測量設(shè)置盤狀樣品.doc

1、probostattm高溫樣品固定裝置probostat是一個樣品固定裝置，用于高溫和可控制氣體氛圍條件下材料電學(xué)性能和其他性能的表征。norecs asnorecs as致力于研發(fā)、生產(chǎn)用于高溫電化學(xué)研究的設(shè)備，同時提供配套服務(wù)。norecs as成立于2001年，是在oslo大學(xué)kofstad norby 研究小組的設(shè)備和研究成果的基礎(chǔ)上發(fā)展而來。自公司成立以來，產(chǎn)品的銷量、種類和服務(wù)穩(wěn)步增長。通過代理銷售網(wǎng)絡(luò)，我們的產(chǎn)品已經(jīng)遍及美洲、亞洲、歐洲大部分主要國家的大學(xué)、研究機構(gòu)和工廠。norecs as目前的產(chǎn)品和服務(wù)l probostattm 測試盤狀或棒狀樣品的多功能系統(tǒng)l progas

2、mix 一套完整的基于轉(zhuǎn)子流量計的氣體混合器l fcmix 用于燃料電池測試的小巧安全的氣體控制單元l 用于電熱套和小型電爐的供電裝置和溫度控制器l 測量軟件l 樣品測試l 定制配件另外，norecs as還提供：l 電爐l 測量設(shè)備我們?yōu)榭蛻籼峁┘夹g(shù)支持、咨詢服務(wù)、培訓(xùn)、檢修幫助，歡迎垂詢。probostattmprobostattm是我們的核心產(chǎn)品，它是一個多功能樣品固定裝置，用于材料、固/液界面、電極在高溫和可控氣體氛圍條件下電學(xué)性能、傳遞參數(shù)和動力學(xué)參數(shù)的測量。probostattm是在oslo大學(xué)高溫固相電化學(xué)研究的過程中發(fā)展而來，至今已投入使用20多年。從誕生probostattm

3、至今，我們?yōu)樘岣咂焚|(zhì)、完善功能、延長壽命、降低成本進行了不懈努力。技術(shù)參數(shù)：總體設(shè)計：封閉套管一端固定在裝置上，套管外徑為40mm，長為30-60cm樣品： 直徑為10-24mm的盤狀樣品 長為25-50mm棒狀樣品電極數(shù)量：2、3或4溫度： 典型長時間加熱：<1400 短時間加熱：<1600氣體氛圍：氧化、惰性、還原、腐蝕； 潮濕或干燥； 低真空 10-2mbar到1個大氣壓（封閉的鋼管中為25bar）支持單氣室或雙氣室模式one cell many application（一種配置多種應(yīng)用）probostattm提供了一種簡單的樣品和電極替代方式和多種靈活多樣的測試方法。性質(zhì)和

4、方法：l 電導(dǎo)率 - 溫度、po2（氧分壓）、ph2o等；l ac（交電流）、dc（直電流）、阻抗譜；l 介電性質(zhì)和介電損耗等；l 盤狀樣品、van der pauw（范德堡）法、棒狀外形尺寸；l 2、3、4電極；l 離子遷移數(shù)；l 質(zhì)子遷移數(shù)；l h/d同位素效應(yīng)；l seebeck（塞貝克）系數(shù)；（在兩種不同導(dǎo)電材料構(gòu)成的閉合回路中，當兩個接點溫度不同時，回路中產(chǎn)生的電勢使熱能轉(zhuǎn)變?yōu)殡娔艿囊环N現(xiàn)象）稱第一熱電效應(yīng)l i-v特性；l 燃料電池組件和單電池測試；l 電極動力學(xué)；l 電化學(xué)泵、氣體透過率、色譜（如gs，ms）出口氣體電學(xué)性能分析；l 傳感器測試；l 固定支撐高壓鐵電體；l 可控氣

5、氛下低溫退火、高溫燒結(jié)。probostattm基座單元probostattm系統(tǒng)的主要部分是基座單元，通常由高熱導(dǎo)率的鍍鎳黃銅制造（存在腐蝕氣體時可使用不銹鋼）。probostattm基座單元特性l 鍍鎳黃銅材料具有高熱導(dǎo)率（可選不銹鋼）；l 樣品支撐管和封閉套管用墊圈密封；l 墊圈由彈簧支撐；l 16條導(dǎo)電引線（6條連接電極、4條連接支架外殼、6條連接熱電偶）；l 6個電極同軸電纜插座；l 3個熱電偶插座；l 3個接地開關(guān)；l 4個氣體進/出口，分別帶有快速swagelok（接頭套管）雙氣室接頭；l 加熱/冷卻水軟管接頭。probostattm配件probostattm具有大量可擴展配件（金

6、屬、陶瓷和耗材），適用于不同的電化學(xué)測量方法。樣品支撐管配件標準氧化鋁支撐管配件專為直徑為10-24mm的盤狀樣品和棒狀樣品設(shè)計，用于其他材料的配件需要額外購買。另外，用戶可以通過定制或自己裝配用于特定形貌樣品和特定用途的樣品管。外封閉管標準氧化鋁封閉管和二氧化硅封閉管，長為60cm，外徑為40mm。使用金屬（如不銹鋼或超耐熱不銹鋼）可以更大限度屏蔽噪聲，并且在爆炸性氣體超壓時更安全，但是會降低耐熱性。彈簧支撐附件彈簧支撐系統(tǒng)保證樣品和電極固定不動并保持良好接觸。電極接頭引線用于電學(xué)測量的電極連接片引線多種多樣，其中大部分為雙引線：分別用于測量電流和電壓。標準材料為高純pt。用戶可以使用其他金

7、屬，也可以通過我們定制。熱電偶最多可以使用3個熱電偶。用戶可以選擇不同型號（通常為s型（s型熱電偶）鉑銠10-鉑熱電偶，貴金屬電偶）或k型（鎳鉻-鎳硅熱電偶）供氣管在電池內(nèi)部為測量池的下室/內(nèi)室和上室/外室供氣。當每個氣室底部出現(xiàn)氣體時，供氣管將氣體直接通入樣品區(qū)域。頂部法蘭和開口套管氣體和光通過帶有法蘭的開口套管到達片狀樣品表面/電極。光學(xué)窗口可以用于高溫測量、干涉測量、發(fā)光和光譜學(xué)。液態(tài)測量室用于測量介電常數(shù)和高溫下液體的電導(dǎo)率。坩堝和樣品托盤固定裝置可以使用probostattm對粉末和樣品在可控氣體氛圍下進行退火處理。內(nèi)部加熱器測量seebeck系數(shù)時可提供溫度梯度。標準probost

8、attm配置高級配置(extensively furnished version)l 不同直徑的盤狀樣品；l 2-，3-，4 -電極設(shè)置；l 4-點van der pauw測量（用于測量任意形狀樣品的電阻率）；l 棒狀樣品（4-點測量和seebeck系數(shù)測量）；l 電導(dǎo)率、阻抗譜、dc測量；l 濃差電池、遷移數(shù)、透過率、燃料電池測試等。常規(guī)配置(normal version)l 特定直徑（如12或20mm）的盤狀樣品；l 2-、3-電極設(shè)置；l 電導(dǎo)率、阻抗譜、dc測量；l 濃差電池、遷移數(shù)、透過率、燃料電池測試等。常規(guī)增強配置(normal plus version)l 包括常規(guī)配置和額外的

9、備用消耗部件；l 特定直徑（如12或20mm）的盤狀樣品；l 2-、3-電極設(shè)置；l 電導(dǎo)率、阻抗譜、dc測量；l 濃差電池、遷移數(shù)、透過率、燃料電池測試等。常規(guī)高電壓配置(high voltage normal version)l 包括常規(guī)配置，但基座單元替換為高電壓（10kv）配置；l 介電材料極化、故障測試、等離子體電極學(xué)等、使用2-電極設(shè)置；l 特定直徑（如12或20mm）的盤狀樣品；l 2-、3-電極設(shè)置；l 電導(dǎo)率、阻抗譜、dc測量；l 濃差電池、遷移數(shù)、透過率、燃料電池測試等。迷你配置(minimum version)包括基座單元和一些核心部件，如樣品支撐管、套管和彈簧支撐。根據(jù)

10、需要用到的試驗方法，熱電偶和電極連接需要額外購買或用戶自己組裝?；鶈卧到y(tǒng)(base unit system)僅包括基座單元和少量插座，供接入電池內(nèi)部設(shè)備，用于保護用戶自有的配件和接頭不被劃傷。也適用于已有一套或多套設(shè)備的用戶最大化利用各個配件來提高測量效率。定制系統(tǒng)(custom system)如果以上配置方案不符合您的需求，我們可以根據(jù)您的需求為您推薦定制一套系統(tǒng)。歡迎垂詢。舉例：高級配置鋁制運輸和儲存箱中層l 電極連接片(electrode contacts)：gp2、gp1、h2n#、h1b、h1t、inh2n#、gr#、vdp2；l 熱電偶：tcc/d、tcc/b、tct、tcb；

11、l 用于彈簧支撐的氧化鋁棒；l 外部氣管；l 內(nèi)部多孔氣管；l 氧化鋁熱電偶帽。上層l 氧化鋁和二氧化硅套管；l 樣品支撐管套件：可用于放置最多4個不同直徑的盤狀樣品和一個棒狀樣品；l 用于放置棒狀樣品的底部支持板（floor）和頂部支持棒（roof）；l 氣體導(dǎo)通接頭。底層l probostattm基座單元；l 4根單獨的同軸電纜/同軸電纜插頭；l 3根熱電偶補償電纜；l 簡易臺式安裝臺；l 其他工具和小部件。方法-配件一覽表配件方法套管，氧化鋁或二氧化硅1片狀樣品支撐管配件2棒狀樣品支撐管配件內(nèi)部氣管3外部氣管，氧化鋁或二氧硅1,43桿彈力附件2桿van der pauw彈力附件tci5t

12、cc/d5tcc/b5tct5tcb5h2n#h1th1binh2n#6gp2vdp2gr#金質(zhì)密封圈底部托板頂部氧化鋁短棒12-電極盤狀樣品交流阻抗和電導(dǎo)率測量（方案一）×××××o×××22-電極盤狀樣品交流阻抗和電導(dǎo)率測量（方案一）×××××o×××32-電極表面防護的盤狀樣品的電導(dǎo)率測量×××××o××××4van der pauw法4-點

13、電導(dǎo)率測量××o××o×××54-點棒狀樣品電導(dǎo)率測量×××××××××6帶有參比電極-對稱電池的盤狀樣品的阻抗和伏安性能研究×××××o××××7電動勢遷移數(shù)測量×××××o××××8seeback系數(shù)（溫差電功率）測量×××&

14、#215;××××××9seeback系數(shù)4-點電導(dǎo)率組合測量××××××××××10燃料電池和電化學(xué)反應(yīng)器-不對稱電池×××××o××××11透過率測量-不對稱電池×××××o××注釋：1. 二氧化硅封閉導(dǎo)氣管長時間加熱在900穩(wěn)定，短時間加熱最高可達到1100。400以下降溫

15、會縮短二氧化硅部件壽命。2. 盤狀樣品支撐管部件分別有以下外徑：10mm、12mm、16mm、20mm、24mm。3. 建議在使用外徑為16mm、20mm、24mm的支撐管時，配合使用多孔內(nèi)部氣管；對于外徑為10mm和12mm的支撐管，可以僅使用3-4mm的氣管。4. 直的氧化鋁管，彎的二氧化硅管。5. k或s型熱電偶6. 對于外徑為16mm、20mm、24mm的支撐管，推薦使用in2h#，12mm或更小直徑選擇in2。7. 用戶可以按照操作手冊上的說明制造所有部件?？s寫tci 內(nèi)部熱電偶附件(inner thermocouple assembly)。tcc/d盤狀樣品控制熱電偶附件。tcc/

16、b 棒狀樣品控制熱電偶附件。tct seebeck系數(shù)測量時頂部熱電偶附件。tcb seebeck系數(shù)測量時底部熱電偶附件。h2n# 手型電極連接片附件 - 外部、雙線、附鉑網(wǎng)。h1t 手型電極連接片附件 - 外部、單線、頂部。h1b 手型電極連接片附件 - 外部、單線、底部。inh2n# 手型電極連接片附件 - 外部、雙線、附鉑網(wǎng)。in2 電極連接片附件 - 內(nèi)部、雙線，用于10mm和12mm支撐管。gp2 電極連接片附件 - 通用、雙線。gp1 電極連接片附件 - 通用、雙線。vdp2 van der pauw連接片附件。gr# 保護圈。gp2n# 雙接頭鉑網(wǎng)電極連接片。電極替換可行方案電

17、極替換方案h2n#gp2 + gp2n#gp22 x gp1使用probostat進行物性表征的示意圖-阻抗譜儀-恒電位儀-萬用表-切換器氣氛控制測量儀表加熱帽+控制器/電源帶控制器的商業(yè)爐溫度控制測量設(shè)置：盤狀樣品2-，3-，4-電極和氣體透過率測量用于盤狀樣品測量時，組裝probostat的方法在不同測量方法下基本相同，只需替換少量配件。a 固定內(nèi)部供氣管和樣品支撐管，確保供氣管高出支撐管1mm。b 放置電極連接片h2n#作為底部電極。c 放置帶有兩個中間電極的樣品。d 放置電極連接片h2n#作為頂部電極，安裝控制熱電偶tcc/d。e 安裝三桿彈簧配件和外供氣管。2-電極測量最簡單的用兩個

18、h2n#手型電極連接片測量兩點電導(dǎo)率的方法（圖1，只能看到測量池頂部）。我們可以不用步驟b中把外部電極和底部電極相連，而使用內(nèi)部電極連接2-電極電導(dǎo)率測量裝置（圖2）。這種情況下，可以測量濃差電池電動勢遷移數(shù)或測試燃料電池：步驟c（圖3）之前，在支撐管的邊緣用金質(zhì)墊圈密封設(shè)置2，墊圈和樣品將測量池內(nèi)部和外室隔開。如果樣品比支撐管小，在步驟a之前加一個托板。3-電極測量配有保護電極連接的設(shè)置2，可以進行表面帶有防護的片狀樣品2-點電導(dǎo)率（第三個電極可選）測量、帶有環(huán)形參比電極-對稱電池的電極阻抗研究、帶有環(huán)形參比電極-對稱電池伏安性能研究。保護電極連接同時也具有密封作用。4-電極測量van de

19、r pauw方法需要特制的電極連接vdp2和2桿彈簧附件，主要部分和上面的設(shè)置相同（圖5）。氣體透過率在經(jīng)典的透過率測試實驗中，片狀樣品被密封在支撐管頂部（圖6）。測量裝置；片狀樣品圖解片狀樣品測量裝置組裝 圖1 設(shè)置1：使用兩個h2n#電極連接片測量2-電極電導(dǎo)率和阻抗譜。圖2 -設(shè)置2：使用h2n#和inh2h#電極連接片測量2-電極電導(dǎo)率和阻抗譜。圖3 -設(shè)置3：使用h2n#和inh2h#電極連接片進行濃差電池電動勢遷移數(shù)測量或燃料電池測試。圖4 -設(shè)置4：使用保護環(huán)、h2n#和inh2h#電極連接片進行2-電極和3-電極電導(dǎo)率/阻抗譜/伏安性能測試。圖5-設(shè)置5：使用兩個vdp2進行盤

20、狀樣品van der pauw 4-點電導(dǎo)率測量。圖6 -設(shè)置6：使用gc或ms測量氣體透過率。測量裝置：sofc扣式電池測試probostat手冊中的裝置實例圖解圖7：燃料電池測試設(shè)置，使用非對稱的2-電極系統(tǒng)，密封氣氛，in2內(nèi)部電極連接片附件。根據(jù)樣品尺寸選用適當尺寸的支撐管，放置樣品前固定內(nèi)部氣管、內(nèi)部電極連接片和密封圈。可以選用h2n#或組合使用gp2/gp2n#來連接頂部電極。安裝熱電偶、彈簧支撐配件和外供氣管后，完成安裝。圖8 燃料電池性能：濕h2，ptasc2pt，干空氣。圖9 商業(yè)扣式燃料電池asc2：陽極支持使用8ysz電解液的電池，泡沫鎳金屬陶瓷陽極，泡沫鑭鈷陰極。測量裝

21、置：棒狀樣品seebeck系數(shù)和4-點測量圖10：使用h1b和h1t電極連接片和內(nèi)部加熱器來測量棒狀樣品的seebeck系數(shù)。圖11：使用h1b、h1t和gp2電極連接片纏繞電極來測量棒狀樣品的4-點電導(dǎo)率。圖12：使用h1b、h1tgp2電極連接片和內(nèi)部加熱器同時測量棒狀樣品的seebeck系數(shù)和電導(dǎo)率。seebeck系數(shù)測量（圖10）安裝棒狀樣品固定管之前，連接底部熱電偶（tcb）。將底部支架放入樣品槽的底部，然后將熱電偶的末端固定于下部托盤。用一長一短單線接頭配件（h1b和h1t）連接樣品兩端。安裝上部熱電偶（tct），頂部支架，彈簧支撐附件后，控制（中間）熱電偶（tcc/b）和外部供氣

22、管，完成安裝。4-點電導(dǎo)率測量（圖11）用一長一短單線接頭（h1b和h1t）將兩根電流引線和電極兩段連接（圖11）。從gp2引出兩根細pt引線，分別纏繞在棒狀樣品1/3，2/3長度位置，接通兩根電壓探針。安裝好tcc/b、頂部支架和彈簧支撐附件后，完成安裝。seebeck系數(shù)和電導(dǎo)率聯(lián)合測量（圖12）按照seebeck系數(shù)測量的方法將樣品固定好。另外用帶有引出細pt引線的gp2連接兩根電壓探針。在保持平均溫度不變的情況下，把測量池逐步從加熱爐的高溫區(qū)中心移出，可以測量在上升溫度梯度下seebeck系數(shù)。此外，還可以改造頂部支架來實現(xiàn)。從頂部支架引出pt10rh引線，纏繞在下面部分（內(nèi)部加熱爐）

23、；連接電源，導(dǎo)線中通入電流，可以實現(xiàn)溫度梯度，達到測量seebeck系數(shù)的條件，而無需移動測量池。p14 en 氣體混合器fcmix簡易氣體混合器，小型燃料電池濕度和過壓控制。fcmix是一個簡易和低成本的氣體混合器，可用于控制燃料流量、氧化物和一種惰性氣體的流量，因此可連接到燃料或氧化物，進行清洗、軟啟動、慢速sofc陽極還原和安全操作，以及氣體擴散限制試驗。輕便造型使它很容易裝入19-英寸架子或直接放在實驗臺上。它包括兩個新設(shè)計的“probble”，結(jié)合加濕器和過壓控制單元，各自負責一個氣室。在兩個氣室之內(nèi)或兩個氣室之間實現(xiàn)加濕、過壓保護和精密壓力控制。所有部分都在一個簡單裝置內(nèi)，為了安全

24、起見，只有純水而沒有氣體?！皃robble”(pat. pend.)簡易濕度、過壓安全保護和過壓裝置。與fcmix配套的噴水器和壓力裝置也單獨銷售。progasmix分壓控制多功能氣體混合器，包括加濕和干燥階段和雙混合物輸出。由奧斯陸大學(xué)開發(fā)的獨特氣體混合器，緊湊、便捷和實用。已經(jīng)在無數(shù)電導(dǎo)和其它性質(zhì)作為po2和ph2o函數(shù)的研究中得到應(yīng)用，特別著名的應(yīng)用是可以產(chǎn)生適合濃差電池測量（如分離氧化物離子和質(zhì)子的傳輸數(shù)量）、透過率研究、燃料電池附件試驗等。progasmix是一個多功能手動并基于轉(zhuǎn)速器的氣體混合器，它可以從已連接的多種輸入氣體中選擇和混合三種氣體。從第一種混合氣體中可以分離出第二種，進行濃差電池測量。兩種混合氣體都可以被加濕和干燥，兩種組分被混合之后再兩種混合氣體中單獨構(gòu)成水分壓ph2o。對于學(xué)生和材料科學(xué)研究人員來說，這是一個獨特工具，適合與probostat或其它使用不同控制環(huán)境的系統(tǒng)配合使用。它既經(jīng)濟可行又簡單實用，并方便研究多功能和寬范圍混合氣體。分壓通過相關(guān)軟件從流量計度數(shù)計算。p15 en其它probostat相關(guān)產(chǎn)品加熱爐和加熱