分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)答案142

1、實(shí)驗(yàn)一 有機(jī)酸摩爾質(zhì)量的測定1、naoh與co2反應(yīng)生成na2co3，所以naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)。甲基橙變色范圍為ph3.14.4,酚酞變色范圍為ph8.210.0,所以用部分變質(zhì)的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定同一種鹽酸溶液，選用甲基橙作指示劑，可將naoh和na2co3滴定完全，而若選用酚酞作指示劑，只能滴定出naoh的量，不能滴定出na2co3的量。2、那要看他們的ka1，ka2.kan的比值. 若濃度達(dá)到0.1mol/l左右，且cka>=10-8 ,則可以用氫氧化鈉滴定草酸不能被準(zhǔn)確滴定，草酸ka15.9*10-2 ,ka2(大約)=10-5。兩個電離常數(shù)級別相差不太大，所以不能準(zhǔn)確被滴

2、定草酸。3、不能。在酸堿滴定中，作為標(biāo)定酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)的弱酸鹽，必須滿足一定的水解程度，也就是說，它的電離平衡常數(shù)數(shù)量級不超過10-6，而草酸的第一級電離平衡常數(shù)為5.9×10-2，不滿足條件，所以不能用草酸鈉作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)。但草酸鈉可以作為氧化還原滴定中標(biāo)定高錳酸鉀的基準(zhǔn)物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)二 食用醋中總酸度的測定1、c（naoh）= m（鄰苯二甲酸氫鉀）/（m（鄰苯二甲酸氫鉀） × v（naoh）2、屬于強(qiáng)堿滴定弱酸型的，最后生成的產(chǎn)物鹽為強(qiáng)堿弱酸鹽，且溶液呈堿性，所以用堿中變色的指示劑，可想而知酚酞最為理想。3、測定醋酸含量時(shí)，所用的蒸餾水不能含有二氧化碳，否則會

3、溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，將同時(shí)被滴定實(shí)驗(yàn)三 混合堿中各組分含量的測定1、v1=v2 時(shí)，混合堿只含na2c03； v1=0 ，v2>0時(shí)，混合堿液只含nahco3 v2=0 ，v1>0時(shí)，混合堿只含naoh當(dāng)v1 >v2， v2 > 0時(shí)，混和堿組成為naoh與na2co3； 當(dāng)v2 > v1，v1 > 0，混和堿組成為na2co3與nahco3。2、應(yīng)采用甲基橙做指示劑。在混合堿中加入甲基橙指示劑。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由黃變橙，即位終點(diǎn)。3、如果滴定速度太快，搖動不均勻，使滴入的hcl局部過濃致使nahco3迅速轉(zhuǎn)變?yōu)閔2co3并分解為co2

4、，將會導(dǎo)致第一個測量組分值偏高，而第二個測量組分值偏低。4、無水碳酸鈉吸水，會導(dǎo)致滴定用的鹽酸體積減小，使得標(biāo)定的鹽酸濃度比實(shí)際濃度要大。實(shí)驗(yàn)四 阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定1、滴定反應(yīng)為返滴定的反應(yīng)為因此1mol乙酰水楊酸消耗2molnaoh；回滴后的成分為和nacl2、關(guān)系式如下：式中：，3、可以。因?yàn)?，?shí)驗(yàn)五 磷礦中p2o5含量的測定1、磷礦石的成分為3ca3(po4)2·car2，r代表鹵素，是堿不溶性的，溶于酸。2、1po2p2hpo42×26naohwp=(62/142)*wpo實(shí)驗(yàn)六 尿素中氮含量的測定1、硝酸銨 nh4no3 中含氮量的測定不能用甲醛法

5、，因?yàn)?no3 - 上的 n 無法用甲醛法進(jìn)行測定。 硝酸銨 nh4no3 中銨根含量的測定可以用甲醛法。碳酸氫銨 nh4hco3 中含氮量、銨根含量的測定不能用甲醛法，因用 naoh 溶液滴定時(shí)， hco3 - 中的 h+ 同時(shí)被滴定，所以不能用甲醛法測定。2、以酚酞為指示劑會產(chǎn)生負(fù)誤差，因?yàn)橛胁糠謓h4+被中和。所用的堿偏多，從而滴定待測溶液用的堿量偏小。3、要準(zhǔn)確控制，不足是消耗氫氧化鈉偏大，使測出氮的含量偏高，反之，過量則偏低。堿加過量了滴加0.5moll-1h2so4溶液至試液為橙紅或紅色，再用0.1moll-1naoh溶液滴定至純黃，10s后為金黃。不需要記錄不會影響氮含量的測定。

6、4、紅色和第一次出現(xiàn)金黃色及純黃色，是指示劑甲基紅的顏色變化，待過純黃后，再出現(xiàn)第二次的金黃，已到終點(diǎn)，此時(shí)是指示劑酚酞的顏色變化在起作用。 實(shí)驗(yàn)七 醋酸鈉含量的測定1. 什么是非水滴定？在水以外的溶劑中進(jìn)行滴定的方法。又稱非水溶液滴定。現(xiàn)多指在非水溶液中的酸堿滴定法，主要用于有機(jī)化合物的分析。使用非水溶劑，可以增大樣品的溶解度，同時(shí)可增強(qiáng)其酸堿性，使在水中不能進(jìn)行完全的滴定反應(yīng)可順利進(jìn)行，對有機(jī)弱酸、弱堿可以得到明顯的終點(diǎn)突躍。水中只能滴定pk（k為電離常數(shù)）小于8的化合物，在非水溶液中則可滴定pk小于13的物質(zhì),因此,此法已廣泛應(yīng)用于有機(jī)酸堿的測定中。2. naac在水中的ph值

7、與在冰醋酸溶劑中的ph值是否一樣，為什么？不一樣；naac在水中水解平衡：ac-+h2o=hac+oh- 呈堿性，而在冰醋酸中，冰醋酸就是hac，抑制水解，ph會比在水中小。3. 冰hac-hclo4滴定劑中為什么加入醋酸酐呢？因?yàn)檫@是非水滴定，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接觸空氣，進(jìn)入的水與酸酐反應(yīng)，酸酐生成的還是hac，這樣，可以防止滴定劑里有水。4. 鄰苯二甲酸氫鉀常用于標(biāo)定naoh溶液的濃度，為何在本實(shí)驗(yàn)中為標(biāo)定hclo4-hac的基準(zhǔn)物質(zhì)？ 由于高氯酸是具有強(qiáng)氧化性的酸性物質(zhì)，若使用普通滴定劑，高氯酸會將終點(diǎn)指示劑氧化為無色，無法確定滴定終點(diǎn)。所以采用鄰苯二甲酸

8、氫鉀在冰醋酸中進(jìn)行滴定。反應(yīng)方程式為：hoocc6h4cook+hclo4c6h4(cooh)2+kclo4。實(shí)驗(yàn)八 -氨基酸含量的測定1. 氨基乙酸在蒸餾水中以何種狀態(tài)存在？ph值不同，離子存在的狀態(tài)會有差別。堿性條件下，羧基以負(fù)離子存在，氨基不帶電荷；酸性條件，氨基以銨根正離子，羧基不帶電荷；一定ph范圍內(nèi)，羧基負(fù)離子，氨基正離子同時(shí)存在。因此有4種：帶正電、帶負(fù)電、同時(shí)帶正電和負(fù)電、不帶電。2. 乙酸酐的作用是什么？因?yàn)檫@是非水滴定，在無水冰醋酸中用hclo4滴定a-氨基酸中的氨基，不能有水的存在。加入醋酸酐后，如果有少量水吸入，或接觸空氣，進(jìn)入的水與酸酐反應(yīng)，酸酐生成的還是hac，這樣

9、，可以防止滴定劑里有水。3. 水與冰醋酸分別對hclo4，h2so4，hcl和hno3是什么溶劑？水對這四種酸起拉平作用，而冰醋酸對這四種酸起區(qū)分作用。實(shí)驗(yàn)九 hcl和hac混合液的電位滴定1. 酸度計(jì)測量未知溶液的ph值前，為什么要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位？一是用來校正所測數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確，二是酸度計(jì)的工作原理，用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制ph值與電壓的工作曲線，得到曲線方程后，將未知溶液測的電壓帶入方程即可知道該溶液的ph值。2. 酸度計(jì)測量緩沖溶液ph值的原理是什么？ nernst方程 e=k-rt/f*lnah其中k為電極常數(shù)；r為氣體常數(shù)；t為絕對溫度；f為法拉第常數(shù)，在25時(shí)e=k-0.059ph即在一定

10、條件下，e和ph有線性關(guān)系。測定ph時(shí)，玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池（-）玻璃電極|待測溶液|sce（+），電池電動勢=esce-e，則可由測得的電動勢計(jì)算溶液ph值。在測定前需用已知ph的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行定位，使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液ph。選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液ph值應(yīng)盡可能與待測溶液ph值接近。3. 0.02 mol·l-1hac與0.2 mol·l-1hcl混合液的ph值是多少？實(shí)驗(yàn)所得值與理論計(jì)算值比較，相對誤差是多少？4. 滴定至ph=4.00,7.00時(shí)，問各有多少hac參加反應(yīng)？實(shí)驗(yàn)11 水的總硬度的測量1. 答：在ph6.3-11.3的水

11、溶液中，指示劑鉻黑t本身呈藍(lán)色，它與鈣鎂離子形成的配合物為紫紅色，滴定由紫變藍(lán)為終點(diǎn)。加入ph=10的氨性緩沖溶液，方便達(dá)到滴定終點(diǎn)。2. 答：指示劑鉻黑t與鎂離子的配合物比與鈣離子的配合物穩(wěn)定，如果水樣中沒有或者含極少的鎂離子，終點(diǎn)變色會不夠敏銳。因此要加入mg-edta.。計(jì)算過程會減去配置的用量，對測量結(jié)果無影響。實(shí)驗(yàn)121， 答：參考實(shí)驗(yàn)132， 答：不能，這樣會造成最后鋁含量無法測定3， 答：調(diào)節(jié)體系ph，方便滴定mg2+。實(shí)驗(yàn)13合金中鋁含量的測定. 答：因?yàn)榇藢?shí)驗(yàn)采用返滴定法，最后被置換出來的與al3+等量，這才是需要測定的鋁含量?？梢裕枰诘味y出zn2+的濃度。. 答:參照

12、上一問，不需要。. 答：不能因?yàn)殇X離子與edta反應(yīng)速度很慢，且對指示劑有封閉作用。實(shí)驗(yàn)14鉍鉛合金中鉍鉛含量的分析1答：可用鉻黑t，鉻藍(lán)k，二甲酚橙等，氨性緩沖溶液，加入的目的在于調(diào)節(jié)體系ph繼續(xù)滴定鉛離子。2答：不能。在選擇緩沖溶液時(shí)，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可能引起的副反應(yīng)。再滴定pb2+時(shí)，若用naac調(diào)酸度時(shí)，ac-能與pb2+形成絡(luò)合物，影響pb2+的準(zhǔn)確滴定，所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。實(shí)驗(yàn)15鍍銅錫鎳合金溶液中銅，錫，鎳的連續(xù)測定1.答：用到了置換滴定，返滴定銅、錫、鎳都能與edta生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，它們的lgk值分別為：18.80，22.11，18.62。向溶

13、液中先加入過量的edta，加熱煮沸23min，使cu，sn，ni與edta完全絡(luò)合。然后加入硫脲使與cu絡(luò)合的edta全部釋放出來(其中包括過量的edta)，此時(shí)sn2+，ni2+與edta的絡(luò)合物不受影響。再用六次甲基四胺溶液調(diào)節(jié)ph=56，以xo為指示劑，以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定全部釋放出來的edta，此時(shí)滴定用去鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為v1。然后加入nh4f使與錫絡(luò)合的edta釋放出來，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定edta，此時(shí)，消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為v2。 另取一份試劑，不加任何掩蔽劑和解蔽劑，調(diào)節(jié)試液ph56，以xo為指示劑，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的edta，用差減法求出cu，ni的含量實(shí)驗(yàn)163擬定牛奶和鈣

14、奶等液體鈣制劑測定方法。 答：確量取樣品后將樣品加熱至粘稠狀然后轉(zhuǎn)入坩堝中 然后經(jīng)烘干、炭化、灰化后放入高溫爐中灼燒為固體粉末 冷卻后用鹽酸將固體溶解，定容 準(zhǔn)確量取上述溶液，加入掩蔽劑等，以ebt作指示劑，用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)實(shí)驗(yàn)171 簡述二甲酚橙的變色原理 答：二甲酚橙與溶液中的鉛離子結(jié)合，形成紅色絡(luò)合物，使溶液顯紅色。用edta滴定到終點(diǎn)后，edta 與全部鉛離子結(jié)合生成比二甲酚橙-鉛離子更穩(wěn)定的絡(luò)合物，游離出指示劑，使溶液呈亮黃色。 2溶解保險(xiǎn)絲時(shí)能否用hcl和h2so4，為什么？ 答：不能，因?yàn)槿芙夂笊傻牧蛩徙U是難溶物，不能進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)18實(shí)驗(yàn)191.用高錳酸鉀法測定h2

15、o2時(shí)，能否用hno3或hcl來控制酸度？答：用高錳酸鉀法測定h2o2時(shí)，不能用hcl或hno3來控制酸度，因hcl具有還原性，hno3具有氧化性。2.用高錳酸鉀法測定h2o2時(shí)，為何不能通過加熱來加速反應(yīng)？答：因h2o2在加熱時(shí)易分解，所以用高錳酸鉀法測定h2o2時(shí)，不能通過加熱來加速反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)20. 答：在生成草酸鈣沉淀的過程中，應(yīng)用甲基橙指示劑控制體系的酸度在ph=4左 右，如果酸度過高，一方面受酸效應(yīng)的影響，沉淀不完全；另一方面，會促使h2c2o4分解。酸度過低, kmno4 易分解成mno2。. 答：在標(biāo)定kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)及用kmno4溶液滴定cac2o4 的過程中，溶液應(yīng)加熱到

16、7580（觸摸燒杯壁感覺燙手）時(shí)進(jìn)行滴定，因?yàn)樵谑覝叵? 高錳酸鉀與cac2o4和na2c2o4反應(yīng)緩慢，但是溫度不宜過高，若高于90，h2c2o4易發(fā)生分解。在滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液的溫度不應(yīng)低于60。. 答：. 答：實(shí)驗(yàn)20 石灰石中鈣含量的測定1答：在生成草酸鈣沉淀的過程中，應(yīng)用甲基橙指示劑控制體系的酸度在ph=4左右，如果酸度過高，一方面受酸效應(yīng)的影響，沉淀不完全；另一方面，會促使h2c2o4分解。酸度過低，kmno4易分解成mno2.2答：通常，當(dāng)沉淀劑加入到試液中時(shí)，由于來不及擴(kuò)散，所以在兩種溶液混合的地方，沉淀劑的濃度比溶液中其他地方的濃度高。這種現(xiàn)象稱為“局部過濃”。局部過濃使部分溶

17、液的相對過飽和度變大，導(dǎo)致均相成核，易獲得顆粒較小、純度差的沉淀。在不斷地?cái)嚢柘?，緩慢地加入沉淀劑，可以減小局部過濃。在熱溶液中加入是因?yàn)橐环矫婵稍龃蟪恋淼娜芙舛?，降低溶液的相對過飽和度，以便獲得大的晶粒;另一方面又能減少雜質(zhì)的吸附量。此外，升高溶液的溫度，可以增加構(gòu)晶離子的擴(kuò)散速度，從而加快晶體的成長。3 答：在酸性溶液中，高錳酸鉀氧化氯離子，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高。4 答：高錳酸鉀法測定鈣含量實(shí)際上是利用kmno4與草酸h2c2o4反應(yīng)，屬于間接測定。優(yōu)點(diǎn)：自身顏色變化明顯（紫紅色到淺粉色），不需要用指示劑，易于觀察滴定終點(diǎn)。缺點(diǎn)：操作過程繁瑣，首先需要加草酸鹽形成cac2o4沉淀，再加入h2so

18、4，析出草酸，再滴定草酸含量。誤差可能略大，計(jì)算較絡(luò)合滴定稍繁。絡(luò)合滴定法測定鈣含量，利用edta二鈉鹽，螯合滴定，屬于直接測定。優(yōu)點(diǎn)：螯合反應(yīng)靈敏，穩(wěn)定，1:1配合，易于計(jì)算。誤差小，常用于測定鈣離子含量（比如水硬度測試）。缺點(diǎn)：與高錳酸鉀法比，須加入氨緩沖溶液調(diào)解ph，以及鉻黑t作指示劑，且要在溫水浴，否則影響指示劑變色。這一點(diǎn)較為繁瑣。實(shí)驗(yàn)21 水樣中化學(xué)耗氧量的測定1答：紅色消失說明樣品的cod過高，高錳酸鉀的量不夠，需要補(bǔ)加高錳酸鉀。2答：綠色是溶液中的還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)得到三價(jià)鉻離子的顏色，溶液變綠說重鉻酸鉀的量可能不夠，需要再加入重鉻酸鉀。3答：分析過程中，水樣中cl-易被

19、氧化劑氧化，大量的cl-使得cod測定結(jié)果偏高。加入硫酸從而使氯離子與其水中的金屬離子形成絡(luò)合物。4答：水樣的化學(xué)需氧量的測定，可以很好的評估水樣受污染的程度。在飲用水的標(biāo)準(zhǔn)中類和類水化學(xué)需氧量(cod)15、類水化學(xué)需氧量(cod)20、類水化學(xué)需氧量(cod)30、類水化學(xué)需氧量(cod)40。cod的數(shù)值越大表明水體的污染情況越嚴(yán)重。實(shí)驗(yàn)22 銅合金中銅含量的間接碘量法測定1答：fe3+能氧化i-，對測定有干擾，可加入nh4hf2掩蔽。nh4hf2（即nh4f·hf）是一種很好的緩沖溶液，因hf的ka=6.6×10-4，故能使溶液的ph值保持在3.04.0之間。因cu

20、i沉淀表面吸附i2，這部分i2不能被滴定，會造成結(jié)果偏低。加入nh4scn（或kscn）溶液，使cui轉(zhuǎn)化為溶解度更小的cuscn，而cuscn不吸附i2，從而使被吸附的那部分i2釋放出來，提高了測定的準(zhǔn)確度。但為了防止i2對scn-的氧化，nh4scn（或kscn）應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入。2.答： 3答：不能，因?yàn)榈饬糠ㄊ窃谌跛嵝原h(huán)境中進(jìn)行，no3-在弱酸環(huán)境中有強(qiáng)氧化性，會影響測定結(jié)果。 4 答：中性或堿性環(huán)境cu2+直接水解為cu(oh)2,沉淀，無法進(jìn)行，只有弱酸性環(huán)境才能順利完成cu2+ +3i-=i2+cui的反應(yīng)。強(qiáng)酸性環(huán)境時(shí)，i-易被空氣中的氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)23 漂白粉中有效氯的測定

21、1 答：盡量保證濁液中漂白粉分布的均一性，減小滴定測量誤差。2 答：有效氯的相對偏差較小，結(jié)果可信度較高；總鈣量的相對偏差較大，可能存在較大實(shí)驗(yàn)誤差。誤差可能來源有： （1.）滴定終點(diǎn)把握不準(zhǔn)確。（2）.用完藥品后未能及時(shí)蓋住，標(biāo)準(zhǔn)液不標(biāo)準(zhǔn)了。（3）.固體未完全溶解。（4）.溶液未混合均勻就開始滴定。（5）.滴定時(shí)間過長，有部分氯逸出，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)24 苯酚純度的測定1 答：反應(yīng)中產(chǎn)生的br2不能用na2s2o3直接滴定，因?yàn)閎r2比i2的氧化能力強(qiáng)得多，br2將 s2o32-不定量地氧化為so42-。所以不能直接用s2o32-滴定析出的br2，而要加ki使之轉(zhuǎn)化 為i2，再與s2o3

22、2-定量反應(yīng)。2答：br2是否揮發(fā)，試劑是否有雜質(zhì)，器皿是否干凈。這些可以設(shè)置空白試驗(yàn)3答：用力搖勻是為了使反應(yīng)物充分接觸。此一定量的kbro3與過量的kbr在酸性介質(zhì)中反應(yīng)產(chǎn)生一定量的br2，然后br2與苯酚發(fā) 生取代反應(yīng)，生成穩(wěn)定的白色三溴苯酚沉淀和br2。實(shí)驗(yàn)25 維生素c制劑及果蔬中抗壞血酸含量的碘量法測定1.答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。2.答：維生素c很容易被氧化,所以要盡量除去水中溶解氧。3.答：誤差來源：1、滴定終點(diǎn)的確定 2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和被滴定碘溶液的揮發(fā) 3、滴定劑量的控制 4、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性、堿性的溶液當(dāng)中，發(fā)生分解。防止措施：1、標(biāo)準(zhǔn)溶液臨配時(shí)配制，以防碘的揮發(fā)。

23、 2、時(shí)刻觀察被滴定溶液的顏色。 3、控制好滴定時(shí)的溶劑量，不要滴定過快。 4、使滴定溶液保持中性。實(shí)驗(yàn)26 鐵礦石中鐵含量的測定1.答：滴定前加入磷酸能絡(luò)合滴定過程中生成的三價(jià)鐵，使之成為無色的磷酸絡(luò)合物，使滴定終點(diǎn)的顏色不受干擾，同時(shí)降低三價(jià)鐵電位數(shù)，使終點(diǎn)不至于提前，使終點(diǎn)更加敏銳、突躍。2.答：用sncl2還原fe3+時(shí),溶液的溫度不能太低,否則反應(yīng)速度慢,黃色褪去不易觀察,使sncl2過量太多不易除去。sncl2不足：fe3+無法完全被還原為fe2+，消耗k2cr2o7的體積偏小，測量值偏小。sncl2過量：過量的sn2+會被k2cr2o7氧化，使得消耗k2cr2o7的體積偏大，測量

24、值偏大。實(shí)驗(yàn)27 注射液中葡萄糖含量的測定1. 答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。配制標(biāo)準(zhǔn)碘溶液一般是先配成近似濃度的溶液，然后進(jìn)行標(biāo)定。2.答：誤差來源：1、滴定終點(diǎn)的確定 2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和被滴定碘溶液的揮發(fā) 3、滴定劑量的控制 4、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性、堿性的溶液當(dāng)中，發(fā)生分解。防止措施：1、標(biāo)準(zhǔn)溶液臨配時(shí)配制，以防碘的揮發(fā)。 2、時(shí)刻觀察被滴定溶液的顏色。 3、控制好滴定時(shí)的溶劑量，不要滴定過快。 4、使滴定溶液保持中性。實(shí)驗(yàn)28 胱氨酸含量的測定1 常溫下，溴單質(zhì)為液態(tài)，易揮發(fā)，滴定過程中揮發(fā)，導(dǎo)致較大的誤差。2 （1）滴定終點(diǎn)的確定（2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液和被滴定碘溶液的揮發(fā)（3）滴定劑量的控制

25、 （4）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性、堿性的溶液當(dāng)中，發(fā)生分解。3.4空白試驗(yàn)就是不帶試樣的試驗(yàn)。所有操作與樣品試驗(yàn)一致?；瘜W(xué)分析實(shí)驗(yàn)中，做空白的意義主要是檢測試劑、水的純度，從試樣分析結(jié)果中扣除空白值，就可以校正由于試劑和水不純等原因所引起的誤差。所以不論是滴定法還是重量法都要帶空白。實(shí)驗(yàn)29 沒有問答題目實(shí)驗(yàn)30 水中鉻離子的分離及測定1答：離子交換樹脂是具有可交換的有機(jī)高分子化合物。它們?yōu)殛栯x子交換樹脂和陰離子交換樹脂，分別能與溶液中的陽離子和陰離子發(fā)生交換反應(yīng)，離子交換反應(yīng)可逆的，故用酸或堿浸泡（反應(yīng)交換）使用過的離子交換樹脂，就可以使其再生繼續(xù)使用。2答：交換柱的直徑大、流速慢對分離越好.交換柱

26、的直徑小、流速快分離差些實(shí)驗(yàn)31 鐵礦中鎳含量的測定1答：丁二酮肟在微酸性(ph5.5)、中性、弱堿性溶液中和鎳生成微溶于水的螯合物，該螯合物能溶于乙醇、氯仿、四氯化碳等有機(jī)溶劑.因此為了接下來顯色環(huán)境做準(zhǔn)備。2：作為ni2+和丁二酮肟顯色反應(yīng)的氧化劑。實(shí)驗(yàn)32 紙層析法分離食用色素. 答：紙層析法是以濾紙作為支撐體的分離方法，利用濾紙吸濕的水分作固定相，有機(jī)溶劑作流動相。流動相由于毛細(xì)作用自下而上移動，樣品中的各組分將在兩相中不斷進(jìn)行分配，由于它們的分配系數(shù)不同，不同溶質(zhì)隨流動相移動的速度不等，因而形成與原點(diǎn)距離不同的層析點(diǎn)，達(dá)到分離的目的。各組分在濾紙上移動的情況用rf表示。在一定條件下(

27、如溫度溶劑組成，濾紙質(zhì)量等)rf值是物質(zhì)的特征值，故可根據(jù)rf作定性分析。影響rf值的因素較多，因此，在分析工作中最好用各組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品作對照。2.答：洗滌時(shí)充分?jǐn)嚢?，再?0ml丙酮溶液分二次洗滌沉淀物，以除去樣品中的油脂等物。再用200ml70水洗滌沉淀，至洗下的水與原來水的ph值相同為止。前后洗滌過程中必須充分?jǐn)嚢琛?答：因聚酰胺是高分子化合物，在酸性介質(zhì)中才能吸附酸性色素，為防止色素分解，水要保持酸性。實(shí)驗(yàn)33 可溶性氯化物中氯含量的測定（莫爾法）1答：在酸性介質(zhì)中,鉻酸根將轉(zhuǎn)化為重鉻酸根,溶液中鉻酸根的濃度將減小,指示終點(diǎn)的鉻酸銀沉淀過遲出現(xiàn),甚至難以出現(xiàn).若堿性太強(qiáng),則有氧化銀沉淀

28、析出。2答：如果濃度過大，終點(diǎn)將過早出現(xiàn)且因溶液顏色過深而影響觀察，濃度過小，則終點(diǎn)過遲出現(xiàn)也影響滴定的準(zhǔn)確度。3答：應(yīng)加入適當(dāng)試劑除銅離子，因?yàn)殂~離子會干擾顏色的觀察，還應(yīng)該加一些堿性物質(zhì)中和酸，綜合考慮可用碳酸氫鈉。實(shí)驗(yàn)34 可溶性氯化物中氯含量的測定（返滴定法）1答：因?yàn)樯傻穆然y會轉(zhuǎn)變成溶解度更小的硫氰酸銀，所以會消耗更多的硫氰酸銨，測定結(jié)果會偏低。 加硝基苯就是將沉淀裹起來，防轉(zhuǎn)化。測溴和碘則不用，因?yàn)槠淙芙舛缺攘蚯杷徙y更小。但由于生成物agscn強(qiáng)烈吸附ag+，所以應(yīng)劇烈搖動溶液。2答：控制酸度在0.110moll，酸度過低，fe3+水解生成紅色氫氧化鐵沉淀，影響滴定。同時(shí)在強(qiáng)酸

29、介質(zhì)中，許多陰離子都不能與ag+生成沉淀，因而不產(chǎn)生干擾。3答：鹽酸中有氯離子，影響測定。4答：在含ag的酸性試液中，加nh4fe（so4）2為指示劑，以nh4scn為滴定劑，先生成agscn白色沉淀，當(dāng)紅色的fe（scn）2+出現(xiàn)時(shí)，表示ag+已被定量沉淀，終點(diǎn)已到達(dá)。條件：滴定要在硝酸介質(zhì)中進(jìn)行，防止鐵離子發(fā)生水解沉淀，氮的低價(jià)氧化物可與scn生成noscn，應(yīng)盡量趕盡氮的低價(jià)氧化物。實(shí)驗(yàn)35 可溶性鋇鹽中鋇含量的測定（灼燒干燥恒重）1答：hcl增加了cl-的濃度，從而減小了ba離子的溶度積，使沉淀更完全。也是為了防止產(chǎn)生baco3，bahpo4，bahaso4沉淀以及防止生成ba(oh)

30、2共沉淀。加入過多的話，會引入更多的氯離子雜質(zhì)，為后面的除去雜質(zhì)增加難度。2答：熱溶液中沉淀是為了防止產(chǎn)生baco3，bahpo4，bahaso4沉淀以及防止生成ba(oh)2共沉淀，冷卻至室溫后再過濾可減少硫酸鋇沉淀在熱溶液中的溶解損失。陳化的目的是使小晶體消失，大晶粒不斷長大。3答：將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗,盡可能使沉淀留在杯中的過濾方法叫傾瀉法。少量是為防止洗滌后溶溶液太多，多次是為是清洗的更干凈。4答：灼燒前后兩次稱量質(zhì)量之差小于0.3mg則稱為恒重。實(shí)驗(yàn)36 可溶性鋇鹽中鋇含量的測定（微波干燥恒重）實(shí)驗(yàn)37鋼鐵中鎳含量的測定（丁二酮肟有機(jī)試劑沉淀重量分析法）1答：冶金部標(biāo)準(zhǔn)方

31、法溶解試樣時(shí)，先用hcl溶解后，滴加hno3氧化，再加hclo4至冒煙，以破壞難溶的碳化物。國際標(biāo)準(zhǔn)法(iso)則用王水溶解，操作方法更詳細(xì)。本實(shí)驗(yàn)略去hclo4的冒煙操作。2答：酸性溶液中加入沉淀劑，再滴加氨水使溶液的ph值逐漸升高，沉淀隨之慢慢析出，這樣能得到顆粒較大的沉淀。3答：溶液溫度不宜過高，否則乙醇揮發(fā)太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高溫下檸檬酸或酒石酸能部分還原fe3+為fe2+，對測定有干擾。實(shí)驗(yàn)39 鄰二氮菲吸光光度法測量微量鐵1答：吸光光度法的實(shí)驗(yàn)條件，如測量波長、溶液酸度、顯色劑用量等，都是通過實(shí)驗(yàn)來確定的。這些都影響著實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，實(shí)驗(yàn)待測離子的狀態(tài)等。2.答：吸收曲線表示

32、同一溶液對不同波長的吸光度，能找出最大吸收波長，便于用最大吸收波長作為吸收光進(jìn)行定量，減小誤差。而以某一特定波長條件下由分光光度計(jì)分別測出一系列不同溶度標(biāo)準(zhǔn)溶液然的吸光度值，以吸光光度值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的溶液濃度為橫坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上可作出一條吸光度與濃度成正比通過原點(diǎn)的直線，稱作標(biāo)準(zhǔn)曲線。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的實(shí)用意義就是只要測得其吸光度值即可在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值。3答：加入的試劑的作用分別是：鹽酸羥銨是還原劑、鄰二氮菲是顯色劑、naac溶液是緩沖溶液用來控制溶液的ph值。4答：工業(yè)鹽酸中含有fe2+和fe3+，其中fe2+與鄰二氮菲(phen)能生成穩(wěn)定的桔紅色配合物fe(phen)32+此配合物的lgk穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)510 =1.1×104 lmol-1cm-1，而fe3+能與鄰二氮菲生成31配合物，呈淡藍(lán)色，lgk穩(wěn)=14.1。所以在加入顯色劑之前，應(yīng)用鹽酸羥胺(nh2ohhcl)將fe3+還