常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定

1、常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定修訂：段海報(bào)一、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、EDTAD的配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，通常用EDTA二鈉鹽（乙二胺四乙酸二鈉） 配制。EDTA二鈉鹽含有兩個(gè)結(jié)晶水（Na2H2丫 2H2O）,在常 溫度下約為含0.3%的吸附水，在80 C干燥可去吸附水，在104 - 14 C干燥可失去結(jié)晶水，的無水 EDTA 二鈉鹽（Na2H2丫）,以上統(tǒng)稱 EDTA。Na2H2丫 分子量為 336.25 ,EDTA配制時(shí)，通常是經(jīng)過標(biāo)定，因此，可直接稱量配制。不同濃度的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制可按下表進(jìn)行，稱取EDTA （含水），溶于5L熱水中，冷卻后，用脫脂棉過濾， 最后稀釋至60L ,

2、混勻，放置1 3天后，進(jìn)行標(biāo)定。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制對應(yīng)表EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol）配制60L時(shí)需要的量（g）摩爾濃度（mol）0.098082196.00.01201.62、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定標(biāo)定EDTA的基準(zhǔn)物質(zhì)，在可能的情況下，盡量采用采測元 素的基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行。在一般情況下，多采用光譜純金屬鋅作為標(biāo)定的基準(zhǔn)。以金屬鋅做基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，金屬表面的氧化層，要用干凈的剪刀刮干凈，或用3M鹽酸洗凈，再以二次水，乙醚或丙酮洗凈，在 100 C烘干5min。金屬鋅原子質(zhì)量=65.38鋅標(biāo)液的配制將金屬鋅粒（99.99%以上），先用1%的硝酸浸泡除去表面 上的氧化膜至光亮，然后用水沖洗三次，再

3、用少量無水乙醇 洗滌三次，在105 C烘干。（不宜過久，以免又產(chǎn)生氧化膜， 保存于磨口瓶中）。配制0.09808M鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取12.825g的鋅粒于500ml的燒杯中，加水150ml ,然后分?jǐn)?shù)次加入120ml （1+1 ）硝酸，在電熱板上低溫加熱溶解， 并徹底趕出NO 2,將體積濃縮到150ml ,使溶液呈無色透明。取下來冷卻，移入 2L容量瓶中，稀釋至刻度。Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制對應(yīng)表Zn標(biāo)液的濃度（mol）所需金屬鋅的質(zhì)量理論消耗硝酸（1+1 ）的量（ml）0.0980812.825120.00.011.30812.24按照下表的取樣量，移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水約80ml

4、,加入溴酚綠指示劑（0.1% ） 2滴，加氨水（1+1 ） 至溶液剛好呈藍(lán)色，力口 PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml , 甲酚橙指示劑 0.03g （或0.25%指示劑3滴）以4-6ml/min的滴定速度，用配好的EDTA溶液滴定至亮黃色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白。EDTA的標(biāo)定對應(yīng)表EDTA的濃度（lmol/L）Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度（lmol/L）Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取量（ml）消耗EDTA待標(biāo)液的理論值（ml）0.098080.098082020.00.010.012020.03、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.09808M）“酸效應(yīng)”值的檢查方法:取10ml 0.09808M 的EDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液

5、于500ml的錐形瓶 中，加水50ml，加3滴酚酞指示劑，以濃度為 0.3226M 的 NaOH滴定至酚酞呈微紅色，按理論計(jì)算，應(yīng)消耗 NaOH3.04ml。如滴定不符合理論計(jì)算值，應(yīng)加入 NaOH或 Hcl進(jìn)行調(diào)節(jié)。二、醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、醋酸鋅的配制按照下表所示，稱取固體分析純醋酸鋅，倒入干凈的大燒杯中，加入醋酸，加入適量的沸水，攪拌，使之溶解，放涼用 脫脂棉過濾，加水至刻度，放置過夜，標(biāo)定。醋酸鋅的濃度（lmol/L）配制60L時(shí)加入醋酸鋅的量（g）配制60L加入醋酸的量（60）0.03226424.860.02醋酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一般用相對應(yīng)濃度的 EDTA進(jìn)行標(biāo)定，按照下表

6、進(jìn)行取量， 移取醋酸鋅溶液加入有約80ml水的錐形瓶（500ml）中，加溴酚綠指示劑（0.1%） 1滴，（1+1 ）的氨水1滴，加入15mlPH=5.5 的 HAc-ZnAc 緩沖液，二甲酚橙 2 滴（0.03g），以4-6ml/min的滴定速度，用EDTA滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)醋酸鋅的濃度（lmol/L）醋酸鋅的移取量（ml）EDTA的濃度（lmol/L）EDTA理論消耗量（ml）0.03226100.0322610.0三、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、NaOH儲備液的配制稱取3000gNAOH 溶解于聚四氟乙烯燒杯中，用煮沸已 冷卻的蒸餾水溶解，加入 Bacl 30g靜止數(shù)小時(shí)，使

7、NazCO 生成不溶于水的 BaCO3沉淀，將上層澄清液分離，再加入 250gNa 2SO4除去過剩的鋇鹽，放置過夜，使用時(shí)濾取清液 約為 7mol/L。NaOH的配制根據(jù)所需濃度，量取事先配置好的 NAOH制備液稀釋至所需濃度即可，用驅(qū)除 CO2的水進(jìn)行稀釋。根據(jù)不同濃度所需儲備液的量如下表：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(Imol/L )配制 10L , 7mol/NaOH 加入量（ml）0.3226460.80.5000714.30.2000285.8NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定氫氧化鈉通常用鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)進(jìn)行標(biāo)定，鄰苯二甲酸氫鉀分子中只有一個(gè)可與堿結(jié)合的氫離子，與氫 氧化鈉反應(yīng)1:

8、1關(guān)系，當(dāng)量的分子量=204.2氫氧化鈉的標(biāo)定，可按下表進(jìn)行量取。稱取預(yù)先在110 C干燥至恒重并冷卻的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4),置于500ml錐形瓶中，加入驅(qū)除二氧化碳的去離子水80ml ,振蕩使之溶解，加酚酞指示劑 3滴，用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液以4-6ml/min速度進(jìn)行滴定，滴定至微紅色即為終點(diǎn)。同 時(shí)做空白。標(biāo)定氫氧化鈉時(shí)，鄰苯二甲酸氫鉀的稱取量NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（lmol/L ）鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4 ）稱取量（g）消耗氫氧化鈉的體積（ml）0.32260.6587100.50001.0210100.20000.408410計(jì)算氫氧化鈉濃度公式:Cnaoh

9、 =m 1000/M （V Vo）m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量（g）M 鄰苯二甲酸氫鉀的分子量（g/mol ）V消耗氫氧化鈉的體積（ml）V。一空白消耗氫氧化鈉的體積（ ml）四、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、所需鹽酸標(biāo)液濃度與濃鹽酸的加入量關(guān)系如下表:鹽酸標(biāo)（Imol/L ）準(zhǔn)溶液的濃度（12M）濃鹽酸的體積（ml）0.32261613（配制 60L）0.3571785 配制 60L（）0.5417 （配制 10L）0.217 （配制 10L）0.18.3 （配制 10L）1.05000 （配制 60L）按照上面的表格進(jìn)行量取配制，用75L的聚乙烯桶配制，首先加入適量的去離子水讓后量取濃鹽酸倒入桶內(nèi)

10、，加水至60L，攪拌30分鐘，放置過夜。2、標(biāo)定稱取事先在270300C烘箱中烘干至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉四份（稱準(zhǔn)至O.OOOIg ）,分別溶于加有50ml水（無二氧化碳）的錐形瓶中，加10滴溴酚綠-甲基紅 指示劑，用配好的鹽酸溶液分別進(jìn)行滴定，溶液由綠色變?yōu)?暗紅色，煮沸2min ,冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。不同濃度的鹽酸對應(yīng)無水碳酸鈉的量按下表加入：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的(lmol/L )質(zhì)量（g）0.32260.20000.3570.20000.50.30000.20.10000.10.05001.00.60003、計(jì)算:C=M/0.05

11、299 （V1-V2）C （HCl）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液量濃度mol/Lm 無水碳酸鈉的質(zhì)量（克）V 1 滴定消耗 HCl ml數(shù)V2 空白滴定消耗 HCl ml數(shù)0.05299 與1.000鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。五、氯化鈣的配制與標(biāo)定1、配制稱取事先在烘箱中烘干至恒重的無水氯化鈣5.6g （準(zhǔn)確稱量 至O.OOIg ）,加水溶解，倒入1L容量瓶中稀釋至刻度。2、標(biāo)定用移液管移取此溶液 20ml于100ml容量瓶中，稀釋定容， 搖勻，移取20ml于250ml錐形瓶中，加水 50ml，2.5mol/L 的NAOH 2ml和少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶 液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)

12、色為終點(diǎn)。按照公式：CCaCI2=CEDTA VEDTA 5/20計(jì)算六、氫離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L H + （或0.05 mol/L ）。3.241配置：量取3ml硫酸（密度1.84g/ml ）,緩緩地加入于1L水中，搖勻，冷卻。3.2.4.2標(biāo)定：稱取 0.2g （稱準(zhǔn)至0.1mg ）基準(zhǔn)無水碳酸 鈉（預(yù)先在270300 C下烘1h，并在干燥器中冷卻摭室溫） 溶于50ml試劑水，加2滴甲基紅一亞甲基藍(lán)指示劑，用待標(biāo)定的硫酸溶液滴定至由綠色變?yōu)樽仙?，煮?3min冷卻，繼續(xù)滴定至紫色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。按式（1）計(jì)算硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度：m X2000Ch+ =（a-b） X106.

13、0式中：Ch+ -硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度，mol/L ;M 無水碳酸鈉的質(zhì)量，g ;a -滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液和體積，mL ;b -滴定空白消耗硫酸溶液的體積，mL ;106.0 碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol ;2000ImolNa 2CO3相當(dāng)于氫離子的 mmol數(shù)六、指示劑1、 二甲酚橙指示液（2.5g/L ）取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。2、甲基紅一溴甲酚綠混合指示液取0.1 %甲基紅的乙醇溶液 20ml，力口 0.2 %溴甲酚綠的乙醇 溶液30ml，搖勻，即得。3、溴酚藍(lán)指示液（0.4g/L ）取溴酚藍(lán)0.04g，溶于100ml乙醇溶液中，搖勻，即得。4、鉻黑T指示劑 （5g/L ）取鉻黑T O./5g，和2g氯化氫氨，溶于100ml乙醇溶液，臨 用前制備。5、淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩緩傾入 100ml沸 水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液， 即得。本液應(yīng)臨用新制。6、酚酞指示液（10g/L ）取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍pH8.310.0 （無色紅）。7、氨-氯化銨緩沖液（PH10.0 ）甲：取氯化銨 5.350ml,再加水稀釋至1000ml,即得4g,加水20ml