精餾塔操作和全塔效率的測定精

1、5實驗四 精餾塔操作和全塔效率的測定一、實驗目的1. 充分利用計算機采集和控制系統(tǒng)具有的快速、大容量和實時處理的特點，進 行精餾過程多實驗方案的設計，并進行實驗驗證，得出實驗結論。以掌握實驗研究 的方法。2. 學會識別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影 響。3. 學習精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素。4. 測定精餾過程的動態(tài)特性，提高學生對精餾過程的認識。二、實驗內(nèi)容本實驗為設計型實驗，學生應在教師的協(xié)助下，獨立設計出完整的實驗方案， 并自主實施。必須進行的實驗內(nèi)容為 13，可供選做的實驗內(nèi)容為47，最少從中 選做一個。1. 研究開車過程中，精餾塔在全回流條件

2、下，塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情 況。2測定精餾塔在全回流、穩(wěn)定操作條件下，塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布。3測定精餾塔在全回流和某一回流比連續(xù)精餾時，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)、總板效率和塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布。4在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨 回流比的變化情況。5. 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨 進料流量的變化情況。6. 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨 進料組成的變化情況。7. 在部分回流、穩(wěn)定操作條件下，測定塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布和塔頂濃度隨 進料熱狀態(tài)的變化情況。三、實驗原理對于二元物

3、系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的原料液組成，進料熱狀況，操作回流比及塔頂餾出液組成，塔底釜液組成可以求出該塔的理論板數(shù)Nt。按照式（4-1）可以得到總板效率Et，其中Np為實際塔板數(shù)。Et 二出 100%(4-1)Np部分回流時，進料熱狀況參數(shù)的計算式為C pm (tBP "t F ) rmqrm(4-2)tF進料溫度，°c。tBP進料的泡點溫度，c。Cpm-進料液體在平均溫度（tF + tp） /2下的比熱，kJ/ (kmol .C) 0rm-進料液體在其組成和泡點溫度下的汽化潛熱，kJ/kmol。Cpm=C p1M1X1 +C p2M 2X2, kJ/ (kmo

4、l.C)(4-3)rm=r 1M1X1+r 2M2X2, kJ/kmol(4-4)式中：Cpi, Cp2分別為純組份1和組份2在平均溫度下的比熱，kJ/ （kg.C）。ri, r2分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱，kJ/kg。Mi, M2分別為純組份1和組份2的質(zhì)量，kg/kmol。xi, X2分別為純組份1和組份2在進料中的分率。四、實驗裝置的流程實驗室共有8套篩板精餾塔可供實驗用，實驗裝置流程示意圖如圖4-1所示。篩板精餾塔的主要參數(shù)為：塔板直徑：50mm；板間距：100mm；篩孔直徑：2mm；開孔率：6.6% ;塔板數(shù):7 （第五套設備為9）；進料板位置：從塔頂開始第5、6板

5、；進料槽數(shù)量：2;進料泵 最大流量：4L/h;進料加熱器功率：400W;塔釜最大加熱功率：800W。r0.2993V =進料流量與蠕動泵轉速的關系：21.41（ 4-5）式中：V流量，L / h ； r轉速，轉/分質(zhì)量濃度與折光指數(shù)的關系（30C）： w=58.84-4261nD（4-6）式中：w 質(zhì)量分率；nD 折光指數(shù)可供實驗的物系：乙醇/正丙醇。五、實驗步驟舉例以測定乙醇/正丙醇二元物系精餾分離過程全回流條件下全塔效率為例。1. 實驗前準備工作將阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調(diào)整運行到所需的溫度（30C）,并記下這個 溫度。配制一定濃度的乙醇/正丙醇混合液，然后加到進料槽中。在精餾塔釜中加

6、入 其容積2/3的乙醇/正丙醇混合液。2全回流操作向塔頂冷凝器通入冷卻水，接通塔釜加熱器電源，設定加熱功率進行加熱。當 塔釜中液體開始沸騰時，注意觀察塔內(nèi)氣液接觸狀況，當塔頂有液體回流后，適當 調(diào)整加熱功率，使塔內(nèi)維持正常的操作狀態(tài)。進行全回流操作至塔頂溫度保持恒定 5 分鐘后，在塔頂和塔釜分別取樣，用阿貝折光儀測量樣品濃度。阿貝折光儀的使用 方法見本實驗附錄。3實驗結束后，停止加熱，待塔釜溫度冷卻至室溫后，關閉冷卻水，一切復原, 并打掃實驗室衛(wèi)生，將實驗室水電切斷后，方能離開實驗室。酬If-4塔頂取樣口55961日日田冷刼水一兀鉗電陰0放丈器顯示 拄制儀表圖4.1實驗裝置流程示意圖六、注意事

7、項1. 本實驗過程中，要特別注意安全，嚴禁干燒加熱器，以免發(fā)生觸電事故。2. 本實驗用計算機不能作為他用，不能刪除和添加任何程序，計算機不能帶電 插拔外設接口。3. 開車時必須先接通冷卻水，方能進行塔釜加熱，停車時則反之。4. 使用阿貝折光儀測濃度時，一定要按給出的質(zhì)量百分濃度 一一折光指數(shù)關系 曲線的要求控制折光儀的測量溫度，在讀取折光指數(shù)時，一定要同時記錄其測量溫度。七、報告內(nèi)容1. 畫出在全回流條件下，塔頂溫度隨時間的變化曲線。2. 畫出精餾塔在全回流和部分回流、穩(wěn)定操作條件下，塔體內(nèi)溫度和濃度沿塔 高的分布曲線。3. 計算出全回流和部分回流條件下的總板效率。4. 寫出選做的實驗結果。5

8、. 回答如下思考題： 在精餾操作過程中，回流溫度發(fā)生波動，對操作會產(chǎn)生什么影響？ 在板式塔中，氣體、液體在塔內(nèi)流動中，可能會出現(xiàn)幾種操作現(xiàn)象？ 如何判斷精餾塔內(nèi)的操作是否正常合理？如何判斷塔內(nèi)的操作是否處于穩(wěn) 定狀態(tài)？八、附錄附表常壓下乙醇正丙醇汽液平衡數(shù)據(jù)X/摩爾分率00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.000Y/摩爾分率00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.000（二）阿貝折光儀的使用方法1. 了解濃度一一折光指數(shù)標定曲線的適用溫度2看超級恒溫水浴的觸點溫度計的設定溫度是否在

9、標定曲線的適用溫度附近若不是，則需調(diào)整至適用溫度。3啟超級恒溫水浴，待恒溫后，看阿貝折光儀測量室的溫度是否正好等于標定 曲線的適用溫度。若否，則應適當調(diào)節(jié)超級恒溫水浴的觸點溫度計，使阿貝折光儀 測量室的溫度正好等于標定曲線的適用溫度。4用折光儀測定無水乙醇的折光指數(shù)，看折光儀的 零點”是否正確。5. 測定某物質(zhì)的折光指數(shù)的步驟如下：測量折光指數(shù)時，放置待測液體的薄片狀空間可稱為樣品室”測量之前應用鏡頭紙將樣品室的上下磨砂玻璃表面擦拭干凈，以免留有其它物質(zhì)影響測定的精 確度。 在樣品室關閉且鎖緊手柄的掛鉤剛好掛上的狀態(tài)下，用醫(yī)用注射器將待測的液體從樣品室側面的小孔注入樣品室內(nèi)，然后立即旋轉樣品室的鎖緊手柄，將樣品室鎖緊（鎖緊即可，但不要用力過大）。 調(diào)節(jié)樣品室下方和豎置大圓盤側面的反光鏡，使兩鏡筒內(nèi)的視場明亮。 從目鏡中可看到刻度的鏡筒叫 讀數(shù)鏡筒”另一個叫 望遠鏡筒”先估計一 下樣品的折光指數(shù)數(shù)值的大概范圍，然后轉動豎置大圓盤下方側面的手輪，將刻度 調(diào)至樣品折光指數(shù)數(shù)值的附近。 轉動目鏡底部側面的手輪，使望遠鏡筒視場中除黑白兩色外無其他顏色。在 旋轉豎置大圓盤下方側面的手輪，將視場中黑白分界線調(diào)至斜十字線的中心（如附 圖4-1所示）。 讀數(shù)鏡筒中看到的右列刻度讀數(shù)則為待測物