大二環(huán)境監(jiān)測實驗

1、實驗一氣相色譜法測定苯系物一、實驗目的和要求：1. 掌握用氣相色譜法測定苯系物的原理和操作。2. 掌握關于氣相色分析的基本知識及色譜儀各組成部分的丄作原理。二、實驗原理：色譜分析法乂稱層析分析法，足一種分離測定多組分混合物的極其有效的分析方法。它 基于不m物質在相對運動的兩扣中：n有不m的分配系數(shù)，當這些物質隨流動扣移動吋, 就在兩相之間進行反復多次分配，使原來分配系數(shù)r有微小差異的各組分得到很好地 分離，依次送人檢測器測定，達到分離、分析各組分的r的。用氣體作為流動時，稱為氣相色譜。氣相色譜法是使用氣相色譜儀來實現(xiàn)對多組分浞合 物分離和分析的，載氣由高壓鋼瓶供給，經(jīng)減壓、干燥、凈化和流s測a

2、后進入氣化室， 攜帶由氣化室進樣口注入并迅速氣化為蒸汽的試樣進入色譜柱（內裝固定相），經(jīng)分離 p各組分依次進入檢測器，將濃度或質雖信兮轉換為電信兮，經(jīng)阻抗轉換和放大，進入 記錄儀記錄色譜峰。三、儀器：1. 氣相色譜儀，具冇tcd檢測器2. l.oul微量注射器3. 5ml注射器四、試劑：1. 有機硅藻土（色譜岡定液）2. 鄰苯二酸二壬醋（dnp）（色譜固定液）3. 101白色擔體4. 苯系物標準物質：苯、甲苯、正己烷5. 高純氫氣五、實驗步驟：1. 色譜條件： 柱填料：13%有機硅藻土101白色擔體）與（2.5%dnp101白色擔體）， 比例35:65 溫度：柱溫90°c,進樣器16

3、0°c,檢測器i6o°c 載氣壓強：0.293mpa fid： g程 10 輸出 0.07mv2. 標準苯系物的測定：分別吸取0.2ul的苯、甲苯、正己烷進行色i普分析，并記錄其出峰的吋間。3. 以苯為參比測校正因子。 測空玻璃瓶質 分別注入一定s的苯、甲苯、正己烷，并測各個質量； 吸取瓶屮混合物0.2ul進行色譜分析，并記錄各個峰囬積。4. 未知8的測定：吸取0.2ul的未知8樣品進行色譜分析，記錄各個峰的出峰時間，判斷相應各物質，并 記錄各個峰而積。實驗二校園噪聲的測定一、實驗目的和要求：1. 掌握聲級計的使用方法和環(huán)境噪聲的檢測技術；2. 了解噪聲監(jiān)測的有關內容。二、

4、測量條件：1. 天氣條件要求在無雨無霧的吋間，聲級計應保持傳聲膜片淸潔，風力在三級以上必須 加風眾（以避免風噪聲干擾），五級以上大風應停止測量；2. 使儀器為普通聲級計，事先仔細閱讀使用說明書；3. 手持儀器測量，傳聲器要求距離地面1.2m。三、測定步驟：1. 將學校（或某一地區(qū)）劃分為25x25m的m格，測量點選在每個m格的中心，若中 心點的位置不宜測量，可移到旁邊能夠測量的位置；2. 各小組到指定地點測fi,木組測量位置為西區(qū)8號樓前；3. 讀數(shù)方式川慢捫，每隔10s讀一個瞬吋a聲級，連續(xù)取200個數(shù)據(jù)。實驗三重鉻酸鉀法測定廢水中的cod一、實驗的目的和要求：1. 掌握甫鉻酸鉀法測定化學需

5、氧量的原理和技術；2. 掌握有機污染物綜合指標的含義及測定方法。二、實驗原理：在強酸溶液屮，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣屮還原性物質(主要是有機物)氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的東鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。三、實驗儀器：1.25ml全玻璃回流裝置；2. 加熱裝置(電爐)；3.25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容雖瓶。四、試劑：1. 熏鉻酸鉀溶液1l (l/6k2cr207=0.2500mol)：稱取預先在120°c烘干2h的基 準或優(yōu)質純重鉻酸鉀12.258g溶于水，移入100ml界量瓶內，稀釋

6、至標線，搖勻；2. 試亞鐵靈指示劑：稱収1.485g凌菲羅啉(ci2h8n2 h20 ) 0.695g硫酸亞鐵 (feso4 - 7h2o)溶于水巾，稀釋至looml，貯于棕色瓶中；3. 硫酸亞鐵銨標準溶液 ll(nh4)2fe(so4)2 6h2o0.1mol/l)：稱取 39.5g 硫酸 亞鐵(feso4*7h2o)溶于水屮，稀釋至looml，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻p 移入100ml祚量瓶中，加入水稀釋至標線，搖勻。臨川前，川重鉻酸鉀溶液標定。標定方法：準確吸収10.00ml重鉻酸鉀溶液于500ml錐形瓶屮，加入水稀釋至110ml 左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，

7、加入3滴試亞鐵靈指示劑，川硫酸亞鐵銨溶 液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。按卜*式計算其濃度：c= (0.2500x10.00) /v4. 硫酸硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置12,不時搖動。5. 硫酸汞：結品或粉末。五、測定步驟：1. 取10.00ml混合均勻的水樣，置于250ml磨u的m流錐形瓶屮，準確加入 10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃誅或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢 慢地加入30ml硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流lh(&開始 沸騰吋計吋)。2. 冷卻后，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積

8、不得少于 140ml,否則因酸度太人，滴定終點不明顯。3. 溶液再冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，川硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶 液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4. 測定水樣的冋時，取lo.ooml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗，記 錄滴定空fl吋硫酸亞鐵銨標準溶液的川暈。實驗叫生化需要景的測定一、實驗目的和要求：1. 掌握碘量法測定bods的基本原理的操作技能；2. 了解相矢內容，提岀為保證測定準確度，應當控制好哪些條件。二、實驗原理：7th培養(yǎng)法也稱標準稀釋法或稀釋接種法，其測定原理足：水樣經(jīng)稀 釋后，在20°c±l°c

9、條件下培養(yǎng)5天，求岀培養(yǎng)前后水樣中的溶解氧 含量，二者的差值為bod5。對不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣：bod5 (mg/l) =p,-p2 式中：pl水樣在培養(yǎng)前溶解氧的濃度，mg/lp2水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度，mg/l三、實驗儀器：1. 恒溫培養(yǎng)箱2. 250300ml溶解鉍瓶3. 酸式滴定管、錐形瓶、移液管。四、試劑：1. 硫酸錳溶液：稱収36.3g硫酸錳(mnso4*5h2o)溶干水，用水 稀釋至100ml;2. 堿性碘化鉀：稱取500g氫氧化鉀，溶解于300400ml水屮，稱 取150g碘化鉀，溶于200ml水巾，待氫氧化鈉冷卻后，浞合， 加水稀釋至:1000ml，儲于棕色瓶中，

10、用橡膠塞塞緊，避光保存;3. 1+5硫酸溶液(標定硫代硫酸鈉溶液使用)；4. 1% (m/v)淀粉溶液：稱取lg可溶性淀粉，川水調成糊狀，再 川剛剛煮沸的水稀釋至100ml，冷卻后，加入0.4gzm化鋅防腐；5. 0.025mol/lll(l/6k2cr2o7)重鉻酸鉀標準溶液:稱取于105110°c 烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水，移入1000ml界景 瓶中，用水稀釋至標線，搖勻；6. 硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉(na2s2o3*5h2o)溶 于煮沸放冷的水屮，加0.2g碳酸鈉，川水稀釋至1000ml,貯于 棕色瓶中，使用前用0.025mol/l秉鉻酸鉀

11、標準溶液標定，標定方 程如下：cr2o72'+14h+6r=2cr3+3i2+7h2o 2na2s2()3+l2=na2s4o6+2nai五、測定步驟.1. 溶解氧的同定：用吸液管插入溶解氣瓶的液而下加入1ml硫酸錳 溶液，2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置；2. 打開瓶塞，立即用吸管插入液面上加入2.0ml硫酸，蓋好瓶塞， 顛倒混合均勻，至沉淀物全部溶解，放于喑處靜置5min;3. 吸取100.00ml上述溶液于250ml錐形瓶屮，川硫代硫酸鈉標準 溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入lml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色 剛好褪去，記錄艽用fi;4. 5天后(由干實驗條件限制，3天

12、后)収岀恒溫箱中的培養(yǎng)的溶 解氣，按上述操作步驟作培養(yǎng)后的實驗，記錄硫代硫酸鈉的川s。實驗五空氣屮總懸浮顆粒物的測定一、實驗目的和要求：1. 根據(jù)布點采樣原則，選擇適宜方法進行布點，準確采樣頻率及時間，掌握tsp的采 樣和檢測方法；2. 了解相關內容，分析影響測定準確度的因素及控制方法。二、實驗原理：東量法：以恒速抽取定量體積的空氣，使之通過采樣器中已恒重的濾膜，則tsp被截 留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜遂量之差及采樣氣體體積計稱tsp的濃度，該方法分 人流欺采樣器和屮流量采樣器法，木實驗采用屮流量采樣器法。三、實驗儀器：1. 中流量采樣器；2. 分析天平：稱fi范圍彡10g,感呈o.lmg;

13、3. 玻璃纖維濾膜、鑷子、濾膜盒。四、測定步驟：1. 用孔口流s計校正采樣器的流fi;2. 濾膜準備：檢查是否有缺陷，并稱重，將其平放在濾膜盒內；3. 采樣：取出稱過的濾膜放在采樣頭內的濾膜支持網(wǎng)上（絨面向上），川濾膜夾夾 緊，以lool/min流景采樣lh,記錄采樣流量和現(xiàn)場的溫度及人氣壓，采樣完畢后, 用鑷子輕輕取出濾膜，絨面向里對折，放入濾膜盒閃；4. 稱fi:用分析天平稱fi （精確在o.lmg），記下重量。實驗六萃取分光光度法測定cu含景一、實驗目的和要求：1. 掌握萃取分光光度法測定cu含量的原理和技術；2. 11 了解測定cu含撒的相關|a）界。二、實驗原理：二乙胺蕋二硫代甲酸鈉

14、萃取分光光度法原理：在ph為910的堿性溶液屮， 銅離子與二乙胺基二硫代甲酸鈉（銅試劑，ddtc）作用，生成摩爾比為k2 的黃棕色膠體絡合物，sp:該絡合物可被四氯化碳或三氯甲烷萃取，其最人吸收波長為440mm三、實驗儀器：1. 分液漏斗2. 分光光度計四、試劑：1. 銅標準儲備液：稱取50mgcuso4 5h2o溶于水，移入250ml界量瓶屮， 川去離子水稀釋并定祚至刻線，其中cu2+濃度為0.0008mol/l；2. 銅標準使用液：吸収5ml銅標準儲備液至250ml界景瓶屮，用去離子水稀 釋定容至刻線，其巾（?112+濃度為0.000016mol/l；3. ddtc溶液：稱取0.0088g

15、二乙胺基二硫代甲酸鈉溶于水，移入50ml容量 瓶屮，用去離子水稀釋外定界至刻線。五、實驗步驟：1. 銅標準系列溶液：吸収2.00、10.00、20.00、30.00、40.00mj標準使用液分 別于5個50ml容量瓶中，再分別加入5ml氨緩沖溶液（ph=10）,用蒸餾 水定界，然后分別加入2mlddtc溶液，搖勻；2. 稱準曲線的繪制：將5瓶已配置好的稱準液倒入已加入10ml三鉍甲烷的 分液漏斗中，不時攪動使充分萃取，在1520min沿，測吸光度值，以濃 度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線圖；3. 水樣的測定：吸取水樣1.00ml于50ml容量瓶中，按步驟1、2全程序測 其吸光度值，應特

16、別注意萃取吋間同標準溶液-致。實驗七原子吸收分光光度法測定鉛含景一、實驗目的和要求：1. 掌握原子吸收分光光度法測定鉛含景的原理和技術：2. 了解測定鉛含置的相關內界。二、實驗原理：原子吸收分光光度法也稱原子吸收光譜法，簡稱原子吸收法，原理: 將含待測元素的溶液通過原子化系統(tǒng)噴成煙霧，隨載氣進入火焰，并 在火焰中解離成基態(tài)原子，當空心陰極燈輻射岀待測元素的特征波長 通過火焰時，因被火焰屮待測元素的基態(tài)原子吸收而減弱，在一定實 驗條件卜特征波長光強的變化與火焰十待測元素基態(tài)原子濃度奮定 量關系，從而與試樣中待測元素的濃度有定跫關系，即a=kp?？梢? 只要求測量吸光度，就可以求出試樣中待測元素的

17、濃度。三、儀器：原子吸收分光光度計四、試劑：鉛標準儲備液：稱収0.0256g硝酸鉛，溶干水，冷卻移入1000ml容 量瓶，用蒸餾水稀釋定容至刻線。五、實驗步驟：1. 標準曲線的繪制:吸取鉛標準儲備液3.00、6.00、13.00、19.00、 25.00ml分別于5個5()ml界兒瓶屮，用蒸餾水定界，搖勻。此標 準溶液中分別含鉛為1.00、2.00、4.00、6.00、8.00mg/l,測其吸 光度，繪制標準曲線圖；2. 水樣的測定：吸取水樣1000ml于50ml容雖瓶中，川蒸餾水定容, 搖勻，測其吸光度。實驗八氨氮的測定一、實驗目的和要求：1. 掌握川滴定法測定氨鉍的原理和技術；2. 了解測

18、定氨氮的有關內鞞。二、實驗原理：滴定僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣，調節(jié)水樣至 6.07.4范圍，加入氧化鎂使其呈微堿性，加熱蒸餾，釋放 出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅亞甲基藍為指示 劑，用酸標準溶液滴定餾出液屮的氨。三、試劑：1. 硫酸標準溶液 il (l/2h2s04=0.02mol/l)：分取 5.6ml (1+9)硫酸溶液于1000ml界景瓶中，稀釋至標線，混 勻，按不列楝作進行：稱取180'c十燥2h的基準試劑級無水碳酸鈉約0.5g(稱 準至o.ooolg),溶于新態(tài)沸放冷的水屮，移入500ml界 量瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，川 硫酸溶液滴定至橙紅色為止，記錄用s，用下式計算標 準硫酸溶液濃度：c(mol/l