ISBT檢測(cè)方法中文版僅供參考

1、 目 錄1. 營養(yǎng)性甜味劑酸化后的氣味12. 果葡糖漿中的磺基聚苯乙烯33. 甜味劑的口味，氣味和外觀64. 甜味劑的濁度85. 直接鏡檢106. 酸化甜味劑稀釋137. 糖漿稀釋方法158. 色值（iu）179. 色值（rbu）2010. 乙醛2111. 氯化物2412. 電導(dǎo)率2613. ph2814. 不溶性顆粒物 (方法一)3015. 不溶性顆粒物（方法二）3216. 利用折光儀檢測(cè)固形物含量3317. 二氧化硫3418. 硫酸灰分3719. 絮凝試驗(yàn)3920. 糖類4121. 羥甲基糠醛4622. 糠醛4923. 異戊醛5224. 2-氨基乙酰苯5525. 重金屬5826. 糖的嗜溫

2、好氧性菌的平板計(jì)數(shù)（倒平板或膜過濾）6027. 檢測(cè)糖類中的酵母菌和霉菌（倒平板法或膜過濾法）63營養(yǎng)性甜味劑酸化后的氣味nutritive sweetener odor after acidification目的鑒別甜味劑中不良的氣味，因?yàn)檫@些氣味可能會(huì)對(duì)飲料造成影響。儀器1滴定管（buret）(25 ml capacity class a)2ph計(jì) （ph meter）3溫度計(jì)（thermometer）4天平（top-loading balance）5100ml帶刻度的試管（100 ml graduated cylinder class a）61000ml帶刻度的試管（1000 ml gr

3、aduated cylinder class a）7水浴裝置或培養(yǎng)箱（water bath or incubator）8200ml敞口，帶旋轉(zhuǎn)帽的瓶（200 ml wide-mouth, screw-capped bottle）試劑175 %（ w/v ）磷酸 h3po42蒸餾水步驟1. 對(duì)于檢測(cè)的粒狀和液體蔗糖，mis，果葡糖漿-42，果葡糖漿-55的樣品，遵循糖漿稀釋酸化方法sm-pr-770， 對(duì)于簡(jiǎn)單糖漿，用原樣品進(jìn)行檢測(cè)即可。2. 取100ml酸化后的糖漿放入敞口瓶（a wide-mouth,screw-top bottle）中。3. 用以下其中一種方法把溶液加熱到30°c

4、，邊加熱邊攪拌：a. 用培養(yǎng)箱（調(diào)到30°c）。b. 用水浴裝置（調(diào)到30°c ）(水浴裝置中的水應(yīng)沒有異味)。c. 用hot plate：慢慢加熱，邊加熱邊輕輕的連續(xù)攪拌溶液。注意事項(xiàng)1溶液加熱的溫度不要過高，以免影響檢測(cè)結(jié)果。2. 在30分鐘內(nèi)，每10分鐘聞一次溶液的氣味。 3. 記錄出現(xiàn)的任何不良?xì)馕?。出處：sm-pr-310果葡糖漿中的磺基聚苯乙烯sulfonated polystyrene in hfss目的用這種方法確定果葡糖漿是否可能在飲料中產(chǎn)生絮凝物或neck-ring的問題。儀器 1rhodamine b test（羅丹明b測(cè)試）a. 天平 b. 10ml

5、刻度試管（10mlgraduated cylinder） c. 100ml刻度試管（100mlgraduated cylinder） d. 20ml試管 e. 250ml燒杯 f. 玻璃棒 g. 滴管（dropper） 2鹽酸奎寧試驗(yàn) a. 10ml刻度試管（10mlgraduated cylinder） b. 100ml刻度帶塞試管（100mlgraduated cylinder） c. 10ml 吸液管 d. 20ml 試管 e. 秒表f. 400ml燒杯 g. hot plate or burner h. 分光光度計(jì)及1cm比色皿試劑 1羅丹明b測(cè)試a. 1%（w/v ）rhodamin

6、e b solution（羅丹明b溶液）b. 精制蔗糖 c. 蒸餾水 2鹽酸奎寧試驗(yàn) a. 6%（w/v）鹽酸奎寧（quinine hydrochloride）b. 蒸餾水步驟 1rhodamine b test（羅丹明b測(cè)試） a. 準(zhǔn)備樣品 稱取5ml果葡糖漿放入20ml試管里，再加入5ml蒸餾水，攪拌混合均勻，并貼好標(biāo)簽。 滴加2滴1%（w/v ）rhodamine b solution并搖勻。b. 準(zhǔn)備對(duì)照 稱取47g精制蔗糖，加蒸餾水溶解并定容到100ml。 稱量5ml上述蔗糖溶液加入到20ml試管里，貼上標(biāo)簽作為對(duì)照。 滴加2滴1%（w/v ）rhodamine b solutio

7、n并搖勻。c. 并排拿著裝有樣品的試管和進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)的試管。從試管上部垂直往下觀測(cè)。d. 分析rhodamine：當(dāng)從試管上部觀看時(shí)，根據(jù)以下原則分析溶液。e. rhodamine b test（羅丹明b測(cè)試） 檢測(cè)的結(jié)果： 檢測(cè)結(jié)果為陰性：樣品和對(duì)照出現(xiàn)相似的紅色。 檢測(cè)結(jié)果為陽性：樣品溶液出現(xiàn)紫色。紫色主要集中在氣泡上（氣泡是由搖晃溶液時(shí)引起的），如果在樣品的氣泡上看到紫色，則繼續(xù)進(jìn)行鹽酸奎寧試驗(yàn)（the quinine hydrochloride test）。2鹽酸奎寧試驗(yàn)（the quinine hydrochloride tets） a. 樣品配制取50ml果葡糖漿放入100ml帶塞

8、試管中，添加50ml蒸餾水，塞緊試管塞，混勻。 移取10ml上述果葡糖漿溶液加入到20ml試管中，添加2ml6%（w/v）鹽酸奎寧溶液并混合。 靜置30分鐘。 把試管放在沸水浴中加熱5分鐘。 立刻冷卻樣品。b. 讀取樣品 把樣品加入1cm 比色皿中。把蒸餾水加入另一個(gè)比色皿中。把分光光度計(jì)波長調(diào)到720nm，用蒸餾水調(diào)零點(diǎn)，測(cè)試樣品的透光率。檢測(cè)結(jié)果檢測(cè)樣品的t值不得小于97%，否則產(chǎn)品不被接收。出處：sm-pr-400甜味劑的口味，氣味和外觀nutritive sweetener taste，odor and appearance目的評(píng)價(jià)下列甜味劑的味道、氣味和外觀：蔗糖、高果糖漿、中間轉(zhuǎn)化

9、糖和葡萄糖。設(shè)備 1天平（top-loading balance）2水浴鍋或恒溫箱 3玻璃燒杯4刻度試管5200ml的敞口、帶螺帽的瓶6溫度計(jì)7表面皿（watch glass）8敞口帶蓋玻璃瓶試劑 蒸餾水步驟1準(zhǔn)備檢測(cè)樣品 遵循sweetener syrup dilution，sm-pr-780，準(zhǔn)備檢測(cè)樣品。2檢測(cè)味道 建議把檢測(cè)樣品在相同條件下跟以前檢測(cè)的樣品作比較。檢測(cè)人員必須事先經(jīng)過感官訓(xùn)練。if the sample is thenhfss 在常溫下，品嘗濃度為50bx的hfss樣品并記錄任何不良味道。3檢測(cè)氣味建議把檢測(cè)樣品在相同條件下跟以前檢測(cè)的樣品作比較。if the samp

10、le is thenhfss 取未稀釋的hfss樣品放在干凈的玻璃燒杯中并檢測(cè)其味道。 如果有疑問：取部分樣品放在檢測(cè)瓶里（a taste test glass），蓋上蓋子，在水浴鍋或恒溫箱里加熱到30-35，然后重新檢測(cè)。4檢測(cè)外觀if the sample is thenhfss 樣品外觀必須符合bo-sp-262（hfss-55）中，或bo-sp-263 （hfss-42）中的規(guī)定。出處：sm-pr-420甜味劑的濁度nutritive sweetener turbidity目的用這種方法檢測(cè)蔗糖、高果糖漿和中間轉(zhuǎn)化糖的濁度。摘要甜味劑的混濁度可以直觀檢測(cè)或用nephelometric

11、turbidity units進(jìn)行定量。粒狀蔗糖、液體蔗糖和果糖混濁度必須小于10ntu。儀器1過濾裝置2玻璃杯：250ml，600ml31l帶蓋玻璃容器4量筒：class a ，100ml和1000ml5高強(qiáng)度光源6ph計(jì)7天平（top-loading balance）8濁度計(jì)（可選用）9水浴鍋或恒溫箱10whatman no.54 過濾紙?jiān)噭?蒸餾水275%（/v）的磷酸步驟1準(zhǔn)備樣品 遵循酸化后的糖漿稀釋方法，sm-pr-770。2檢測(cè)和分析結(jié)果if the sample is thenhfss 把稀釋好并經(jīng)過酸化的hfss倒入玻璃容器中。在由高強(qiáng)度光源形成的白色背景下檢查樣品。樣品必須

12、透明，即不出現(xiàn)陰影或模糊現(xiàn)象（濁度）。note 為了確定hfss是否是糖漿或飲料中絮凝物的來源，可以采取如下方法：密封經(jīng)過稀釋并酸化的hfss樣品，靜置。每天用高強(qiáng)度光源檢查絮凝物，共檢測(cè)十天。用該方法可以確定或排除hfss是飲料中出現(xiàn)絮凝物的原因。出處：sm-pr-485直接鏡檢direct microscopic evaluation目的使用該程序確定果葡糖漿中的總微生物（活性和非活性）。儀器1顯微鏡（目鏡10×和物鏡40×）22mm顯微千分尺3玻璃載玻片4玻璃蓋玻片5膜過濾設(shè)備6400ml燒杯7加熱板8組合染色劑90.8µm膜過濾裝置試劑1洗液：制備65br

13、ix甜味劑溶液（甜味劑+過濾水），每日制備防止污染。2過濾水：用0.8µm膜過濾裝置制備。3組合染色劑：將65ml石炭酸品紅溶液和35ml甲基藍(lán)溶液混合后制備。4石炭酸品紅溶液：在60ml95%乙醇溶液中溶解0.2g石炭酸品紅，用過濾水稀釋到200ml。5甲基藍(lán)溶液：在60ml95%乙醇溶液中溶解0.2g甲基藍(lán)，加2ml0.2n氫氧化鉀，用過濾水稀釋到200ml。步驟1每毫升樣品在顯微鏡中視野數(shù)將2mm顯微千分尺放在顯微鏡的載物臺(tái)，物鏡取40×，測(cè)算每個(gè)視野的直徑并計(jì)算面積：1個(gè)視野的面積 = （直徑 / 2 ）2 × 3.142實(shí)際有效過濾面積a. 加1滴組合染

14、色劑于50ml水中，用濾膜過濾，測(cè)量染色部分的面積，計(jì)算如下：過濾面積 = （直徑 / 2 ）2 × 3.14b. 計(jì)算整個(gè)過濾裝置的顯微視野數(shù)：視野數(shù) = 過濾面積 / 1個(gè)視野的面積c. 在培養(yǎng)皿中用組合染色劑使吸收墊飽和，四周留少量染色液但不溢出，培養(yǎng)皿加蓋。d. 將另一干吸收墊放在加熱板上，溫度設(shè)定低溫檔，防止過熱。e. 用200ml的過濾水稀釋100ml甜味劑。f. 稀釋后樣品用0.8µm濾膜進(jìn)行過濾(在過濾前用過濾水預(yù)濕濾膜)。g. 用過濾水從膜上洗去甜味劑（不得使用洗瓶）。h. 將上述濾膜放在加熱板上吸附墊低溫干燥1分鐘。i. 將干燥后的膜放在已飽和染色劑的吸

15、附墊上加蓋保持5分鐘。j. 濾膜放回過濾裝置，加10滴甜味劑洗滌液覆蓋1/2英寸面積，真空 除去多余染色劑，使膜透明。k. 膜放在載玻片上，用小刀或刀片在膜上切出1/2英寸的透明塊。l. 加一滴洗液在透明膜塊上，然后蓋上蓋玻片，不得有任何氣泡。m. 在物鏡40×下，對(duì)20個(gè)視野進(jìn)行微生物計(jì)數(shù)。n. 對(duì)每類微生物計(jì)算單個(gè)視野平均數(shù)。o. 計(jì)算：每毫升的計(jì)數(shù) = 單個(gè)視野平均數(shù)量 × 每毫升的視野數(shù)出處：sm-pr-670酸化甜味劑稀釋acidified sweetener syrup dilution目的 準(zhǔn)備甜味劑的稀釋試驗(yàn)。儀器1過濾漏斗 2燒杯250ml，600ml，1

16、l 容量瓶 3量筒-class a，100ml，1000ml 4ph計(jì) 5天平（top-loading balance）試劑 蒸餾水方法if the sample is then1粒狀蔗糖50brix 在246g蒸餾水里溶解246g蔗糖，配制成400ml 50brix溶液。然后用75%（w/v）磷酸把溶液ph調(diào)到1.5 。2液體蔗糖54brix 760ml液體蔗糖加240ml水混合，配制成54brix溶液。然后用75%（w/v）磷酸把溶液ph調(diào)到1.5 。3.中間轉(zhuǎn)化糖54%solids 637ml液體蔗糖加363ml水混合均勻，配制成54%solids 溶液。然后用75%（w/v）磷酸把溶液

17、ph調(diào)到1.5 。4.hfss 50%solids 按以下表格配制 50% solids 溶液： and if then mix hfss-42637ml hfss和368ml 蒸餾水hfss-55576ml hfss和431ml 蒸餾水然后用75%（w/v）磷酸把溶液ph調(diào)到1.5 。5hfss 54% solids 按以下表格配制 54% solids溶液：and if then mix hfss-42700ml hfss和305ml 蒸餾水hfss-55633ml hfss和374ml 蒸餾水 然后用75%（w/v）磷酸把溶液ph調(diào)到1.5 。出處：sm-pr-770糖漿稀釋方法swee

18、tener syrup dilutions目的將甜味劑按照實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行準(zhǔn)備。儀器1過濾設(shè)備 2250ml，600ml燒杯 31l帶蓋玻璃瓶 4刻度試管：classa，100ml，1000ml 5ph計(jì)6天平（top-loading balance）試劑蒸餾水步驟if the sample is then1粒狀蔗糖50brix（配制400ml的50brix溶液）：在246g蒸餾水里溶解246g蔗糖。2液體蔗糖54brix（配制1l的54brix溶液）：760ml液體蔗糖加240ml蒸餾水混合均勻。3中間轉(zhuǎn)化糖（mis）54%solids（配制1l的54brix溶液）：637ml液體蔗糖加363m

19、l蒸餾水混合均勻。4hfss 50%solids（按以下方法配制1l 50%solids溶液）：and ifthen mix hfss-42637ml hfss和368ml 蒸餾水hfss-55576ml hfss和431ml 蒸餾水5hfss 54% solids（按以下方法配制1l 54%solids溶液）：and if then mix hfss-42700ml hfss和305ml 蒸餾水hfss-55633ml hfss和374ml 蒸餾水 出處：sm-pr-780色值（iu）colour(iu)術(shù)語1iu：icumsa unit 2cumsa：international commi

20、ssion for uniform methods of sugar analysis儀器 1紫外可見分光光度計(jì) 2refractometer with water bath (20) 3燒杯 4試藥勺 5超聲波清洗機(jī) 6濾膜：孔徑為0.45µm，直徑為50mm。(硝酸纖維素材質(zhì))710比色皿試劑 蒸餾水步驟1紫外可見分光光度計(jì)在使用時(shí)，應(yīng)預(yù)熱30分鐘。2將50.0±0.1g待測(cè)樣品放入250ml 的錐形瓶里，并加入50.0±0.1g蒸餾水，攪拌均勻。3將糖溶液用0.45m的濾膜進(jìn)行過濾，超聲波清洗機(jī)中消泡3分鐘。5測(cè)定糖溶液的rds（the refractome

21、tric dry substance）。6將測(cè)量波長調(diào)整為420。7用蒸餾水調(diào)整零點(diǎn)。8測(cè)定樣品的吸光度。 9再次測(cè)定待測(cè)樣品，求平均值。計(jì)算length其中: b=cell lengthas =吸光度= 密度iu= icumsa unitrds（brix）=refractometric dry substance，精確到0.1g/100g計(jì)算結(jié)果保留到整數(shù)位。注意事項(xiàng)1使用比色皿時(shí)，應(yīng)觸摸麻面，用擦鏡紙將光滑面完全吸干后，才可進(jìn)行測(cè)定。 2用待測(cè)液潤洗比色皿3次后,才可進(jìn)行待測(cè)液的測(cè)定。 3比色皿在不使用時(shí)，應(yīng)完全浸泡在酒精中。出處：method gs 2/3-10(2002)色值（rbu）

22、colour(rbu)原理當(dāng)一束平行單色光通過有色溶液時(shí)，溶液顏色越深，吸光度越大。儀器 1紫外可見分光光度計(jì)：波長范圍420nm720nm21比色皿3天平（0.1g）步驟1將干物質(zhì)含量為50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的樣品裝入比色皿中,用水作空白調(diào)節(jié)零點(diǎn)。2分別在420和720波長下測(cè)其吸光度。計(jì)算 (a4202×a720)×1000 x = l×0.61478 式中： x樣品的色度，單位為rbu； a420試樣在420波長下的吸光度； a720試樣在720波長下的吸光度； l比色皿厚度的數(shù)值，單位為厘米（cm）； 0.61478每毫升糖漿干物質(zhì)為50%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）中糖的克

23、數(shù)。出處：qb/t 1216-2004乙醛acetaldehyde摘要乙醛通過稀磷酸處理和加熱處理后從糖漿中釋放出來?？墒褂酶咝庀嗌V儀(采用的檢測(cè)器為火焰離子化檢測(cè)器)檢測(cè)釋放出來的乙醛，檢測(cè)時(shí)樣品濃度為11%solids 。儀器1 高效氣相色譜儀：火焰離子化檢測(cè)器。2 化學(xué)天平3 烘箱4 燒杯、50ml量瓶、移液管5 磁力攪拌器6 樣品瓶，蓋帽，擰緊和去瓶蓋的工具。試劑1色譜分析用的超純水：純凈水。2acetaldehyde 步驟1. bottlers acid的配制 在1000容量瓶里正確稱量85% phosphoric acid 12.171g，用蒸餾水定容。22000ppm標(biāo)準(zhǔn)乙醛

24、溶液的配制a. 取500ml蒸餾水放入1l容量瓶里b. 稱量2g乙醛加入上述容量瓶里，用蒸餾水定容至1l（2000ppm aa）。（乙醛溶液不使用時(shí)，要冷藏保管。）3乙醛貯備液的配制a. 取1ml2000ppm的乙醛標(biāo)準(zhǔn)溶液加入200ml容量瓶中，用蒸餾水定容到200ml（10ppm aa）。b. 取1ml10ppm的乙醛溶液放入100ml容量瓶里，用蒸餾水定容到100ml（100ppb aa）。c. 取25ml上述100ppb的乙醛溶液放入50ml容量瓶里，用蒸餾水定容到50ml（50ppb aa）。d. 取6個(gè)20ml的sample vial，分別在3個(gè)瓶里加入10ml的100ppb乙醛溶

25、液10ml，另外3個(gè)瓶里分別加入10ml的50ppb乙醛溶液，然后蓋上蓋子密封。e. 把所有的sample vial放在烘箱中加熱：80，60分鐘。 4試料的處理a. 把待測(cè)樣品用蒸餾水稀釋到brix=11。b. 稱取1.5g稀釋完的樣品裝在20ml的sample vial里。c. 然后加入8.5ml蒸餾水。d. 再加入0.5ml的 bottlers acid。e. 蓋上蓋子密封。f. 放在烘箱中加熱：80，60分鐘。5. 測(cè)定a. 打開g.c ，輸入acetaldehyde的分析條件。b. 把n2、air和h2 的氣體閥按順序打開 ，機(jī)器預(yù)熱1小時(shí)左右。 c. 對(duì)所有的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)樣品進(jìn)行

26、g.c分析。計(jì)算50ppb a.a 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度 1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)系數(shù) = 50ppb a.a的峰面積 100ppb a.a 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度 = 100ppb a.a的峰面積2. cn = hn × ka or kb注： cn = hfcs的acetaldehyde的濃度ppb(11% solid basic)hn = hfcs的acetaldehyde的峰面積ka = acetaldehyde 50ppb標(biāo)準(zhǔn)溶液的rf值(response factor)kb = acetaldehyde 100ppb標(biāo)準(zhǔn)溶液的rf值(response factor)(通常ka = kb)儀器

27、分析條件1column oven temperature：1302injector port temperature ：220（n.a. for h.s.100）3detector temperature ：2004sample bath temperature：605gas pressures：n2 30/min，hydrogen and air ，for maximum response6pressurization time ：30sec7imjection time ：5-10 sec出處：氯化物chlorides摘要高果糖漿中的無機(jī)氯化物可通過用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定來確定，滴定時(shí)用

28、鉻酸鉀（k2cro4）作為指示劑。氯化物含量過高會(huì)影響飲料的感官指標(biāo)。設(shè)備1分析天平：精度為0.0001g。2自動(dòng)滴定器或者10ml 滴定管（最小刻度為0.05ml或更小 ）。試劑10.1n 硝酸銀溶液：稱取16.989g 試劑級(jí)硝酸銀，用蒸餾水溶解并定容至1l，混合均勻。2鉻酸鉀指示劑：稱取10g 鉻酸鉀（k2cro4），用蒸餾水溶解并定容至1l，混合均勻。步驟1精確稱量20g 高果糖漿放入燒杯或容量瓶中。2用150 ml蒸餾水稀釋。3加入1 ml 鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定直到溶液出現(xiàn)淡紅色為止。 4 取150ml 蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算氯化物% =（ml 0.1n 硝酸銀消耗量空

29、白ml）×0.00355×100樣品的重量wt（g）注意事項(xiàng)1 稱取的樣品含有的氯離子不能超過0.035g。2由于滴定終點(diǎn)很難判定，因此滴定可以在白色表面上進(jìn)行，這有利于滴定終點(diǎn)的判定。先做空白實(shí)驗(yàn)，再做樣品滴定實(shí)驗(yàn)也有利于滴定終點(diǎn)的判定。出處：isbt電導(dǎo)率conductivity摘要1通過電解質(zhì)溶液涉及到特定物質(zhì)的移動(dòng)（如離子礦物質(zhì)和有機(jī)酸）。傳導(dǎo)性用于測(cè)量電流，其大小直接取決于溶液中特定粒子的數(shù)目。2本方法適用于氯化鈉溶液。此法也適用于所有糖溶液，特別是那些不含有膠質(zhì)物質(zhì)和顆粒物質(zhì)而且能被調(diào)到28% solids的溶液。設(shè)備電導(dǎo)儀：要求具有溫度補(bǔ)償功能。試劑1.蒸餾水

30、：電阻為18或以上。用之前應(yīng)煮沸以除去溶解的氣體（因?yàn)槿芙獾臍怏w可能會(huì)影響溶液的電導(dǎo)率）；使用前放置時(shí)間或暴露于空氣中的時(shí)間不能超過1-2小時(shí)。2.氯化鉀校正溶液。a.0.01m：稱量0.3728±0.0002g預(yù)先干燥好的氯化鉀，防入500ml的容量瓶里，用蒸餾水定容，搖勻。該溶液的電導(dǎo)率為141µmhos/cm。b.0.02m：稱量0.7456±0.0002g預(yù)先干燥好的氯化鉀，放入500ml的容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻。該溶液的電導(dǎo)率為276µmhos/cm。步驟1校準(zhǔn)：先用適量標(biāo)準(zhǔn)液清洗電導(dǎo)儀器皿或分析容器，倒掉，向電導(dǎo)儀器皿中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，加

31、入量按照儀器使用說明書。把電極浸入器皿中。如有必要，調(diào)整溫度補(bǔ)償控制。依據(jù)校正液的種類選擇適當(dāng)?shù)男Ｕ秶?。重?fù)校正兩次。結(jié)果應(yīng)在規(guī)定值±2范圍內(nèi)；如果不是，重新校正。2分析：a. 用蒸餾水調(diào)整樣品濃度為28%solids。如果樣品的固形物含量低于28%則直接測(cè)量，但要注明樣品的固形物含量。用蒸餾水清洗電導(dǎo)儀器皿，然后用待測(cè)溶液潤洗兩次。按照儀器使用說明書測(cè)定樣品的導(dǎo)電率。注意根據(jù)樣品類型選擇合適的測(cè)量范圍。b. 電導(dǎo)率-記錄一定濃度下樣品的電導(dǎo)率值，µmhos/cm。3計(jì)算不要求a. l=ka/il電導(dǎo)率=電阻（ohms）的倒數(shù)；a導(dǎo)體通過的截面積，cm2；i導(dǎo)體的長度，c

32、m；specific conductance當(dāng)conductivity cell固定時(shí)，比率a/i是恒量，稱為cell constant。它的值很少直接測(cè)定,但是可通過測(cè)定已知電導(dǎo)率值的溶液（氯化鉀）來確定。b. 對(duì)于本測(cè)定方法中樣品的最適固形物濃度，科學(xué)家們還沒有達(dá)成一致的看法。但是，28%已經(jīng)作為最合適的固形物濃度而被廣泛的采用。c. 如果所用的電導(dǎo)率儀沒有溫度補(bǔ)償功能，則樣品應(yīng)當(dāng)在規(guī)定的溫度下測(cè)定。d. 校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率應(yīng)當(dāng)與待測(cè)樣品的電導(dǎo)率相接近。如果待測(cè)樣品的電導(dǎo)率低于50µmhos/cm，則所用校正溶液的電導(dǎo)率不能高于75µmhos/cm。e. 氯化

33、鉀在真空干燥器里100干燥4小時(shí)或者直至恒重。f ms/m=（µmhos/cm）/10。出處：isbtph摘要 ph是氫離子濃度的負(fù)對(duì)數(shù)，通過測(cè)定兩個(gè)電極間的電位差而得到。儀器1 ph計(jì)：推薦使用可以讀出ph值和毫伏(mv)值，配備玻璃電極和參比電極，具有溫度補(bǔ)償功能，ph測(cè)量范圍為從1到10（精確到0.01ph單位）的類型。2. 攪拌器：通常首選磁力攪拌器。試劑 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（standard buffers）：推薦使用ph值是4.00和7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（25）。步驟1 校正ph計(jì)：用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液按照儀器使用說明書校正儀器。2 樣品ph值測(cè)量方法：將樣品放在干凈的燒杯中，進(jìn)行充分

34、攪拌，在樣品的表面形成微小的旋渦。將校正好的ph電極插入到樣品中，當(dāng)ph值的讀數(shù)穩(wěn)定在±0.1ph單位時(shí)（2-5分鐘），記錄其讀數(shù)（精確到0.1ph單位）。（注釋：在某些情況下，可能需要15分鐘才會(huì)獲得穩(wěn)定讀數(shù)）。3 ph值應(yīng)在和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液同樣的溫度下讀取。注意事項(xiàng)1 應(yīng)按照儀器使用說明書，每天對(duì)ph計(jì)進(jìn)行校正，以確保儀器正常工作。2不需稀釋樣品，因?yàn)闃悠返谋碛^ph值取決于樣品中固形物含量。3當(dāng)經(jīng)過一段合理的時(shí)間后，ph讀數(shù)還不穩(wěn)定時(shí)，可向待測(cè)溶液中加一滴飽和kcl溶液以使讀數(shù)穩(wěn)定。出處：isbt不溶性顆粒物sediment（目前可樂要求對(duì)該指標(biāo)的檢測(cè)方法只允許按照另外提供的icum

35、sa方法進(jìn)行，這里的兩種方法僅供參考，不作采用?。┱?將玉米糖漿樣品用熱的超純水進(jìn)行稀釋，不能溶解的物質(zhì)通過真空過濾的方法進(jìn)行收集，將不能溶解的物質(zhì)干燥和稱重后用顯微鏡對(duì)其進(jìn)行確認(rèn)。儀器1濾紙：推薦使用whatman no. 1 or schleicher and schuell no. 597，直徑5.5。2真空過濾器：漏斗直徑為60；漏斗容積為150ml。3立體鏡（stereoscope）：推薦使用寬視野，雙目型，傾斜目鏡，目鏡擴(kuò)大倍數(shù)為15到45x的類型。步驟1 把一張5.5cm的濾紙放在漏斗中央，啟動(dòng)真空過濾設(shè)備，并用大約200ml熱純水（約80）分幾次清洗濾紙。將濾紙放入已經(jīng)干燥和

36、稱完重的鋁制或玻璃的帶蓋的dish中，然后真空干燥：100，1小時(shí)。干燥后，迅速蓋好蓋，放入干燥器（desiccator）中冷卻至室溫，然后稱重。2在2l的燒杯中稱取500g的糖漿，添加1l熱純水（大約80），攪拌至完全溶解。將準(zhǔn)備好的濾紙放入漏斗中央，用水潤濕，啟動(dòng)真空過設(shè)備。3迅速過濾溶液，用水把殘?jiān)鼜穆┒繁跊_洗下來，并用約200ml熱超純水（ 大約80）徹底清洗殘?jiān)蜑V紙。4把濾紙和殘?jiān)诺?）步驟中使用的dish中，然后真空干燥：100，1小時(shí)。干燥后，迅速蓋好蓋，放入干燥器（desiccator）中冷卻至室溫， 然后稱重。5在稱完殘?jiān)亓亢?，小心的將帶有殘?jiān)臑V紙放到立體鏡鏡臺(tái)上。滴

37、幾滴蒸餾水，將濾紙潤濕，以避免殘?jiān)鼇G失和便于觀察。采用適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù)來確認(rèn)殘?jiān)⒘?，查看整張濾紙并做好記錄。計(jì)算 sediment（mg/kg）= residue wt.（g）×1,000,000 sample wt.（g） 采用立體顯微鏡對(duì)出現(xiàn)的異物進(jìn)行確認(rèn)并做好記錄。 注意事項(xiàng)1本實(shí)驗(yàn)方法中推薦的濾紙是白色的，這種濾紙適合于檢測(cè)有色異物；但不適合于檢測(cè)白色異物，因?yàn)楹茈y把白色異物和濾紙的白色背景區(qū)分開。2本實(shí)驗(yàn)應(yīng)當(dāng)在干凈的環(huán)境中進(jìn)行，以避免空氣中異物的影響。3通常異物是不可得的。這里異物指的是分離得到的任何非糖物質(zhì)或截留在濾紙上的外來物質(zhì)，通常包括來自生產(chǎn)設(shè)備、原材料或空氣的污染

38、物。出處：isbt不溶性顆粒物sediment儀器1真空抽濾裝置：一套。2微孔濾膜：孔徑0.8m。3稱量皿。4真空干燥箱。5干燥器：用變色硅膠作干燥劑。步驟1稱取樣品500g于2l的燒杯中，加入熱水1l（約80），攪拌使其溶解完全。2將稱過重的微孔濾膜放在漏斗上，把溶解后的樣液緩緩倒入，真空抽濾，并用200ml熱水（約80）洗滌沉淀。3將濾膜放入稱量皿中，于100真空干燥1h，取出，加蓋，置于干燥器中冷卻30min，取出濾膜稱重。計(jì)算 樣品中不溶性顆粒物含量 （m2-m1）×106 x = m 式中： x樣品的不溶性顆粒物含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； m2干燥后濾膜加殘?jiān)?/p>

39、質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m1濾膜的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m稱取樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。出處：qb/t 1216-2004利用折光儀檢測(cè)固形物含量refractometer solids摘要 物質(zhì)的折射率是光在真空中的速率與光在介質(zhì)中的速率的比值。折射率大小取決于成分、濃度（例如：干物質(zhì)）和物質(zhì)的溫度。當(dāng)固形物的成分和溫度確定時(shí)，折射率用于衡量干物質(zhì)的含量。儀器1折光儀：折光率讀數(shù)范圍：1.32（或更低）到1.53（或更高）；精度為0.0001單位。按照儀器的使用說明對(duì)儀器進(jìn)行校正。2水浴：溫度設(shè)定為20或45，精度為±0.1。3光源：frosted incan

40、descent bulb。步驟 當(dāng)糖漿經(jīng)過稀釋后，采用滴管進(jìn)行加樣；當(dāng)糖漿濃度比較大時(shí)，采用塑料涂抹器（applicator）進(jìn)行加樣（玻璃棒可能會(huì)劃花折光儀的棱鏡）。將樣品加到棱鏡上后應(yīng)馬上閉合棱鏡。當(dāng)通過連續(xù)讀數(shù)確定樣品的溫度達(dá)到20或45時(shí)，讀取折射率（精確到0.0001單位）。注意事項(xiàng)1如果折光儀溫度低于室內(nèi)溫度，在相對(duì)濕度高的情況下，棱鏡可能會(huì)形成水霧。同時(shí)，粘度高的糖漿在測(cè)量時(shí)會(huì)出現(xiàn)困難，可通過升高溫度克服該困難。2測(cè)定時(shí)糖漿不能有結(jié)晶物質(zhì)，否則會(huì)影響結(jié)果的精確性。出處：isbt二氧化硫sulfur dioxide(so2)儀器1 滴定管：量程為50ml 2250ml燒杯，1000

41、ml燒杯3個(gè)，100ml容量瓶3電子秤（0.0001g）4吸管（50ml,25ml,10ml,5ml,1ml）5microburet 5ml cap6恒溫槽(10)試劑naoh，h2so4(96%)，ki，i2，hcl(37%)，0.005n碘，3n hcl，可溶性淀粉，0.1n na2s2o3，超純水，酚酞，水楊酸11.5n naoh：溶液稱取60g的naoh，用蒸餾水溶解后，冷卻至室溫，定容至1升。22n h2so4配制： a. 量取55.5ml濃h2so4,放入事先裝有約500ml蒸餾水的1升容量瓶中，冷卻至室溫后定容至1升。 b. 檢測(cè)配制的h2so4是否為2n：取20ml的1.5n

42、naoh溶液放入三角燒瓶中,用配制好的h2so4進(jìn)行滴定。滴定終點(diǎn)：由紅色變?yōu)闊o色(用酚酞作指示劑) 如果h2so4用量在15.0±0.2ml之間,則可確定為2n。30.005n碘溶液： a. 取0.1n的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,用蒸餾水定容至100ml。 b. 取配制好的碘溶液40ml放入錐形瓶中,加2-3滴淀粉指示劑,用0.1n的na2s2o3進(jìn)行滴定。 滴定終點(diǎn)：由暗褐色變?yōu)闊o色。 c. factor計(jì)算 0.005×40 f = 0.1×消耗ml×0.1n to-na2s2o factor41%淀粉指試劑：將0.5g可溶性淀粉溶解在50ml蒸餾水中,加

43、1g水楊酸,加熱攪拌,溶解后冷卻。步驟 1空白實(shí)驗(yàn)： a. 稱取100g蒸餾水放入250ml三角燒瓶中,加水,使總重量達(dá)到200g。 b. 混合后,搖勻,放入水浴(10)中冷卻(10)。c. 加10ml的1.5n naoh溶液，混合均勻。d. 加10ml的淀粉指示劑。e. 加10ml的2n h2so4。f. 滴定:用0.005n碘溶液進(jìn)行滴定。(為避免見光分解,用棕色滴定管)滴定終點(diǎn)：溶液呈青色。2 樣品測(cè)定：a. 稱取100g待測(cè)樣品放入250ml三角燒瓶中,加入蒸餾水,使總重量達(dá)到200g。b. 混合后,搖勻,放入水浴(10)中冷卻。c. 加10ml的1.5n naoh溶液,混合均勻。d.

44、 加10ml的淀粉指示劑。e. 加10ml的2n h2so4。f. 滴定:用0.005n的碘溶液進(jìn)行滴定.(避免見光分解,用棕色滴定管)滴定終點(diǎn)：溶液呈青色。計(jì)算 ( s.t-b.t )×0.005×0.032×1,000,000so2 ppm =試料量(g)s.t = 滴定樣品時(shí)消耗碘的b.t = 空白實(shí)驗(yàn)時(shí)消耗碘的so2 = 64.07 / (2×1,000) = 0.032硫酸灰分sulfated ash(so2) 儀器1鉑坩堝（或石英坩堝、瓷坩堝）：50ml；2. 高溫爐：525±25；3. 干燥器（內(nèi)裝變色硅膠）；4分析天平：感量0.

45、1mg。試劑 濃硫酸步驟 1坩堝先用鹽酸加熱煮沸洗滌，再用自來水沖洗，然后用蒸餾水漂洗干凈。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi)，在525±25下灼燒0.5h，冷卻至200以下，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，精確稱量，并重復(fù)灼燒直至恒重。 2稱取樣品2g（稱準(zhǔn)至0.0001g），置于上述恒重的坩堝中，滴加濃硫酸5ml。緩慢移動(dòng)，使其均勻，置于電爐上小心加熱，直至全部炭化。然后，放入高溫爐內(nèi)，在525±25下灼燒，保持此溫度直至碳化物全部消失為止（至少2h）。 取出冷卻，加幾滴濃硫酸潤濕殘留物，重新放入高溫爐內(nèi)灼燒，直至完全灰化，冷卻至200左右，取出，放入干燥器中，冷卻至室溫，精確稱量

46、。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量值之差不超過0.5mg為恒重。計(jì)算 x2 = （m2-m0）×100 m1-m0 式中： x2樣品的硫酸灰分，%； m2坩堝加灰分的質(zhì)量，g； m0坩堝的質(zhì)量，g； m1坩堝加樣品的質(zhì)量，g。出處：qb/t 2319-1997絮凝試驗(yàn)floc potential摘要這個(gè)實(shí)驗(yàn)的目的是為了確定飲料在存貯期間（10天）出現(xiàn)絮凝物的可能性。在低ph值、高密度的酸化糖漿溶液中出現(xiàn)的絮凝物會(huì)影響飲料的質(zhì)量。酸絮凝物被追述為來自于殘留的植物組織成分，但是這個(gè)問題還沒有得到很好的解釋。在感官方面出現(xiàn)像絮凝物之類的問題也許起因于飲料成分的凝結(jié)。設(shè)備1ph meter 2. 滴定

47、管（容量 25 ml）3. 1l 帶蓋玻璃瓶4. 高強(qiáng)度光源（high-intensity light source）試劑12n h3po4（磷酸）20.1% (w/v )苯甲酸鈉3蘇打水(about 4 volume)4蒸餾水（dw）步驟1. 按如下步驟準(zhǔn)備1 l 54% solids 溶液：a. 在700ml hfs中加入305 ml 蒸餾水（42hfs）。b. 在633ml hfs中加入374 ml 蒸餾水（52hfs）。2. 加入5 ml 0.1%(w/v )苯甲酸鈉溶液 ，用2n 磷酸調(diào)ph值為1.5。3. 蓋上蓋子，常溫下靜置10天。4. 用高強(qiáng)度光源照射，確定樣品屬于如下哪個(gè)等級(jí)a. 陰性：當(dāng)使用高強(qiáng)度光源照射時(shí)沒有絮凝物。b. 輕微：當(dāng)使用高強(qiáng)度光源照射時(shí)有很少的絮凝物。c. 中等：當(dāng)使用高強(qiáng)度光源照射時(shí)有明顯的絮凝物。d. 嚴(yán)重：不用高強(qiáng)度光源照射就能看見明顯的絮凝物。出處：isbt糖類sa