苯和環(huán)己烷的間歇萃取精餾(外文翻譯)

1、天津交通大學ISSN1006-4982 pp4334362007年9月，第6期，第13卷苯和環(huán)己烷的間歇萃取精餾中國天津，300072，天津大學，化學工程技術(shù)研究中心徐姣，張衛(wèi)江，桂霞 摘要：共沸混合液體不能通過常規(guī)蒸餾進行分離。但是萃取精餾或兩者的結(jié)合可以有效分離它們。實施了利用N，N - 二甲基甲酰胺（DMF），二甲基亞砜（DMSO）以及它們的混合物作為萃取劑的間歇萃取精餾分離苯和環(huán)己烷的實驗。研究了在相同的操作條件下，溶劑流量和回流比的操作參數(shù)對分離的影響。結(jié)果表明，分離效果隨著溶劑流量和回流比的增加而提高；三種萃取溶劑都可以分離苯和環(huán)己烷，其中DMF是最有效的，DMF和DMSO混合物其

2、次，而DMSO效果最差。實驗的最佳操作條件是，選DMF為萃取劑，溶劑流量為 l2.33毫升/分鐘，回流比為6。因此，我們可以得到平均含量為86.98，回收率為83.10的塔頂產(chǎn)品環(huán)己烷。 關(guān)鍵詞：間歇萃取精餾；苯；環(huán)己烷 在化學反應(yīng)中，大部分原料和產(chǎn)品的混合物需要利用萃取劑或它們不同的物質(zhì)性質(zhì)進行分離或精煉。蒸餾是一種分離混合物的常規(guī)方法。但是對于共沸混合物，常規(guī)蒸餾是無效的。因此，特殊蒸餾是必要的，如共沸精餾，鹽精餾，萃取蒸餾，反應(yīng)蒸餾1-6。并且萃取蒸餾特別適用于共沸混合物的分離7。它可以實現(xiàn)一個單塔的任務(wù)，而連續(xù)精餾需要兩個。另外其規(guī)模小，投資少使其在國外的化學和制藥行業(yè)有無限的發(fā)展前景

3、8-10。苯和環(huán)己烷在有機化學中是不能用常規(guī)蒸餾有效分離的重要有機原料，因為他們可以形成共沸混合物，其沸點為77.8，苯含量為45（重量百分比）。因此，分離苯和環(huán)己烷的間歇萃取精餾實驗研究了在相同操作條件下三個萃取劑的分離效果。1 實驗 在這個實驗中，采用了間歇萃取精餾的方法分離苯和環(huán)己烷的混合物。在這個過程中，分別以N,N- 二甲基甲酰胺和二甲基亞砜，以及它們的混合物作為萃取劑，在相同的操作條件下研究其分離效果。實驗設(shè)施見圖1。 在實驗中，采用選用一個恒定的回流比11的方法。當塔頂部的產(chǎn)品含量達到80（摩爾比）時，全回流操作被停止，那么該產(chǎn)品采取了一定的回流比了。通過這樣做，不僅全回流時間間

4、隔縮短，溶劑流量（F）和回流比（R）也在相同的體積情況下增加。此外，溶劑和能源的消耗減少，產(chǎn)品補償時間延長。2 結(jié)果與討論 實驗結(jié)果表明，三個萃取劑（二甲基亞砜，二甲基甲酰胺和它們的混合物） 都可以單獨作為萃取溶劑分離苯和環(huán)己烷，但其效果是不同的;提高溶劑流量和回流比可提高分離效果。最佳操作條件是二甲基甲酰胺作為萃取劑，溶劑流量為12.33毫升/分鐘，回流比為86.98。因此，我們可以得到平均含量為86.98，回收率為83.10的塔頂產(chǎn)品環(huán)己烷。 2.1 不同萃取劑的影響 一旦溶劑作為萃取劑，其作用在系統(tǒng)中有兩個方面影響。一是對系統(tǒng)的選擇性，另一個是對系統(tǒng)的可溶性。一般來說，選擇性與溶解性是成

5、反比的，即，溶解性更好，則選擇性更弱，反之亦然12。DMF和DMSO都是極性非質(zhì)子溶劑。對于非極性的苯和環(huán)己烷體系，該萃取劑的極性是與選擇性成正比，與可溶性成反比。二甲亞砜的極性比二甲基甲酰胺強。所以，它對于混合物具有較好的選擇性，的但其溶解度隨系統(tǒng)弱于DMF。同時，二甲基甲酰胺和苯可以形成分子化合物。因此，DMF和苯之間的作用力比與DMSO和苯之間的強?？傊珼MF的分離效果優(yōu)于DMSO?；旌先軇―MSO和DMF）對共沸混合物（苯和環(huán)己烷）之間的作用力介于DMSO和DMF之間。 正如于圖2 - 4所示，三個萃取溶劑都可以一定程度的分離苯和環(huán)己烷混合物，但分離效果是不同的。在相同的操作條件下

6、，以DMF為萃取劑時環(huán)己烷的容量，回復(fù)比和產(chǎn)率最高，其次是混合物（DMF：DMSO= 2:1，體積比），DMSO的差。此外，提高溶劑流量也能明顯增加上述提及的三項可變形式。2.2 操作參數(shù)的影響 正如圖5 - 9所示，環(huán)己烷的容量和回收率隨著溶劑流量的變化而顯著提高，隨著回流比的增加而減少。所以,溶劑流量是主要影響因素。并且，我們得出最佳的溶劑流量是12.33毫升/分鐘，回流比為6。因為增加回流比可提高分離能力，并且容量增加的確定回流比的情況下延長生產(chǎn)補償時間，環(huán)己烷含量增加（圖5），環(huán)己烷的回收率也是這樣的（圖6 ）。然而，這也增加了單位時間液體回到塔的流量。這就是說， 分離原料溶劑的比例的

7、減少，以及體系的作用力相應(yīng)減少，相對揮發(fā)度也減小。正如圖7所示，產(chǎn)率隨回流比的增加而降低，因為隨著回流比的增加，在穩(wěn)定期的總回流保持不變，但生產(chǎn)恢復(fù)回流比在一定時間內(nèi)延長，這導致產(chǎn)品總產(chǎn)量增加，而生產(chǎn)率下降?？傊?，提高回流比不能明顯的提高分離效果。 正如圖8所示，塔頂餾出的環(huán)己烷含量隨溶劑二甲基甲酰胺的增加而明顯增高。一方面，DMF可增強與苯的相互作用力，削弱與環(huán)己烷的相互作用力。另一方面，它作為稀釋劑削弱了環(huán)己烷和苯之間的作用力。所以，DMF的溶劑量越大，與苯的相互作用力越強，苯與環(huán)己烷之間的作用力越弱。.因此，環(huán)己烷和苯的混合物的活性系數(shù)明顯改變，導致該混合物的相對揮發(fā)度明顯的增加。也就是

8、說，環(huán)己烷和苯的混合物的分離效果提高了，因此，由于混合物的分離效果隨著DMF溶劑流量的增加而提高，塔頂餾出的環(huán)己烷的流量增加了，環(huán)己烷的回收率也就增加了，如圖9所示。 因此影響間歇萃取精餾的兩個參數(shù)，溶劑流量是主要因素，而回流比為第二因素。 3 結(jié)論（1）利用三個萃取溶劑（二甲基甲酰胺，二甲基亞砜和它們的混合物）采用間歇萃取精餾分離苯和環(huán)己烷的共沸混合物。實驗結(jié)果表明，二甲基甲酰胺取得最好的效果，二者混合物第二，而DMSO最差。 （2）在實驗中，增加溶劑流率和回流比既可以提高分離效果，前者是主要的影響。環(huán)己烷的容量，生產(chǎn)速率，回收率隨溶劑流量的增加而明顯增加。（3） 實驗的最佳操作條件是DMF

9、作為萃取，溶劑流量為12.33毫升/分鐘，回流比為6，從塔頂?shù)玫狡骄髁繛?6.98，回收率為83.10 的環(huán)己烷。參考文獻1 Jiang WeijunNovel Transmission and Separation TechniquesMBeijing：Beijing Chemical Industry Press,1992(in Chinese).2 Tassions D PAzeotropie and Extractive Distillation MWashington DC：American Chemical Society，19723 Tong Jihong，Shintato，F(xiàn)

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