乙醇的蒸餾與沸點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案

1、乙醇的蒸餾與沸點(diǎn)的測(cè)定工業(yè)乙醇的蒸餾與沸點(diǎn)的測(cè)定 一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握簡(jiǎn)單蒸餾與分餾的操作技術(shù)。（2）掌握微量法測(cè)定沸點(diǎn)的方法。實(shí)驗(yàn)原理p大氣壓液體物質(zhì)在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡p。蒸汽壓此時(shí)：p >>p0 液體表面處于靜止?fàn)顟B(tài)。當(dāng)液體受熱溫度升高時(shí)， p0 同時(shí)升高，當(dāng)p0 =大氣壓p時(shí)液體內(nèi)部開(kāi)始?xì)饣?，大量的液體分子逸出液體表面向外擴(kuò)散，這時(shí)液體開(kāi)始沸騰。p大氣壓p。蒸汽壓此時(shí)：p =p0 時(shí)液體的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn)。蒸餾分離原理（1）水和乙醇沸點(diǎn)不同，用蒸餾或分餾技術(shù)，可將乙醇溶液分離提純。（2）當(dāng)溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰。據(jù)此原理可用微量法測(cè)定乙

2、醇的沸點(diǎn)。步驟：1. 用酒精燈在石棉網(wǎng)下加熱，并調(diào)節(jié)加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴2滴。記錄溫度剛開(kāi)始恒定而餾出的一滴餾液時(shí)的溫度和最后一滴餾液流出時(shí)的溫度。當(dāng)具有此沸點(diǎn)范圍(沸程)的液體蒸完后，溫度下降，此時(shí)可停止加熱。同時(shí)收集好除去前餾分后的餾液。千萬(wàn)不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發(fā)生爆炸。2.稱(chēng)量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計(jì)算回收率。3.操作流程1.乙醇的蒸餾與分餾加入23粒沸石記錄沸程，收集該范圍的餾分計(jì)算回收率稱(chēng)量加熱（餾出液速度12滴/秒）安裝蒸餾裝置量取150ml 40%乙醇注入250ml圓底燒瓶2.微量法測(cè)乙醇沸點(diǎn)沸點(diǎn)測(cè)定有常量法和微量法兩種，常量法

3、可借助簡(jiǎn)單蒸餾或分餾進(jìn)行。微量法測(cè)定沸點(diǎn)(裝置見(jiàn)圖)是置3滴4滴乙醇樣品于沸點(diǎn)管中，再放入一根上端封閉的毛細(xì)管，然后將沸點(diǎn)管用小橡皮圈縛于溫度計(jì)旁，放入熱浴中進(jìn)行緩慢加熱。加熱時(shí)，由于毛細(xì)管中的氣體膨脹，會(huì)有小氣泡緩緩逸出，在到達(dá)該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當(dāng)氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管的瞬間(即最后一個(gè)氣泡縮 至毛細(xì)管中時(shí))，表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。微量法測(cè)乙醇沸點(diǎn)的裝置（1）國(guó)標(biāo)gb/t616-2006沸點(diǎn)測(cè)定裝置沸點(diǎn)計(jì)算t = t1 + t2 + t3 + tp .1.

4、三口圓底燒瓶2.試管3.膠塞4.測(cè)量溫度計(jì)5.輔助溫度計(jì)6.溫度計(jì)微量法測(cè)乙醇沸點(diǎn)的裝置提勒管（b形管）（2）提勒管(b形管)開(kāi)口塞樣品液面沸點(diǎn)外管橡皮圈沸點(diǎn)內(nèi)管熱水浴 提勒管（b形管）2. 微量法測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)沸點(diǎn)管固定于溫度計(jì)旁放入上端燒封的毛細(xì)管加24滴乙醇于沸點(diǎn)管停止加熱觀察氣泡逸出加熱至氣泡連續(xù)逸出放入提勒管記錄沸程平行測(cè)定3次記錄沸點(diǎn)5.4 注意事項(xiàng)（1）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補(bǔ)加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災(zāi)。如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應(yīng)加入干燥過(guò)的沸石 。（

5、2）蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現(xiàn)象或冷凝不完全，使溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤(rùn)而使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。5.5 問(wèn)題討論（1）如果液體物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為一定是純物質(zhì)？為什么？（2）蒸餾前為什么要加入沸石？ （3）微量法測(cè)沸點(diǎn)時(shí)，如果沸點(diǎn)管內(nèi)管空氣未排除干凈，結(jié)果將如何？5.6 參考答案（1）如果液體物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為一定是純物質(zhì)？為什么？ 答：純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，且沸程極小（12），但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純粹的化合物。因?yàn)?，某些有機(jī)化合物常常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。因此，沸點(diǎn)測(cè)定不能作為液體有機(jī)化合物純度的唯一標(biāo)準(zhǔn)。（2）蒸餾前為什么要加入沸石？ 答：沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補(bǔ)加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸餾物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì)引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災(zāi)。