硅酸鹽巖石的分析課程設(shè)計

1、 工業(yè)分析課程設(shè)計設(shè)計題目： 硅酸鹽巖石分析 系 部： 化工系 專 業(yè)： 工業(yè)分析與檢驗 學(xué)生姓名: 學(xué) 號: 起迄日期: 2014年4月25日 2014年5月25日指導(dǎo)教師: 目 錄引言3第一章 硅酸鹽分析41.1 巖石全分析的意義41.2 硅酸鹽巖石的組成和分析項目41.3 硅酸鹽巖石全分析的試樣分解方法41.3.1 酸分解法   51.3.2 熔融法  51.3.3 燒堿法 51.4 硅酸鹽巖石的分析系統(tǒng)51.4.1 經(jīng)典分析系統(tǒng)51.4.2 快速分析系統(tǒng)6第二章 采樣72.1 采樣的重要性72.2 硅酸鹽巖石試樣的采集方法及取

2、樣量72.2.1 采樣方法72.2.2 取樣量72.2.3 取樣方式8第三章 制樣113.1 制樣的重要性113.2 制樣的基本程序113.3 確定縮分次數(shù)及分析試樣量12第四章 測定過程及原理144.1二氧化硅含量的測定144.2 三氧化二鐵含量測定154.3 三氧化二鋁含量測定164.4 二氧化鈦含量測定184.5 CaO含量測定194.6 MgO含量測定194.7 灼燒減量的測定(用分析天平)20第五章 數(shù)據(jù)處理21第六章 設(shè)計小結(jié)（體會和建議）22參考文獻23引言硅酸鹽是有二氧化硅和金屬氧化物所形成的鹽類，是硅酸中的氫被Al，F(xiàn)e,Ca,Mg,K,Na及其他金屬離子取代而形成的鹽。硅酸

3、是的水合物，它有多種組成，如偏硅酸,正硅酸，焦硅酸等，可用表示，習(xí)慣上常用簡單的偏硅酸表示硅酸。因為，的比例不同，而形成元素不同，含量也有很大差異，所以很多種硅酸鹽。硅酸鹽在自然界的分布很廣，種類繁多，硅酸鹽約占地殼組成的3/4，是構(gòu)成地殼，巖石，土壤和許多礦物的主要成分。第一章 硅酸鹽分析1.1 巖石全分析的意義巖石，是固態(tài)礦物或礦物的混合物，其中海面下的巖石稱為礁、暗礁及暗沙，由一種或多種礦物組成的，具有一定結(jié)構(gòu)構(gòu)造的集合體，也有少數(shù)包含有生物的遺骸或遺跡（即化石）。巖石有三態(tài)：固態(tài)、氣態(tài)（如天然氣）、液態(tài)（如石油），但主要是固態(tài)物質(zhì)，是組成地殼的物質(zhì)之一，是構(gòu)成地球巖石圈的主要成分。硅酸

4、鹽巖石礦物是非常重要的工業(yè)原料。水泥、玻璃、陶瓷等均是硅酸鹽制品，許多有用元素如Li、Be、B、Zr、Rb、Cs等也大多取之于硅酸鹽礦物中。1.2 硅酸鹽巖石的組成和分析項目硅酸鹽巖石的組成所謂硅酸鹽指的是硅、氧與其它化學(xué)元素（主要是鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉等）結(jié)合而成的化合物的總稱。它在地殼中分布極廣，是構(gòu)成多數(shù)巖石（如花崗巖）和土壤的主要成分。硅酸鹽巖石的分析項目13項： SiO2、Al2O3、Fe2O3、FeO、CaO、MgO、 Na2O、K2O、MnO、P2O5、H2O-和燒失量。16項：上述13項去掉燒失量，加H2O+、CO2、S和C。依據(jù)組成和需要：F、Cl、V2O5、Cr2O3、B

5、aO及其它各種微量元素。硅酸鹽全分析的測定結(jié)果，要求各項的百分含量總和100%：99.3100.7%；：98.7101.3%。1.3 硅酸鹽巖石全分析的試樣分解方法1.3.1 酸分解法   硅酸鹽能否被酸分解，主要取決于其中二氧化硅含量和堿性氧化物含量之比。其比值越大，越不易被酸分解。相反，堿性氧化物含量越高，則越易被酸分解，甚至可溶于水。例如，堿金屬的硅酸鹽易溶于水，堿金屬的硅酸鹽溶于水，鋁的硅酸鹽則不易不能被酸分解完全。1.3.2 熔融法  將試樣與酸性或堿性熔劑混合，利用高溫下試樣與熔劑發(fā)生的多相反應(yīng)，使試樣組分轉(zhuǎn)化為易溶與水或酸的化合物

6、。該法是一種高效的分解方法。但要注意，熔融時，需加入大量的熔劑（一般為試樣的612倍）而會引入干擾。另外，熔融時，由于坩堝材料的腐蝕，也會引入其它組分。根據(jù)所用熔劑的性質(zhì)和操作條件，可將熔融法分為酸熔、堿熔和半熔法。1.3.3 燒堿法 燒堿法又稱半熔法，是使試樣與固體試劑在低于熔點溫度下進行反應(yīng)，達到分解試樣的目的。因為加熱溫度低，時間長，但不易腐蝕干鍋，通常可以在瓷干鍋中進行。 1.4 硅酸鹽巖石的分析系統(tǒng)硅酸鹽試樣的系統(tǒng)分析，已有100多年歷史。從20世紀40年代以來。由于式樣分解方法和新的測試方法與測試儀器的應(yīng)用，至今已有多種分析系統(tǒng)，可粗略分為經(jīng)典分析系統(tǒng)和快速分析

7、系統(tǒng)兩大類。1.4.1 經(jīng)典分析系統(tǒng)硅酸鹽經(jīng)典分析系統(tǒng)基本上是建立在沉淀分離和重量法的基礎(chǔ)上，是定性分析化學(xué)中元素分組法的定量發(fā)展，是有關(guān)巖石全分析中出現(xiàn)最早，在一般情況下可獲得準確分析結(jié)果的多元素分析流程。在經(jīng)典分析系統(tǒng)中，一份稱樣只能測定、和等六項，而、需另取試樣測定，故不是一個完善的分析系統(tǒng)1.4.2 快速分析系統(tǒng)硅酸鹽經(jīng)典分析系統(tǒng)的主要特點是具有顯著的連續(xù)性。但是，由于測定各個組分時，需要反復(fù)沉淀，過濾分離，再結(jié)合灼燒、稱量等重量法操作，難以滿足快速分析的要求。直到60年代后。出現(xiàn)了很多以儀器分析方法為主、完成整個分析流程所需時間越來越短的新的快速分析系統(tǒng)。這些快速分析系統(tǒng)依據(jù)試樣分解

8、的手段可分為堿熔、酸溶、鋰硼酸鹽熔融三類。1. 堿熔快速分析系統(tǒng)堿熔快速分析系統(tǒng)的特征是：以、或等堿性溶劑與試樣混合，在高溫下熔融分解，熔融物一熱水提取后用鹽酸酸化，不必進過復(fù)雜的分離手續(xù)，即可直接分液進行硅、錳、鈣、鎂、磷的測定。鉀和鈉另外取樣測定。2. 酸溶快速分析系統(tǒng)酸溶快速分析系統(tǒng)的特點是：試樣在鉑坩堝或四氟乙烯燒杯中用HF或HFHCIO4、HFH2SO4分解，驅(qū)除HF，制成鹽酸、硝酸或鹽酸硼酸溶液。硅可用硅鉬藍光度法，氟硅酸鉀滴定法測定；鋁可用EDTA滴定法、原子吸收法、分光光度法測定；鐵，鈣，鎂常用EDTA滴定法、原子吸收分光光度法測定；錳多用分光光度法、原子吸收分光光度法測定；鈦

9、和磷多用光度法，鈉和鉀多用火焰光度法、原子吸收光度法測定。3. 鋰鹽熔融分解快速分析系統(tǒng)鋰鹽熔融分解快速分析系統(tǒng)的特點是：在熱解石墨坩堝或用石墨粉做內(nèi)襯的瓷坩堝中用偏鋰酸鋰、碳酸鋰硼酸酐（8:1）或四硼酸鋰于850900熔融分解試樣，熔塊經(jīng)鹽酸提取后以CTMAB凝聚重量法測定硅，以EDTA滴定法測定鋁，二安替比林甲烷法和磷鉬藍光度法分別測定鈦和磷，原子吸收光度法測定鈦、鈣、錳、鎂、鉀、鈉。第二章 采樣2.1 采樣的重要性重要性采樣算法就是在有限的采樣次數(shù)內(nèi)，盡量讓采樣點覆蓋對積分貢獻很大的點。其目標是用一種受控的方式改變仿真，以便增加稀少事件的數(shù)目，同時還能正確地確定解調(diào)差錯概率。常規(guī)重要性采

10、樣（CIS）是一種降方差的仿真方法，它通過提供有偏噪聲來實現(xiàn)，等效于使系統(tǒng)工作在一個較低的信噪比環(huán)境下。2.2 硅酸鹽巖石試樣的采集方法及取樣量2.2.1 采樣方法采樣方法有不同的分類方法。根據(jù)氣體壓力的不同可分為常壓取樣，正壓取樣和負壓取樣；根據(jù)不同采樣時間可份順時分解和平均試樣采取。在煤試樣中的采樣方法可分為在煤流中采樣、運煤火車中采樣和在煤堆上采樣。水樣的采集方法：用硬質(zhì)玻璃瓶、聚乙烯瓶采集時可將采樣器浸入水中，使采樣瓶口位于水面以下2030cm然后打開瓶塞，使水進入瓶中；用單層采樣器采樣時，將其沉降至所需深度，上提提繩打開瓶塞，帶水充滿采樣瓶后提出；急流采樣器采樣前塞緊橡膠塞，然后將采

11、樣器垂直沉至要求的水深處，打開上部橡膠夾，水樣即沿長玻璃管流入樣品瓶中，瓶內(nèi)空氣由短玻璃管沿橡膠管排出。所采集的水樣也可用于測定水中溶解性氣體，因為它是與空氣隔絕的；雙層采樣器采集時，將采樣器沉至要求的水深處，打開上部橡皮管夾，水樣進入小瓶并將空氣驅(qū)入大瓶，從鏈接大瓶短玻璃管排出，直到大瓶中充滿水樣，提出水面后迅速密封。2.2.2 取樣量取樣量是根據(jù)某些規(guī)律.或按照一定的規(guī)則，選取一定數(shù)量具有所研究總體代表性的樣品，分析工作中取樣則是在大批物料巾采取一小部分(即所謂試樣)，并作進一步分析，由此確定大批物料中某一組分的含量。由于目的、要求不同以及取樣方式方法的區(qū)別，取樣可劃分為不同的類別。分析檢

12、驗樣品不僅要考慮樣品的代表性，也要考慮其均勻性。取樣的代表性是指所采取的樣品與被評價的總體的一致性程度。取樣的均勻性是指試驗樣品中某些成分的一致性程度。從“一致性上代表性和均勻性兩者有內(nèi)在聯(lián)系;從“程序”上兩者均是相對的概念，但又有區(qū)別。例如含金黃鐵礦，其礦物組成，含金的品位等與總體是一致的，具有代表性。假如就每個單礦物微粒月電鏡掃描，就發(fā)現(xiàn)其含金粒級、形狀、含量均有很大差別，因此金在黃鐵礦中的分布是極不均勻的。2.2.3 取樣方式 礦山常用的人工取樣方法 目前礦山多數(shù)采用人工取樣法，最常用的人工取樣法有:目力取樣法、環(huán)錐一四分法、分部取樣法、手鉆取樣法等。金屬及合金的取樣方法 大多數(shù)金屬及合

13、金不能研磨.要用鉆、銼、鋸、車或銑等方法得到金屬屑或粉末試樣.若是熔融態(tài)金屬，可舀取并進行粒化，如采用鑄錠取樣應(yīng)先除去表面的熔渣。A取樣點的選擇取樣點有以下幾種選擇: (1)方格布點法。在金屬錠的頂面或底面上劃出大體與邊緣平行、距離相等、互相垂直的線而成為方格，就以線的交點為取樣點。 (2)對角線布點法。若金屬錠矩形頂面或底面上，在畫出的一條對角線上取距離相等的奇數(shù)點為取樣點。 (3)同心圓布點法。對圓形狀或圓柱狀的金屬錠取樣，可將頂面劃分成間隔大致相等的同心圓，在每個圓周上布點，使各點間弧長相等，相鄰兩個同心圓的布點位置應(yīng)該交錯。 B取樣方法 (1)切屑法切理論上十分準確的樣品，只有將鑄件上

14、有代表性的一段全部進行切屑才能得到，這必須選出一個與其截面相關(guān)的中心角。如截面為矩形可取四分之一切割，正方形取八分之一切削.截面為圓形可取30度角切割。但這種方法因切削金屬取樣浪費很大，故在實踐中很少應(yīng)用。 (2)截片法。截片法是實踐中推薦的方法，可與縱軸相垂直，并以一定距離從試樣中鋸、銑或車床上加工得許多片并收集起來，這可以從偏折合金中取出有代表性的樣品，這種薄片再用鉆的方式取樣。 (3)壓延法。在貴金屬鑄錠的前期、中期和后期澆鑄小型樣錠.經(jīng)洗滌、干燥后，在壓延機上壓成薄片，再剪碎后，經(jīng)磁鐵處理并混勻。 (4)水淬法。水淬法要從數(shù)量不多的金屬中取樣，最好是將金屬熔化、攪拌、舀取熔融態(tài)金屬注人

15、冷水槽中，使其急速冷卻而分散為細拉，干燥后再加工縮分為送驗試樣。水悴可使金屬幾乎是在瞬間內(nèi)凝固，因而能防止偏析，常用于含雜質(zhì)多和偏析可能嚴重的鑄錠上，還必須是不與水反應(yīng)且不易氧化的金屬才能應(yīng)用這種方法，因此，僅限于金、銀等幾種金屬的取樣。貴金屬熔融狀態(tài)的取樣方法貴金屬熔融狀態(tài)的取樣方法有以下幾種:(1)鑄片法(2)水悴法(3)真空管取樣(4)浸41取樣。貴金屬粉末樣品的取樣方法有以下幾種:(1)四分法。四分法是一種常用的手工縮分方法。將已破碎的試樣充分混勻，堆成圓錐形，然后將g壓成圓餅狀，再通過中心按十字形將其切為四等分，棄去任意對角的兩份。由于試樣幕本上分布均勻，故留下的一半試樣仍有代表性。

16、如有必要.可對留下的試樣繼續(xù)采用四分法，直至得到合適數(shù)量和拉度的分析樣品。(2)抽簽法。抽簽法是將采集來的各個樣品進行編號。用抽簽的辦法任意選出所需檢驗的試樣。(3)平均法，平均法是從采集來的各個樣品中，分別取出一定量進行混合，然后對這個混合樣進行分析。第三章 制樣3.1 制樣的重要性從大量的煤中取出代表性很強的一小部分煤樣的過程叫煤樣的編制，也就是制樣。所以制樣和采集同等重要，是煤質(zhì)分析的基礎(chǔ)性工作，是保證分析精度的第一道關(guān)口。談到制樣首先必須充分認識煤是一種有機和無機物的混合物這一特點，不僅無機物質(zhì)有不同數(shù)量和不同成分的礦物組成。例如，粘土礦物石英、方解石、黃鐵礦等。而煤的有機物性質(zhì)和組成

17、也大相徑庭。例如，不同的煤巖顯微組分，不同的變質(zhì)程序的煤油不同的性質(zhì)等，由于煤樣數(shù)量要比煤炭數(shù)量少得多，人們能改變煤樣的現(xiàn)有狀態(tài)。（如塊大的可以破碎，不均勻的可以混合，太濕的可以干燥）因此，制樣誤差比采樣誤差要小得多。但必須注意，若操作不當制樣誤差并不亞于采樣誤差。因為這任然是從較大數(shù)量的煤中抽取一小部分煤樣的過程。也可以認為是再一次采樣的過程或又進行幾次采樣。要去的可靠地化驗結(jié)果，在重視采樣的同時，必須重視制樣的各個環(huán)節(jié)，必須認識到采樣和制樣具有同樣的重要性。3.2 制樣的基本程序制樣的流程一般要經(jīng)過破碎，過篩，混勻和縮分四個程序。破碎試樣的破碎過程有初碎、中碎、細碎和粉碎，根據(jù)分析項目的不

18、同要求，使用不同的設(shè)備和方法不同的粒度。初碎：用顎式破碎機將d40mm的樣品碎至d4mm。中碎：用磨盤式破碎機或?qū)伿狡扑闄C將初碎后的樣品碎至d0.92mm（通過20號篩）。細碎：用磨盤式碎樣機將中碎樣品碎至d0.196nm（通過80號篩）。粉碎:用球（棒）磨機或密封式化驗碎樣機完成，最終樣品粒度d0.080（通過180號篩）。用球（棒）磨機或密封式化驗碎樣機粉碎樣品時，控制不同的制樣時間，可得到不同細度的樣品。注：將200kg樣品經(jīng)粗碎、中碎后獲得粒徑較小且均勻的樣品。混勻后隨機提取若干克樣品進行細碎、粉碎、縮分等處理獲得粒徑d=0.079的送檢樣。過篩試樣加工過程中，樣品的粒度變化很大。為

19、了較少重復(fù)勞動，避免浪費，在破碎之前進行過篩，對于篩下部分可不必破碎，不必破碎篩上部分。為了保證樣品加工的細度，在破碎之后要進行檢查過篩。進行檢查過篩中若有少量篩上部分，不能強制過篩或拋棄，必須繼續(xù)破碎至能通過為止?；靹?qū)τ谝粋€均勻的固體試樣來說，其中包含的不同組分，由于其物理性質(zhì)不同，分布也可能不均勻，在破碎之前若要縮分，則需進行混勻。圖錐法：破碎至一定力度的試樣，用鐵鏟在鋼板（或橡皮墊）上堆成一個圖錐。然后圍繞試樣堆，由圖錐體底部一鏟一鏟地將試樣鏟起在距離圖錐一定距離的部位對其一個圖錐。如此反復(fù)三次以上?？s分縮分方法采用四分法，將已經(jīng)混勻的樣品壓縮成平坦的正方形成圖形，用十字形分樣鏟或雙對

20、角線法將樣品分割成四等分，取其相對的兩份，如此反復(fù)多次，直到得到所需的試樣量。3.3 確定縮分次數(shù)及分析試樣量縮分的依據(jù)是理查切喬特公式中碎 ，令d=0.91mm，則細碎 ，令d=0.195mm， 粉碎 ，令d=0.079mm，則 共縮分了17次第四章 測定過程及原理4.1二氧化硅含量的測定動物膠凝聚重量法1、原理試樣用無水Na2CO3燒結(jié)，使不溶的硅酸鹽轉(zhuǎn)化為可溶性的硅酸鈉，用鹽酸分解熔融塊。Na2SiO3+2HCl=H2SiO3+2NaCl在沸水浴上加熱蒸發(fā)至濕鹽狀，使硅酸脫水，在70-80度的8M鹽酸溶液中，加入動物膠，使硅酸凝聚析出，沉淀用濾紙過濾后，灼燒，得到含有鐵、鋁等雜質(zhì)的不純二

21、氧化硅。用HF處理沉淀，使其中的SiO2以SiF4形式揮發(fā)，失去的質(zhì)量即為純SiO2的質(zhì)量。SiO2 + 6HF = H2SiF6 + 2H2OH2SiF6 = SiF4 + 2HF，2、測定步驟（1）SiO2 的測定稱取1.0000g試樣，置于提前放入6-8克無水碳酸鈉的鉑金坩堝中，攪勻，再蓋一層，放入700的馬弗爐中，繼續(xù)升溫在950 1000下熔融50min，冷卻。將坩堝放入250毫升的燒杯中，蓋好表面皿，加1+1的沸騰的鹽酸40毫升，加熱，待熔塊溶解，洗出坩堝，在用玻璃棒仔細壓碎塊狀物，在水浴上蒸至濕鹽狀，加20毫升濃鹽酸，放置過夜。在70-80度時加1%的動物膠10毫升，充分攪拌，放

22、冷，稀釋至40-50毫升，用中速定量濾紙過濾，濾液用250毫升容量瓶承接，用2%的熱鹽酸洗滌燒杯和沉淀各五次，擦凈燒杯和玻璃棒，水洗8-10次，無氯離子為止。將沉淀連同濾紙一并移入坩堝中，低溫炭化后在1000灼燒直至恒重(m1)。向坩堝中加入數(shù)滴水潤濕沉淀，加5滴硫酸（1+1）和10mL HF，電熱板上加熱至白煙冒盡，在1000的馬弗爐中灼燒直至恒重(m2)。在上述處理后得到的殘渣中加入2g焦硫酸鉀，熔融，熔塊用熱的10%鹽酸溶解，溶液并入分離SiO2后得到的濾液中（容量瓶），加水稀釋到刻度。此溶液用來測定可溶性SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。3、結(jié)果計算W（Si

23、O2）%m1-灼燒后未經(jīng)HF處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量，g；m2-經(jīng)HF處理后的沉淀及坩堝的質(zhì)量，g；m-試樣的質(zhì)量，g。4、備注1.蒸發(fā)時不能太干，否則三價金屬的堿式鹽可能析出，容易污染硅酸沉淀。如果蒸發(fā)太干，可以加少許濃鹽酸，煮沸10分鐘。 2.灰化時升溫不要太快，半開爐門，防止二氧化硅包裹C，HF處理后，再灼燒時，C被燒跑，造成結(jié)果偏高。4.2 三氧化二鐵含量測定Fe2O3含量的測定方法有EDTA滴定法、重鉻酸鉀滴定法、磺基水楊酸法、原子吸收分光光度法、鄰菲羅啉分光光度法等。一、磺基水楊酸法1、原理三價鐵離子與磺基水楊酸在氨性溶液中形成黃色絡(luò)合物，借此比色。在PH1.8-2.5生成褐紅絡(luò)陽離

24、子，在PH4-8生成褐色絡(luò)合物，在PH8-11.5生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物。2、試劑 2.1 磺基水楊酸溶液 25%。 2.2 氨水 比重0.90 2.3鐵標準溶液 （Fe2O3）=100g/ml3、測定步驟3.1標準曲線 分別分取鐵標準溶液（Fe2O3）=100g/ml，0，10，50，100，150，200，250，300，400微克于50毫升比色管中，加水10毫升，25%磺基水楊酸溶液3毫升，用1+1氨水中和到黃色并過量2毫升，水定容，搖勻。在430納米處測定吸光度。3.2待測溶液中吸取2-5mL放入50毫升比色管中，加水10毫升，25%磺基水楊酸溶液5毫升，用1+1氨水中和到黃色并過量2毫

25、升，水定容，搖勻。在430納米處測定吸光度。4、注意事項(1) 錳高時，溶液棕色，可在未加氨水前加鹽酸羥胺還原，但應(yīng)及時比色。4.3 三氧化二鋁含量測定鋁含量的測定方法有重量法、滴定法、分光光度法、等離子發(fā)射光譜法。硅酸鹽中的鋁多用滴定分析法，如鋁含量很低，可用鉻天青S光度法測定。一、KF取代-鋅鹽回滴法1、原理在溶液中加過量的EDTA，使鋁鐵鈦等全部絡(luò)合，在PH=6時，用二甲酚橙做指示劑，用醋酸鋅標準溶液滴定過剩的EDTA。加KF取代與鋁鈦絡(luò)合的EDTA，再用醋酸鋅標準溶液滴定釋放出來的EDTA，結(jié)果為鋁鈦合量。2、試劑 2.1醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，PH=6，稱取204克結(jié)晶醋酸鈉溶于少量水

26、，加9毫升冰乙酸，水稀釋至1000毫升。 2.2二甲酚橙指示劑0.2% 2.3 EDTA標準溶液0.02mol/L.稱取7.5克EDTA溶于1000毫升水，用0.02000 mol/L的基準氧化鋅標準溶液標定。 吸取25.00毫升的0.02000 mol/L的基準氧化鋅標準溶液于250毫升的燒杯中滴加氨水產(chǎn)生沉淀，再滴加氨水至沉淀溶解，加鉻黑T指示劑1滴，用配制的EDTA溶液滴定到藍色為終點。C（EDTA）mol/L=(C(ZnO)*VZnO)/VEDTA2.4氧化鋅標準溶液，0.02000 mol/L，稱取經(jīng)600度灼燒的基準氧化鋅3.2552克于燒杯中加鹽酸10毫升，移入2000毫升的容量

27、瓶，稀釋刻度，搖勻。2.5醋酸鋅標準溶液0.02 mol/L，稱取4.4克結(jié)晶乙酸鋅用水溶解，加2滴醋酸，稀釋至1000毫升。用EDTA標準溶液標定，吸取25毫升EDTA標準溶液于250毫升的燒杯中，加1滴二甲酚橙指示劑，用20%的氨水調(diào)到紫色，再用2%的鹽酸調(diào)到黃色，加PH=6醋酸-醋酸鈉緩沖溶液10毫升，用醋酸鋅溶液滴定至紫紅色為終點。C（Zn(Ac)）mol/L=(C(EDTA)*VEDTA)/VZn(Ac) 2.6KF溶液20%3、測定步驟 吸取25毫升濾液于250的燒杯中，加0.04 mol/L的EDTA20毫升（根據(jù)鋁含量而定，EDTA是過量的），加2滴二甲酚橙指示劑，用1+1的氨

28、水調(diào)溶液由黃色剛變紫色，再用1+1的鹽酸溶液滴至黃色過量1-2滴，加PH=6的緩沖溶液10毫升，蓋好表面皿，電熱板煮沸15分鐘，取下放冷，加1滴二甲酚橙指示劑，用0.02mol/L的醋酸鋅標準溶液滴定至紅色（不計讀數(shù)），加20%KF10毫升，煮沸放冷，加1滴二甲酚橙指示劑，用醋酸鋅標準溶液滴定由黃色變紅色為終點。W（Al2O3）%= (C（Zn(Ac)）* VZn(Ac)*0.05098*100/G1)-0.6381*%TiO24、注意事項 4.1如果EDTA的量不夠，調(diào)酸度時，加二甲酚橙即顯紫色，補加適量的EDTA。 4.2兩次鋅鹽滴定的終點保持一致。4.4 二氧化鈦含量測定鈦的測定方法通常

29、有返滴定法和分光光度法兩種。本章只介紹二安替比林甲烷分光光度法。1、原理在鹽酸介質(zhì)中，二安替比林甲烷（DAMP)與TiO2+生成穩(wěn)定的1：3的黃色絡(luò)合物，在波長420nm處測定吸光度。TiO2+ + 3DAMP + 2H+ = Ti(DAMP)34+ + H2O2、試劑 2.1二安替比林甲烷溶液 1%，稱取1克試劑于100毫升2mol/L的鹽酸溶液中。2.2 TiO2 標準溶液的配制：稱取0.1000g高純TiO2，置于鉑坩堝中，加入2g焦硫酸鉀，在在500 600下熔融至透明，熔塊用硫酸（1+9）浸取，加熱使熔塊完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用上述硫酸稀釋至刻度。該溶液濃度為0.

30、1000mg/mL TiO2。3、測定步驟3.1 工作曲線的繪制：吸取0.1000mg/mL TiO2的溶液0、0.5、1、2、3、4、5.00mL分別放入50mL容量瓶中，各加5ml抗壞血酸（20g/L)，搖勻，放置數(shù)分鐘。加20mL二安替比林溶液（10g/L)，用水稀釋至刻度。放置50min，以水為參比，于430nm處測定吸光度，繪制工作曲線。3.2樣品測定：從待測液中吸取5-10mL放入50mL容量瓶中，按照與繪制工作曲線相同的處理方法測定吸光度，求出 TiO2的含量。4.5 CaO含量測定一、CaO含量的測定-EDTA滴定法1、原理在pH>13的強堿性溶液中，以三乙醇胺為掩蔽劑，

31、用鈣黃綠素-酚酞絡(luò)合指示劑，用EDTA 標液滴定。2、試劑 2.1三乙醇胺 1+4 2.2 氫氧化鉀 30% 2.3 EDTA標準溶液 0.02M 2.4鈣黃綠素-酚酞絡(luò)合指示劑-氯化鉀0.5：0.1：502、測定步驟從待測液中吸取25.00mL放入燒杯中，用水稀釋至約150毫升，在不斷攪拌下加10mL三乙醇胺，15mLKOH，加少許指示劑，用EDTA標液滴定至溶液綠色熒光消失出現(xiàn)紅色為終點。W（CaO）%= (C（EDTA)）* VEDTA*0.05608*100/G1)4.6 MgO含量測定一、MgO含量的測定-EDTA滴定法1、原理在pH=10的溶液中，用三乙醇胺、為掩蔽劑，用EDTA標

32、準溶液滴定（百里酚酞絡(luò)合指示劑）。測得的為鈣、鎂的總量，扣除鈣的含量即得鎂的含量。2、試劑 2.1三乙醇胺 1+4 2.2 氨水0.9 2.3 EDTA標準溶液 0.02M 2.4百里酚酞絡(luò)合指示劑-氯化鉀0.5：100（2）測定步驟吸取25.00mL 試樣溶液，在不斷攪拌下加10mL三乙醇胺，15mL濃氨水，加少許指示劑，用EDTA標液滴定至溶液蘭色消失為終點。W（MgO）%= (C（EDTA)）* （V2- V1）*0.04032*100/G1)4.7 灼燒減量的測定(用分析天平) 精稱1g左右試樣，置于灼燒至恒重的坩鍋中，將蓋斜置于坩鍋上，放入高溫爐中，從低溫逐漸升溫至1025±25。灼燒一小時，取出坩鍋于干燥器中，冷卻至室溫，再灼燒15分鐘，冷卻后稱重反復(fù)操作至恒重