水中鐵含量的測(cè)定方法 4種

1、.1. 水中鐵含量的測(cè)定方法：實(shí)驗(yàn)原理 常以總鐵量（mg/L）來(lái)表示水中鐵的含量。測(cè)定時(shí)可以用硫氰酸鉀比色法。 Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3（紅色） 實(shí)驗(yàn)操作 1準(zhǔn)備有關(guān)試劑 （1）配制硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液 稱取0.8634 g分析純的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在錐形瓶中的50 mL蒸餾水中，加入20 mL 98的濃硫酸，振蕩混勻后加熱，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振蕩混勻，直至溶液呈微紅色為止。將溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸餾水稀釋至l 000 mL。此溶液含鐵量為0.1 mg/mL。 （2）配制硫氰酸鉀溶液 稱取50

2、 g分析純的硫氰酸鉀晶體，溶于50 mL蒸餾水中，過(guò)濾后備用。 （3）配制硝酸溶液 取密度為1.42 g/cm3的化學(xué)純的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸餾水中，邊加邊攪拌，然后用容量瓶稀釋至500 mL。 2配制標(biāo)準(zhǔn)比色液 取六支同規(guī)格的50 mL比色管，分別加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液，加蒸餾水稀釋至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀釋至50 mL，最后加入l mL硫氰酸鉀溶液混勻，放在比色架上作比色用。 3測(cè)定水樣的含鐵總量 取水樣40 mL裝入潔凈的錐形瓶中，加入5 mL

3、硝酸溶液并加熱煮沸數(shù)分鐘。冷卻后傾入與標(biāo)準(zhǔn)比色液所用相同規(guī)格的比色管中，用蒸餾水稀釋至50 mL處，最后加入1 mL硫氰酸鉀溶液，混勻后與上列比色管比色，得出結(jié)果后用下式進(jìn)行計(jì)算并得到結(jié)論。 式中“相當(dāng)?shù)牧蛩徼F銨標(biāo)準(zhǔn)液量”指的是配制標(biāo)準(zhǔn)比色液時(shí)所用的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液的體積。2, 鐵離子測(cè)定儀http:/www.ai-技術(shù)指標(biāo)   測(cè)量范圍  0.00to5.00mg/LFe          0to400g/LFe解 析 度 0.01mg/L 1g/L    

4、60;          0.01mg/L 精      度  讀數(shù)的±2%±0.04mg/L     讀數(shù)的±8%±10g/L 波長(zhǎng)/光源  470nm硅光源                    555nm硅光源 標(biāo)準(zhǔn)配置 

5、  主機(jī)、HI93721-01試劑、HI731313玻璃比色皿兩個(gè)、9V電池                主機(jī)、HI93746-01試劑、HI731313玻璃比色皿兩個(gè)、9V電池 測(cè)量方法    采用EPA推薦的方法中用于天然水和處理水的315B法，鐵和試劑反應(yīng)使                樣劑呈淡藍(lán)色采用EPA推薦的方法中用于天然水和處理水的315B法，鐵&#

6、160;               和試劑反應(yīng)使樣劑呈淡藍(lán)色 3. 水中鐵離子含量測(cè)定方法- 二氮雜菲分光光度法鐵在深層地下水中呈低價(jià)態(tài),當(dāng)接觸空氣并在pH大于5時(shí), 便被氧化成高鐵并形成氧化鐵水合物(Fe2O3?3H2O)的黃棕色沉淀,暴露于空氣的水中, 鐵往往也以不溶性氧化鐵水合物的形式存在。當(dāng)pH值小于5時(shí),高鐵化合物可被溶解。 因而鐵可能以溶解態(tài)、膠體態(tài)、懸浮顆粒等形式存在于水體中, 水樣中高鐵和低鐵有時(shí)同時(shí)并存。 二氮雜菲分光光度法可以分別測(cè)定低鐵和高鐵,適用于較清潔的水樣;原子吸收分光光度法

7、快速且受干擾物質(zhì)影響較小。水樣中鐵一般都用總鐵量表示。 11.1 二氮雜菲分光光度法 11.1.1 應(yīng)用范圍 本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水中總鐵的含量。 鈷、銅超過(guò)5mg/L,鎳超過(guò)2mg/L,鋅超過(guò)鐵的10倍對(duì)此法均有干擾,餓、鎘、汞、鉬、銀可與二氮雜菲試劑產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象。 本法最低檢則量為2.5g, 若取50ml 水樣測(cè)定, 則最低檢測(cè)濃度為0.05mg/L。 11.1.2 原理 在pH39的條件下,低鐵離子能與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物,在波長(zhǎng)510nm處有最大光吸收。二氮雜菲過(guò)量時(shí),控制溶液pH為2.93.5,可使顯色加快。

8、 水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解鐵的難溶化合物,同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高鐵還原為低鐵,還可消除氧化劑的干擾。 水樣不加鹽酸煮沸,也不加鹽酸羥胺,則測(cè)定結(jié)果為低鐵的含量。 11,1.3 儀器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。 分光光度計(jì)。 11.1.4 試劑 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.7022g硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O,溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高錳酸鉀溶液至出現(xiàn)微紅色不變,用純水定容至1000ml。此貯備溶液1.00ml含0.100m

9、g鐵。 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(使用時(shí)現(xiàn)配):吸取10.00ml鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(), 移入容量瓶中,用純水定容至100ml。此鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml含10.0g鐵。 0.1二氮雜菲溶液:稱取0.1g氮雜菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴濃鹽酸的純水中,并稀釋至100ml。此溶液1ml可測(cè)定100g以下的低鐵。 注:二氮雜菲又名鄰二氮菲、鄰菲繞啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及鹽酸鹽 (C12H8N2?HCl)兩種,都可用。 10鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺(NH2OH?HCl),溶于純水中,并稀釋至100ml。 11

10、.1.4.5 乙酸 銨緩沖溶液(pH4.2): 稱取250g乙酸銨( NH4C2H3O2) ,溶于150ml純水中,再加入700ml冰乙酸混勻,用純水稀釋至1000ml。 1+1鹽酸。 11.1.5 步驟 量取50.0ml振搖混勻的水樣(含鐵量超過(guò)50g時(shí), 可取適量水樣加純水稀釋至50.0ml) 于100ml三角瓶中。 注: 總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵, 取樣時(shí)應(yīng)劇烈振搖成均勻的樣品,并立即量取。取樣方法不同,可能會(huì)引起很大的操作誤差。 另取100ml三角瓶8個(gè),分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液()0、0.25、0.50、1

11、.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加純水至50ml。 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列三角瓶中各加4ml 1+1鹽酸()和1ml 鹽酸羥胺溶液(),小火煮沸至約剩30ml(有些難溶亞鐵鹽,要在pH2左右才能溶解,如果發(fā)現(xiàn)尚有未溶的鐵可繼續(xù)煮沸濃縮至約剩 15ml) , 冷卻至室溫后移入50ml比色管中。 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列比色管中各加2ml二氮雜菲溶液(), 混勻后再加10.0ml乙酸銨緩沖溶液(),各加純水至50ml刻度,混勻,放置1015min。 注: 乙酸銨試劑可能含有微量鐵,故緩沖溶液

12、的加入時(shí)要準(zhǔn)確一致。 若水樣較清潔,含難溶亞鐵鹽少時(shí),可將所加試劑: 1+1鹽酸(11.1. 4.6)、二氮雜菲溶液()及乙酸銨緩沖溶液()用量減半。 但標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品操作必須一致。 于510nm波長(zhǎng)下,用2cm比色皿,以純水為參比,測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。 繪制校準(zhǔn)曲線,從曲線上查出樣品管中鐵的含量。 11.1.6 計(jì)算 CM/V .(32) 式中: C水樣中總鐵(Fe)的濃度,mg/L; M從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鐵的含量,g; V水樣體積,ml。 11.1.7 精密度與準(zhǔn)確度 有39個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本法測(cè)定含鐵150g/L的合成水樣, 其他成分的濃度金屬離子(g/L)為:汞,5.1;鋅,39;銅,26.5鎘,29錳,130。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為18.5, 相對(duì)誤差為13.3.4. 利用Fe3+氧化性設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn): (1)取一定量的待測(cè)溶液,加入過(guò)量的銅粉 -Cu+.+.2Fe3+.=.Cu2+.+.2Fe2+ -充分反應(yīng)后,過(guò)濾. -稱量反應(yīng)前后銅的質(zhì)量變化,計(jì)算溶液中Fe3+的含量. (2)取一定量的待測(cè)溶液,加入過(guò)量的銅粉 -通入過(guò)量氯氣,再加入過(guò)量的銅粉. -充分反應(yīng)后,過(guò)濾