最新阿司匹林的制備精品課件

1、阿司匹林的制備一、實驗?zāi)康暮鸵?了解阿司匹林的合成原理和操作方法。2掌握重結(jié)晶操作方法。二、基本概念和實驗原理阿司匹林有退熱止痛作用。純品為白色針狀或片狀晶體，溶解于水中，口服后在腸內(nèi)開始分解為水楊酸.阿司匹林學(xué)名為乙酰水楊酸,由水楊酸和乙酸酐在酸催化下?；磻?yīng)制得。在反應(yīng)過程中會形成聚合物,利用阿司匹林和碳酸氫鈉反應(yīng)形成水溶性的鈉鹽，可與聚合物分離。通過過濾將聚合物除去,加酸酸化得到阿司匹林,再重結(jié)晶純化.水楊酸含有酚基,能與稀三氯化鐵溶液反應(yīng)，產(chǎn)生深紫色的溶液。純凈的阿司匹林不會產(chǎn)生紫色.所以通過對未反應(yīng)的水楊酸的點滴試驗，很容易檢測產(chǎn)物的純度。產(chǎn)品可通過熔點,紅外,核磁共振和液相色譜

2、等鑒定。本實驗以水楊酸和乙酸酐為原料,在磷酸催化下?；磻?yīng)制得乙酰水楊酸,通過溶解，過濾，結(jié)晶，重結(jié)晶等純化得到阿司匹林產(chǎn)品。三、儀器和材料 儀器:恒溫水浴槽，攪拌器,溫度計,冷凝管,三口瓶,燒杯，量筒，天平，砂芯漏斗,過濾瓶. 材料:水楊酸,乙酸酐，濃磷酸，飽和碳酸氫鈉溶液,18鹽酸溶液,無水乙醇。四、實驗內(nèi)容 實驗裝置圖如下： 實驗步驟1. 開啟水浴恒溫槽的電源,使水浴溫度控制在0。2. 在三口瓶中加入5水楊酸,14ml（15）乙酸酐，1.8ml濃磷酸，按圖的實驗裝置安裝好。3. 在的水浴中,攪拌，反應(yīng)15min，取出，冷卻至室溫，在瓶中加入70ml水，繼續(xù)攪拌5min,再放在冷水浴中靜

3、置510min,加入冰塊，在冰水浴中靜置1020i,充分冷卻，直至結(jié)晶完全，真空抽濾，用少量冰水洗滌二次。4. 將晶體放在250l燒杯中,并加入70m飽和碳酸氫鈉溶液,攪拌到無二氧化碳放出為止。真空抽濾除去聚合物固體。5. 將濾液放在0ml燒杯中，邊攪拌邊慢慢滴入18鹽酸溶液,直至ph值1。燒杯放入冰水浴中冷卻,直至結(jié)晶完全。真空抽濾，用少量冰水洗滌二次，得粗產(chǎn)品。6. 粗產(chǎn)品放入15ml燒杯中，加入l無水乙醇,攪拌，緩慢加熱，直至晶體溶解，再加入0ml水，在室溫中靜置，再放入冰水浴中冷卻,直至結(jié)晶完全。真空抽濾,用少量無水乙醇水（1:2,vv）溶液洗滌,烘干，得產(chǎn)品.稱量,計算產(chǎn)率。五、實驗

4、數(shù)據(jù)記錄與處理對產(chǎn)品進(jìn)行稱重,為2。66g，根據(jù)方程式:可計算得到阿司匹林的理論產(chǎn)量為652g，收率為263/6.2484，所得晶體為白色板狀結(jié)晶.六、實驗結(jié)果與分析1在實驗過程中,發(fā)現(xiàn)生成了難溶于水的聚合物固體,通過資料查閱知，此高聚物是聚酯，其結(jié)構(gòu)為:這是導(dǎo)致收率低的一個很大原因,即發(fā)生了副反應(yīng)。2。實驗中的原料水楊酸可能由于乙?；磻?yīng)不完全或是由于在分離步驟中發(fā)生酯水解混合在產(chǎn)物阿司匹林中,導(dǎo)致產(chǎn)物不純并且產(chǎn)率下降,可以用稀三氯化鐵溶液是否顯色來驗證是否有水楊酸存在.3.實驗過程中多次利用真空抽濾，在抽濾過程中難免造成產(chǎn)物流失，這也是產(chǎn)率低下的一個原因.反應(yīng)需要結(jié)晶，而結(jié)晶不完全也將導(dǎo)致產(chǎn)率下降.七、討論、心得思考題:1 制備阿司匹林時，為什么所用的容器要干燥？答：若容器含水,則乙酸酐遇水水解為乙酸，乙酸的?；芰θ跤谝宜狒?，反應(yīng)很難進(jìn)行。2 濃磷酸在乙?；磻?yīng)中起什么作用？答:催化劑、吸水劑。3 在純化阿司匹林時，如何去除聚合物？答：阿司匹林和碳酸氫鈉反應(yīng)生成乙酰水楊酸鈉,是可以溶解在水中的，高聚物不溶水,這個之后分液，再加酸酸化，再分液取有機相。4 乙醇加水重結(jié)晶阿司匹林時,如時間過長，會與稀三