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文檔簡介

1、 重慶XX中藥制藥有限責任公司檢驗記錄(首頁)名 稱:牛膝代表數(shù)量:199kg規(guī) 格:藥材送檢數(shù)量:0.3kg批 號:1501001包 裝: 塑料袋送檢部門:生產(chǎn)部送檢日期:2015/01/24檢驗依據(jù):中國藥典2010版報告日期:2015 /01/26【性狀】 細長圓柱形,挺直或稍彎曲。表面灰黃色或淡棕色,有微扭曲的細縱皺紋,排列稀疏的側(cè)根痕和橫長皮孔樣的突起。氣微。味微甜而稍苦澀。結(jié)論:符合規(guī)定 不符合規(guī)定重慶XX中藥制藥有限責任公司檢驗記錄(附頁)檢品批號:1501001【鑒 別】橫切面:木栓層為數(shù)列扁平細胞,切向延伸。薄皮細胞含有草酸鈣砂晶。(對觀察到的物質(zhì)進行編號,并畫出相應(yīng)的圖形)

2、具有/不具有 的顯微特征 結(jié)論:符合規(guī)定 不符合規(guī)定 復(fù)試。重慶XX中藥制藥有限責任公司檢驗記錄(附頁)檢品批號:1501001【鑒 別】 照中國藥典2010年版一部附錄 B二部附錄 B薄層色譜法檢驗。供試品溶液的制備:取粉末4g,加80%甲醇50ml,加熱回流3小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加水15ml,微熱使溶解,加在D101型大孔吸附脂柱(內(nèi)徑為1.5cm,柱高為15cm)上,用水100ml洗脫,棄去水源,再用20%乙醇100ml,棄去洗脫酸,繼用80%乙醇100ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加80%的甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。標準品對照品對照藥材溶液的制備:取牛膝對照藥材4g,同

3、法制成對照藥材溶液。取蛻皮甾酮對照品、人參皂苷Ro對照品,加甲醇分別制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。結(jié)果:供試品色譜中,在與標準品對照品對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯 顏色的熒光斑點斑點。結(jié)論:符合規(guī)定 不符合規(guī)定重慶XX中藥制藥有限責任公司 薄層色譜檢驗記錄1313··1212··1111··1010·99··88··77··66··55··44··33··22·&

4、#183;11··00123456檢品編號:15010011檢品名稱:牛膝日期:2015.01.25室溫:15相對濕度:66%薄層板:硅膠G板展開劑: 三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(7:3:0.5:0.05)顯色劑:5%香草醛硫酸溶液備注:樣品 點樣量(微升)1 供試品 4ul 2 對照藥材 4ul3 對照品 4ul4 重慶XX中藥制藥有限責任公司檢驗記錄(附頁)檢品編號:1501001【水分】 中國藥典2010年版一部附錄IX H第一法,依法檢查。天平型號:FZ604A編號:ZGB01-017干燥箱型號:101-1A編號:ZGB01-008 干燥溫度:105 1號 2號稱量瓶

5、恒重W1 (g) 一 次(g): 二 次(g): 樣 品 重W2 (g):樣加瓶重W3五小時(g)再一小時(g):W2( W3W1)×100%W2計算公式:平均值:標準規(guī)定:不得過15.0%結(jié)論:符合規(guī)定 不符合規(guī)定重慶XX中藥制藥有限責任公司檢驗記錄(附頁)檢品批號:1501001灰分 照中國藥典2010年版一部附錄 K總灰分酸不溶性灰分測定法檢查天平型號:FZ604A編號:ZGB01-017儀器型號:SX2-2.5-10A 編號:ZGB01-009溫度:550實驗結(jié)果:坩堝瓶恒重W1 : 1# 2#一 次(g)二 次(g)樣 品 重W2: (g)樣品+坩堝恒重W3: 一 次(g)

6、二 次(g)計算公式:灰分% = 平均值:標準規(guī)定:不得過9.0%結(jié)論:符合規(guī)定 不符合規(guī)定重慶XX中藥制藥有限責任公司檢驗記錄(附頁)檢品批號:1501001【浸出物】 照中國藥典2010年版一部附錄X A 浸出物測定法冷浸法熱浸法檢查。天平型號:FZ604A 編號: ZGB01-017干燥箱型號:101-1A 編號:ZGB01-008干燥溫度:105 溶劑:水飽和正丁醇取供試品約 g,精密稱定,精密加入溶劑 ml,依法操作,濾過,精密量取續(xù)濾液 ml,依法操作。 1號 2號蒸發(fā)皿瓶恒重 :一 次 (g)二 次(g)樣品重(g):干燥3小時后稱重(g):樣品水分: (見前第 頁)計算:平均值

7、:標準規(guī)定:不得少于6.5%結(jié)論:符合規(guī)定 不符合規(guī)定重慶XX中藥制藥有限責任公司 檢驗記錄(附頁)檢品批號:1501001【含量測定】 中國藥典2010年版一部D二部附錄D高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:儀器型號:LC210 編號:ZGB01-010天平型號:FZ604A 編號:ZGB01-017 柱溫:35 檢測器:紫外 檢測波長:250 nm 流動相:乙腈-水-甲酸(16:84:0.1)流速:3 ml/min供試品溶液的配制:取粉末(過三號篩)約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加水飽和正丁醇30ml,密塞,浸泡過夜,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)30分鐘,濾過,用甲醇10ml分數(shù)次洗滌溶劑及殘渣,合并濾液和洗液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。對照品標準品溶液的配制:取蛻皮甾酮對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。精密量取供試品溶液10 l與對照品溶液10l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,重慶XX中藥制藥有限責任公司 檢驗記錄(附頁)檢品批號:1501001計算: f值計算公式: F=C/A 對

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