GBT7531-2008有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定

1、GB/T 7531-2008 有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)臏y(cè)定Determination of ignition residue for organic chemical products1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了有機(jī)化工產(chǎn)品直接測(cè)定灼燒殘?jiān)耐ㄓ梅椒?。本?biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)化工產(chǎn)品灼燒殘?jiān)康臏y(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 7531 1987有機(jī)化工產(chǎn)品灰分的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)于1987年3月首次發(fā)布。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。 凡是注日期的引用文件，其隨后所的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新

2、版本。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本適用于本部分。GB/T 603 2002 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（ ISO6353 1 ： 1982，NEQ）3 一般規(guī)定除非另說(shuō)明，在分析中僅使用認(rèn)為分析純的試劑。分析中所制劑及制品，在沒(méi)指明其他要求時(shí)，均按GB/T 603-2002 之規(guī)定制備。4 方法提高樣品經(jīng)碳化、高溫灼燒后殘留的物質(zhì)，用天平稱(chēng)重得到灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量。5 試劑5.1 硝酸。5.2 鹽酸溶液（ 20% ）6 儀器6.1 分析天平：分度值為 0.0001g。6.2 高溫爐：可控制溫度（5001000），溫控精度（±25）。6.3 坩堝：容積（ 30100）

3、 mL 的瓷坩堝、石英坩堝、鉑坩堝等。6.4 干燥器：內(nèi)裝適當(dāng)?shù)母稍飫ㄈ缱兩枘z、無(wú)水氯化鈣等） 。7 分析步驟7.1 用鹽酸溶液處理坩堝。瓷坩堝浸泡24h 或煮沸 0.5h ；石英坩堝、鉑坩堝浸泡2h 。洗凈，烘干。7.2 將已經(jīng)處理過(guò)的坩堝放入高溫爐中，在選定的試驗(yàn)溫度下灼燒適當(dāng)時(shí)間，取出坩堝，在空氣中冷卻 （ 13） min ， 然后移入干燥器中冷卻至室溫 （約 45min ） ， 稱(chēng)重， 精確至 0.0002g。重復(fù)操作至恒重，即兩次稱(chēng)量結(jié)果之差不大于0.3mg。7.3 用已經(jīng)恒重的坩堝稱(chēng)取規(guī)定量的實(shí)驗(yàn)室樣品， 每個(gè)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室樣品的稱(chēng)樣質(zhì)量應(yīng)以獲得的殘?jiān)坎恍∮?mg 為依據(jù)。稱(chēng)樣

4、量大時(shí)，可采取一次稱(chēng)樣分次加樣的方法，直到全部實(shí)驗(yàn)室樣品碳化或揮發(fā)完全為止。7.4 將盛試樣的坩堝放在電爐上緩慢加熱，直到試樣全部碳化。將坩堝移入高溫爐中，按6.2 操作。7.5 較難灼燒的試樣，可在碳化后的坩堝中加入（ 0.51.0） mL 硝酸，使碳化物濕潤(rùn)，在電爐上加熱，直到棕色煙霧消失，然后移入高溫爐中，按6.2 操作。7.6 在同一試驗(yàn)中，應(yīng)使用同一干燥器，每次恒量放入相同數(shù)量的坩堝。空坩堝和帶殘?jiān)嫩釄宓睦鋮s時(shí)間相同。8 結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w ，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算：m -m2100w = m式中：ml 塔蝸加殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m2 堪期的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。9允許差當(dāng)灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)w> 0.01%時(shí)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大