醛和酮的紅外光譜

1、醛和酮的紅外光譜【摘要】紅外吸收光譜法是通過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來對物質(zhì)進(jìn)行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強(qiáng)度加以表征。測定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個重要用途。根據(jù)實驗所測繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強(qiáng)度和形狀，利用基團(tuán)振動頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來確定吸收帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團(tuán)或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)。 【關(guān)鍵字】紅外光譜法 吸收峰 共軛效應(yīng) 誘導(dǎo)效應(yīng) 氫鍵效應(yīng) 傅里葉紅外光譜儀【實驗?zāi)康摹?. 掌握紅外光譜法進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的基本原理，能夠利用紅外光譜鑒別官能團(tuán)，并根據(jù)官能團(tuán)確定未知組分的主要結(jié)構(gòu)；2. 選擇羧酸，醛和酮中的羰基吸收頻率進(jìn)行比較，說

2、明誘導(dǎo)效應(yīng)，共軛效應(yīng)及氫鍵效應(yīng)對羰基峰的影響，指出各個醛酮的主要譜帶；3. 了解儀器的基本結(jié)構(gòu)及工作原理； 4. 了解紅外光譜測定的樣品制備方法； 5. 學(xué)會傅立葉變換紅外光譜儀的使用。 【實驗原理】 羰基在18501600范圍內(nèi)出現(xiàn)強(qiáng)吸收峰，其位置相對較固定且強(qiáng)度大，很容易識別。而羰基的伸縮振動收到樣品的狀態(tài)，相鄰取代基團(tuán)，共軛效應(yīng)，氫鍵，環(huán)張力等因素的影響，其吸收帶實際位置有所差別。吸收峰的位置取決于化學(xué)鍵的強(qiáng)度和基團(tuán)的折合質(zhì)量。由此我們得到如下啟示：1任何增強(qiáng)羰基鍵極性的效應(yīng)都會降低碳氧鍵的力常數(shù)，使羰基的伸縮振動峰向低波數(shù)移動。2任何降低羰基鍵極性的效應(yīng)都會降低碳氧鍵的力常數(shù)，使羰基的

3、伸縮振動峰向高波數(shù)移動。3當(dāng)羰基與其它基團(tuán)形成共軛體系時，由于共軛效應(yīng)的作用，使得羰基鍵的電子云密度減小，從而降低碳氧鍵的力常數(shù)，使羰基的伸縮振動峰向低波數(shù)移動。本實驗用傅立葉變換紅外光譜儀來測定相應(yīng)的譜圖。其是由紅外光源、邁克爾遜（michelson）干涉儀、檢測器、計算機(jī)等系統(tǒng)組成。光源發(fā)散的紅外光經(jīng)干涉儀處理后照射到樣品上，透射過樣品的光信號被檢測器檢測到后以干涉信號的形式傳送到計算機(jī)，由計算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換的數(shù)學(xué)處理后得到樣品紅外光譜圖。【儀器及試劑】1、 儀器： 650型傅里葉紅外光譜儀、可拆式液體池、kbr鹽片、紅外燈、瑪瑙研缽。2、試劑：苯甲酸;苯甲醛；環(huán)己酮；滑石粉；溴化鉀；無

4、水乙醇。【實驗步驟】1固體樣品苯甲酸的紅外光譜的測定（1）取干燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細(xì)粉，再加入約150mg干燥的kbr一起研磨至二者完全混合均勻，顆粒粒度約為2µm以下。（2）取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，堆積均勻，用手壓式壓片機(jī)用力加壓約30s，制成透明試樣薄片。（3）將試樣薄片裝在磁性樣品架上，放入傅里葉紅外光譜儀的樣品室中，先測空白背景，再將樣品置于光路中，測量樣品紅外光譜圖。（4）掃譜結(jié)束后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干凈，置于干燥器中保存好。2液體試樣苯甲醛，環(huán)己酮的紅外光譜的測定（1）將可拆式液體樣品池的鹽片

5、從干燥器中取出，在紅外燈下用少許滑石粉混入幾滴無水乙醇磨光其表面。再用幾滴無水乙醇清洗鹽片后，置于紅外燈下烘干備用。（2）將鹽片放在可拆液池的孔中央，將另一鹽片平壓在上面，擰緊螺絲，組裝好液池，置于光度計樣品托架上，進(jìn)行背景掃譜。然后，拆開液池，在鹽片上滴一滴液體試樣，將另一鹽片平壓在上面(不能有氣泡)組裝好液池。同前進(jìn)行樣品掃描，獲得樣品的紅外光譜圖。 （3）掃譜結(jié)束后，將液體吸收池拆開，及時用無水乙醇洗去樣品，并將鹽片保存在干燥器中?！咀⒁馐马棥?kbr應(yīng)干燥無水，固體試樣研磨和放置均應(yīng)在紅外燈下，防止吸水變潮；kbr和樣品的質(zhì)量比約在100200:1之間。2可拆式液體池的鹽片應(yīng)保持干燥透

6、明，切不可用手觸摸鹽片表面；每次測定前后均應(yīng)在紅外燈下反復(fù)用無水乙醇及滑石粉拋光，用鏡頭紙擦拭干凈，在紅外燈下烘干后，置于干燥器中備用。鹽片不能用水沖洗?！緮?shù)據(jù)處理】苯甲酸的紅外光譜圖及解析酸的oh伸縮振動峰在34002400cm-1之間，而c=o伸縮振動峰一般在1760cm-1或1710cm-1（h鍵）處，這兩個特征在基團(tuán)頻率區(qū)不甚明顯；（2）在指紋區(qū)，700cm-1左右的705cm-1和662cm-1為單取代苯ch變形振動的特征吸收峰；（1）在基團(tuán)頻率區(qū)，芳烴的ch的伸縮振動峰在30203000cm-1之間，c=c骨架伸縮振動峰1600cm-1和1500cm-1；苯甲醛的紅外光譜圖及解析在2 820 cm-1和2 720 cm-1處出現(xiàn)兩個強(qiáng)度大致相等的吸收峰，說明是醛類化合物。1 600 cm-1，1 500 cm-1，1 580 cm-1的三個吸收峰表明有苯環(huán)存在環(huán)己酮的紅外光譜圖及解析1 600 cm-1，1 500 cm-1，1 580 cm-1的三個吸收峰表明有苯環(huán)存在1720-1704cm-1有一較大吸收峰，說明有羰基存在?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】