分析方法轉(zhuǎn)移方案指南

1、XXXX分析方法轉(zhuǎn)移方案指南轉(zhuǎn)出方： XXXX公司XXXX實(shí)驗(yàn)室起草人：日期：審核人：日期：批準(zhǔn)人：日期：接收方：XXXX公司XXXX實(shí)驗(yàn)室審核人 :日期批準(zhǔn)人 :日期1234567891011121314目錄目的1文件編號(hào)1樣品及標(biāo)準(zhǔn)品編號(hào)1轉(zhuǎn)出和接收實(shí)驗(yàn)室根本信息1方案實(shí)施時(shí)間確認(rèn)2轉(zhuǎn)移文件確認(rèn)2儀器確認(rèn)3人員確認(rèn)4分析方法檢驗(yàn)工程及合格標(biāo)準(zhǔn)4分析方法描述5比照試驗(yàn)設(shè)計(jì)5可接收標(biāo)準(zhǔn)6數(shù)據(jù)異常及偏差調(diào)查6總結(jié)報(bào)告61目的XXXX公司XXXX實(shí)驗(yàn)室向XXXX公司XXXX實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)移XXXX分析方法，方法包括：性狀、鑒別、含量、有關(guān)物質(zhì)、水分、枯燥失重、熔點(diǎn)、熾灼殘?jiān)?、重金屬、殘留溶劑、溶出度此?/p>

2、僅為舉例，根據(jù)實(shí)際情況確定2文件編號(hào)根據(jù)公司文件編號(hào)規(guī)定進(jìn)行編號(hào)3樣品及標(biāo)準(zhǔn)品信息名稱(chēng)批號(hào)來(lái)源樣品XXXXXX標(biāo)準(zhǔn)品XXXXXX雜質(zhì)對(duì)照品XXXXXX4轉(zhuǎn)出和接收實(shí)驗(yàn)室根本信息轉(zhuǎn)出方實(shí)驗(yàn)室根本信息公司名稱(chēng)：XX 實(shí)驗(yàn)室？部門(mén)名稱(chēng)：地址：XXXXX轉(zhuǎn)移工程負(fù)責(zé)人：XXXXX聯(lián)系方式：XXXX接收方實(shí)驗(yàn)室根本信息公司名稱(chēng)：XX實(shí)驗(yàn)室？部門(mén)名稱(chēng)：XX地址：XX聯(lián)系方式：XX轉(zhuǎn)移工程負(fù)責(zé)人：XX5方案實(shí)施時(shí)間確認(rèn)實(shí)施內(nèi)容方案時(shí)間方案編寫(xiě)XX年 XX月 XX 日 至 XX年 XX月 XX 日方案審核批準(zhǔn)XX年 XX月 XX 日 至 XX年 XX月 XX 日人員培訓(xùn)XX年 XX月 XX 日 至 XX年 X

3、X月 XX 日轉(zhuǎn)移方案實(shí)施XX年 XX月 XX 日 至 XX年 XX月 XX 日轉(zhuǎn)移報(bào)告編寫(xiě)XX年 XX月 XX 日 至 XX年 XX月 XX 日轉(zhuǎn)移報(bào)告審核批準(zhǔn)XX年 XX月 XX 日 至 XX年 XX月 XX 日確認(rèn)人：日期：復(fù)核人：日期:6轉(zhuǎn)移文件確認(rèn)接收方對(duì)轉(zhuǎn)移文件進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)轉(zhuǎn)出方移交了相應(yīng)的文件，所需轉(zhuǎn)移文件及檢查結(jié)果填寫(xiě)表1。表1轉(zhuǎn)移文件確認(rèn)文件名稱(chēng)可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果符合要求文件名稱(chēng)/編號(hào)文件生效？證書(shū)日期分析方法轉(zhuǎn)移方案1、文件版本號(hào)為最新 版本且現(xiàn)行版。是否分析方法操作SOP2、文件經(jīng)過(guò)審批，有 起草人、審核人、批 準(zhǔn)人簽字。并且文件 的生效日期在方案實(shí) 施前。是否分析方法

4、驗(yàn)證報(bào)告是否標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)1. 有具備相關(guān)資質(zhì)機(jī) 構(gòu)頒發(fā)的證書(shū)2. 自制工作標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng) 由相關(guān)機(jī)構(gòu)標(biāo)化報(bào)告是否其它需要轉(zhuǎn)移文件，根據(jù)需要列出是否確認(rèn)人：日期：復(fù)核人：日期:7儀器確認(rèn) 僅舉例說(shuō)明，根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行此內(nèi)容編寫(xiě)接收方對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)接收方實(shí)驗(yàn)室儀器性能能夠滿(mǎn)足方法轉(zhuǎn)移的需 要，所需儀器及其檢查結(jié)果填寫(xiě)表 2。表2儀器確認(rèn)序號(hào)儀器名稱(chēng)可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果符合要求1咼效液相色譜1. 儀器檢定合格，方案實(shí)施時(shí)間 在檢定有效期截止前2. 儀器精密度、測(cè)量范圍能滿(mǎn)足方案轉(zhuǎn)移需要名稱(chēng)：儀器編號(hào)：測(cè)量范圍：精度：檢定校驗(yàn)日期：是否檢定有效期：檢定合格證存放處：2可見(jiàn)紫外分光光度計(jì)名稱(chēng)：儀器編

5、號(hào)：測(cè)量范圍：精度：檢定校驗(yàn)日期：檢定有效期：檢定合格證存放是否3氣相色譜名稱(chēng)：儀器編號(hào)：測(cè)量范圍：精度：檢定校驗(yàn)日期：檢定有效期：檢定合格證存放是否4XXXXXX確認(rèn)人:日期:復(fù)核人:日期:8人員培訓(xùn)確認(rèn)對(duì)接收方實(shí)驗(yàn)室參與人員進(jìn)行培訓(xùn)，確保其能根據(jù)轉(zhuǎn)移的檢測(cè)方法進(jìn)行準(zhǔn)確操作，同時(shí)對(duì)轉(zhuǎn)移方案有充分的了解，接收方實(shí)驗(yàn)室對(duì)人員培訓(xùn)情況進(jìn)行確認(rèn)，填寫(xiě)表3表3人員培訓(xùn)確認(rèn)確認(rèn)內(nèi)容技術(shù)要求可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果符合要求分析方法、 轉(zhuǎn)移方案 的培訓(xùn)對(duì)參與轉(zhuǎn)移方案的相關(guān)人 員， 進(jìn)行分析方法及轉(zhuǎn)移方案的培 訓(xùn)，并填與相關(guān)培訓(xùn) 記錄。培訓(xùn)主旨清晰，培訓(xùn)記錄 完整。是口否培訓(xùn)在確認(rèn)工作正式實(shí)施 前進(jìn) 行。培訓(xùn)時(shí)間早

6、于確認(rèn)實(shí)施時(shí) 間。是口否參與確認(rèn)的人員均接受了 分析 方法及轉(zhuǎn)移方案的培訓(xùn)。參與確認(rèn)的人員無(wú)人員缺 席情況。是口否參與確認(rèn)的人員均明確各自職責(zé)。詢(xún)問(wèn)確認(rèn)人員其職責(zé)，應(yīng)表述清晰，職責(zé)明確。是否確認(rèn)人：日期：復(fù)核人：日期:9分析方法檢測(cè)工程及合格標(biāo)準(zhǔn)僅舉例說(shuō)明，根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行描述 該分析方法轉(zhuǎn)移的檢測(cè)工程及其各工程下的規(guī)格要求如表4所示:表4各檢測(cè)工程及合格標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)工程方法合格標(biāo)準(zhǔn)外觀目視白色或類(lèi)白色固體，無(wú)臭、無(wú)味溶解性目視在二氯甲烷中易溶，在甲醇中微溶，在乙腈中略溶，在水中幾乎不溶鑒別IR與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖致UV與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖 致，？max=244 nmLC-MS與分子量致HPLC主峰保存時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)

7、品主峰的保存時(shí)間 致含量HPLC有關(guān)物質(zhì)HPLC 等度法雜質(zhì)總和 < %單一雜質(zhì) <%HPLC 梯度法雜質(zhì)總和 < %單一雜質(zhì) <%水分容量滴定法W%XXXXXXXXXXXXXXXXXX10分析方法描述根據(jù)轉(zhuǎn)移分析方法SOP，詳細(xì)描述各分析方法的依據(jù)、原理、操作過(guò)程、計(jì)算過(guò)程及 公式。分析方法描述應(yīng)該與轉(zhuǎn)出實(shí)驗(yàn)室 SOP保持一致。11比照試驗(yàn)設(shè)計(jì)僅以含量測(cè)定進(jìn)行說(shuō)明雙方實(shí)驗(yàn)室各派出兩名實(shí)驗(yàn)室人員,分別對(duì)同一批或多批次樣品按轉(zhuǎn)移的檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，每一批樣品每名實(shí)驗(yàn)人員各檢驗(yàn)三次，計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的中間精密度(n=6)以及平均值，同時(shí)比擬轉(zhuǎn)出實(shí)驗(yàn)室和接收實(shí)驗(yàn)室平均值偏差以

8、及兩個(gè)實(shí)驗(yàn)間檢測(cè)結(jié)果的RSD值。將試驗(yàn)結(jié)果按表5進(jìn)行總結(jié)：表5比照試驗(yàn)結(jié)果匯總表檢測(cè)工程轉(zhuǎn)出實(shí)驗(yàn)室轉(zhuǎn)入實(shí)驗(yàn)室含量測(cè)定結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果3RSD%結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果3RSD%人員1人員1人員2人員2平均值1平均值2平均偏差RSD%12可接收標(biāo)準(zhǔn)接收標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)樣品、分析方法的實(shí)際情況來(lái)進(jìn)行制訂。下表列出了局部分析方法 轉(zhuǎn) 移接收標(biāo)準(zhǔn)，僅供根本參考使用。參考的可接收標(biāo)準(zhǔn)如表6。其中為平均偏差，RT為報(bào)告閾值，RSD為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值。13數(shù)據(jù)異常及偏差調(diào)查分析方法轉(zhuǎn)移過(guò)程中，如出現(xiàn)數(shù)據(jù)異?；蚱?，需及時(shí)展開(kāi)偏差調(diào)查，調(diào)查的過(guò)程 和結(jié)果需進(jìn)行記錄13 總結(jié)報(bào)告按分析方法轉(zhuǎn)移方案的要求， 逐一完成方案中規(guī)定的

9、各項(xiàng)內(nèi)容， 將方法轉(zhuǎn)移過(guò)程中 的 各種圖譜、原始記錄、分析數(shù)據(jù)、偏差調(diào)查進(jìn)行匯總，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)估，報(bào)雙方 負(fù) 責(zé)人認(rèn)可后， 由轉(zhuǎn)移方實(shí)驗(yàn)室完成總結(jié)報(bào)告， 雙方對(duì)分析方法轉(zhuǎn)移報(bào)告審核批準(zhǔn)后， 分析方法轉(zhuǎn)移結(jié)束。檢驗(yàn)工程原料約或輔料制劑外觀目測(cè)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求溶液吸收值或蘇準(zhǔn)的50%，選擇小的數(shù)值 W標(biāo)準(zhǔn)的50%熔點(diǎn)總C或視工程而定不適用鑒別紅外、HPLC、薄層、紫外應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定雜質(zhì)如相關(guān)物質(zhì)、對(duì)映體、 降解物、溶劑殘RT w測(cè)定值w %時(shí)，我RT w測(cè)定值w %時(shí)， w%留% v測(cè)定值w 2%時(shí)，AW% V測(cè)定值w 1%時(shí)， w%中間精密度n=6時(shí)測(cè)定值 1%時(shí)，w測(cè)定值 v %時(shí)，RSD W 40%中間精密度n=6時(shí)% w測(cè)定值W %時(shí)，W 30%測(cè)定值v %時(shí)，RSD w 40% V測(cè)定值W %時(shí)，W 15% w測(cè)定值w %時(shí)，wC 30% V測(cè)定值W 2%時(shí)，W 10% V測(cè)定