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文檔簡介
1、紅外碳硫儀HCS-140張波基本原理樣品在富氧條件下由高頻爐高溫加熱燃燒使碳、硫氧化成二氧化碳、二氧化硫,該氣體經(jīng)處理后進入相應(yīng)的吸收池,對相應(yīng)的紅外輻射進行吸收再由探測器轉(zhuǎn)化成對應(yīng)的信號。此信號由計算機采樣, 經(jīng)線性校正后轉(zhuǎn)換成與二氧化碳、 二氧化硫濃度成正比的數(shù)值,然后把整個分析過程的取值累加,分析結(jié)束后,此累加值在計算機中除以重量值,再乘以校正系數(shù),扣除空白,即可獲得樣品中碳、硫百分含量。二開機前準備1 220V ± 10% 50Hz土 2% 5KW交流穩(wěn)壓器 接地電阻W 4歐姆 接通電源,接線端口連接牢固、安全。2打開電腦,開啟分析儀檢測開關(guān)并穩(wěn)定2
2、小時,進入分析程序。并檢查氧氣純度99.5%壓力為0.25MPa和氮氣瓶為0.25MPa,最大不超過0.3MPa。打開高頻爐,預(yù)熱 10分鐘,3進入分析程序,在系統(tǒng)登錄的用戶標識出輸入admin,把光標移到用戶口令處,輸入“ 1111 ”點擊確定。三開機檢查1用鼠標點擊“診斷"2在“系統(tǒng)診斷”中點擊一下“吹氧”,吹氧時看輸入壓力為 0.2MPa,爐頭壓力為0.08aMPa,分析流量2.0 L/Min , 吹氧流量1.5-2.0 L/Min然后點擊一下恢復(fù)常態(tài)。吹氧恢復(fù)常態(tài)后,爐頭壓力慢慢下移,此時稱為漏氣。漏氣處多為:爐頭、干燥管的石英棉和高頻爐側(cè)面德膠皮。(壓力下移一點,靜止不動,
3、為不漏氣)3檢查漏氣的操作步驟:(1)斷開爐頭上(從上向下數(shù))第四個管子。(2)用一段相同粗細的管子插上,用拇指堵住點擊“診斷-吹氧”看爐頭壓力為0.08時,停止吹氧后觀察爐頭壓力是否下降(1分鐘下降一個小格為不漏氣,若大于為漏氣。)若下降為爐頭漏氣(檢查部位有氣路接頭松動,爐頭密封圈石英管下口 ,上口密封圈,排灰管漏氣)。(3)若不下降為候面漏氣,復(fù)位氣路管,打開左側(cè)面板,斷開小試劑瓶的上口,插上氣 路管點“診斷-吹氧”看壓力變化,若下降為試劑管接口,若不下降繼續(xù)向下查方法同上依次為流量計,分析流量調(diào)節(jié)器輸出端,硫池出口,碳池出口,檢漏閥。4在系統(tǒng)診斷中點擊一下“高頻”,看板極電流為0.2左
4、右,柵極電流為100左右,此時為空載,然后點擊一 下恢復(fù)常態(tài),再點擊“退出”四查看設(shè)備狀態(tài)板流為0.2左右 柵流100左右(空載)輸入壓力 0.2左右 爐頭壓力0.08分析流量2.0左右C電壓1.6 左右 S 電壓1.6 左右 不斷跳動,波動小于等于2毫伏 C 系數(shù)0.8 1.2左右S系數(shù)0.8 1.2左右氣路干燥劑未變色或板結(jié)五分析1選擇分析通道(參數(shù)須由技術(shù)人員實驗設(shè)定尤其高頻爐條件、分析時間等)的設(shè)定。“分析控制”-“提取分析通道”-單擊選取的C和S的通道數(shù)-“確定”2作標樣步驟:坩堝放在天平上,天平自動清“0”加入標樣,按 Enter鍵,加鎢粒助熔1勺,按下高頻爐“升降”鍵,用坩堝夾夾
5、住坩堝放在爐座上,再按下高頻爐“升降”鍵,然后按下Page down鍵,分析開始,完成時自動停止。(如忘記按Enter鍵,可手動鍵入。方法:點擊“鍵重”,輸入重量,再點擊“確。3單點系數(shù)校正:連續(xù)操作 2 3個上述過程,選擇兩個重現(xiàn)性好的進行校正,用鼠標點擊“校正”,用左手按下Ctrl鍵,選中兩個重現(xiàn)性好的數(shù),點擊“選擇高亮”,點擊下邊窗口的“校正碳硫”,分別輸入碳硫的標樣含量,點擊“單點系數(shù)校正”,點擊“確定”。按上述方法再作一個標樣,看一下偏差,如偏差大需重 新校系數(shù)。4作試樣:操作方法同上。5做數(shù)據(jù)不穩(wěn)定應(yīng)考慮的因素:1系統(tǒng)所提供的各氣瓶輸出壓力是否正常(應(yīng)為 0.3MPa左右)2系統(tǒng)是
6、否漏氣 參數(shù)是否正確3電壓信號是否穩(wěn)定或是否有高頻干擾 (觀察基線法)4通道設(shè)置是否合適 5高頻是否正常6操作 方法是否合適(稱樣量,是否有雜質(zhì))六使用維護保養(yǎng)1清洗過濾網(wǎng)步驟-1關(guān)閉動力氣源,拔去氣管及加熱環(huán)電源接頭。2擰松清掃組件壓緊螺帽 清掃組件取下3旋轉(zhuǎn)取出過濾網(wǎng)超聲波清洗烘干4復(fù)位裝好,漏氣檢查2清掃集塵箱(半年左右)拔下儀器后面的排灰管,擰開螺絲取出濾芯,倒出灰塵。復(fù)位裝好3清掃石英燃燒管(炸裂或破損)爐頭取出,底部的橡膠圈取出,從上面取出,放入新的,復(fù)位漏氣檢查4更換試劑(顏色變或板結(jié))向上旋轉(zhuǎn)試劑瓶,取出更換對應(yīng)的化學(xué)試劑,復(fù)位。診斷吹氧檢查氣密性5更換鋼絲刷,銅絲刷(磨損嚴重
7、或燒壞)取出爐頭上部分卸掉濾網(wǎng)用扳手擰開槍頭更換復(fù)位檢查氣密性6高頻爐內(nèi)部清掃(一年左右)關(guān)閉電源拔下插頭,卸開蓋子,放電后用吸塵器清掃,安裝復(fù)位 七使用安全注意事項1分析樣品前必須提前打開高頻爐,以預(yù)熱 510分鐘以上,而在連續(xù)分析樣品后,不要立即關(guān)高頻爐,一 般地說1015分鐘后,以便通風(fēng)散熱,。2要及時清爐、更換失效的試劑。清爐、更換試劑后一定要先檢漏再分析以免漏氣而造成結(jié)果失真。3作“校正”時,一定要在哪一個通道作的結(jié)果,就在那一個通道作校正系數(shù)!結(jié)果穩(wěn)定后方可校正4在分析時,出現(xiàn)任何異常(如,高頻爐內(nèi)或線圈打火,板、柵流過大、過小或急劇波動、過亮,或有異常響聲、氣味等),要立即先按F
8、12或點“終止”停止分析,然后仔細檢查5遇到USB通訊中斷(雖沒有提示,但C、S及天平信號不動了、吸收曲線停等),(1)正分析時,可拔、插 USB線后,如能恢復(fù),則結(jié)果仍有效;(2)如拔、插USB線或關(guān)、開主機無效,要立即關(guān)掉高頻爐,使分析停止。(3)般拔、插 USB線或關(guān)、開主機都能解決問題,如還不行,可關(guān)微機,重啟動。USB通訊中斷的原因(電壓波動,高頻干擾,USB接觸不好 A/D故障),主要是外界的干擾或接地不良等。6不要亂裝文件,更不能亂刪除文件,易造成結(jié)果異常或故障。凡儀器出現(xiàn)故障,應(yīng)有專職維修人員處理,及 時與公司人員聯(lián)系。高頻爐要定期清理灰塵和線圈,頭幾年要定期檢查并緊固各螺絲。
9、故障現(xiàn)象原因及解決方法八常見故障及解決感應(yīng)圈打火1室溫高 2鎖夾松動3高頻爐冷卻空氣不足4感應(yīng)圈長期未清掃5感應(yīng)圈間距小石英管打火1樣品飛濺 2燃燒管長期未清掃3坩堝漏(清掃,氧壓力大小,加入量是否合適,)石英管與感應(yīng)線圈 接觸S偏低或S系數(shù)大1干燥劑失效2吹氧過大或小3坩堝潮4氧氣水分大曲線 拖尾1信號不穩(wěn) 2稱量多3氣路污染分析流量下降4助熔劑加入量大5高頻功率大6坩堝,氧氣試劑助熔劑質(zhì)量不好 7氣阻8加熱模式不當數(shù)據(jù)異常1氣阻2加熱模式3光源4漏氣5光路污染6出現(xiàn)尖鋒(USB總線與A/D板插頭松)7坩堝質(zhì)量明顯滯后1未加助熔劑 2吹氧堵塞結(jié)果異常1系數(shù) 2程序干擾3稱樣量是否為當前量式樣
10、或助熔劑被污染有無氧氣,空白值系數(shù)突然偏咼脫水劑換錯或失效,空白值太大,校正系數(shù)時標值輸錯結(jié)果不穩(wěn)定一環(huán)境溫度變化二儀器(1漏氣2 排塵堵 3 CS電壓不穩(wěn)4高頻不穩(wěn)5高頻干擾)三方法(1分析條件的設(shè)定2 氧氣純度含水3坩堝處理4助熔劑質(zhì)量5稱樣量)分析結(jié)束后壓力不 回零排灰堵儀器漏氣試劑管未接好動力氣不足氣路接頭松動排灰管漏氣爐頭密封圈石英管下口煙斗表面灰塵多電磁閥關(guān)不掉吹氧流量計紅外碳硫儀HCS-140一分析通道參數(shù)的設(shè)定1選擇分析通道和通道參數(shù)(參數(shù)須由技術(shù)人員實驗設(shè)定尤其高頻爐條件、分析時間等)的設(shè)定。在“系統(tǒng)”中用鼠標點擊,再點擊“通道管理”。設(shè)置碳通道:在“15”處用鼠標點擊,此時
11、屏幕下面顯示出碳在15通道中,“最短分析時間”為 20秒,“最長分析時間”為50秒,“高頻爐工作模式”為模式編號,再點擊“編輯”,在“將編輯后的通道設(shè)定為當前分析通道”處點擊,再點擊“提交”處。設(shè)置硫通道:點擊“硫通道”,再點擊“15”,硫在此通道“最短分析時間”為20秒,“最長分析時間”為 50秒,以下同上,再點擊“保存”“退出”。吹氧時間一般15秒 最短分析時間20秒 最長分析時間50秒2高頻條件的設(shè)定一般功率設(shè)置為60% 80%“系統(tǒng)功能”-“高頻條件”-輸入設(shè)定的時間和功率-在單擊“確認曲線” 二分析記錄的編輯1雙擊“分析程序”,打開系統(tǒng)登錄,在系統(tǒng)中點擊“用戶管理”。2設(shè)定操作者。在
12、主屏幕的右上角“X”點擊,雙擊“分析程序”,在“用戶標識”處輸入自己的姓名的每一個字的大寫字母,把光標移到“用戶口令”輸入密碼,再點擊“確定”。3設(shè)定樣品標識、樣品名稱。點擊“取樣”,選擇所作的標樣焦碳,再點擊“確定”。(“取樣”處只能選,不能改)如要改,點擊“增樣”,在“增樣”的“增加”點擊,把光標移至“樣品標識”,輸入所作樣的編號,把光標移至“樣品名稱”,寫上樣品名稱,再點擊“提交”三結(jié)果庫操作及結(jié)果復(fù)算“統(tǒng)計處理”-“統(tǒng)計查詢”-設(shè)立查詢條件-“刷新”-“報表”-選中所要分析結(jié)果- “選擇高亮”-“統(tǒng)計”-“打印”“結(jié)果處理”-“結(jié)果復(fù)算”-單擊”選擇高亮”-“復(fù)算”就是按照當前分析標樣
13、的系數(shù)計算已做過的分析結(jié)果四線性定標操作做標樣系數(shù)” 1 ” 空白” 0”條件下做3-4種標樣點”結(jié)果處理”-“線形數(shù)據(jù)”-選中數(shù)據(jù)-“高亮”-“復(fù)制”-“確定” 把“我的電腦” /D/ dekai/ templine文件-發(fā)給公司 公司把s_vect c_vect-發(fā)給用戶-將兩個文件復(fù)制/D/ dekai/date下粘貼五分析軟件安裝(舊版本需先拷貝 C和S的線性文件)與儀器對應(yīng)的安裝盤放入光區(qū) 雙擊”我的電腦” 點擊”光區(qū)盤”-點擊”序列號文本”-記下序列號-點擊”安裝程序”-“是”-“是”一“-是”-“下一步-“安裝”T - “V” - “下一步”- -“結(jié)束”-“序列號” -填上-“
14、下一步”-“下六配置天平“重量處理”-.-“配置天平”七多點系數(shù)校正(校正系統(tǒng)內(nèi)的非線性誤差)1選擇3個以上的標樣-選擇要校正的通道(系數(shù)為1且樣品標識為碳標樣含量,樣品名稱為硫標樣含量)做幾次重現(xiàn)性好-校正-選擇重現(xiàn)性好結(jié)果-選擇高亮-選中校正碳或校正硫只選其一(須分別校 正)-點擊多點系數(shù)校正-點擊按紐-可進行修改-點擊修改后數(shù)據(jù)進入列表-確認-保存-是-校正碳或校正硫-再點擊復(fù)位多點系數(shù)校正返回單點系數(shù)校正八空白校正一同做單點校正-輸入含量值-空白校正-保存-若不合適可點擊取消按鈕HCS-140型紅外碳硫分析儀操作規(guī)程一、分析條件設(shè)定1 分析氣(氧氣)純度應(yīng)不低于99.5%,工作壓力(0
15、.250.30 ) Mpa動力氣(氮氣)純度應(yīng)不低于99.5%,工作壓力(0.250.30 ) Mpa2.燃燒壓力0.15 Mpa爐頭壓力0.08 Mpa3.吹氧流量2.0 l/m分析氣流量4.0 l/m4.吹氧時間15s30s5.分析時間35s60s6.樣品稱重0.2g0.5g7.鎢粒 1.5 g2.0g&坩堝在馬弗爐中1100C灼燒保溫4小時冷卻,置于干燥器中備用二、儀器試運行1 儀器通電、通氣2. 紅外檢測主機開機穩(wěn)定2h3h,高頻爐預(yù)熱10分鐘3 清除石英燃燒管及爐頭過濾網(wǎng)灰塵4.檢查試劑并更換5 檢漏并排除故障6校對屏幕日期、時間7 天平校正&測試前5分鐘吹氧,觀察碳池、硫池電壓波動情況,跳動應(yīng)小于2mv9在處理好的坩堝中加入0.5g某標樣,再均勻覆蓋1.5g左右鎢粒,按升降開關(guān)坩堝托下降,用坩堝鉗把坩堝置石英坩堝托上,按升降開關(guān)坩堝托上升,爐頭合上,按動分析鍵。試運行,觀察 CO及SO釋放曲線(基本 呈正態(tài)分布型為正常),重復(fù)數(shù)次。10 待試運行正常,分析過程正常,分析結(jié)果穩(wěn)定,可正式開始測試數(shù)據(jù)。三、數(shù)據(jù)測試1 取與未知樣品成份及含量接近的標樣,重復(fù)測定數(shù)次,取二至三個重復(fù)性好的數(shù)
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