2022年聚合物結(jié)構(gòu)分析知識(shí)點(diǎn)_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、學(xué)習(xí)必備歡迎下載一、名字解釋1、紅外光譜中基因特征頻率: 通過把各種化合物的譜圖對(duì)比發(fā)現(xiàn),具有相同官能團(tuán)的一系列化合物近似有一個(gè)共同的吸收頻率范圍,通常把這種能代表某種基團(tuán)存在并有較高強(qiáng)度的吸收峰,稱為基團(tuán)的特征吸收峰。這個(gè)峰所在的頻率位置稱為基團(tuán)的特征吸收頻率。2、官能團(tuán)區(qū):在紅外光譜中,通常劃分兩個(gè)主要的區(qū)域,在13004000cm-1范圍內(nèi),基團(tuán)和頻率的對(duì)應(yīng)關(guān)系比較明確,對(duì)于確定化合物中的官能團(tuán)很有幫助,這個(gè)區(qū)域稱為官能團(tuán)區(qū)。3、指紋區(qū):在400-1300cm-1范圍內(nèi),譜圖上會(huì)出現(xiàn)許多的譜帶,其特征歸屬不完全符合規(guī)律,但是一些同系物或者結(jié)構(gòu)相近的化合物,在這個(gè)區(qū)域的譜帶往往存在一定的區(qū)

2、分,可以加以區(qū)別,如同人的指紋,因此通常被形象地稱為指紋區(qū)4、透過率:記錄原始光強(qiáng)在通過樣品后透過光的強(qiáng)度變化百分比5、吸光度:記錄樣品吸收的紅外光強(qiáng)度6、紅外二向色性:當(dāng)紅外光通過偏振器后,得道電矢量只有一個(gè)方向上的偏振光。這束光入射到取向的聚合物材料上,當(dāng)基團(tuán)振動(dòng)的偶極距變化的方向與偏振光電矢量方向平行時(shí),產(chǎn)生最強(qiáng)的吸收強(qiáng)度;反之如果二者垂直,則產(chǎn)生最小的吸收(幾乎不產(chǎn)生吸收),這種現(xiàn)象稱為紅外二向色性。7、衰減全反射:當(dāng)光線由折射率高的晶體(光密介質(zhì))入射到折射率低的晶體(光疏介質(zhì))時(shí),如果入射角大于臨界角,光線在界面上發(fā)生反射,光線在界面上穿透一定的深度反射回來,如果界面上的物質(zhì)對(duì)入射

3、的光線有吸收,則反射的光能量就會(huì)發(fā)生衰減,這種現(xiàn)象被稱為衰減全反射。8、光聲效應(yīng):物質(zhì)吸收一定頻率的光能后,由激發(fā)態(tài)通過非輻射過程躍遷到低能態(tài)時(shí),會(huì)產(chǎn)生同頻率的聲波(光聲信號(hào)) ,這種效應(yīng)即為光聲效應(yīng)。9、拉曼散射:拉曼散射為散射光譜,當(dāng)一束頻率為v0的入射光照射到氣體、液體或透明晶體樣品上時(shí),絕大部分可以透過,大約有 0.1%的入射光與樣品分子之間發(fā)生非彈性碰撞,即在碰撞時(shí)有能量交換,這種光散射稱為拉曼散射。10、瑞利散射:若發(fā)生彈性碰撞,即倆者之間沒有能量交換,這種光散射稱為瑞利散射。11、斯托克斯線:在拉曼散射中,若光子把一部分能量給樣品分子,得道的散射光能量減少,在垂直方向測(cè)量到的散射

4、光中,可以檢測(cè)頻率為v0 e/h 的線,稱為斯托克斯線,如果他是紅外活性的話,e/h的測(cè)量值與激發(fā)該振動(dòng)的紅外頻率一致12、反斯托克斯線:若光子從樣品分子中獲得能量,在大于入射光線頻率處接收到的射線,則稱為反斯托克斯線。13、拉曼位移:斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差為拉曼位移。14、核磁共振:處于靜磁場(chǎng)中的核自旋體系,當(dāng)其拉莫爾運(yùn)動(dòng)頻率與作用于該體系的射頻場(chǎng)頻率相等時(shí)。所發(fā)生的吸收電磁波的現(xiàn)象稱為核磁共振。15、拉莫爾進(jìn)動(dòng):在磁場(chǎng)中,自轉(zhuǎn)核的赤道平面也因受到力矩作用而發(fā)生偏轉(zhuǎn),其結(jié)果是核磁距繞著磁場(chǎng)方向轉(zhuǎn)動(dòng),這就稱為拉莫爾運(yùn)動(dòng)。16、nmr中的屏蔽作用:當(dāng)原子核處于外磁場(chǎng)中時(shí),核外電

5、子運(yùn)動(dòng)要產(chǎn)生感應(yīng)磁場(chǎng),核外電子對(duì)原子核的這種作用就是屏蔽作用。17、化學(xué)位移:當(dāng)共振頻率發(fā)生了變化,在譜圖上反映出了譜峰位置的移動(dòng),這稱為化學(xué)位移。18、耦合常數(shù):通過成鍵電子間的傳遞,形成相離質(zhì)子之間的自旋自旋耦合,而導(dǎo)致自旋自旋分裂。分裂峰之間的距離稱為耦合常數(shù)。19、動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析:測(cè)量材料在一定溫度范圍內(nèi)動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的變化。從分子運(yùn)動(dòng)和變化的角度看蠕變過程包括三種形變:普彈形變、高彈形變、塑性形變20、普彈形變: 當(dāng)高分子材料受到應(yīng)力作用時(shí),分子鏈內(nèi)部鍵長(zhǎng)和鏈角立刻發(fā)生變化,這種變化是很小的,稱為普彈形變。21、高彈形變:當(dāng)外力作用時(shí)間和鏈段運(yùn)動(dòng)所需要的松弛時(shí)間有相同的數(shù)量級(jí)時(shí),鏈段的

6、熱運(yùn)動(dòng)和鏈段間的相對(duì)滑移使卷曲的分子鏈逐漸伸展開來,這種形變值很大,稱為高彈形變。22、塑性形變:如果分子間沒有化學(xué)交聯(lián),當(dāng)外力作用時(shí)間與整個(gè)分子鏈的松弛時(shí)間有相同的數(shù)量級(jí)時(shí),精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 1 頁,共 6 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備歡迎下載則會(huì)產(chǎn)生分子間的相對(duì)滑移,稱為塑性形變。23、損耗因子:損耗角正切. 24、吸收襯度:高分子電鏡圖像的襯度主要是吸收襯度,取決于樣品各處參與成像的電子數(shù)目的差別,電子數(shù)目越多,散射越厲害,透射電子就越少,從而圖像越暗。25、表面形貌襯度:主要是樣品表面的凹凸決定

7、的。26、原子序數(shù)襯度:指掃描電子束入射式樣時(shí)產(chǎn)生的背景電子、吸收電子、x 射線,對(duì)微區(qū)內(nèi)原子序數(shù)的差異相當(dāng)敏感,而二次電子不敏感。27、焦深:焦深大意味著能使不平整性大的表面上下都能聚焦。二、填空及解答1、聚合物的取向度、結(jié)晶度、交聯(lián)度、本體粘流行為分別可以用哪些方法來測(cè)試測(cè)定取向度的方法有雙折射法、x 射線衍射、圓二色性法、紅外二色性法;測(cè)定結(jié)晶度的方法有x 射線衍射法、電子衍射法、核磁共振吸收、紅外吸收光譜、密度法、熱分析法;測(cè)定交聯(lián)度的方法有溶脹法、力學(xué)測(cè)量法;測(cè)定本體粘流行為有旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、熔融指數(shù)測(cè)定儀、各種毛細(xì)管流變儀。2、要求記住劃分成光譜區(qū)的電磁總譜,知道不同光譜法研究的是分子

8、中的哪一種運(yùn)動(dòng)形式。波 長(zhǎng) 及 其分區(qū)2105um 1000 25 2 750 400 10 0.01 無線電波區(qū)微波區(qū)遠(yuǎn)紅外區(qū)中紅外區(qū)近紅外區(qū)可見光區(qū)紫外區(qū)x 射線區(qū)射線區(qū)運(yùn)動(dòng)形式核自旋電子自旋分 子 轉(zhuǎn)動(dòng)分子轉(zhuǎn)動(dòng)及晶體的晶格振動(dòng)分子基頻振動(dòng)主要涉及 o-h n-h c-h 鍵振動(dòng)的倍頻及合頻吸收外層電子躍進(jìn)內(nèi) 層 電子躍進(jìn)核反應(yīng)光譜法核磁共振普微波光譜順 磁 共振光譜遠(yuǎn)紅外光譜紅外光譜近紅外光譜可見光和紫外光譜x 射線光譜射線光譜3、多晶 x 射線衍射儀在聚合物結(jié)構(gòu)分析中有哪些應(yīng)用物相分析、結(jié)晶度測(cè)定、取向測(cè)定、晶粒尺寸測(cè)定。4、聚合物相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定方法有哪些?分別可以測(cè)定哪些類型的分

9、子量相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定方法有溶液光散射法、凝膠滲透色譜法、粘度法、擴(kuò)散法、溶液激光小角散射法、沸點(diǎn)升高法、端基滴定法。相對(duì)分子質(zhì)量分布的測(cè)定有凝膠滲透色譜、熔體流變行為、分級(jí)沉淀法、超速離心法。絕對(duì)數(shù)均:端基滴定法、沸點(diǎn)升高法、氣相滲透壓法、滲透壓法、擴(kuò)散法、凝膠滲透色譜法、絕對(duì)質(zhì)均:溶液光散射法、溶液激光小角散射法、超速離心法、凝膠滲透色譜法、黏均相對(duì)分子量:粘度法、凝膠滲透色譜法、5、要記住羥基及羰基在紅外光譜中出現(xiàn)的波數(shù)范圍羥基在紅外光譜中出現(xiàn)的波數(shù)范圍:32003650cm-1羰基在紅外光譜中出現(xiàn)的波數(shù)范圍:16501900cm-16、要會(huì)用氫譜推測(cè)簡(jiǎn)單化合物的結(jié)構(gòu)。注意積分面積比、位

10、移峰分裂數(shù)目、及位移大小。1h-nmr 譜圖可以給我們提供的主要信息是:化學(xué)位移值- 確認(rèn)氫原子所處的化學(xué)環(huán)境,即屬于何種基團(tuán)耦合常數(shù) - 推斷相鄰氫原子的關(guān)系與結(jié)構(gòu)吸收峰的面積- 確定分子中各類氫原子的數(shù)量比7、要知道可以根據(jù)哪些性能的變化來研究聚合物的分子運(yùn)動(dòng),都有哪些儀器。主要有四種類型:體積的變化、熱力學(xué)性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)的變化、電磁效應(yīng)測(cè)定體積的變化包括膨脹計(jì)法、折射系數(shù)測(cè)定法測(cè)定熱力學(xué)性質(zhì)的方法包括差熱分析方法、差示掃描量熱法測(cè)定力學(xué)性質(zhì)的變化的方法包括熱機(jī)械法、應(yīng)力松弛法測(cè)定電磁效應(yīng)的方法包括測(cè)定介電松弛、核磁共振。精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - -

11、- - - - - 第 2 頁,共 6 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備歡迎下載8、紫外和紅外在化合物定性和定量分析中有哪些優(yōu)劣定性分析:由于高分子的紫外吸收峰通常只有23 個(gè),且峰形平穩(wěn),因此他的選擇性遠(yuǎn)不如紅外光譜。而且紫外光譜主要決定于分子中發(fā)色和助色基團(tuán)的特性,而不是整個(gè)分子的特性,所以紫外吸收光譜用于定性分析不如紅外光譜重要和準(zhǔn)確。因?yàn)橹挥芯哂兄劓I和芳香共軛體系的高分子才有紫外活性,所以紫外光譜能測(cè)定出的高分子種類受到很大局限,不過利用紫外光譜很容易將具有特征官能團(tuán)的高分子與不具特征官能團(tuán)的高分子相區(qū)別開來。定量分析:紫外光譜法的吸收強(qiáng)度比紅外光譜法大的多,紅外的值很少

12、超過103,而紫外的 值最高可達(dá) 104105,紫外光譜法的靈敏度(10-410-5mol/l ) ,測(cè)量準(zhǔn)確度高于紅外光譜法;紫外光譜法的儀器也比較簡(jiǎn)單,操作方便。紫外光譜法很適合研究共聚組成、微量物質(zhì)和聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。9、用光散射如何標(biāo)定聚合物粘度方程中參數(shù)和的標(biāo)定:mk兩邊對(duì)數(shù)lg=lg +lg m聚合物的 值一般都在0.5 0.8 之間,所以聚合物的質(zhì)均相對(duì)分子質(zhì)量與黏均相對(duì)分子質(zhì)量比較相近。配置一系列單分散性的樣品,用光散射法依次測(cè)定其值均相對(duì)分子質(zhì)量,近視認(rèn)為是黏均相對(duì)分子質(zhì)量, 用黏度法測(cè)定其黏度,以lglg m做圖,可以得到一條直線,外推直線得截距l(xiāng)g 和斜率 。10、用 x

13、射線發(fā)如何對(duì)聚合物進(jìn)行物組分析x 射線衍射物相分析的工作程序有兩種:一、實(shí)驗(yàn)得到樣品的衍射,然后將之與已知物相在相同實(shí)驗(yàn)條件下的衍射圖直接比較,根據(jù)峰位、相對(duì)強(qiáng)度、樣品結(jié)構(gòu)已知信息等判別待定物相。二、實(shí)驗(yàn)得到待定樣品的衍射圖,求出各衍射峰對(duì)應(yīng)的面間距di,然后結(jié)合各峰相對(duì)強(qiáng)度ii/i0及試樣結(jié)構(gòu)已知信息等,在匯編標(biāo)準(zhǔn)中用 diii/i0。對(duì)照檢索,定識(shí)物相?;緝?nèi)容包括:區(qū)分晶態(tài)與非晶態(tài)、聚合物鑒定、識(shí)別晶體類型。11、哪些因素會(huì)影響聚合物的dsc 曲線?是如何影響的影響因素有:樣品量-樣品量少,樣品的分別率高,但靈敏度下降,一般根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)節(jié)樣品量,一般 35mg。升溫速率 -通常升

14、溫速率范圍在520/min 。一般來說,升溫速率越快,靈敏度提高,分別率下降。氣氛- 一般使用惰性氣體,這樣不會(huì)產(chǎn)生氧化反應(yīng)峰,同時(shí)又可減少試樣揮發(fā)物對(duì)檢測(cè)器的腐蝕。12、舉出至少三種判定倆種聚合物是形成了共聚物或是共聚物的方法,如何判定dsc 測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度tg,如果是共混物會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)tg,而共聚物只有一個(gè)。dma 動(dòng)態(tài)力學(xué)分析,用tgtg 失重曲線:共聚物的熱穩(wěn)定性介于倆種均聚物熱穩(wěn)定性之間,而且隨組成比的變化而變化;而共混物的 tg 曲線,各組分的失重溫度沒有太大變化,各組分失重量是各組分純物質(zhì)的失重量乘以百分量疊加的結(jié)果。13、舉出至少三種判定兩三種聚合物相容性好壞的方法,如何判定

15、dsc 法:測(cè)定倆種聚合物的玻璃化溫度,對(duì)共混體系只觀察到單一的tg 其值介于純組分之間,則可認(rèn)為構(gòu)成共混物的組分是相容的;反知dma :測(cè)定聚合物的玻璃化溫度tg 偏光顯微鏡p216 紅外光譜法14、要知道凝膠滲透色譜的原理。凝膠滲透色譜中為什么要進(jìn)行普適校正。如何進(jìn)行普適校正。gpc 對(duì)分子鏈進(jìn)行分級(jí)的原理為體積排除。忽略了溶質(zhì)和載體之間的吸附效應(yīng)以及高分子在流動(dòng)相和固定相之間的分配效應(yīng),假設(shè)淋出體積僅僅是由高分子的分子尺寸和載體尺寸的大小決定。當(dāng)高分子稀溶液通過多孔性凝膠固定相時(shí),大尺寸高分子不能進(jìn)到凝膠空洞中而被完全排阻,只能沿著多孔凝膠粒子之間的空隙通過色譜柱,首相從柱中被流動(dòng)相脫出

16、來;中等大小分子能進(jìn)入凝膠中的一些空洞中,但不能進(jìn)入更小的微孔,在色譜中受到滯留,較慢的從色譜柱中被洗脫出來;小分子可進(jìn)入凝膠的絕大部分孔洞,在柱中受到更強(qiáng)的滯留,會(huì)更慢的被洗脫出來。在使用校正曲線進(jìn)行相對(duì)分子質(zhì)量計(jì)算時(shí),理論上要求被測(cè)聚合物與標(biāo)樣具有相同的化學(xué)組成、化學(xué)結(jié)構(gòu)精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 3 頁,共 6 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備歡迎下載及組裝結(jié)構(gòu)。實(shí)際上很難做到,能夠得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的聚合物種類非常有限,這時(shí)就需要使用普適校正。普適校正的原理是gpc 對(duì)聚合物分子的分離是基于分子流體力學(xué)體積的排除。

17、對(duì)于相同的分子流體力學(xué)體積,在同一個(gè)保留時(shí)間流出,即倆種柔性高分子鏈的流體力學(xué)體積相等。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為n1mr,1=n2mr,2 依據(jù) m-h 方程mk得到12,211 ,1mkmk然后查閱進(jìn)行普適校正計(jì)算,對(duì)于不能查到的、的聚合物,可以通過使用黏度- 光散射 - 示差檢測(cè)器聯(lián)用進(jìn)行測(cè)量。15、做電鏡分析時(shí)對(duì)樣品有什么要求?掃描電鏡和透射電鏡的一般制樣方法是什么? 一個(gè)電鏡樣品首先必須滿足以下三個(gè)要求:因?yàn)殡婄R都在高真空中運(yùn)行,只能直接測(cè)定固體樣品。對(duì)于樣品中所含水分及易揮發(fā)物質(zhì)應(yīng)預(yù)先除去,否則會(huì)引起樣品爆裂并降低真空度。樣品必須清潔,因?yàn)楦弑斗糯髸r(shí),一顆塵埃也會(huì)放大成乒乓球那么大。樣品要有好

18、的抗電子束強(qiáng)度,但高分子材料往往不耐電子損傷,允許的觀察時(shí)間較短,所以觀察是應(yīng)避免在一個(gè)區(qū)域持續(xù)太久。掃描電鏡sem 制樣方法:通常將樣品直接用雙面膠粘紙貼在鋁樣品座上即可。為了使樣品和鋁座之間能導(dǎo)電,膠紙只能粘住樣品與鋁座之間面積的一半左右。投射電鏡tem制樣方法:樣品( 如纖維、薄膜等) 時(shí)載在金屬網(wǎng)上使用的,當(dāng)樣品比金屬網(wǎng)小時(shí)(如很小的切片、顆粒、高分子單晶等)還必須有透明支持膜支撐,如果要觀察高分子稀溶液、乳液和懸浮液等中的顆粒樣品的形狀、大小與分布,制樣的關(guān)鍵是要使顆粒有良好的分散性、且不要太稀疏。具體的方法可以使用涂布法、噴霧法、包埋法等16、原子力顯微鏡的工作原理原子力顯微鏡af

19、m 的工作原理是將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微臂一端固定,另一端有一個(gè)微小的針尖,針尖的尖端原子與樣品表面原子間存在微弱的排斥力(10-810-6n) ,利用光學(xué)檢測(cè)法,通過測(cè)量針尖與樣品表面原子間的作用力來獲得樣品表面形貌的三維信息。17、對(duì)于質(zhì)譜,要會(huì)用m 和 m+1 的相對(duì)豐度判定化合物中的碳數(shù)分子中各同位素峰相對(duì)豐度計(jì)算:(a+b)n=an+nan-1b+n(n-1)an-2b2/2!+.+bn a為同一元素中輕同位素天然豐度,b 為同一元素中重同位素天然豐度,n 分子中該元素的原子數(shù)目例 c2h6(100+1.08)2=1000+216+1.2 即m:m+1 : m+2=1000 :216

20、:1.2 相對(duì)豐度之比由m:m+1 100:(n1.1) 來確定分子中碳原子數(shù)18、核磁共振中影響化學(xué)位移大小的因素有哪些電負(fù)性影響;電子環(huán)流效應(yīng);氫鍵能使質(zhì)子在較低場(chǎng)發(fā)生共振,溶劑效應(yīng)。19、旋轉(zhuǎn)流變儀最常見的三種測(cè)量頭系統(tǒng)是什么最常見的三種形式有:同軸圓通、平行平板和錐板式測(cè)量頭系統(tǒng)。20、要知道氮規(guī)則、電鏡三要素氮規(guī)則:因?yàn)閚 的質(zhì)量數(shù)是偶數(shù),而化合價(jià)是奇數(shù),故而有以下規(guī)律,含偶數(shù)n 原子的化合物其分子離子( m+)的質(zhì)量數(shù)(m)是偶數(shù);含奇數(shù)n 原子的化合物其分子離子(m+)的質(zhì)量數(shù)( m)是奇數(shù);電鏡三要素:分別率、放大倍數(shù)、襯度。21、采用小角激光光散射儀進(jìn)行分析,可以得到聚合物的

21、哪些參數(shù)聚合物溶液的r、聚合物的均方末端距22、要知道動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試原理當(dāng)材料受到交變外力作用時(shí),所作出的應(yīng)變響應(yīng)隨材料的性質(zhì)而不同。以最常用的正弦交變應(yīng)力為例,如果給試樣施加一個(gè)正弦交變應(yīng)力:(t)= 0sin t 對(duì)于理想彈性體,應(yīng)變對(duì)應(yīng)力的響應(yīng)時(shí)瞬間的,因而對(duì)正弦交變應(yīng)力的應(yīng)變響應(yīng)是與應(yīng)力同相位的正弦函數(shù): (t)= 0sin t對(duì)于理想黏性體,應(yīng)變響應(yīng)滯后于應(yīng)力90o相位角(t)= 0sin( t- 90o) 對(duì)于理想黏彈性材料, 應(yīng)變將始終滯后于應(yīng)力一個(gè)0o 90o相位角 (t)= 0sin( t- 90o)(0o90o) 精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - -

22、 - - - - - - - 第 4 頁,共 6 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備歡迎下載將上式展開為(t)= 0cossin t 0sin cost 可見, 其應(yīng)力由倆部分組成:一部分與應(yīng)變同相位,峰值為, 與儲(chǔ)存的彈性能有關(guān);另一部分與應(yīng)變相差,峰值為,與能量的損耗有關(guān)。我們定義儲(chǔ)存模量e=(0/ 0)cos 損耗模量 e=(0/ 0)sin 力學(xué)損耗tan =sin /cos =e,/e,復(fù)數(shù)模量可表示為e*=e,+ie,目的:要精確經(jīng)測(cè)量各種因素對(duì)動(dòng)態(tài)模量e,、e,及損耗因子tan 的影響。23、紅外光譜儀中常用的附件有哪些?各自的用途是什么下面介紹附件及應(yīng)用偏振紅外光譜

23、,廣泛地用于研究高聚物薄膜和纖維的取向程度、變形機(jī)理及取向態(tài)高聚物的弛豫過程,也可用于研究聚合物分子鏈的化學(xué)或者幾何結(jié)構(gòu)。衰減全反射atr,是用于材料表面性能研究的一種手段,研究領(lǐng)域包括材料表面涂層的研究,單分子層, 界面聚合反應(yīng)研究,聚合物表面在外界條件作用下發(fā)生氧化,降解及其他反應(yīng)的原理及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究,表面污染,表面改性,材料本體中添加物在表面的遷移,擴(kuò)散及吸附的研究等。使用可變角度的atr-ftir技術(shù),還可以對(duì)樣品表層不同深度的區(qū)域結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。紅外光聲光譜法,可用于對(duì)普通制樣方法不好處理的難熔融或難溶解的樣品的測(cè)定及分析。24、如何用紅外光譜判斷兩種聚合物的相容相?當(dāng)倆種聚合物材料

24、共混時(shí),如果只是簡(jiǎn)單的物理共混,不產(chǎn)生分子間作用力,那么倆種材料共混物的ftir譜圖只是各自基團(tuán)產(chǎn)生的吸收峰的簡(jiǎn)單疊加,如果倆種材料的結(jié)構(gòu)中存在可以產(chǎn)生分子間相互作用力的基團(tuán),會(huì)使倆種材料的相容相增加,這時(shí)在倆種材料共混物的ftir 譜圖上,吸收峰不再是簡(jiǎn)單的疊加,產(chǎn)生氫鍵會(huì)使某些吸收峰發(fā)生位置移動(dòng)及峰形不對(duì)稱加寬,所以通過觀察聚合物共混物的ftir 譜圖吸收峰位置及峰形的變化已經(jīng)成為判斷相容性的一種手段。25、敘述傅立葉變換紅外光譜儀工作原理當(dāng)光源發(fā)出一束光后,首先到達(dá)分束器,把光分成倆束;一束透射到定鏡,隨后反射回分束器,再反射入樣品池后到檢測(cè)器;另一束經(jīng)過分束器,反射到動(dòng)鏡,再反射回分束

25、器透過分束器與定鏡的光合在一起,形成干涉光透過樣品池進(jìn)入檢測(cè)器。由于動(dòng)鏡的不斷運(yùn)動(dòng),使倆束光線的光程差隨動(dòng)鏡移動(dòng)距離的不同,呈周期性變化。26、簡(jiǎn)述紅外光譜定量分析的基礎(chǔ)定量分析的基礎(chǔ)是光的吸收峰定峰-朗伯比爾定律:a=kcl=lg1/t a-吸光度, t-透過率, k-摩爾消光系數(shù)l/(mol.cm) , c-樣品濃度mol/l ,l-樣品池厚度cm 27、寫出透過率和吸光度的定義式,并標(biāo)明各符號(hào)意義透過率 t%=i/i0100% t 透射比, i0入射光強(qiáng)度,i 透射光強(qiáng)度。吸光度 a=lg1/t=lgi0/i 28、水溶液樣品能否直接做拉曼光譜測(cè)試能,水是極性很強(qiáng)的分子,但水的拉曼散射極

26、微弱。29、與紅外光譜相比,拉曼光譜有什么優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)拉曼光譜是一個(gè)散射過程,因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品,只要能被激光照射到,就可以直接用來測(cè)量。水是極性很強(qiáng)的分子,因而其紅外吸收非常強(qiáng)烈。但水的拉曼散射卻極微弱,因而水溶液樣品可直接進(jìn)行測(cè)量,這對(duì)生物大分子的研究非常有利。此外,玻璃的拉曼散射也較弱。對(duì)于聚合物及其他分子,拉曼散射的選擇定則的限制較小,因而可得到更為詳細(xì)的譜帶。拉曼光譜研究高分子樣品的最大缺點(diǎn)是熒光散射,多半與樣品的雜質(zhì)有關(guān),但采用傅立葉變換拉曼光譜儀可以克服這一缺點(diǎn)。30、核磁共振的測(cè)試原理當(dāng)測(cè)定1h1核磁共振譜時(shí),將磁鐵線圈通電,使磁場(chǎng)達(dá)到2.38t,射頻振蕩器產(chǎn)生的1

27、00mhz 無線電波,通過發(fā)射線圈照射樣品,掃描線圈中通入電流且改變其強(qiáng)度,即改變外磁場(chǎng)強(qiáng)度,當(dāng)三個(gè)互相垂直的線圈不滿足共振條件時(shí),接受線圈沒有電流通過,如果滿足共振條件時(shí),則有電流通過,將他放大記錄下來就得到了核磁共振譜圖。31、判斷分子離子峰的方法有哪些精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 5 頁,共 6 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備歡迎下載判斷方法有分子離子峰一定是質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰,多數(shù)情況下質(zhì)譜高質(zhì)量端較強(qiáng)峰就是分子離子峰。最高質(zhì)量的峰與鄰近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理,比分子離子峰小4 13 及 2025 個(gè)質(zhì)量單位處不應(yīng)有離子峰出現(xiàn),否則質(zhì)量數(shù)最大的峰就不是分子離子峰,而是碎片離子峰或雜峰。氮規(guī)則的方法,當(dāng)知道分子中含有n原子數(shù)時(shí),可以利用n規(guī)則來核對(duì)相對(duì)分子質(zhì)量,如果含n數(shù)與相對(duì)分子質(zhì)量的奇偶數(shù)不符,則該離子不是分子離子,分子中含n原子數(shù)可用元素分析儀等確定。如果分子離子峰太弱,或經(jīng)過判斷后認(rèn)為分子離子峰沒有出現(xiàn),此時(shí)可通過改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)來測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。32、簡(jiǎn)述質(zhì)譜儀的測(cè)試原理樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入離子源,

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