藥物分析習(xí)題

1、藥物分析復(fù)習(xí)輔導(dǎo)一、選擇題：1 .藥物中的雜質(zhì)限量是指（）。a藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量b藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量c藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量d藥物的雜質(zhì)含量2 .藥物中的重金屬是指（）。a在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)b影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子c原子量大的金屬離子d pb2+3 .古蔡氏檢神法測神時(shí)，神化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成神斑（）。a 氯化汞 b 澳化汞 c 碘化汞 d 硫化汞4 .檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品w（g）,量取標(biāo)準(zhǔn)溶液 v（ml）,其濃度為c（g/ml）,則該藥的雜質(zhì)限量（）是（）。a b c d5 .用古蔡氏法測定神鹽限量，對照管中

2、加入標(biāo)準(zhǔn)神溶液為（）。a 1ml b 2ml c依限量大小決定d依樣品取量及限量計(jì)算決定6 .神鹽檢查法中，在檢神裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（）。a吸收神化氫b 吸收澳化氫c吸收硫化氫d吸收氯化氫7 .中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（）。a 硫酸鹽檢查b氯化物檢查c溶出度檢查d重金屬檢查7.重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的ph值是（a 1.5b 3.5c 7.5d 11.58 .硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)為（）。a紫色 b藍(lán)色 c綠色 d9 .巴比妥類藥物不具有的特性為：（a弱堿性c與重金屬離子的反應(yīng)10 .下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥（a與三氯化鐵反應(yīng)，生成

3、紫色化合物b與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物c與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀d與澳試液反應(yīng)，使澳試液褪色11 .雙相滴定法可適用于的藥物為（）。a 阿司匹林 b對乙酰氨基酚c水楊酸 d苯甲酸鈉12 .兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時(shí)，每林（分子量180.16）的量是（）a 18.02mgb180.2mg c 90.08mg黃色b弱酸性d具有紫外吸收特征1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/l ）相當(dāng)于阿司匹13.下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（d 45.04mg e 450.0mg)a水楊酸b苯甲酸鈉c 對氨基水楊酸鈉d丙磺舒e貝諾酯14.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有（）a重氮化-偶

4、合反應(yīng)b氧化反應(yīng)c磺化反應(yīng)d碘化反應(yīng)15 .不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（a ar-nh2b ar-no2car-nhcordar-nhr16 .亞硝酸鈉滴定法測定時(shí)，一般均加入澳化鉀，其目的是： （）a使終點(diǎn)變色明顯b使氨基游離c增加no+的濃度d增強(qiáng)藥物堿性17 .亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國藥典采用的方法為（）a 電位法b自身指示劑法c內(nèi)指示劑法d 比色法18 .關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有（）a對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量b水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量c 芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽d 在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行e

5、反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示19 .用于毗咤類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有（）a苛三酮反應(yīng)b戊烯二醛反應(yīng)c坂口反應(yīng)d硫色素反應(yīng)20 .下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（）a地西泮b阿司匹林c異煙腫d苯佐卡因21 .有氧化劑存在時(shí)，吩曝嗪類藥物的含量測定方法為（a非水溶液滴定法b鈾量法c熒光分光光度法d鋁離子比色法22 .異煙腫不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（）a還原性b與芳醛縮合呈色反應(yīng)c弱堿性d重氮化偶合反應(yīng)23 .用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時(shí)，須加入醋酸汞，其目的是（）a增加酸性b除去雜質(zhì)干擾c消除氫鹵酸根影響d消除微量水分影響24 .提取容量法最常用的堿化試劑為（）a氫氧化鈉 b氨水 c碳酸

6、氫鈉d氯化鏤25 .非水溶液滴定法測定生物堿含量時(shí)，通常加入溶劑為1030 ml,消耗0.1mol/l hc1o4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)為（）ml ?a 6b 7c 8d 926 .非水溶液滴定法直接測定硫酸奎寧含量時(shí)，反應(yīng)條的摩爾比為（）a 1:1 b 1: 2 c1: 3 d1: 427 .酸性染料比色法中，水相的ph值過小，則（）a能形成離子對b有機(jī)溶劑提取能完全c酸性染料以分子狀態(tài)存在d生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在28 .下列藥物的堿性溶液，加入鐵氧化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是（）。a維生素ab維生素b1c維生素cd維生素e29 .檢查維生素 c中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g,要求含

7、重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每 1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于 0.01mg的pb）多少毫升（）？b 0.4mla 0.2mlc 2mld 1ml30.維生素c注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，排除干擾的掩蔽劑是（a硼酸b草酸c丙酮d酒石酸31 .使用碘量法測定維生素c的含量，已知維生素 c的分子量為176.13,（0.1mol/l）,相當(dāng)于維生素 c的量為（）1ml碘滴定液a 17.61mgb 8.806mgc 176.1mgd 88.06mg32.能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（a維生素ab維生素ec維生素cd維生素b133.測定維生素 c注射液的含量時(shí)，在操作過程中要加入丙酮，

8、這是為了（a保持維生素c的穩(wěn)定b增加維生素c的溶解度c消除注射液中抗氧劑的干擾d加快反應(yīng)速度34 .維生素c的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有（b硝酸銀d乙酰丙酮a堿性酒石酸銅c碘化鈾鉀35 .對維生素e鑒別試驗(yàn)敘述正確的是（a硝酸反應(yīng)中維生素e水解生成a -生育酚顯橙紅色b硝酸反應(yīng)中維生素 e水解后，又被氧化為生育酚而顯橙紅色c維生素e 0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收d fecl3-聯(lián)口比咤反應(yīng)中，fe3+與聯(lián)口比咤生成紅色配離子e fecl3-聯(lián)口比咤反應(yīng)中，fe2+與聯(lián)口比咤生成紅色配離子36 . 2, 6-二氯靛酚法測定維生素c含量（）a滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行b 2, 6-二氯靛酚由紅色無色指

9、示終點(diǎn)c 2, 6-二氯靛酚的還原型為紅色d 2, 6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色37 .維生素c與分析方法的關(guān)系有（）a二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量b與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)c無紫外吸收d有紫外吸收e二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性38 .四氮吵比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測定（）a可的松b睪丸素c雌二醇d黃體酮39 .黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色（）a 2, 4-二硝基苯腫b三氯化鐵c硫酸苯腫d異煙腫e四氮吵鹽40 .可用四氮吵比色法測定的藥物為（）a雌二醇b甲睪酮c醋酸甲羥孕酮d醋酸潑尼松41 . kober反應(yīng)用于定量測定的藥物為（b雌激素a鏈霉素c維生素cd皮質(zhì)激素42 .

10、雌激素類藥物的鑒別可采用與（）作用生成偶氮染料a 四氮口坐鹽b 重氮苯磺酸鹽c亞硝酸鐵氧化鈉d重氮化偶氮試劑43 .常用于管體激素類藥物的鑒別方法是（）a紫外光譜法b紅外光譜法 c熔點(diǎn)d溶解度44 .四氮吵比色法測定管體激素藥物的條件為（）a在室溫或30 c恒溫條件下顯色b用避光容器并置于暗處顯色c空氣中氧對本法無影響d水量增大至5%以上，使呈色速度加快e最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑45 .有關(guān)管體激素的化學(xué)反應(yīng)，正確的是（）a c3位厥基可與一般厥基試劑b c17- a -醇酮基可與 agno3反應(yīng)c c3位默基可與亞硝酰鐵氧化鈉反應(yīng)d 4 4-3-酮可與四氮口坐鹽反應(yīng)46 . kobe

11、r反應(yīng)測定雌激素（）a雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色，加水或加酸加熱后測定b雌激素加硫酸乙醇共熱呈色，直接測定c第一步呈紅色，第二步呈黃色d第一步呈黃色，第二步呈紅色e第一步加硫酸，第二步加乙醇47 .下列反應(yīng)屬于鏈霉素特征鑒別反應(yīng)的是（）a印三酮反應(yīng)b麥芽酚反應(yīng)c有n-甲基葡萄糖胺反應(yīng)d硫酸-硝酸呈色反應(yīng)48 .青霉素不具有下列哪類性質(zhì)（）a含有手性碳，具有旋光性b分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收c遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別d具有堿性，可與無機(jī)酸形成鹽49 .碘與青霉曝唾酸的反應(yīng)是在（a強(qiáng)酸性中進(jìn)行c ph4.5緩沖液中進(jìn)行50 .片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（a澄明度c應(yīng)重復(fù)

12、輔料的檢查項(xiàng)目）b在強(qiáng)堿性中進(jìn)行d中性中進(jìn)行）b檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)d重量差異51 . hplc法與gc法用于藥物制劑分析時(shí)，其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指（a測定拖尾因子b測定回收率c測定保留時(shí)間d測定分離度e測定柱的理論板數(shù)52 .藥物制劑的檢查中（）a雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與原料藥的檢查項(xiàng)目相同b雜質(zhì)檢查項(xiàng)目應(yīng)與輔料的檢查項(xiàng)目相同c雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)d不再進(jìn)行雜質(zhì)檢查e除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查53 .當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時(shí)，可被干擾的方法是（）a絡(luò)合滴定法b紫外分光光度法c鋪量法d碘量法54 .片劑含量測定時(shí)，經(jīng)片重差異檢查合格后，再將所

13、取片劑研細(xì)，混勻，供分析用。一般 片劑應(yīng)取（）a 5片b 10片 c 15片 d 20片 e 30片55 .需作含量均勻度檢查的藥品有（）a主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品b主藥含量小于20mg,且分散性不好，難于混合均勻的藥品c溶解性能差，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑d主藥含量雖較大（如 50mg）,但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品e注射劑和糖漿劑56 .為保證藥品的質(zhì)量，必須對藥品進(jìn)行嚴(yán)格的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)工作應(yīng)遵循（）a藥物分析b國家藥品標(biāo)準(zhǔn)c物理化學(xué)手冊d地方標(biāo)準(zhǔn)57 .迄今為止，我國共出版了幾版藥典（）a 8版b 5版 c 7版 d 6版58 .西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（）

14、a容量分析法b色譜法c分光光度法d重量法、填空題1 .我國法定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)包括、。2 .藥品含量測定常用的方法有、等。4 .我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為和二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。5 .中國藥典的主要內(nèi)容由、和四部分組成。6 .全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)、9 .“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的,10.藥物分析主要是采用物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、 含量測定等。所以，藥物分析是一門或理化性質(zhì)、等方法和技術(shù)，研究化學(xué)合成藥 真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的的方法性學(xué)科。11.藥

15、典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在 要控制的雜質(zhì)。和 可能含有并需12 .古蔡氏檢神法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 ,與藥物中微量神鹽反應(yīng)生成 具揮發(fā)性的 ,遇澳化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的 ,與一定量標(biāo)準(zhǔn)神溶液 所產(chǎn)生的神斑比較，判斷藥物中神鹽的含量。13 .神鹽檢查中若供試品中含有睇鹽，為了防止睇化氫產(chǎn)生睇斑的干擾，可改用14 .氯化物檢查是根據(jù)氯化物在 介質(zhì)中與 作用，生成渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn) 溶液在 條件和16.巴比妥類藥物的母核為晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)操作下生成的渾濁液比較濁度大小。,為環(huán)狀的結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為結(jié)共熱時(shí)，可發(fā)生水解開環(huán)。,在水溶液中17.巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有

16、發(fā)生級電離，因此本類藥物的水溶液顯21 .芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有電負(fù)性大的取代基，能使苯環(huán)電子云密度降低， 進(jìn)而引起竣基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧 -氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性。反之，。22 .具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與反應(yīng)，生成 色配位化合物。反應(yīng)適宜的 ph為 ，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。23 .阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括以及檢查。24 .對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時(shí)，也可生成，再被氧化成，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3, 5, 3', 5'-四羥基聯(lián)苯醍，呈明顯的色。中國藥

17、典采用法進(jìn)行檢查。27 .對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。28 .利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個(gè)甲基，由于影響，較 水解，故其鹽的水溶液比較。29 .對乙酰氨基酚含有基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)。30 .分子結(jié)構(gòu)中含或基的藥物，均可發(fā)生重氮化 -偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有基，無此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成的乳白色沉淀，可與具有基的同類藥物區(qū)別。31 .鹽酸普魯卡因具有的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的，放冷，加鹽

18、酸酸化，即生成的白色沉淀。32 .亞硝酸鈉滴定法中，加入澳化鉀的作用是。33 .重氮化反應(yīng)為，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時(shí)，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌 分鐘，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。34 .亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時(shí)，其靈敏度與反應(yīng)的體積（有，無）關(guān)系。35 .苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有的結(jié)構(gòu)，顯基性質(zhì)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易，色漸變深，在性溶液中更易變色。3

19、6 .異煙腫與無水 na2co3或鈉石灰共熱，發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生臭味。個(gè)電子顯紅色，失去個(gè)電子紅37 .鈾量法測定氯丙嗪含量時(shí)，當(dāng)氯丙嗪失去 色消褪。39. vitali反應(yīng)為類生物堿的特征反應(yīng)。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱，水解并得到黃色的三硝基衍生物，遇醇制 koh顯色。44.用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時(shí)，需在滴定前加入一定量的溶液,以消除氫鹵酸的影響，其原理為。46 .在用提取中和法測定生物堿類藥物時(shí)，最常用的堿化試劑為，最常用的提取溶劑為 。在滴定時(shí)應(yīng)選用變色范圍在區(qū)域的指示劑。o在影響酸性染料比色法的因素中47 .酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是 和的影響是本法的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵。48.許多

20、管體激素的分子中存在著 收。和共軻系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸50 .抗生素的效價(jià)測定主要分為兩大類。51 .青霉素和頭抱菌素都具有旋光性，因?yàn)榍嗝顾胤肿又泻兴胤肿雍袀€(gè)手性碳原子。個(gè)手性碳原子，頭抱菌52.青霉素分子不消耗碘， 但其降解產(chǎn)物 量計(jì)算青霉素的含量?？膳c碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘54.鏈霉素具有類結(jié)構(gòu)，具有和的性質(zhì)，可與苛三酮縮和成蘭紫色化合物。55.四環(huán)素類抗生素在 時(shí)差向異構(gòu)化速度減小。溶液中會(huì)發(fā)生差向異構(gòu)化，當(dāng)ph 或ph57 .中藥制劑分析常用的提取方法58 .中藥制劑中雜質(zhì)的一般檢查項(xiàng)目有、等。59 .中藥制劑雜質(zhì)檢查中，水分測定的方法有、。60 .中藥制劑常用的定量分

21、析方法有、 等。、問答題1 .藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的定義是什么?2 .藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？4 .什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、對照品？5 .常用的藥物分析方法有哪些？6 .藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么？7 .中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？8 .簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？12 .如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？13 .用反應(yīng)式說明測定對氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。14 .簡述鑒別水楊酸鹽和對氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理，反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象？15 .如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理

22、和方法？17.對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？19 .亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點(diǎn)的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種?20 .苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理和方法？22 .什么叫戊烯二醛反應(yīng)？適用于哪一類藥物的鑒別？23 .如何鑒別尼可剎米和異煙腫？26.異煙腫的氧化還原滴定法包括哪三種方法？各有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？29 .簡述鈾量法測定苯駢曝嗪類藥物的原理？30 .簡述鋁離子比色法測定苯駢曝嗪類藥物的原理？31 .如何鑒別氯氮卓和地西泮？33 .簡述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗(yàn)條件？34 .簡述提取酸堿滴定法的基本原理和方法?37 .三點(diǎn)校正法測定維生素 a的原理是什么？38 .三點(diǎn)校

23、正法的波長選擇原則是什么？39 .簡述維生素 e的三氯化鐵-聯(lián)口比噬反應(yīng)？40 .簡述鈾量法測定維生素e的原理？43 .維生素c結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)？因而使之具有哪三大性質(zhì)？44 .簡述碘量法測定維生素c的原理？如何消除維生素c注射液中穩(wěn)定劑的影響？45 .簡述2, 6-二氯靛酚滴定法測維生素c的原理？與碘量法比較有何優(yōu)點(diǎn)？46 .管體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？47 .黃體酮的特征鑒別反應(yīng)是什么？48 .管體激素的官能團(tuán)呈色反應(yīng)有哪些？49 .將管體激素與一些試劑反應(yīng)，生成的哪些物質(zhì)可以用于測其衍生物熔點(diǎn)進(jìn)行鑒別？50 .管體激素的紅外吸收光譜中， 在30002860cm-

24、1間的吸收有哪些結(jié)構(gòu)引起？ 3600cm-1 左右對應(yīng)于什么結(jié)構(gòu)？ 1700 cm-1左右有強(qiáng)吸收是哪些基團(tuán)所引起？在 30003300cm-1對 應(yīng)于哪些結(jié)構(gòu)？51 .四氮吵比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么？52 .異煙腫法測定管體激素類藥物的原理是什么？53 .什么叫做 kober反應(yīng)？鐵酚試劑對 kober反應(yīng)有何影響？54 .簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳 ph及溫度，并寫出兩步計(jì)算含量 公式。55 .什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？58 .片劑中的糖類對哪些分析測定方法有干擾？如何進(jìn)行消除？59 .硬酯酸鎂對哪些方面有干擾？如何進(jìn)行消除？60

25、 .如何排除注射液中抗氧劑的干擾？61 .什么叫做單方制劑和復(fù)方制劑?64 .簡述中藥制劑含量測定項(xiàng)目的選定原則？66 .中藥制劑中雜質(zhì)檢查的目的是什么？67 .中藥制劑常用的鑒別方法與一般制劑有何異同點(diǎn)？69 .藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要包括哪些內(nèi)容？71 .藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的與內(nèi)容是什么？72 .阿司匹林中游離水楊酸的檢查原理與方法？73 .對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查原理與方法？74 .氯貝丁酯中對氯酚的檢查？75 .對乙酰氨基酚中對氨基酚的檢查？76 .鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查？77 .苯乙胺類藥物的分析中，腎上腺素等藥物的酮體檢查？78 .異煙腫中游離腫的檢查和管體

26、激素類藥物中“其它管體”的檢查？79 .維生素 e中游離生育酚的檢查？生育酚具有還原性，可與硫酸鈾定量發(fā)生氧化還原反應(yīng)。故在一定條件下，以消耗硫酸鈾滴定液的體積數(shù)為限量指標(biāo)，即可控制游離生育酚的限量。80 .四環(huán)素類抗生素在 ph26溶液中，四環(huán)素易發(fā)生差向異構(gòu)化，形成4-差向四環(huán)素；在酸性溶?中（ph2）易降解產(chǎn)生脫水四環(huán)素；四環(huán)素類在堿性溶液中降解為異四環(huán)素。81 .下列藥物中的特殊雜質(zhì)分別是什么？如何進(jìn)行檢查？阿司匹林游離水楊酸對氨基水楊酸鈉間氨基酚氯貝丁酯對氯酚對乙酰氨基酚對氨基酚鹽酸普魯卡因注射液對氨基苯甲酸酮體腎上腺素等異煙腫游離腫管體激素類藥物其它管體維生素e游離生育酚82 .舉

27、例說明藥物中雜質(zhì)的來源和雜質(zhì)限量的檢查方法?四、計(jì)算題：1 .取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（ph3.5） 2.6ml,依法檢查重金屬 （中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每 1ml相當(dāng)于10 g/ml的 pb）多少 ml? （2ml）2 .檢查某藥物中的神鹽，取標(biāo)準(zhǔn)神溶液2ml （每1ml相當(dāng)于1 g的as）制備標(biāo)準(zhǔn)神斑，神鹽的限量為0.0001 %,應(yīng)取供試品的量為多少克？ （2.0g）1ml相當(dāng)于1 g的神）不得超3 .依法檢查枸檬酸中的神鹽，規(guī)定含碑量（標(biāo)準(zhǔn)神溶液每 過1ppm,問應(yīng)取檢品多少克？ （2.0g）4 .配制每1ml中10 d

28、g cl的標(biāo)準(zhǔn)溶液500ml,應(yīng)取純氯化鈉多少克？（已知 cl: 35.45 na：23） （8.24mg）5 .磷酸可待因中檢查嗎啡： 取本品0.1g,加鹽酸溶液（9-10000）使溶解成5ml,加nano2 試?夜2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液 嗎啡2.0mg力口 hcl溶3（9- 10000）使溶解成100ml 5ml ,用同一方法制成的對照溶液比較， 不得更深。問其限量為多少？（0.1%）6 .取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10 g/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶?夜。在 240

29、nm波長處測定吸收度，對照液為0.431,供試液為0.392,計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？ （99.6%）7 .取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮 12ml與水90ml,用硝酸銀滴定液（0.1025mol/l）滴定至終點(diǎn)，消耗硝酸銀滴定液16.88 ml,求苯巴比妥的百分含量？每 1ml 0.1mol/l 硝酸銀相當(dāng)于 23.22mg 的 c12h22n2o3。（99.3%）8 .精密稱取丙磺舒 0.6119g,按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后，以酚配為指示液，用氫氧化鈉 滴定液（0.1022mol/l ）,消耗氫氧化鈉滴定液 20.77ml,求丙磺舒的百分含量？ （

30、99.01%）9 .稱取對氨基水楊酸鈉 0.4132g,按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液(0.1023mol/l )滴定到終點(diǎn)，消耗亞 硝酸鈉滴定液22.91ml,求對氨基水楊酸鈉(c7h6nnao3 )的百分含量？( 99.32%)10 .取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為 5.7680g,研細(xì)后，精密稱取 0.3576g,按 藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/l ) 22.92ml,空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液 39.84ml。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？每 1ml硫酸滴定液(0.05mol/l )相當(dāng)于 18.02mg

31、的阿司匹林。(98.75%)11 .醋酸可的松片含量測定方法如下：取本品(規(guī)格：5mg) 20片，精密稱重為 1.1563g,研細(xì)，精密稱取細(xì)粉 0.2297g,置100ml量瓶中，加無水乙醇 75ml,振搖1h,使醋酸可的 松溶解，加無水乙醇稀釋至刻度， 搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml,置另一 100ml量瓶中， 加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在 238nm的波長處測定吸收度為 0.388。已 知c23h10o6的吸收系數(shù)()為390。試計(jì)算占標(biāo)示量的百分率？ ( 100.2%)12 .取本品1.4500g,精密稱定，置分液漏斗中，加水 25ml、乙醛50m1及甲基橙指示液 2

32、 滴，用鹽酸滴定液(0.5050mol/l )滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置 具塞錐形瓶中，乙醛層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醛 20ml,繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5050mol/l )滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。消耗鹽酸滴定液18.98ml。 每1ml鹽酸滴定液(0.5mol/l)相當(dāng)于 72.06mg的苯甲酸鈉(c7h5nao2 ) ? ( 95.27%)13 .精密稱取阿司匹林供試品 0.4005g,加中性醇20ml溶解后，加酚mt指示液 3滴，用氫 氧化鈉滴定液(0.1005mol/l )滴定到終點(diǎn)，消耗22.09ml,求阿司匹林的百分含量？ (

33、99.78%)14 .取對乙酰氨基酚適量， 配制成10.00 g/ml的溶液，在257nm波長處測得吸收度為 0.715, 求其百分吸收系數(shù)？(715)15 .對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查：取對乙酰氨基酚4.0g,加甲醇100ml溶解后，取此溶液25ml,加堿性亞硝基鐵氧化鈉試液1ml,搖勻，放置30分鐘，如顯色與對乙酰氨基酚對照品1.0g加對氨基酚50闖，用同一方法制成的對照液比較，不得更深，計(jì)算對氨基酚的限 量？( 0.005%)16 .稱取鹽酸利多卡因供試品0.2120g,溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干擾，用非水溶液滴定法測定，消耗高氯酸液(0.1010mol/l) 7.56m1,已知每1m

34、l高氯酸液(0.1mol/l)相當(dāng)于 27.08mg的鹽酸利多卡因，求其百分含量？(97.53%)17 .異煙腫片的含量測定，取標(biāo)示量為 100mg的本品20片，總重量為2.2680g,研細(xì)，稱 片粉0.2246g,置100ml量瓶中，稀釋至到度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml,用澳酸鉀液(0.01733mol/l )滴定，消耗此液 13.92m1,每1m1澳酸鉀滴定液(0.01667mol/l )相 當(dāng)于3.429mg的異煙腫。求其含量占標(biāo)示量的百分率？ (100.2%)18 .取標(biāo)示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密稱定，總重量為2.4120g,研細(xì)，精密稱量片粉 0.2

35、368g,置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密 量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在 254nm波長處測得吸收度為0.435,按 為915計(jì)算，求其含量占標(biāo)示量的百分率？ （96.85%）19 .取鹽酸麻黃堿 0.1532g,精密稱定，加冰醋酸 10ml溶解后，加醋酸汞試液 2ml與結(jié)晶 紫指示液1滴，用hc1o4滴定至綠色，用去 0.1022mol/l的高氯酸滴定液 7.50m1,空白試 驗(yàn)消耗高氯酸滴定液 0.08ml。已知每 1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l ）當(dāng)于 20.17mg的 c10h15on hclo試計(jì)算鹽酸麻黃堿的百

36、分含量？（ 99.80%）20 .稱取硫酸奎寧 0.1512g,加冰醋酸7ml溶解后，加醋酊 3ml,結(jié)晶紫指示劑 1滴，用 0.1002mol/l的hclo4液滴定至溶液顯綠色，消耗 hclo4滴定液6.22ml,空白試驗(yàn)消耗高 氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l ）相當(dāng)于24.90mg的（c20h24n2o2 ） 2 h2so4。計(jì)算硫酸奎寧的百分含量？ （100.7%）21 .稱維生素 e片10片，總重為1.4906g,研細(xì)，稱取 0.2980g,用1.0mg/ml的內(nèi)標(biāo)溶液 10ml溶解，用氣相色譜法測定。已知進(jìn)樣量為3ml,校正因子為1.96,供試品的

37、峰面積為159616,內(nèi)標(biāo)物的峰面積為167840,標(biāo)示量為10mg/片，求供試品占標(biāo)示量的百分含量？（93.24%）22 .取維生素b1片（每片含維生素 b110mg） 15片，總重為1.2156g,研細(xì)，稱出0.4082g, 置100m1量瓶中，加鹽酸溶液（9- 1000）溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，棄去初濾液， 精密量取續(xù)濾液1m1,置另一 50ml量瓶中，再加鹽酸溶液（9-1000）稀釋至刻度，搖勻。 照紫外分光光度法在 246nm波長處測定吸收度為 0.407。已知c12h17cln4os - hcl的吸收 系數(shù)（）為425,求該片劑占標(biāo)示量的百分含量？ （95.06%）23 .取

38、標(biāo)示量為5ml:0.5g的維生素c注射液2ml,加水15ml與丙酮2ml,搖勻，放置5min, 加稀醋酸 4ml與淀粉指示液 1ml,用碘滴定液（0.1030mol/l）滴定至終點(diǎn)，消耗體積為 20.76ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于8.806mg的c6h8o6。計(jì)算該注射液中維生素 c占標(biāo)示量的百分含量？（94.15%）24 .稱取維生素 a供試品（標(biāo)示量為100萬單位/g） 0.1128g,用環(huán)己烷配成100ml溶液， 精密量取此溶液1ml,用環(huán)己烷稀釋至 100ml,在波長300, 316, 328, 340和360nm波長 處測定吸收度，分別為 0.3320, 0.5

39、330 , 0.5870, 0.4768和0.176。計(jì)算維生素 a的含量？ （98.98%）25 .稱取青霉素鈉供試品 53.2mg,按中國藥典（2000年版）測定總青霉素含量，消耗硝酸 汞滴定液（0.0202mol/l ） 7.39ml o另取上述供試品 530.0mg ,按中國藥典（2000年版）規(guī)定 不經(jīng)水解，直接測定降解物含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/l） 1.48ml o求供試品中青霉素的百分含量？ （ 98.0%）26 .硫酸鋼中神鹽檢查，取本品適量，加水 23ml與鹽酸5ml ,加標(biāo)準(zhǔn)神溶液 2ml ,依法檢 查，含碑量不得過百萬分之一，試計(jì)算應(yīng)取本品多少克？ （

40、2.0g）27 .維生素b1中重金屬檢查，取本品 1g,加水25ml溶解后，依法檢查，含重金屬不得過 百萬分之十，試計(jì)算應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升？ （1.0ml）28 .尼可剎米中氯化物檢查，取本品 5g,依法檢查，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7ml制成的對照液比較，不得更濃。試計(jì)算其限度？ （ 14ppm）29 .檢查葡萄糖中的硫酸鹽，取供試品2.0g,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 2.0ml制成的對照液比較，不得更濃。試計(jì)算硫酸鹽的限量？ （0.01%）30 .檢查司可巴比妥鈉的重金屬，取供試品 1.0g,依法檢查，規(guī)定含重金屬不得過百萬分之 二十，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少毫升？ （2ml）31 .測定某藥

41、物的干燥失重，在105 c干燥至恒重的稱量瓶重18.2650g,加入樣品后共重19.2816g,再在105 c干燥至恒重后重 19.2765g,試計(jì)算干燥失重？ （ 0.50%）32 .測定某藥物的熾灼殘?jiān)?，塔鍋?700c熾灼至恒重后重量為 30.2080g,加入樣品后共重 31.2030g,照熾灼殘?jiān)鼨z查法處理、熾灼后，稱得重量為30.2092g,試計(jì)算熾灼殘?jiān)陌俜致剩?（ 0.12%）33 .對乙酰氨基酚的含量測定：取本品 40mg,精密稱定，置 250mg量瓶中，力口 0.4%氫氧 化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氫氧 化鈉溶

42、液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長處測定吸收度為 0.572, 按c8h9no2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，即得，求其百分含量？解：34 .維生素ad膠丸的測定：精密稱取維生素 ad膠丸裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物重0.1287g （每丸內(nèi)容物的平均裝量 0.07985g），置10ml燒杯中，加環(huán)己烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml,置另一 50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測得最大吸收波長為 328nm，并分別于300、316、328、340和360nm 的波長處測得吸收度如下。求膠丸中維生素a占標(biāo)示量的百分含量

43、？已知標(biāo)示量每丸含維生素a 10 000單位。波長（nm）300316328340360測得吸收度（a）0.3740.5920.6630.5530.228解：(1)計(jì)算各波長處的吸收度與328nm波長處的吸收度比值，并與規(guī)定比值比較。波長(nm)300316328340360吸收度比值(ai/a 328 )0.5640.8931.0000.8340.344規(guī)定比值0.5550.9071.0000.8110.299比值之差+0.009-0.0140+0.023+0.045其中，比值a360/a328與規(guī)定比值之差為+0.045,超過規(guī)定的(土 0.02)限度，故需計(jì)算校 正吸收度。(2)計(jì)算校正

44、吸收度，并與實(shí)測值比較a328 (校正)=3.52 ( 2a328 a316 a340 )= 3.52 （2x 0.663 0.5920.553） = 0.637因校正吸收度與實(shí)測值之差已超過實(shí)測值的-3.0%,故應(yīng)以a328 （校正）計(jì)算含量。（3）計(jì)算供試品的吸收系數(shù)（328nm）值式中a328 （校正）為校正的吸收度；ms為取樣量；d為稀釋體積。（4）計(jì)算供試品中維生素 a效價(jià)（iu/g ）及占標(biāo)示量的百分含量供試品中維生素a效價(jià)35 .紫外分光光度法測定維生素a醋酸酯膠丸含量，取內(nèi)容物39.1mg,加環(huán)己烷溶解并稀釋至100ml,在下列波長下測得吸收度為： 波長（nm）30031632

45、8340360測得吸收度（a）0.3900.6070.6710.5500.224已知膠丸內(nèi)容物平均重量為0.08736g,其標(biāo)本量為每丸3000iu。試求占標(biāo)本量的百分含量(94.9%)36.維生素a醋酸酯膠丸的含量測定，取內(nèi)容物 w,加環(huán)己烷溶解并稀釋至 10ml,搖勻。 精密量取0.1ml,再加環(huán)己烷稀釋至 10ml,使其濃度為915iu/ml。已知內(nèi)容物平均重量為80.0mg,其標(biāo)示量為每丸 10 000iu。試計(jì)算取樣量(w)的范圍是多少？ ( 72120mg)藥物分析部分復(fù)習(xí)輔導(dǎo)(參考答案)一、單項(xiàng)選擇題i. d、 2.c、3.a、ii. c 12. d 13. d、21. b、22

46、.b、23. d二、填空題中國藥典，局頒標(biāo)準(zhǔn)凡例、正文、附錄、索引1 .生產(chǎn)過程2 .新生態(tài)的氫3 . 1, 3-二酰亞胺基團(tuán)4 .白色沉淀5 .酚羥基三氯化鐵4.a5. c、14. b、15. c24.b、25.b、6. b、7. a、16. b、17. d、26. d、27.a貯存過程神化氫酮式-稀醇式互變異構(gòu)黑色的硫化鉛46神斑6.間氨基酚8.a9. a、10. a、18.c、19.b、20.a、28.d、29.c、30.a、31. c笨醍型 紅棕色 雙相滴定法弱酸性7.有8.苯酚或鄰苯二酚酚羥 氧化9.芳伯氨基酯鍵10.分子反應(yīng)插入液面以下約2/3處提出液面11 .一 二12 .氨水氯

47、仿酸性1 . c4/c5間雙鍵 c3酮基2 .弱酸性 <2>63 .鑒別效價(jià)測定雜質(zhì)檢查理化常數(shù)測定4 .液體制劑半固體制劑 固體制劑 萃取法 冷浸法回流提取法連續(xù)回流提取法水蒸汽蒸儲(chǔ)法超聲提取法等5 .水分灰分酸不溶性灰分神鹽和重金屬烘干法 甲苯法 減壓干燥法6 .質(zhì)量規(guī)格檢驗(yàn)方法7 .中華人民共和國藥典局頒標(biāo)準(zhǔn)9 .容量分析法重量分析法分光光度法色譜法10 .安全有效技術(shù)先進(jìn)經(jīng)濟(jì)合理三、問答題1 .本程序一般分為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出檢驗(yàn)報(bào)告。2 .中華人民共和國藥典（chp）2000年版3 .美國藥典（usp） 1999年25版英國藥典（bp） 1998年版日本藥局

48、方（jp） 14版歐洲藥典（縮寫為 ep）,目前為第三版。國際藥典（縮寫為 ph.int）,目前為第三版5 .原理：巴比妥類藥物中的1, 3-二酰亞胺基團(tuán)，在碳酸鈉溶液中，生成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液反應(yīng)， 首先生成可溶性的一銀鹽，在硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液過量后， 則生成難溶性的二銀鹽白色沉淀。6 .銅鹽反應(yīng)鑒別出含硫巴比妥(生成綠色化合物)，與碘試液反應(yīng)，使碘液褪色的為司可巴比妥，甲醛-硫酸反應(yīng)生成玫瑰色化合物的為苯巴比妥。7 .雙相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有機(jī)溶劑這一性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有 機(jī)溶劑，在滴定過程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機(jī)相，減小苯甲酸在水相中的濃度，并減少苯甲酸的

49、解離，使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全，終點(diǎn)清晰。方法：取苯甲酸鈉，精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醛及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醛層用水洗滌， 洗液并入錐形瓶中，加乙醛20ml,繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。8 .對氨基酚為芳香第一胺，在堿性條件下能與亞硝基氧化鈉生成藍(lán)色配位化合物，而對 乙酰氨基酚無此呈色反應(yīng)，利用此原理進(jìn)行限量檢查。9 .原理：在適當(dāng)?shù)?ph介質(zhì)中，生物堿類藥物可與氫離子結(jié)合成陽離子，一些酸性染料在 此介質(zhì)中可解離成陰離子，與上述陽離子定量地結(jié)合成電中性的離子對化合物，可以定量的用有機(jī)溶劑提取在一定波長處測定該有機(jī)溶劑的吸收度，計(jì)算生物堿含量。主要影響因素：水相 ph值，酸性染料的選擇，有機(jī)溶劑的選擇等。10 .主要原理基于以下兩點(diǎn)：(1)供試品中干擾物質(zhì)(有關(guān)物質(zhì)及稀釋用油)的吸收在310340nm的波長范圍內(nèi)呈線性， 且吸收度隨波長的增大而下降。即在維生素a最大吸收波長附近，干擾物質(zhì)的吸收幾乎呈一直線。(2)物質(zhì)對光的吸收具有加和性，即在供試品溶液的吸收曲線上，各波長處的吸收度是