，由由R1和和R2構(gòu)成的平行四邊形稱為構(gòu)成的平行四邊形稱為特征平行四邊形特征平行四邊形，特征平行四邊形特征平行四邊形構(gòu)成電子衍射譜的基本單構(gòu)成電子衍射譜的基

25、本單元，表征了電子衍射譜中衍射斑點分布的幾何特征。元，表征了電子衍射譜中衍射斑點分布的幾何特征。電子衍射譜電子衍射譜中所有衍射斑點中所有衍射斑點 的位置可以通過的位置可以通過特征平行四特征平行四 邊形邊形的平移來確定。一旦確的平移來確定。一旦確 定了定了R1和和R2所對應(yīng)的衍射斑所對應(yīng)的衍射斑 點指數(shù)，其他所有衍射斑點點指數(shù)，其他所有衍射斑點 的指數(shù)均可確定。的指數(shù)均可確定。 第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析倒易點陣平面倒易點陣平面的另一個幾何特征另一個幾何特征是陣點分布具有明顯的對稱性陣點分布具有明顯的對稱性。但對于實際實際單晶電子衍射譜單晶電子衍射譜，這種對稱性不僅表現(xiàn)在衍射斑點的幾何配置上

26、不僅表現(xiàn)在衍射斑點的幾何配置上，而且當入射束與晶帶軸平行時，而且當入射束與晶帶軸平行時，衍射斑點的衍射斑點的強度分布也具有對稱性強度分布也具有對稱性。實際透射電鏡下觀察的薄膜試樣 厚度小于100-200nm。由于形狀 效應(yīng)，倒易陣點沿晶帶軸方向延 伸為倒易桿倒易桿，而電子波長又很小， 因此在與入射電子束垂直的二維二維 倒易零層面倒易零層面( (uvw)0)0上，倒易原 點附近較大范圍的倒易陣點都可 能與厄瓦爾德球面接觸(圖332)。 反映在電子衍射圖上是同時有大反映在電子衍射圖上是同時有大 量衍射斑點出現(xiàn)。量衍射斑點出現(xiàn)。第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析電子波長越短，厄瓦爾德球厄瓦爾德球越大，倒

27、易陣點與厄瓦爾德球面厄瓦爾德球面接觸也越多。但不同晶面偏離布拉但不同晶面偏離布拉格條件的程度不同，則相應(yīng)的衍射強度也不同格條件的程度不同，則相應(yīng)的衍射強度也不同。通常中心透射束的強度最高，衍射環(huán)離中心透通常中心透射束的強度最高，衍射環(huán)離中心透射束越遠，則強度越低。射束越遠，則強度越低。根據(jù)表根據(jù)表32所列的倒易點陣單胞，我們可以得到各種點陣中不向晶帶的零層倒易平面陣點的分所列的倒易點陣單胞，我們可以得到各種點陣中不向晶帶的零層倒易平面陣點的分布，作出不同晶體的各個晶帶的布，作出不同晶體的各個晶帶的標準電子衍射圖標準電子衍射圖( (見附錄見附錄16)16)。標準電子衍射譜只反映衍射斑點幾何分布的

28、對稱性，所有的斑點的強度都是等價的，通常不包括禁止衍射斑點或標出禁止衍射斑點的位置。在許多情況下，特別是在已知晶體結(jié)構(gòu)的情況下，通過對照相應(yīng)的標準電子衍射在許多情況下，特別是在已知晶體結(jié)構(gòu)的情況下，通過對照相應(yīng)的標準電子衍射譜，就可以比較容易地判斷電子衍射譜所對應(yīng)的倒易平面和各衍射斑點的指數(shù)。譜，就可以比較容易地判斷電子衍射譜所對應(yīng)的倒易平面和各衍射斑點的指數(shù)。第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析圖圖333是是單晶鋁的單晶鋁的111111晶帶電子衍射譜晶帶電子衍射譜。可以看出電子衍射譜。可以看出電子衍射譜中的衍射斑點幾何配置與面中的衍射斑點幾何配置與面心立方結(jié)構(gòu)心立方結(jié)構(gòu)（111111）標準電子衍射

29、圖標準電子衍射圖相同相同。衍射斑點的幾何分布和強度分布具有相同的對。衍射斑點的幾何分布和強度分布具有相同的對稱性，而衍射斑點的強度隨衍射斑點到中心斑點的距離增加而減弱。稱性，而衍射斑點的強度隨衍射斑點到中心斑點的距離增加而減弱。在倒易空間點陣中，各倒易矢量之間具有長度、夾角和指數(shù)關(guān)系。倒易矢量之間的關(guān)系由晶在倒易空間點陣中，各倒易矢量之間具有長度、夾角和指數(shù)關(guān)系。倒易矢量之間的關(guān)系由晶體的點陣類型確定。電子衍射譜中各衍射斑點到中心斑點所構(gòu)成的矢量關(guān)系滿足相對應(yīng)的倒體的點陣類型確定。電子衍射譜中各衍射斑點到中心斑點所構(gòu)成的矢量關(guān)系滿足相對應(yīng)的倒易矢量關(guān)系。易矢量關(guān)系。對于對稱性高的對于對稱性高的

30、立方晶系立方晶系，晶面間距和晶面指數(shù)之間滿足以下關(guān)系：，晶面間距和晶面指數(shù)之間滿足以下關(guān)系： N是三個指數(shù)的平方和。是三個指數(shù)的平方和。2222222)(1gaNalkhd第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析對于三種不同的立方點陣，N的數(shù)值有如下規(guī)律：簡單立方簡單立方：1，2，3，4，5，6，8，9，10，11，12，13，14，16，體心立方體心立方：2，4，6，8，10，12，14，16，面心立方面心立方：3，4，8，11，12，16，19，20，單晶電子衍射譜中各衍射斑點到中心斑點的距離單晶電子衍射譜中各衍射斑點到中心斑點的距離R與與正空間各晶面距d的倒數(shù)，即倒易空間的倒易空間的倒易矢量倒易矢

31、量g成正比成正比。由（3-64）式可得到：兩個衍射斑點到中心斑點距離兩個衍射斑點到中心斑點距離R的比值的比值：KggLdLR1第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析27已知透射電鏡的相機常數(shù)已知透射電鏡的相機常數(shù)K，測量各衍射斑點到中心斑點的距離，測量各衍射斑點到中心斑點的距離R，就可以得到相應(yīng)的倒易矢，就可以得到相應(yīng)的倒易矢量長度量長度g。各衍射斑點距離比值就是相應(yīng)各倒易矢量長度各衍射斑點距離比值就是相應(yīng)各倒易矢量長度g的比值，也即正空間各晶面間距倒數(shù)的比值，也即正空間各晶面間距倒數(shù)1/d的比的比值，與點陣常數(shù)值，與點陣常數(shù)a無關(guān)。電子衍射譜中任意兩個衍射斑點與中心斑點構(gòu)成的矢量夾角就是相應(yīng)無關(guān)。電

32、子衍射譜中任意兩個衍射斑點與中心斑點構(gòu)成的矢量夾角就是相應(yīng)兩個倒易矢量的夾角，即正空間相應(yīng)兩個晶面的夾角。兩個倒易矢量的夾角，即正空間相應(yīng)兩個晶面的夾角。因此，對于立方晶系，根據(jù)衍射斑點距離的比值規(guī)律和夾角關(guān)系可以容易地判斷待測晶體的因此，對于立方晶系，根據(jù)衍射斑點距離的比值規(guī)律和夾角關(guān)系可以容易地判斷待測晶體的點陣類型和各斑點的指數(shù)。點陣類型和各斑點的指數(shù)。附錄附錄17是體心立方晶體基本數(shù)據(jù)表是體心立方晶體基本數(shù)據(jù)表，整個表格以倒易矢量長度比值（，整個表格以倒易矢量長度比值（R2/ R1）的遞增順序排）的遞增順序排列。表中的數(shù)據(jù)為立方晶系電子衍射譜的標定提供了極為有用的信息。列。表中的數(shù)據(jù)為

33、立方晶系電子衍射譜的標定提供了極為有用的信息。第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析28l 標定電子衍射花樣的目的，通過各衍射斑點指數(shù)和晶帶軸標定電子衍射花樣的目的，通過各衍射斑點指數(shù)和晶帶軸指數(shù)的標定，以確定衍射物質(zhì)的點陣類型、物相及其取向指數(shù)的標定，以確定衍射物質(zhì)的點陣類型、物相及其取向l 單晶體電子衍射花樣的幾何特征單晶體電子衍射花樣的幾何特征1) 單晶電子衍射花樣由規(guī)則排列的斑點構(gòu)成，斑點位于二維單晶電子衍射花樣由規(guī)則排列的斑點構(gòu)成，斑點位于二維網(wǎng)格的格點上，見圖網(wǎng)格的格點上，見圖10-19 2) 任意兩個衍射斑點矢量間夾角等任意兩個衍射斑點矢量間夾角等 于相應(yīng)兩個衍射晶面之間的夾角于相應(yīng)兩個

34、衍射晶面之間的夾角 3) 在花樣中取兩個衍射斑點矢量在花樣中取兩個衍射斑點矢量R1 和和R2，其余各斑點矢量，其余各斑點矢量 R R = mR1 + nR2 相應(yīng)斑點指數(shù)之間的關(guān)系為相應(yīng)斑點指數(shù)之間的關(guān)系為 (hkl)=(mh1+nh2 , mk1+nk2 , ml1+nl2)圖圖10-19 單晶電子衍射單晶電子衍射花樣的幾何特征花樣的幾何特征第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析29一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定1. 嘗試校核法嘗試校核法1) 測量斑點間距測量斑點間距R1，R2，R3 ，測量測量R1與與R2之間的夾角之間的夾角 2) 利用電子衍射基本公式，計算相應(yīng)面間距

35、利用電子衍射基本公式，計算相應(yīng)面間距d1， d2，d3 3) 對照物質(zhì)卡片，由對照物質(zhì)卡片，由d 值確定值確定 h1k1l1，h2k2l2， h3k3l34) 在在h1k1l1 晶面族中選定晶面族中選定(h1k1l1)為為R1對應(yīng)衍射斑點指數(shù)對應(yīng)衍射斑點指數(shù)5) 在在 h2k2l2 晶面族中選取晶面族中選取(h2k2l2)為為R2對應(yīng)衍射斑點指數(shù)，用對應(yīng)衍射斑點指數(shù)，用晶面間夾角公式計算晶面間夾角公式計算(h1k1l1)和和(h2k2l2)之間的夾角之間的夾角 。若與測。若與測量值相符，說明量值相符，說明(h2k2l2)選取正確；選取正確； 否則，否則， 重新選取再進行重新選取再進行校核，直至

36、相符為止校核，直至相符為止6) 根據(jù)已標定的兩個斑點指數(shù)根據(jù)已標定的兩個斑點指數(shù)(h1k1l1) 和和 (h2k2l2)，用矢量運算，用矢量運算標定其余各衍射斑點指數(shù)標定其余各衍射斑點指數(shù)(hkl)7) 利用晶帶定理計算晶帶軸指數(shù)利用晶帶定理計算晶帶軸指數(shù)uvw第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析30一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定1. 嘗試校核法嘗試校核法 標定圖示的鋼中馬氏體標定圖示的鋼中馬氏體(體心正方體心正方)衍射花樣衍射花樣1) 測得測得R1=R2=10.2mm， R3=14.4mm， = 90 2) 計算計算d (L = 2.05 mm nm) d1 = d2

37、 = L /R1 = 0.201nm d3 = L /R3 = 0.142nm3) 根據(jù)根據(jù) d 值確定對應(yīng)晶面族指數(shù)值確定對應(yīng)晶面族指數(shù)hkl d1 = d2= 0.201nm，對應(yīng)晶面屬于，對應(yīng)晶面屬于110晶面族晶面族 d3 = 0.142nm，對應(yīng)晶面屬于，對應(yīng)晶面屬于200晶面族晶面族000R1R2R3 第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析31一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定1. 嘗試校核法嘗試校核法4) R1斑點對應(yīng)晶面屬于斑點對應(yīng)晶面屬于110晶面族，晶面族， 選定選定(110)為其指數(shù)為其指數(shù)5) 在在110晶面族中晶面族中選擇選擇 (-110) 為為R2

38、 對應(yīng)斑點的指數(shù)，經(jīng)計算對應(yīng)斑點的指數(shù)，經(jīng)計算(110)和和 (-110)間夾角間夾角與測量值與測量值90相符相符 6) 標定其它斑點指數(shù)標定其它斑點指數(shù) 如如 R3=R1+R2， 則則(h3k3l3)=(h1+h2 k1+k2 l1+l2)=(020)； 其余衍射斑點指數(shù)均可按此標定其余衍射斑點指數(shù)均可按此標定 7) 利用晶帶定律計算晶帶軸指數(shù)利用晶帶定律計算晶帶軸指數(shù)uvw = 001 u = k1l2 k2l1= 0, v = l1h2 l2h1=0, w = h1k2 h2k1=1R1R2R3R1R2R3001000R1R2R3 -110020000110第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析

39、32一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定2. R2比值法比值法 R2比值法較適用于立方晶系多晶體衍射花樣標定比值法較適用于立方晶系多晶體衍射花樣標定1) 測量衍射斑點間距測量衍射斑點間距R1，R2，R3 ，R4 ，并將，并將R值按遞增順值按遞增順序排列序排列2) 計算計算R2，根據(jù)，根據(jù)R2比值規(guī)律確定點陣結(jié)構(gòu)和晶面族指數(shù)比值規(guī)律確定點陣結(jié)構(gòu)和晶面族指數(shù)hkl對于立方晶體有對于立方晶體有而斑點間距而斑點間距 R 與與d 成反比，故成反比，故 R2與與N = h2 + k2 + l2成正比，即成正比，即 (10-18)222123123:RRRNNN第四節(jié) 電子衍射譜的特

40、征與分析33一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定2. R2比值法比值法l 體心立方晶體體心立方晶體 h + k + l = 偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射，偶數(shù)的晶面才能產(chǎn)生衍射，N = h2 + k2 + l2 的取的取 值為：值為：2，4，6，8，10，即，即 N1:N2:N3:N4:N5: = 2:4:6:8:10: l 面心立方晶體面心立方晶體 h，k，l 為全奇或全偶時才能產(chǎn)生衍射，為全奇或全偶時才能產(chǎn)生衍射，N = h2 + k2 + l2 的的 取值為：取值為：3，4，8，11，12，即，即 N1:N2:N3:N4:N5: = 3:4:8:11:12: 第四節(jié) 電

41、子衍射譜的特征與分析34一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定一、已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定2. R2比值法比值法110200211220310000000222311220200111體心立方體心立方(a)和面心立方和面心立方(b)多晶體電子衍射花樣的標定示意圖多晶體電子衍射花樣的標定示意圖a)b)第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析35二、未知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定二、未知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣的標定1) 測量衍射斑點間距測量衍射斑點間距R1，R2，R3 ，R4，2) 利用式利用式 計算面間距計算面間距d1， d2，d3 ，d43) 根據(jù)根據(jù)d 值系列與可能物相卡片中的值系列與可能物相卡片中的d 系列對照，首

42、先確定物系列對照，首先確定物 相；相； 物相確定后，可按已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣標定的嘗試物相確定后，可按已知晶體結(jié)構(gòu)衍射花樣標定的嘗試 校核法中第校核法中第3步以后進行步以后進行為了標定結(jié)果可靠，為了標定結(jié)果可靠， 測量的斑點間距應(yīng)盡可能多，測量的斑點間距應(yīng)盡可能多， 一般至少一般至少要選擇要選擇4個以上的斑點進行測量個以上的斑點進行測量為了物相鑒定準確，為了物相鑒定準確， 應(yīng)借助衍射物質(zhì)的化學成分、應(yīng)借助衍射物質(zhì)的化學成分、 形成條件形成條件等其它信息，以排除不可能的物相等其它信息，以排除不可能的物相第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析36三、標準花樣對照法三、標準花樣對照法 對于對于立方晶體立方晶

43、體， 晶面間距的比值及兩晶面間夾角與點陣晶面間距的比值及兩晶面間夾角與點陣常數(shù)無關(guān)常數(shù)無關(guān)。 因此對于因此對于不同點陣常數(shù)的物質(zhì)不同點陣常數(shù)的物質(zhì)， 它們它們同一晶帶衍同一晶帶衍射花樣中斑點的排列圖形是相似的射花樣中斑點的排列圖形是相似的。 因此可以繪制一些常用因此可以繪制一些常用的低指數(shù)晶帶的標準衍射花樣，的低指數(shù)晶帶的標準衍射花樣， 將待標定的衍射花樣與標準將待標定的衍射花樣與標準花樣對比進行標定花樣對比進行標定根據(jù)衍射花樣的特征根據(jù)衍射花樣的特征(如兩邊比如兩邊比R2/R1和兩邊間夾角和兩邊間夾角 )制成特征制成特征四邊形表，也可用查表法進行標定四邊形表，也可用查表法進行標定此外，此外， 還可以利用計算機程序標定衍射花樣，還可以利用計算機程序標定衍射花樣， 需要輸入物相需要輸入物相的點陣類型、點陣參數(shù)，的點陣類型、點陣參數(shù)， 電鏡的相機常數(shù)，電鏡的相機常數(shù)， 衍射花樣的衍射花樣的測量測量數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)R1、R2、 第四節(jié) 電子衍射譜的特征與分析例例1 1 某鎳基高溫合金的基體為面心立方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=0.3597nm，試標定其電子衍射譜。(1)測量R1=OA=