基礎(chǔ)化學(xué)實驗講義

1、基礎(chǔ)化學(xué)實驗 講義實驗一化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 P1-7, 14-29。一、 目的要求明確化學(xué)實驗的目的和意義，學(xué)習(xí)方法，安全知識，實驗報告的書寫等。 二、講授內(nèi)容1 .實驗?zāi)康募耙? .實驗室規(guī)則3 .安全知識4 .實驗報告格式實驗二（一）玻璃儀器的認領(lǐng)、洗滌和干燥預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 P29-33, 36-38一、 實驗?zāi)康? .認識常用玻璃儀器的名稱、規(guī)格與用途2 .學(xué)習(xí)玻璃儀器的洗滌和干燥方法3 .掌握量筒、移液管和容量瓶的使用方法二、實驗原理和技能1 .常用玻璃儀器介紹：見表 2-4 （注意：形狀、名稱及用途）2 .常用玻璃儀器的洗滌和干燥（1）洗滌：一般程序：自來水洗滌 蒸播水

2、洗。常用洗滌方法：沖洗、刷洗、洗液洗滌。洗凈標準：內(nèi)壁被水均勻潤濕，不掛水珠。（2） 干燥方法：晾干、吹干、烘干、有機溶劑干燥。注意：帶刻度的計量儀器不能加熱干燥。3 .度量儀器的使用（P61-65）三、實驗儀器和試劑1 .常用玻璃儀器及毛刷等2 .貉酸洗液、洗滌劑四、實驗內(nèi)容1 .認識常用玻璃儀器和用途（選幾種由學(xué)生講解）2 .練習(xí)洗滌，檢查效果。3 .量筒、移液管和容量瓶的使用練習(xí)(1)用50mL量筒量取約20mL的水，讀數(shù)并記錄，傾倒出至燒杯中。(2)用25 (20) mL的移液管移取 25 (20) mL的水至錐形瓶中，記錄體積(3) 容量瓶檢漏；在 250 (200) mL容量瓶中加

3、水至刻度，記錄體積。五、思考題如何配制銘酸洗液，使用它時應(yīng)注意哪些問題？實驗二(二)臺天平、電子分析天平的使用和稱量練習(xí)預(yù)習(xí)內(nèi)容：P53-54, 59-60, 106-108。一、實驗?zāi)康?、掌握天平的工作原理和使用方法2、掌握各稱量方法的基本操作二、實驗原理1 .天平稱量原理、天平種類、臺天平和電子分析天平的使用方法2 .稱量方法(1)直接稱量法，(2)固定質(zhì)量稱量法,(3)差減稱量法三、實驗儀器及試劑1、儀器：臺天平、電子分析天平、干燥器等、稱量瓶、稱量紙等。2、試劑：NaCl (S)。四、實驗內(nèi)容(一)臺天平稱量練習(xí)1、直接法稱量：稱小燒杯質(zhì)量并記錄；2、固定質(zhì)量稱量法：稱取 5.0克左

4、右的固體 NaCl；3、差減稱量法：從稱量瓶中稱取 0.2 0.4克左右白勺固體 NaCl。(二)分析天平稱量練習(xí)用分析天平重復(fù)上述內(nèi)容。五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表1臺天平稱量記錄序號實驗項目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法NaCl固體3差 減法(稱量瓶+試樣)W1試樣)W2 (稱量瓶+W=W1-W2表2分析天平稱量記錄序號實驗項目和內(nèi)容質(zhì)量數(shù)/g1直接法小燒杯2固定質(zhì)量法固體NaCl3差 減法W1 （稱量瓶+ 試柏試+ （稱量瓶W2W=W1-W2六、思考題什么情況下需使用差減稱量法稱量?實驗三（一） 溶液的配制預(yù)習(xí)內(nèi)容：P42-44, 116-118、實驗?zāi)康?、了解化學(xué)試劑的技術(shù)等

5、級及存放方法。2、掌握化學(xué)試劑的取用及溶液的配制。二、實驗原理溶液有兩類，一類是稱標準溶液（準確至四位有效數(shù)字）；另一類是一般溶液。準確濃度溶液的配制方法有兩種方法：一是由準確濃度的濃溶液稀釋成具有準確濃度的稀溶液（按公式：CV=CV計算）。二是由基準物質(zhì)直接溶解配制（按公式：m=cvM計算）（叫直接法）；2®非基準物（如NaOH ）不易直接配制，而是先配成近似濃度，然后用基準物質(zhì)標定出其準確濃度（叫間接法）。一般溶液的配制程序類似準確準確濃度溶液，只是要求可以降低（臺。溶液分別由固體試劑或由液體試劑配制天平稱量、量筒量取體積）ni ji轉(zhuǎn)確定、準備好工具稱量或移液配制程序:計算溶解

6、（液體試劑不用溶解）1O 移至容量瓶或試劑瓶定容（或稀釋至體積）算濃度貼標簽，備用。工具選擇原則：（1）標準溶液：分析天平、移液管或吸量管、 容量瓶。（2） 一般溶液：臺天平、 量筒、試劑瓶。三、實驗儀器及試劑1、儀器：臺天平、電子分析天平、容量瓶、移液管和量筒等。2、試劑：NaCl （S）四、實驗內(nèi)容1、配制50克質(zhì)量分數(shù)為10%勺氯化鈉溶液。（步驟提示：計算溶質(zhì)（5g）、溶劑的質(zhì)量（45g）;用臺天平稱取 NaC15g于燒杯中，量筒量45mL水；從量筒中往燒杯中加少量的水，使溶解后，剩余的水全部加入并攪拌均勻；轉(zhuǎn)移至試劑瓶中并貼上標簽。）2、在分析天平上稱取 5.85克左右QB確至 0.1

7、mg）基準物NaCl固體，放在燒杯中，先用少量的水溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，加水至刻線（定容），振蕩搖勻。計算該溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L) o3、用25mL的移液管準確移取 25mL上述溶液(內(nèi)容 2),置于250mL的容量瓶中，加水至刻度, 搖勻。計算該溶液的物質(zhì)的量濃度( mol/L )五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理實驗記錄序號實驗項目溶質(zhì)質(zhì)量數(shù)/g溶液體積/mL溶液濃度1溶液 10%NaClg gNaCl:,水：溶液：g%2NaCl標準溶液(1)NaCl:gmol/L3標準溶液NaCl(2):mL 1 標準液(mol/L計算公式：質(zhì)量分數(shù) =m(溶質(zhì))/m(溶液)；物質(zhì)的量

8、濃度 C=n(mol)/V(L) 六、注意事項1.正確的配制、合理的使用溶液是實驗成敗的關(guān)鍵因素之一。所謂正確的配制是指：溶液配制中，要視溶液濃度在精度上的要求，視試劑與溶劑的性質(zhì)，合理選用試劑級別、選用試劑的預(yù)處理方法、稱量方法、配制用量器和配制時的操作流程，以及溶液的貯存保管方法。合理的使用是指：要按具體實驗的要求合理選擇使用溶液，需要準確配制的溶液必須準確配制，該粗的則無須太細。溶液配制和貯存注意事項2. (1)配制的溶液，應(yīng)據(jù)性質(zhì)特點盛放在帶塞的無色或棕色試劑瓶中。堿液應(yīng)用塑料瓶盛放。(2)配好試劑溶液須在瓶簽上標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期。(3)由于大多數(shù)試劑溶液在日常環(huán)境下并不穩(wěn)

9、定，因此配制溶液不能無限期使用，應(yīng)定期標定 其真實濃度。-3的溶液不能長期儲薦于玻璃瓶中。1mg - cm (4)由于玻璃本身的不穩(wěn)定，故濃度低于(5)采用有機溶劑配制溶液時，不可明火加熱，可采用熱水浴加熱并加強攪拌， 操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行。(6)溶液配制用水，應(yīng)視濃度要求精度而定。(7)劇毒和有腐蝕性的溶劑配制，必須采取相應(yīng)的保護和防護措施。七、思考題準確量取1.000mol/L的HCl溶液50.00mL.要使用什么量器？實驗三(二)滴定操作練習(xí)預(yù)習(xí) P61-65, 116-118一、實驗?zāi)康? ,初步掌握堿式、酸式滴定管的使用方法和滴定基本操作。2 .學(xué)會辨認滴定終點。二、儀器和試劑1 .

10、儀器：50ml堿式、酸式滴定管各一支。-1-12.試劑：0.1% 酚釀 0.2% 甲基橙，NaOH (0.1mol)，HCl (0.1mol - L) 三、實驗原理和技能1 .滴定管的準備和滴定操作洗滌再檢漏蒸儲水洗滌酸管涂油（堿管檢查膠管和玻璃珠）除去尖端懸掛的液滴讀取初讀數(shù)裝液趕氣泡待裝液洗滌滴定（開始2-3d/s；近終點時每加1d搖勻一次；最后每加半滴搖勻一次。接近終點）時，要用洗瓶吹出少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁。滴后）讀取終讀數(shù)（靜置1min定結(jié)束2 .鹽酸和氫氧化鈉濃度的比較OHOHH酸堿中和反應(yīng)的實質(zhì)是：2當(dāng)反應(yīng)達到化學(xué)計量點（pH=7.0 ）時，用去的酸與堿的量符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化

11、學(xué)計量關(guān) 系，這種關(guān)系是CV NaOHHClV C CV NaOHNaOHHClHCl cVHClNaOH 由此可見，NaOH 溶液和HCl溶液經(jīng)過比較滴定，確定它們完全中和時所需體積比，即可確定它們的濃度比。如果其中一溶液的濃度確定，則另一溶液的濃度即可求出。若以NaOH溶液滴定HCl溶液，以酚酷為指示劑，當(dāng)溶液剛好由無色變?yōu)槲⒓t色時，即表示達到終點。若以HCl溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙為指示劑，當(dāng)溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珪r，即表示達到終點。四、實驗內(nèi)容1 .滴定管滴定操作練習(xí)將滴定管加滿蒸鐳水；排氣泡；調(diào)節(jié)液面，讀取初讀數(shù)，固定在滴定臺上；滴定，控制滴定速度3d/s,反復(fù)關(guān)閉打開，逐滴滴

12、入，搖勻，沖洗內(nèi)壁；取下滴定管讀取終讀數(shù)；計算體積數(shù)。2 .NaOH溶液和HCl溶液的濃度比較將酸式滴定管的活塞涂凡士林、檢漏、洗凈后，用 0.1mol/L HCl溶液洗滌3次（每次5ml）, 再裝入0.1mol/L HCl溶液到刻度“ 0”以上，排除滴定管下端氣泡，調(diào)節(jié)液面至 0.00ml處。將 堿式滴定管安裝橡皮塞和玻璃珠、檢漏、洗凈后，用0.1mol/L NaOH溶液洗滌3次，再裝入0.1mol/LNaOH溶液，排除氣泡，調(diào)節(jié)液面至0.00ml處。（1）以甲基橙作指示劑，用 HCl滴定NaOH溶液：用移液管準確移取 NaOH溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入1-2滴甲基橙指示劑，搖勻，

13、用0.1mol/L 鹽酸溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)槌壬珵榻K點，平行測定3次。根據(jù)滴定結(jié)果，計算每 1毫升HCl溶液相當(dāng)于若干毫升 NaOH溶液。（2）以酚酗為指示劑，用 NaOH溶液滴定HCl溶液：用移液管準確移取 HCl溶液20.00ml于錐形瓶中，再加入2滴酚酷指示劑，搖勻，用0.1mol/LNaOH 溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色并保持30秒不褪色即為終點，平行測定3次。五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表實驗記錄記錄項目1231NaOH 滴定 HClNaOHfr積數(shù) /mL）/ml V（終讀數(shù)hciml V （初讀數(shù)/ hciV/ml hciV /V NaOHHCl/VV 平均值（）NaOHHCl

14、%相對平均偏差2滴定 NaOHHCl/mL HCl體積數(shù))/ml (V 終讀數(shù) NaOH)/ml V(初讀數(shù) NaOHV /ml NaOHV /V HClNaOH)平均值(V /V HClNa0H%相對平均偏差六、思考題1 .滴定管下端存在氣泡有何影響？怎樣除去？次？用于滴定的錐形瓶是否要232 .滴定管在裝入標準溶液前為什么要用標準溶液潤洗干燥？要不要標準溶液潤洗？為什么？實驗四 氫氧化鈉溶液的配制和標定（一）P117-118預(yù)習(xí)內(nèi)容：課本 一、實驗?zāi)康?學(xué)習(xí)溶液的配制和用基準物質(zhì)標定標準溶液的濃度。 實驗原理二、溶液NaOhfe定堿溶液所用的基準物質(zhì)有多種，本實驗選用鄰苯二甲酸氫鉀作為標定

15、的基準物質(zhì)。它易于提純，在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質(zhì)量大，標定反應(yīng)為：COOHCOONaONaOHH+ 2COOKCOOK溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，8-9 ,故用酚酗指示劑，化學(xué)計量點時，溶液呈弱堿性，pH為NaOH的準確濃度。30s不褪色即為滴定終點。按下式計算m 1000鄰苯二甲酸氫鉀 C mol/L）（ NaOHV MNaOH鄰苯二甲酸氫鉀 儀器和試劑三、 燒杯、試劑瓶、移液管、量筒、100mL滴定管、250mL錐形瓶、25mL1.儀器：50mL臺天平、分析天平。NaOH0.2% 酚酗乙醇溶液、固體或 A.R. ）、2.試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（G.R.實驗內(nèi)容四、立即NaOH 2g,

16、 0.1mol/L NaOH 標準溶液的配制：用玻璃燒杯在臺秤上迅速稱取固體1.溶解，貯存于具橡皮塞的細口試劑瓶中，充分搖勻，貼上標簽500ml用蒸儲水（不含 CQ 2備用。C烘干至恒重1101052. 0.1mol/L NaOHB液的標定：在分析天平上準確稱取已在用250ml錐形瓶中，三份，（準確至0.0001g ）各置于的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.40.6g溶液滴定至微滴，用 NaOH煮沸后剛冷卻的蒸播水使之溶解，加入0.2%酚酗指示劑250ml NaOHO隹溶液的消耗的體積。紅色半分鐘內(nèi)不褪色為終點，記錄實驗記錄和數(shù)據(jù)處理五、溶液濃度的標定表 NaOH記錄項目1231m(KHCHg)O (

17、) 4 842)ml (V)終讀數(shù)(NaOH）初讀數(shù)（mlV（ NaOH凈用量V (ml) NaOH3)(mol/LC NaOH4)mol/L 平均值 C (NaOH5%相對平均偏差思考題六、溶液時，為什么用酚酗而不用甲基橙做指示劑？1.用鄰苯二甲酸氫鉀標定 NaOH,則0.5mol/L是如何決定的。若標定的NaOH濃度為2.稱取鄰苯二甲酸氫鉀 0.40.6g應(yīng)稱取鄰苯二甲酸氫鉀 多少克？實驗四鏤鹽中氮的測定（甲醛法）（二）p122-124預(yù)習(xí)： 一、實驗?zāi)康?熟練滴定操作。1.掌握甲醛測定氮的原理。2.3. 了解酸堿滴定的實際應(yīng)用。二、實驗原理 鏤鹽中氮含量的測定有蒸播法和甲醛法兩種，用甲醛

18、法測定時，應(yīng)用的是酸堿滴定中甲醛與鏤鹽作用后，可生成等物質(zhì)的量的酸，例如：的間接滴定方法。O + 6H） N + 2HSO SO + 6HCHO（CHNH2 （） 246224244反應(yīng)生成的酸可以用氫氧化鈉標準溶液滴定，由于生成的另一種產(chǎn)物六次甲基四胺8.8約為，因此用酚酷作指示劑。（CH） N是一個很弱的堿，化學(xué)計量點時pH 462）N）M（NaOH）V（NaOHc（ % 100w n）樣（m1000 三、 實驗儀器和試劑1.儀器：分析天平，堿式滴定管，錐形瓶，量筒。乙醇的 60%0.1mol/L標準氫氧化鈉溶液（標定方法見實驗六），酚酗指示劑（0.1%2.試劑：氫氧化鈉中和至中性甲醛溶液

19、（以酚酷為指示劑，用 0.1mol/L溶液），硫酸鏤試樣，20% 呈粉紅色后使用）四、實驗內(nèi)容及步驟錐形瓶中，加入250mL0.18g左右的硫酸鏤試樣三份，分別置于用差減法準確稱取充分搖勻后2滴酚酷指示劑，10mL20%再加甲醛中性水溶液，150mL蒸播水使其溶解，內(nèi)不 30s,使反應(yīng) 完全，最后用0.1000mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色，1min靜置 褪色。實驗記錄和數(shù)據(jù)處理五、鏤鹽中氮的測定表3 12記錄項目樣品+稱量瓶重（g）g）剩余樣品+稱量瓶重 （）（g樣品重終讀數(shù)（ml）NaOH)NaOH初讀數(shù)(mlml) NaOH凈用量V(NaOHCNaOH)N的含量 (平均含量()相

20、對平均偏差六、思考題 本實驗為什么用酚酷作指示劑，能否用甲基橙為指示劑？實驗五高鎰酸鉀溶液的配制和標定(一)P136-138預(yù)習(xí)： 一、實驗?zāi)康?、掌握高鎰酸鉀標準溶液的配制和標定方法；-還原滴定中控制反應(yīng)條件的重要性。2、了解氧化 二、實驗原理 0.02mol/L高鎰酸鉀標準溶液，并放在棕色瓶內(nèi)避光保存。間接法配制作基準物。反應(yīng)式如下：NaCO標定高鎰酸鉀溶液常用422-2-2+ O+10CO16H 2M2MnOn+ 5CO +8H+24 224,C)下進行。反應(yīng)開始較慢(滴定劑要逐滴加入)-85反應(yīng)要在酸性、較高溫度(75-222+n為紫紅色，的催化作用使反應(yīng)加快。由于 MnOMnn后，由

21、于MM等溶液中產(chǎn)生4-+ MnO本身的顏色指示滴定終點。無色，因此滴定時可利用 41000) m(NaCO422C= (mol/L ) KMnO 4,5) V(KMnOM(NaCO) 422 2三、儀器和試劑 儀器：臺秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、燒杯、漏斗、量筒、試劑瓶、電爐。1. (3mol/L) SO、HC (A.R.)、NaO(A.R.)2.試劑：KMnO 442224四、實驗步驟固體，加入適量的水，加熱至沸并克 KMnO 稱取2.30.02mol/L 1、KMnO溶液的配制44天，過濾去雜質(zhì)，7-10。搖勻，塞好，靜置 15分鐘， 冷卻后，用水稀釋至 500mL保持微沸小時，冷卻

22、后過濾，則不必1濾液貯存于棕色瓶中，待標定。若溶液煮沸后在水浴上保持天，立可標定。放置 7-10250mL三份，分別置于 O0.2g左右預(yù)先干燥過的NaC KMnO2 、溶液的標定 精確不取4422使其溶解，慢慢加熱直到有蒸氣SO3mol/L40mL蒸播水和10mL H錐形瓶中，各加入42溶液進行滴定，開始滴定時，速度宜慢，在KMnO C) 冒出(約78-85,趁熱用待標定的 4第一滴KMnO溶液滴入后，不斷搖動溶液，當(dāng)紫紅色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有42+產(chǎn)生后，反應(yīng)速率加快，滴定速度也就可適當(dāng)加快，但也決不可使KMnO溶液連Mn4續(xù)流下。接近終點時，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時

23、充分搖勻，以防超過終點。最后滴加半滴KMnO溶液，在搖勻后半分鐘內(nèi)仍保持微紅色不褪，表明已達到終點。記4下終讀數(shù)并計算 KMnO溶液的濃度Co 4五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表 KMnO溶液濃度的標定 4記錄項目123g)稱量瓶 +NaCO (422g) NaCO (稱量瓶+剩24 2g) ( mNaCO ) (422)終讀數(shù))(ml) V (KMnO( 4) KMnO )(初讀數(shù)(ml) V (4(ml) KMnOV ( )4(mol/L) KMnO ) C (4(mol/L) )平均值 C ( KMnO 4相對平均偏差六、注意事項1 .溫度 在室溫下上述反應(yīng)速度較慢，常須將溶液加熱至7585c并

24、趁熱滴定。加熱不可沸騰，否則會引起NaCO分解，在滴定近終點時，溶液溫度應(yīng)不低于55 C,否則因422反應(yīng)速度較慢會影響終點判斷的準確性。2 .酸度 該反應(yīng)需在酸性介質(zhì)中進行，通常用 HSO控制溶液酸度，避免使用 HCl或42-作用，而 HNO具有氧化性，可能氧化被滴定的還 Cl具有還原性，可與 MnO溶液，因HNO 343原物質(zhì)。為 使反應(yīng)定量進行，溶液酸度宜控制在 0.51mol/l。2+有自動催化作用。 因此滴定開 Mn滴定速度 該反應(yīng)為自動催化反應(yīng)，反應(yīng)生成的3.-2+后方可加入第2顏色褪去生成 Mn始時不宜太快，應(yīng)逐滴加入，當(dāng)?shù)?1滴MnO滴。否則42-反應(yīng)，就在熱 的酸性溶液中分解

25、，導(dǎo)致結(jié)果偏低。CO加入的KMnO溶液來不及與442KMnO在熱溶液中按下式分解：4f 4MnO T O+3O+2H+2KSOSO4KMnO+2H 224242424.滴定終點反應(yīng)完全后過量半滴KMnO在溶液中呈微紅色，若在30秒內(nèi)不褪色即4-作用而使彳紅色 MnO為滴定終點。長時間放置，由于空氣中的還原性物質(zhì)及灰塵等可與4褪去。七、思考題影響KMnO標準溶液標定反應(yīng)的因素有哪些？4實驗五(二)過氧化氫含量的測定預(yù)習(xí)：p138-139 一、實驗?zāi)康?、掌握用高鎰酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。2、掌握移液管及容量瓶的正確使用。二、實驗原理HO 在硫酸酸性介質(zhì)中能與KMNO 溶液定量反應(yīng)：4

26、222+ +8HO +5O +6H 2Mn5HO +2MnO24222用標準KMnO 溶液滴定HO的酸性溶液 時，當(dāng)溶液接近終點時紫紅色褪去很慢，242應(yīng)減慢滴定速度，同時充分攪勻，以防超過終點；最后一滴KMnO溶液在攪勻后1分鐘4內(nèi)仍不褪色，表明已達終點。 三、儀器和試劑1 .儀器：酸式滴定管、250mL容量瓶、移液管。2 .試劑：工業(yè)樣品(30%)、0.02mol/L KMnO 標準溶液(實驗八)、3mol/L HSO 溶液。424四、 實驗步驟1、將市售稀釋至 3%:準確吸取25.00mL工業(yè)HO樣品于250mL容量瓶中，加水稀釋至22刻度，充分搖勻。用移液管吸取20.00mL已稀釋后的

27、HO溶液，置于250mL容量瓶中，22加水稀釋至刻度，混合均勻，作為測定樣品。2、吸取20.00mL稀釋液三份，分別置于三個錐形瓶中，各加 5mL3mol/L HSO ,用KMnO 424標 準溶液滴定至呈淺紅色，30s不褪色為止。計算工業(yè)樣品中 HO的含量。225c(KMnO)V(KMnO)M(HO)_ 24242 ) (g/L=HO 22 25.0020.00 20.00250.00250.00五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理表 工業(yè)HO樣品中HO含量的測定2222記錄項目123C( mol/L ) KMnO4)HO 體積(mL22V 終讀數(shù)(mL ) KMnO4)初讀數(shù) V( mL KMnO4(V

28、mL ) KMnO4HOg/L )(2 2平均含量（g/L ） OH22相對平均偏差六、注意事項2+1. KMnOW定HO的反應(yīng)在室溫下速度較慢 ，由于HO不穩(wěn)定，不能加熱。生成的 Mn2，2222+2+對反應(yīng)有 催化作用。滴定時，當(dāng)?shù)?滴KMn磨色褪去生成 Mn后再滴加第2滴.由于Mn的催化作用，加快 了反應(yīng)速率，故能順利地滴至終點。2.過氧化氫溶液具有較強的腐蝕性，防止濺灑在皮膚和衣物上。七、思考題本實驗為什么要在硫酸酸性介質(zhì)中進行，能否用 HCl來代替？實驗六粗食鹽中NaCl含量的測定預(yù)習(xí)：P153-154一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)銀量法測定氯的原理和方法。2、掌握莫爾法的實際應(yīng)用。二、實驗原

29、理銀量法分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚司法。本實驗是在中性溶液中以KCrO為指42-示劑。用AgNO 標準溶液來測定 Cl的含量： Ag + Cl AgCl J （白色）2- AgCrO J （磚紅色） Ag + CrO442由于AgCl的溶解度小于 AgCrO的溶解度，所以在滴定過程中AgCl先沉淀出來，422生成磚紅色 AgCrO沉淀，指示AgNO 溶液便與CrO當(dāng)AgCl定 量沉淀后，彳過量的 4 324終點。2-的濃度以控制在 5.0CrOAg沉淀，CrO x為保證在等量點時恰好生成磚紅色4423 l0mol/L為宜。酸度應(yīng)在 pH為6.5 10.5.三、儀器和藥品1 .儀器：酸式滴定管

30、、分析天平、容量瓶2 .試劑：固體 AgNO、食鹽、5%KCrO溶液432四、實驗步驟1. 0.1mol/L AgNO 溶液的配制： 在分析天平上準確稱取5.1g（準確至0.1mg） AgNO固體，33用少量的水溶解，轉(zhuǎn)入 250mL容量瓶中定容。計算出準確濃度。（見P152）2.食鹽中氯的測定：準確稱取 2.0g左右的食鹽樣品于燒杯中， 加水溶解后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶 中定容。用移液管移取 20.00mL上述溶液于錐形中， 加入1mL KCrO指示劑。用42AgNO溶液 滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的磚紅色(邊搖邊滴) 。平行測定三次。按下式計算食鹽中氯3的含量。c(AgNO)V(AgNO)M(Cl)3

31、3 (Cl 1) 0%0w 20.00 樣)(m1000 25.00五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理m(AgNO)3 1000(AgNO) mol/L)c 標準溶液濃度：1. AgNO 33M(AgNO) 250.0 2.樣品的測定 食鹽中氯含量的測定表記錄項目123)g食鹽(V 終讀數(shù)) ml ) ( AgNO3(V 初讀數(shù))ml)(AgNO3V ( ml ) AgNO3W(Cl) %w(Cl)平均值相對平均偏差六、思考題1.滴定過程中為什么要劇烈振蕩？2.指示劑的用量對測量結(jié)果有何影響?實驗七(一)EDTA標準溶液的配制與標定預(yù)習(xí)：p127-128一、實驗?zāi)康?、掌握EDTA標準溶液的配制和標定方法

32、。2、學(xué)會判斷配位滴定的終點。3、了解緩沖溶液的應(yīng)用。二、實驗原理乙二胺四乙酸(EDTA )難溶于水，通常用 EDTA二鈉鹽，并采用間接法配制標準溶液。其水溶液的pH值為4.5左右，若pH值偏低，應(yīng)該用 NaOH溶液中和到5左右。標定 EDTA溶液的 基準物常用的有 Zn、Cu、Pb、CaCO、等。本實驗用 MgSO 7HO作基324準物可以用銘黑 T作 指示劑，在 NH HO NHCl緩沖溶液(pH=10)中進行標定，其反 432應(yīng)如下：2+In (純藍色)MgInMg (酒紅色)滴定前：2+YMgMgY 滴定開始至終點前：終點時：MgIn (酒紅色)+Y MgY+In (純藍色) 所以，終

33、點時溶液從酒紅色變?yōu)榧兯{色。三、儀器和藥品1.儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液管2.試齊J: EDTA 固體(AR)、MgSO - 7HQ 濃 NH HO、NHCl 固體、6mol/LNaOH、42324銘黑 T 指示劑(0.5%乙醇溶液)、1: 1氨水。四、實驗內(nèi)容和步驟1、0.01mol/LEDTA 標準溶液的配制：稱取 EDTA固體1.9-2.2g于燒杯中，加水 150mL,加熱溶 解，冷卻后用水稀釋至 500mL ,搖勻，保存?zhèn)溆谩?、NH HO NHCl緩沖溶液(pH=10)的配制：稱取 NHCl固體54g加水溶解，4423加濃氨水350mL,再加水稀至1000mL.3、銘黑T

34、指示劑的配制：將 0.1g銘黑T指示劑與10gNaCl混合，磨細備用。（或0.5%nnl乙醇 溶液）4、EDTA溶液濃度的標定：精密稱取MgSO 7HO約0.65 g于燒杯中，定量轉(zhuǎn)移至 24 250mL容量瓶中，加水定容。精密移取25.00ml上述溶液于錐形瓶，加水30mL,滴加1:1氨水至溶液呈中性（剛好出現(xiàn)白色渾濁），再加NH-NHCl緩沖液10ml和銘黑T指示劑43少許0勺0.1g或5滴）， 搖勻，用EDTAB準溶液滴定至溶液自酒紅色恰轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色，即為終點。平行測定三份。1 1000O（MgSO7H）m2410 ）C（EDTA VM （MgSO7HO）24五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理實驗記

35、錄表格由學(xué)生自行設(shè)計。七、思考題用銘黑T指示劑，為什么要控制PH=10?實驗七（二）水的總硬度的測定預(yù)習(xí)：p129-131一、實驗?zāi)康?、了解水的硬度的測定意義和水硬度常用表示方法。2+2+總含量的原理和方法。、Mg2、掌握EDTA法測定水中Ca二、實驗原理222-+CaY Ca時，、Mg滴定生成配合物的穩(wěn)定順序為：1.鈣鎂總量的測定：用EDTA滴定2-2+-（酒MgMgIn生成滴定前調(diào)溶液 pH=10MgY ,加少量銘黑MgInTCaIn指示劑與，2+2+22 反應(yīng) 為：，生成較穩(wěn)定的 CaY和紅色），滴定時，EDTA與溶液中游離的 CaMgY和Mg 2+2-2-+ +2HYCa+2H= C

36、aY 2+2-2-+ +2HYMg+2H= MgY等當(dāng)點時反應(yīng)：-3-2-2-= MgY （藍色）MgIn+HIn （酒紅色）+HY 所以，使溶液由酒紅色變?yōu)樗{色，即為終點。從EDTA的用量，即可計算鈣鎂總量。2+2+2+。單獨測定 Ca+2OH=Mg（OH）Ca 沉淀，時，調(diào)整 pH=12 ,此時Mg測定2.鈣的測定：22+- 呈酒紅色，當(dāng)?shù)稳隝nCaEDTA生成Ca鈣指示劑在pH=12的溶液中呈藍色，與溶液中的2+2-2+,使溶液由酒紅中的， 終點時，再奪取Ca時，EDTA首先與游離的 CaIn生成CaYCa色變?yōu)樗{色， 即為終點。三、儀器和試劑1 .儀器：酸式滴定管、試劑瓶、錐形瓶、移液

37、管1.1. 齊J: EDTA 固體（AR）、NH HO NHCl 緩沖溶液（pH=10）、6mol/LNaOH、銘黑 T432指示 劑（0.5%乙醇溶液）、鈣指示劑（0.5%乙醇溶液） 四、實驗內(nèi)容和步驟22+總量的測定：用移液管吸取水樣50.00mL （100, Mg）于250mL1.Ca三角瓶中，力口5mL pH=10的緩沖溶液，滴加 5滴EBT （銘黑T）溶液，用EDTA標準溶液滴定至酒紅色。平行測定三彳分。用量 V1變?yōu)樗{色。記錄 EDTA 2+的測定：另取水樣 50.00mL于250mL三角瓶 中，加5mLNaOH溶液搖勻，加少許 2. Ca （至溶液顏色清亮）鈣指示劑，用 EDTA

38、標準溶液滴 定至酒紅色變?yōu)榧兯{色。記錄 EDTA用量V2。平行測定三份。222+ Ca和含量表示，單位為 mg/L、 Mg）及 總量（以CaO按下式分別計算 Ca2+的含量（單 位為 mg/L ） Mg。cv M（CaO）i 1000 CaO 含量=50）cv M（Ca22l000 =的含量 Ca 50）（Mg）c（v v M2211000 += Mg 的含量 5022+為的平均體積，V2Ca、 Mg總量所消耗 EDTA為滴定的濃度；為式中 CEDTAV1 2+ EDTA的平均體 積。所消耗滴定 Ca五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理由學(xué)生自行設(shè)計。六、思考題用EDTA法測定水的總硬度？為什么要加氨性緩沖

39、溶液?實驗八、分光光度法測定微量鐵預(yù)習(xí)：p158-161, 73-75 一、實驗?zāi)康? .掌握用鄰二氮雜菲分光光度法測定微量鐵的原理和操作；2 .了解和掌握分光光度計的基本原理和操作；3 .掌握標準曲線的制作方法；二、實驗原理亞鐵離子在pH值為3-9的水溶液中與鄰二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙紅色的配合物，該橙4紅配位物的最大吸收波長為 510nm，摩爾吸光系數(shù)為1.1X10,反應(yīng)靈敏，穩(wěn)定性好。本實驗就是利用它來 比色測定亞鐵的含量。如果用鹽酸羥胺還原溶液中的高價鐵離子，則此法還可測定總鐵含量，從而求出高價鐵的含量。測定時控制酸度在PH=5較適宜。三、實驗儀器及試劑1 .儀器：分光光度計；比色皿（ 1

40、cm）,容量瓶（200, 250, 50mL6只），吸量管2 .試劑：10心g/mL鐵標準溶液： 準確稱取 0.2159g NHFe（SO）.12HO ,置于燒杯中， 加入10ml ,42242mol/L鹽 酸溶液，溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水到刻度。從中準確移取出 25ml溶液于250ml容量瓶 中，用水稀釋到刻度，該溶液即為 10ag/mL鐵標準溶液。0.15%鄰二氮雜菲水溶液 200mL （用時新配，用少許酒精溶解，再用水稀釋）;10%鹽酸羥胺水溶液 100mL; 1mol/L 醋酸鈉溶液 200mL,2mol/lHCl 溶液 100mL。四、實驗內(nèi)容和步驟1、標準曲線的繪制在6只

41、50mL容量瓶中，用吸量管分別加入 0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL鐵標準溶液，然后再各加入1mL10%鹽酸羥胺，搖勻，放置2min ,再加入5mL NaAc溶液，2mL鄰二氮雜菲水溶液， 最后用水稀釋至標度，搖勻。放置 10min后，在510nm波長下，用1cm比色皿，以試劑空白作 參比溶液測其吸光度。繪制出A -C標準曲線Fe2、總鐵含量的測定吸取25.00mL自來水代替標準溶液，置于50mL容量瓶中，其它步驟同上，測出吸光度并從標準曲線上查出相應(yīng)于 Fe的含量。五、實驗記錄和數(shù)據(jù)處理1 .標準曲線的繪制（列表和畫圖）2 .樣品中鐵含量的測定（學(xué)生自行設(shè)計表格）六

42、、思考題試劑加入順序?qū)y定有無影響？實驗九、乙酸解離度和解離常數(shù)的測定（見書p103）實驗十、有機實驗安全知識、常用儀器和裝置的裝配、常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)、實驗的基本要求。P1-17（有機實驗）實驗H一、萃取操作P54（有機實驗）實驗十二、重結(jié)晶和熱過濾（P61-66）一、實驗?zāi)康? . 了解重結(jié)晶原理。2 .初步學(xué)會用重結(jié)晶方法提純固體有機化合物。3 .掌握熱過濾和抽濾操作。二、實驗原理重結(jié)晶是純化固體化合物的重要方法之一。其原理是利用被提純物質(zhì)與雜質(zhì)在某溶劑中溶解度的不同分離純化的。其主要步驟為：（1）將不純固體樣品溶于適當(dāng)溶劑制成熱的近飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮

43、沸脫色，將此溶液趁熱過濾，以除去不溶性雜質(zhì)；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；（4）抽氣過濾，使晶體與母液分離。洗滌、干燥后測熔點，如純度不合要 求，可重復(fù)上述操作。彩繽紛1、菊花形濾紙的折疊法（見資料）2、熱過濾、吸濾裝置（見資料）三、實驗用品天平、錐形瓶、量筒、布氏漏斗 （60mm）、吸濾瓶、玻璃漏斗 （75mm、熱水漏斗（75mm）,酒精燈、水循環(huán)真空泵、表面皿（100mm、電爐、漏斗架、鐵架臺、鐵圈、刮刀。濾紙（11厘米，1合）、粗乙酰苯胺（10克）、活性炭（5克）、冰塊。 四、實驗內(nèi)容取2 g粗乙酰苯胺，放于 150 mL錐形瓶中，加入 70 mL水。石棉網(wǎng)上加熱至沸，并用玻棒不斷 攪動

44、，使固體溶解，這時若有尚未完全溶解的固體，可繼續(xù)加入少量熱水，至完全溶解后，再多加23 mL水（總量約90 mL）。移去火源，稍冷后加入少許活性炭（1%-5%）,稍加攪拌后繼續(xù)加熱微沸510 min。在熱水漏斗中加入熱水，加熱至沸后放入預(yù)先疊好的折疊濾紙，然后將上述熱溶液趁熱濾入一潔凈的燒杯中。與此同時熱水漏斗應(yīng)加熱。完畢后，用少量熱水冼滌燒杯和濾渣，濾液靜置冷卻使結(jié)晶析出。結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙先用少量冷水潤濕，抽氣吸緊），使結(jié)晶與母液分離，并用玻璃釘擠壓，使母液盡量除去。拔下抽濾瓶上的橡皮管（或打開安全瓶上的活塞），停止抽氣。加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤濕（可用玻璃棒使結(jié)晶松

45、動）， 然后重新抽干，如此重復(fù) l2次，最后將結(jié)晶移至表面皿上，攤開成薄層，在空氣中晾干或在干 燥器中干燥。待干燥后稱重并計算回收率。四、實驗結(jié)果粗乙酰苯胺克；提純后產(chǎn)品質(zhì)量克。回收率=五、思考題1、活性炭為何要在固體物質(zhì)完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時加入？2、為什么熱水漏斗和未過濾的溶液要繼續(xù)加熱實驗十三、乙醇的蒸儲一實驗?zāi)康?.掌握蒸播的基本操作。二、原理P37-40）2.學(xué)習(xí)有機物密度的測定。見實驗基本知識和技術(shù)-有機化學(xué)實驗的基本操作-蒸播。實驗裝置見圖三、實驗用品圓底燒瓶（250、100各1個，標準口 24#）,蒸鐳頭（標準口24#）,溫度計套管，直型冷凝管，真空接液管，玻璃

46、漏斗，錐形瓶，量筒 ，溫度計，電加熱套（250）,鐵架臺（3個）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4 個）、升降臺、膠管（2根，各1m）。沸石、50度米，W （ 150mL食用級）。四、實驗內(nèi)容1 .儀器安裝按圖安裝蒸播裝置，熱源可以采用加熱套或水浴，儀器安裝要穩(wěn)妥， 接口密封要緊密，接液管要用橡皮筋與冷凝管連在一起，防止滑落，圓底燒瓶與冷凝管要用鐵夾固定到鐵架臺上，燒瓶、蒸播頭安裝要垂直，玻璃儀器中心要在同一平面上，兩個鐵架臺也應(yīng)在同一平面上。鐵架臺要裝 在儀器的后面，鐵夾的夾頭要位于鐵架臺支撐面的中心。2 .蒸播操作（加料 一通冷凝水 加熱-收集-量體積）在250 mL蒸播瓶中，加入米酒 100mL （或乙醇-

47、水1:1）。向蒸鐳瓶中加乙醇時須用玻璃漏斗 將液體小心倒入，注意勿使液體從支管流出。加入23粒沸石，沸石不要多加，塞好帶有溫度計的塞子，調(diào)節(jié)溫度計的高度，使水銀球上緣與支管下緣平齊。通入冷凝水，然后用水浴（電熱 套）加熱。開始時火焰可稍大些，并注意觀察蒸播瓶中的現(xiàn)象和溫度計讀數(shù)的變化。當(dāng)瓶內(nèi)液體開始沸騰時，蒸氣前沿逐漸上升，待到達溫度計時，溫度計讀數(shù)急劇上升。 這時應(yīng)適當(dāng)調(diào)小火焰， 使溫度略微下降，讓水銀球上的液滴和蒸氣達到平衡，然后再稍微加大火焰進行蒸播。調(diào)節(jié)火焰，控制播出的液滴，以每秒鐘l2滴為宜。當(dāng)溫度計讀數(shù)上升至77c時，換一個已稱量過的干燥的錐形瓶作接收器。收集 7779c的儲分。當(dāng)

48、瓶內(nèi)只剩下少量液體時，若維持原來的加熱速度 溫度計的讀數(shù)會突然下降，即可停止蒸播。不應(yīng)將瓶內(nèi)液體完全蒸干。待溫度降為40度時，關(guān)閉冷卻水，拆卸儀器（順序與安裝相反）。稱量所收集儲分的質(zhì)量或量其體積，并計算回收率。95%乙醇的沸點為 78.2 C,密度d= 0.8042。3 .密度測定（選做）測定蒸播出的乙醇的密度，然后與附錄密度表中的數(shù)據(jù)進行對比，查出相應(yīng)濃度，所得乙醇濃度應(yīng)大于85%,否則必須重新蒸播，直到達到要求為止。本實驗約需46 ho 四、實驗數(shù)據(jù)記錄 開始接受福分的溫度；停止接受福分的溫度?；旌衔矬w積。蒸出的乙醇體積?；厥章省Ｎ?、思考題1 .什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？

49、文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為我們實驗室的沸點溫度？2 .如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質(zhì)？實驗十四 乙酸乙酯的制備（P122-123）一、實驗?zāi)康? .熟悉酯化反應(yīng)原理及進行的條件，掌握乙酸乙酯的制備方法；2 .掌握液體有機物的精制方法；3 .熟悉常用的液體干燥劑，掌握其使用方法。二、實驗原理有機酸酯可用醇和竣酸在少量無機酸催化下直接酯化制得。當(dāng)沒有催化劑存在時，酯化反應(yīng)很慢；當(dāng)采用酸作催化劑時，就可以大大地加快酯化反應(yīng)的速度。 酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為使平衡 向生成酯的方向移動， 常常使反應(yīng)物之一過量， 或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時除去， 或者兩者兼 用。本實驗利用共沸混

50、合物，反應(yīng)物之一過量的方法制備乙酸乙酯。主反應(yīng)：120-125 C ,濃硫酸下CHCOOH+CHCHOH= CHCOOCHCH + HO2333232副反應(yīng)：140 C,濃硫酸下2CHCHOH = CHCH-O-CHCH+HO2322233二、實驗用儀器和藥品1、儀器：圓底燒瓶（250、100mL各1標準口 24#）、冷凝管（球形、直形各 1個、標準口 24#）、 蒸鐳頭、接液管、量筒、帶塞錐形瓶（50mL）、分液漏斗（50mL）、溫度計套管、酒精燈、溫度計、電爐、電熱套、鐵架臺（3個）、轉(zhuǎn)向鐵夾（4個）、升降臺、膠管（2根，各1m）2、藥品(12.6g , 0.21mol )(15g, 0.32mol