試驗(yàn)一鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵教學(xué)內(nèi)容

1、實(shí)驗(yàn)一鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵精品資料實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?#39;鄰二氮菲分光光度法測(cè)疋鐵1、掌握分光光度計(jì)的測(cè)定原理、方法及其結(jié)構(gòu)2、掌握吸收曲線、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制及樣品的測(cè)定原理。二、實(shí)驗(yàn)原理可見(jiàn)分光光度法測(cè)定無(wú)機(jī)離子，通常要經(jīng)過(guò)兩個(gè)過(guò)程，一是顯色過(guò)程,是測(cè)量過(guò)程為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件 和測(cè)量條件，這些條件主要包括入射波長(zhǎng)，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶 液酸度干擾的排除。鄰二氮菲與Fe2+在PH2.09.0溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。在實(shí)際應(yīng)用 中加入還原劑使Fe3+還原為Fe2+與顯色劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用 的還原劑是鹽酸羥胺。三、儀器與試劑

2、儀器：722型分光光度計(jì)、容量瓶（50 mL）、吸量管、比色皿、吸收池試劑：0.1g/L鐵標(biāo)液、100g/L鹽酸羥胺、1.5g/L鄰二氮菲、1.0mol/L乙酸鈉、樣品鐵四、操作步驟1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液取6個(gè)容量瓶標(biāo)號(hào) 16,依次加入 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00（mL）的鐵標(biāo)液；接著在各個(gè)容量瓶按序加入1mL鹽酸羥胺、2mL鄰二氮菲、5mL乙酸 鈉；最后將每個(gè)容量瓶稀釋至刻度線 50mL，待測(cè)。2、吸收曲線的繪制用1cm比色皿，以1號(hào)溶液為參比，在440560nm之間，每隔10nm測(cè)定一次5號(hào)溶液的吸光度A。作出吸收曲線，找出入max作為工作波長(zhǎng)。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

3、以1號(hào)為參比，在入ma處測(cè)定26號(hào)標(biāo)液的吸光度A。在坐標(biāo)紙或電腦上，以 鐵的濃度CFe2+對(duì)相應(yīng)的吸光度A乍圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。4、未知樣品鐵含量的測(cè)定按步驟1,取1.00mL樣品鐵與標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下顯色，并測(cè)出 Ax值,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出Cx。五、數(shù)據(jù)記錄與處理吸收曲線的繪制和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)波長(zhǎng)（nm）440450460470480490500吸光度0.2460.2560.2760.3050.3010.3270.357波長(zhǎng)（nm）510520530540550560吸光度0.3630.3330.2570.1760.0980.055吸光度一波長(zhǎng)曲線40DT吸光度Anm)5D0550由上圖分析知，最適宜波長(zhǎng)為入=510 nm標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)鐵標(biāo)液體積（ml）0.200.400.600.801.00P吸光度0.0920.1730.2630.348P 0.241吸光度一試劑用量標(biāo)準(zhǔn)曲線方程服光度光慣）匚 f戶(hù)（rng/1）由分光光度計(jì)測(cè)得樣品鐵Ax=0.241,由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程可求得Cx=1.108