甲代烯丙基氯合成工藝報(bào)告

1、甲代烯丙基氯合成工藝報(bào)告一、 產(chǎn)品簡(jiǎn)介：甲代烯丙基氯是一種重要的有機(jī)中間體，可廣泛用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、合成材料等領(lǐng)域。是合成克百威、苯丁錫等殺蟲(chóng)殺螨劑的主要原料。由甲代烯丙基氯制備的甲代烯丙基磺酸鹽與丙烯腈共聚后可以極大地改善丙烯腈纖維的染色性能，被稱為腈綸的“第三單體”，在合成纖維工業(yè)中具有重要意義。其還可以制備2-甲基環(huán)氧氯丙烷、甲基甘油、甲基環(huán)氧樹(shù)脂、甲代烯丙基醇、異油醛等。二、 編寫依據(jù)：由凱飛化學(xué)研發(fā)中心小試結(jié)果編寫三、 產(chǎn)品簡(jiǎn)述：1、 學(xué)名：甲代烯丙基氯2、 分子式：C4H7CL3、 結(jié)構(gòu)式：4、 分子量：90.55四、 生產(chǎn)設(shè)計(jì)能力200噸/年（年按7200小時(shí)計(jì)）五、 工藝路

2、線：本實(shí)驗(yàn)把氯氣、異丁烯氣體以一定的流速通入管式反應(yīng)器中，在70左右、常壓下反應(yīng)制得。付反應(yīng)：1. 生成叔丁基氯：2.生成異巴豆基氯：3.生成二氯異丁烷：4.生成3，3二氯異丁烯：5.生成生成二氯異丁烯：6.生成三氯異丁烷：六、 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：名稱質(zhì)量指標(biāo)甲代烯丙基氯99%異巴豆基氯0.1酸度值0.02水分0.05色度30七、 原料、中間體及產(chǎn)品物化性質(zhì)名稱分子式分子量密度沸點(diǎn)熔點(diǎn)閃點(diǎn)爆炸極限蒸氣壓異丁烯C4H856.11.9988g/L-6.9-140.4-770.431MPa37.7甲代烯丙基氯C4H7CL90.550.925g/ml71-72-80-12.79.3%0.013MPa20氯

3、氣CL270.913.214 g/L-34.6-101.6802654.6kpa叔丁基氯C4H9CL92.570.847g/ml51-52-26-54.82psi20異巴豆基氯C4H7CL90.550.92g/ml68-1二氯異丁烷C4H8CL21271.095g/ml105-10615.53.3二氯異丁烯C4H6CL21252-氯甲基-3-氯丙烯C4H6CL21251.08g/l138-148.1%三氯異丁烷C4H7CL3160162八原材料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)名稱純度氯氣99%異丁烯99.2%無(wú)水碳酸鈉工業(yè)級(jí)九、小試工藝流程敘述及合成方法：小試反應(yīng)器：帶有冷凝夾套，直徑為10mm、長(zhǎng)為400mm的管式

4、反應(yīng)器。氣體噴頭：中心管內(nèi)徑為3mm產(chǎn)品MAC的合成1）氣體在反應(yīng)器中停留時(shí)間定為1-2秒1. 安裝好管式反應(yīng)器、冷凝器，尾氣吸收裝置。2. 接裝好氯氣、異丁烯氣體流量計(jì)及壓力表。氯氣與異丁烯瓶配備計(jì)量秤。3. 把異丁烯氣體以5.6g/min、氯氣以6.8g/min的流速通入管式反應(yīng)器中，并保持反應(yīng)器中溫度為70左右。（注：用秤進(jìn)行減重計(jì)量，要求質(zhì)量比異丁烯：氯氣=1：1.243）4. 在反應(yīng)穩(wěn)定后，收集反應(yīng)冷凝液。（時(shí)間為10min）尾氣用水進(jìn)行吸收。5. 取樣檢測(cè)HCL的含量。然后回流去除HCL，直至濕潤(rùn)的PH4為止。（循環(huán)冷卻水的溫度要盡量低，以免氯化物損失）。尾氣用水進(jìn)行吸收。檢測(cè)PH

5、小于500PPM6. 在100ml的沙芯漏斗中裝入10g無(wú)水碳酸鈉，將PH4的回流液體用此漏斗進(jìn)行過(guò)濾，以除去微量的鹽酸。檢測(cè)PH小于200PPM.7. 粗品取樣進(jìn)行氣相分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果異丁烯g氯氣gi-but/Cl2克數(shù)比i-but/Cl2縻爾比氯氣L/h異丁烯L/h反應(yīng)溫度收集時(shí)間氯化物總量g異丁烯轉(zhuǎn)化率異丁烯選擇性154671:1.241:0.9815664.0741087.595.1082.42256681:1.211:0.9615676.8741087.392.4984.31354651:1.201:0.9513683.0721084.092.5485.31462781:1.251:0

6、.9915683.2741095.791.5684.46554681:1.251:0.9914083.2731083.291.7485.32654651:1.201:0.9513683.0721084.092.5485.31746601:1.301:1.0312475.2731075.295.2884.19846611:1.331:1.0512070.4721076.598.083.81944561:1.271:1.011276.8711071.696.4584.951048621:1.291:1.0210870.4711077.795.9984.84實(shí)驗(yàn)結(jié)論：1. 混合氣體在管式反應(yīng)器的停留

7、時(shí)間為1.02秒。2. 異丁烯與氯氣的最佳縻爾比為1.02：1。3. 反應(yīng)溫度在71-74。4. 在此條件下，MAC的主含量為80.8%，MAC的選擇性為84.62%，異丁烯的轉(zhuǎn)化率為92.42%，MAC單程收率為78.2%。合成總收率為84.6%.十、MAC工業(yè)化生產(chǎn)放大設(shè)想 (年產(chǎn)200噸)一、粗MAC的合成管式反應(yīng)器：=28mm L=17.19m 無(wú)填料反應(yīng)工藝條件采用小試實(shí)驗(yàn)條件。二、MAC的精餾1.用連續(xù)精餾塔對(duì)MAC進(jìn)行精餾。第一塔先分出叔丁基氯。2.第二、第三首尾循環(huán)塔分出異巴豆基氯。3.第四塔分出99%以上的MAC。4.第五塔分出二氯異丁烷。5、精餾收率以97%計(jì)三、釜?dú)執(zhí)幚?

8、.用15%的氫氧化鈉液對(duì)釜?dú)堖M(jìn)行處理，加熱至140度、5個(gè)大氣壓下，可以對(duì)多氯化物進(jìn)行脫氯。2.氫氧化鈉與釜?dú)埖镊銧柋葹?：1。3、脫完氯的的釜?dú)堖M(jìn)行無(wú)害化處理。（MAC物料平衡流程圖及工藝流程圖附后）十一、公用工程設(shè)計(jì)條件No.名稱供應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)供應(yīng)量備注1自來(lái)水壓力0.35Mpa3.5m3/hr2動(dòng)力電電壓380伏2.634kw/hr3蒸汽0.65Mpa108.65kg/hr4循環(huán)水0.4Mpa、305.376m3/hr5低溫水0.4Mpa、750kg/hr6冷凍水0.45Mpa、-153.000m3/hr7工業(yè)風(fēng) 儀表風(fēng)0.6Mpa120m3/hr8氮?dú)?.5Mpa3.4m3/hr十二.原材料

9、成本單耗：（收率以82%計(jì)）單耗（T/T）單價(jià)（元/T）成本（元/T）異丁烯0.778119.60（9500）6252.1氯氣0.962393.16（2800）2297.4無(wú)水碳酸鈉0.055982.91（7000）299.1包裝費(fèi)108*61080其它1000 原材料成本合計(jì)：10928.6元/噸（不含稅價(jià)）十三.投資費(fèi)用評(píng)估 年產(chǎn)MAC200噸設(shè)備投資205.73萬(wàn)元建設(shè)總投資555.4萬(wàn)元原材料成本1.09萬(wàn)元(去稅價(jià))產(chǎn)品總成本1.56萬(wàn)元(去稅價(jià))運(yùn)行總?cè)藬?shù)30人年人工費(fèi)用60萬(wàn)元每噸產(chǎn)品人均費(fèi)用0.3萬(wàn)元每噸產(chǎn)品折舊費(fèi)用0.2777萬(wàn)元產(chǎn)品報(bào)價(jià)2.4萬(wàn)元人工占產(chǎn)品總成本%0.3/1

10、.56*100%=19%不合理設(shè)備折舊費(fèi)占總成本%0.2777/1.56*100%=17.8%不合理MAC物料流程圖管式反應(yīng)器：=28mm L=17.19m 無(wú)填料反應(yīng)條件：標(biāo)準(zhǔn)狀況（常壓，20） 異丁烯轉(zhuǎn)化率按92%計(jì)， 粗產(chǎn)品MAC含量81%異丁烯回收罐冷卻，干燥22.83 kg/h異丁烯 28.38 kg/h氯氣 混合器壓縮管式反應(yīng)器60-70堿洗滌塔 異丁烯1.8264kg/h HCl（少量HCl） 回收酸儲(chǔ)物罐HCl吸收塔氣液分離器 HCl 10.84kg/h 粗 粗品0.1kg/h 粗產(chǎn)品 HCl:1% 異丁烯 1.8264kg/h 分離器活性炭柱 35.81kg/h 除酸塔 HCl 0.36kg/h 水層 粗品0.1kg/h 36.1kg/h MAC粗品儲(chǔ)物罐 油層 31%鹽酸 鹽酸罐油接收罐 碳酸鈉吸附柱 35.35kg/h MAC:81%精餾 叔丁基氯0.6332kg/h 34.71kg/h 異巴豆基氯0.2786kg/h 精餾精餾 MAC5.1534kg/h異巴豆基氯1.5476kg/h異巴豆基氯精餾32.89kg/h MAC5.726kg/h 1.2690kg/h MAC 0.57kg/h MAC 27.78kg/h 異巴豆基氯0.3095kg/h , 二氯異丁烷0.01375kg/h 精餾4.81kg/h 二氯異丁烷2.7225kg