影響掃描電鏡圖像質量的因素分析(復旦,周廣榮)

1、影響掃描電鏡圖像質量的因素分析（復旦，周廣榮）  2011-06-20 13:35:59|  分類： SEM基礎 |  標簽：空間電荷  加速電壓  掃描速度  閾電流  象散校正  |字號 訂閱作者：周廣榮（聚合物分子工程教育部重點實驗室 復旦大學高分子科學系 上海 200433）COXEM(酷塞目)有限公司 Beijing Office  馳奔摘 要：本文介紹影響掃描電鏡圖像質量的因素及其對圖

2、像質量的影響，分別從加速電壓、掃描速度和信噪比、束斑直徑、探針電流、消像散校正、工作距離以及反差對比等分析圖像質量的變化原因，提出提高圖像質量的方法。關鍵詞: 掃描電子顯微鏡 SEM 圖像質量       掃描電子顯微鏡是（Scanning Electron Microscope,SEM）是20 世紀30 年代中期發(fā)展起來的一種多功能的電子顯微分析儀器。SEM 以其樣品制備簡單、圖像視野大、景深長、圖像立體感強，且能接收和分析電子與樣品相互作用后產生的大部分信息，因而在科研和工業(yè)等各個領域得到廣泛應用。  

3、;     但是掃描電鏡是非常精密的儀器，結構復雜，要想得到能充分反映物質形貌、層次清晰、立體感強和分辨率高的高質量圖像仍然是一件非常艱難的事情，本文針對工作中出現(xiàn)的問題，分析影響圖像質量的因素，討論如何根據(jù)樣品選擇最佳觀察條件。1 加速電壓       掃描電鏡的電子束是由燈絲通電發(fā)熱溫度升高，當鎢絲達到白熱化，電子的動能增加到大于陽離子對它的吸引力( 逸出功) 時，電子就逃逸出去。在緊靠燈絲處裝上有孔的柵極( 也叫韋氏蓋)，燈絲尖處于柵孔中心。柵極上1001000V 的負電場，使燈絲的電子發(fā)

4、射達到一定程度時，不再能繼續(xù)隨溫度增加而增加，即達到空間電荷的飽和（這種提法是錯誤的）。離開柵極一定距離有一個中心有孔的陽極，在陽極和陰極間加有一個很高的正電壓稱為加速電壓1，它使電子束加速而獲得能量。加速電壓的范圍在130kV，其值越大電子束能量越大，反之亦然。       加速電壓的選用視樣品的性質( 含導電性) 和倍率等來選定。當樣品導電性好且不易受電子束損傷時可選用高加速電壓，這時電子束能量大對樣品穿透深（尤其是低原子序數(shù)的材料）使材料襯度減小圖像分辨率高。但加速電壓過高會產生不利因素，電子束對樣品的穿透能力增大，在

5、樣品中的擴散區(qū)也加大，會發(fā)射二次電子和散射電子甚至二次電子也被散射，過多的散射電子存在信號里會出現(xiàn)疊加的虛影從而降低分辨率，目前我所用的掃描電子顯微鏡(TESCAN TS 5136MM) 的加速電壓可在130kV 內任意調節(jié)，采用加速電壓130 kV（見圖1）。                            &

6、#160;                           圖1 分別加速電壓為1kV，10kV，30kV 的SEM 像,       當樣品導電性差時，又不便噴碳噴金, 還需保存樣品原貌的這類樣品容易產生充放電效應，樣品充電區(qū)的微小電位差會造成電子束散開使束斑擴大從而損害分

7、辨率。同時表面負電場對入射電子產生排斥作用，改變電子的入射角，從而使圖像不穩(wěn)定產生移動錯位，甚至使表面細節(jié)根本無法呈現(xiàn)，加速電壓越高這種現(xiàn)象越嚴重，此時選用低加速電壓以減少充、放電現(xiàn)象，提高圖像的分辨率。2 掃描速度和信噪比       在顯像管的屏幕上電子束每行掃描約2000 點，每幀畫面約2000 行，每秒鐘掃描25 幀(馳奔：這么高的像素數(shù)，進行TV掃描成像根本不現(xiàn)實，明顯有誤, 信號探測器YAG的響應時間是80ns，也就是0.08微妙，只停留0.01微妙什么都看不見）。這就意味著每個點上只停留0.01s2。電子束對樣品的相互作

8、用以及檢測器對這種作用的響應很慢，即在0.01s 期間每個點上獲得的信號很弱，需經過放大才能看清，這會帶來很多的噪音降低信噪比。       掃描速度的選擇會影響所拍攝圖像的質量，如果拍圖的速度太快信號強度很弱。另外由于無規(guī)則信號的噪音干擾使分辨率下降。如果延長掃描時間會使噪音相互平均而抵消，因此提高信噪比增加畫面的清晰程度。但掃描時間過長，電子束滯留在樣品上的時間就會延長，電子束會使材料變形，降低分辨率甚至出現(xiàn)假象，特別對生物和高分子樣品，觀察時掃描速度不能太慢，采用TESCAN TS5136MM 掃描電子顯微鏡常規(guī)采用速度每個點上

9、只停留0.04s。3 束斑直徑和工作距離       在SEM 中束斑直徑決定圖像的分辨率。束斑的直徑越小圖像的分辨率越高。一般來講束斑直徑的大小是由電子光學系統(tǒng)來控制，并同末級透鏡的質量有關。如果考慮末級透鏡所產生的各種相差，則實際照射到試樣上的束斑直徑d 為3        d2=d02+ds2+dc2+df2 (1)          （馳奔注：公式中2為指數(shù)項

10、）       式中，d0 高斯斑直徑；ds 由于透鏡球象差引起的電子探針的散漫圓直徑；dc 由于透鏡色差所引起電子探針的散漫圓直徑；df 由于衍射效應所造成電子探針的散漫圓直徑。       在掃描電子顯微鏡的工作條件下：ds>>dc，df。因此公式(1) 可以近似為：d2=d02+ds2。       因為d0 與同末級透鏡的勵磁電流有關，而后者又與工作距離WD 有關。WD 越小，

11、要求末級透鏡的勵磁電流愈大，相應的d0 愈小。此外對于一定質量的透鏡來講，球象差系數(shù)也是同工作距離WD 有關，WD 愈小相應的Cs（透鏡的球象差系數(shù)）也愈小。因此為獲得高的圖像分辨率則束斑直徑要小，同時需要采用小的工作距離。如果探針電流過高，電子束斑縮小過度，圖像中就容易出現(xiàn)噪聲。如果要觀察高低不平的樣品表面，要求很高的焦深，則需要采用大的工作距離，同時需要注意，圖像的分辨率會明顯降低。4 探針電流       探針電流直接影響到束斑直徑、圖像信號強度、分辨率以及圖像清晰及失真程度等參數(shù)，而這些參數(shù)間又存在矛盾。電流越大電子束的束斑直

12、徑越小，（馳奔注：描述錯誤，可能是編輯的問題）使分辨率增大，景深也增大。但是信號弱時，亮度有時會顯得不足、信噪比降低。對于一些高分子材料、生物樣品或一些不導電的樣品采用較大的探針電流，產生的電荷不能及時擴散遷移而形成積累，因而產生放電現(xiàn)象，難以得到高質量的形貌圖片；但是如果探針電流過小，會由于二次電子的信號較弱，本底雜散信號影響比較大，分辨率會下降，在高倍率下影響嚴重。因此探針電流選擇的原則是在反差和亮度滿足正常的情況下，加大探針電流，以便得到最高的分辨率和較大的景深范圍。但是對于低倍率觀察圖像時要求豐富的層次結構為主，需要采用小一點的探針電流。    

13、    掃描電鏡TESCAN 5136 的電子探針電流與束斑直徑的關系（見圖2）。探針電流越大，束斑直徑越小，（馳奔注：這個明顯錯誤，可能是編輯的問題）因此選擇適合于放大倍數(shù)、觀察條件（加速電壓、樣品傾斜角度等）和樣品圖像質量的探針電流是明智的。        圖2 TESCAN 5136 的探針電流和束斑直徑之間的關系  ( 馳奔注：探針電流單位是納安nA而不是毫安mA，另外探針直徑與探針電流的三分之八次方成正比，上圖表明顯給錯,不是編輯的問題）5 象散校正 &#

14、160;      消象散器實際上是針對各種因素而造成的電子束束斑彌散圓，對于非對稱造成的軸上象散都可以用消象散器來校正。對于TESCAN 5136 掃描電鏡，是裝有八極電磁式的消象散器，如圖3 來消除象散對成像的影響。                       圖3 八極電磁式消象散器  

15、60;    八極電磁式消象散器原理4 是根據(jù)洛倫茲力力的作用原理，這種場使沿光軸方向運動的電子受到一附加的力，在垂直于光軸的平面中，具有橢圓對稱性的校正力，通過改變兩組線包中電流的大小和方向，使校正場的作用補償原透鏡場的橢圓性，從而獲得截面為圓形的電子束。        圖像如果有象散，不僅使圖像產生失真，而且圖像的清晰度也會明顯下降，如圖4 物鏡光闌對中與未對中的聚焦狀態(tài)：（a）準確對中原圖像正圓，失焦時向四周均勻發(fā)散；(b) 光闌有偏，正交時圖像成橢圓，且有象散；（c) 光闌偏中較大時，失

16、焦圖像流動（馳奔注：光闌是否對中不會造成橢圓斑，而是引起圖像在某個方向晃動，這個描述明顯不對）。當物鏡光闌的污染不是很嚴重時，或由于樣品的不同性質造成的微小象散時，可以借助儀器的消象散器產生一個相反的小磁場來抵消象散的偏離度。由于消象散器是一個八面的電磁體，可以多個方向調節(jié)，得到最清晰、細節(jié)最多、并且不失真的樣品原貌。圖5 中圖像分別是存在象散的正聚焦，存在象散的過聚焦或欠聚焦，校正象散的正聚焦結果。         圖4 物鏡光闌對中與未對中的聚焦狀態(tài)     &

17、#160;                                                 &

18、#160;     圖5 不同聚焦情況下的成像                                 1. 存在象散的正聚焦；2. 存在象散的過聚焦或欠聚焦；3. 校正象散的正聚焦    &

19、#160;  隨著電鏡使用時間的增加，物鏡光闌等部件會受各種來自外界各種因素的污染，再加上各種樣品對電子的散射程度不同，角度不同造成的象散大小和方向也不盡相同。所以在觀察圖像尤其是高倍率圖像時，要經常對象散加以微調，否則會由于象散的原因使圖像的質量大大降低。6 其它干擾      反差對比度：圖像大的反差會使圖像富有立體感，但是過大的反差會損失一些細微結構；圖像小的反差會使圖像層次豐富和柔和，但是過小的反差也會喪失細節(jié)；對于導電的樣品在遇到電子后會產生放電現(xiàn)象，使反差降低，因此要根據(jù)不同的樣品進行自動和手動調節(jié)反差對比度。&

20、#160;      真空和清潔：真空度不夠時會使樣品被蓋上一層污染物，不能得到高分辨圖像，鏡筒和物鏡光闌被污染，需及時進行清潔處理，否則在圖像中會觀察到象散，關掉電子束的前后瞬間圖像發(fā)生位移，嚴重影響圖像質量也會有損儀器的使用。      鍍金條件的選擇：根據(jù)不同的樣品采取不同的噴鍍條件，如噴鍍時間、噴鍍電流以及噴鍍高度來選取合適的鍍層厚度。一般對于樣品的形貌變化不大的可以采用的鍍層，形貌變化大的可以采用厚的鍍層。      

21、;機械振動：電源穩(wěn)定度和外界雜散磁場會使圖像出現(xiàn)鋸齒形畸變邊緣，特別是在高倍率時更容易觀察到。震動造成在不同時記錄的象元排列位置隨著震動頻率發(fā)生挪動，從而使圖像變得模糊或變形，觀察高倍率圖像時，相應的震動效應對圖像質量的影響更為嚴重。       嘈雜噪音：如機械泵工作聲音，除濕機工作聲音、拍攝高倍率圖像時說話的聲音以及手機打電話信號干擾(手機信號為高頻電磁波，不會對電子束造成影響，但一定要太大聲音說話）等對圖像產生很大的影響，致使圖像的分辨率降低。7 總結       總而言之，影響圖像質量的因素很多（見圖6）。       圖6 影響SEM 圖像質量的因素圖像的質量高低除儀器本身存在的問題外，更主要是操作條件決定的。應根據(jù)不同的樣品選擇最佳的掃描參數(shù)，以便得到高質量的圖像。參考文獻1 馬金鑫, 朱國凱. 掃描電子顯微鏡入門 , 北京: 科學出版社, 19852 懂炎明. 高分子分析手冊， 北京：中國石化出版社，2004，