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文檔簡介

1、.清洗離子肼 SOP1. MS關(guān)機(jī)MS 在shutdown后,當(dāng)肼溫降至50度以下時(shí),可以關(guān)閉MS電源,此時(shí)不易過早的切斷GC的氣源,須按照關(guān)機(jī)程序放掉質(zhì)譜儀的真空。2. 拆下色譜柱(老化色譜柱時(shí)需要)在拆下色譜柱之前,應(yīng)先平移開MS主機(jī),注意不要將色譜柱拖斷。然后用兩個(gè)小扳手在固定傳輸線不動(dòng)的情況下,擰松MS柱接頭,并拆下色譜柱。3. 拆下傳輸線在拆下離子肼時(shí),應(yīng)先拔掉信號(hào)線電纜和加熱電纜,握緊傳輸線的鼻子,在向內(nèi)推的同時(shí)逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)鼻子,拔出分析器的傳輸線。4. 拆卸分析器組件注意:在拆卸分析器組件之前,一定要拔出傳輸線組件。a.拆下分析器組件:1 摳住Saturn MS的頂板的兩側(cè)同時(shí)

2、向上提起,取下頂蓋。2 撥下在靠近儀器頂部的離子阱加熱器電纜插頭。3 在分析器組件的邊上,靠近傳輸線,向外推,釋放鎖定電源帶狀電纜的機(jī)關(guān)。這樣就可以釋放電纜。4 拔出帶狀電纜,并從分析器上拆下。5 向下壓,并同時(shí)松開分析器的兩個(gè)鎖定把手。6 從后面提起,傾斜地拆下分析器。7 朝后面移動(dòng)分析器組件,釋放前面鎖定舌頭。把分析器下面向上,放在平整的表面上b.拆下電子倍增器:1 沿著電子倍增器的軌道將電子倍增器向后滑動(dòng),脫離原來的地方。 電子倍增器2 繼續(xù)滑動(dòng)電子倍增器,但力量稍微小些,直到倍增器從軌道脫離出來。3 為保護(hù)電子倍增器,將它的有軌道的一面朝上放在一個(gè)平整的表面上。倍增器的玻璃珊格任何時(shí)候

3、都不能碰觸。c.拆卸離子阱加熱爐要戴手套拆卸離子阱加熱爐,按如下步驟進(jìn)行:1 拆下電子倍增器并把它放在一邊。2 從法蘭盤上的燈絲插頭倒扣燈絲引線(標(biāo)記著1,2,C),輕輕地將引線從接頭上拔下,直到所有的引線與法蘭盤分離。3 使用11/32-英寸的套筒(附件中提供)拆下螺帽。4 將離子阱加熱爐輕輕地提起,離開加熱器的柱子和熱探頭。5 倒扣分析器組件,以取出Belleville墊圈 。ABelleville墊圈F接觸輪B陶瓷的燈絲組件G中心輪C燈絲引線接頭H傳輸線校準(zhǔn)工具D燈絲插頭I分析器法蘭盤E燈絲固定卡子燈絲組件d.拆卸離子阱部件 1 把加熱爐有燈絲的那一面向下,放在它自己的腳上,或者如果它沒

4、有腳,放在附件中提供的工作支架上。這樣將會(huì)保護(hù)它的燈絲不被損壞。2 松開兩個(gè)在有滑槽的安裝孔上的螺絲3到4圈。不要完全拆下螺絲。3 徹底拆下在沒有滑槽的安裝孔上的兩個(gè)螺絲。4 滑動(dòng)離子阱夾板使之離開離子阱加熱爐。5 將內(nèi)部的電極全部取出,或一個(gè)一個(gè)地單獨(dú)取出。6 如果你僅僅打算清洗電極,將電子門的部件留在加熱爐內(nèi)。否則,倒扣加熱爐,取出電子門,波浪型彈簧墊圈,電子門接觸器。 5. 清洗離子阱部件清潔不銹鋼部件 要清洗燈絲端電極,射頻電壓環(huán)電極,和出口端電極,按如下步驟進(jìn)行:1 使用用水濕潤的600目的氧化鋁漿(或glycerol)和棉簽從不銹鋼離子阱部件上清除所有的沉積物。 在棉簽的木棒的一端

5、,切削出一個(gè)角度,清潔里面的角落,例如端電極的洞內(nèi)。 污染物有時(shí)呈現(xiàn)出黑色或有顏色的區(qū)域,但是它們也可以是不可見的。徹底地清洗每個(gè)部分,即使沒有明顯的污染。2在你清洗一個(gè)部分以后,在流水下面用清潔的棉簽清除任何可見氧化鋁的痕跡。3立即將清潔好的部件放在含有洗滌劑和熱水的燒杯中。 注意:不要讓金屬上的氧化鋁泥漿干燥。干了的氧化鋁是很難去除的。4當(dāng)你清洗完所有部件時(shí),將燒杯放在超聲清洗機(jī)中,超聲清洗大約1分鐘。5用新鮮的水沖洗每個(gè)部件。6用干凈的工具,將部件放在含去離子水的燒杯中,放置好燒杯,超聲清洗大約1分鐘。 如果水變得渾濁,更換去離子水并重復(fù)以上過程。7用甲醇沖洗部件。8把部件放在盛有新鮮甲

6、醇燒杯中。放置好燒杯,超聲清洗大約1分鐘。 注意:一旦離子阱的部件清潔好了,擦拭干凈了,隨后部件處理要用沒有棉絨手套進(jìn)行,以防止污染。9從燒杯中取出離子阱部件,并把它們在上一干凈的,沒有棉絨的表面上。 使部件在空氣干燥。10檢查每個(gè)部件,保證所有污點(diǎn)和看來粒被去除。 如果你觀察到還有任何污染,用在上面描述的程序再次清洗該部件。注意:你可以清洗任何小的不銹鋼部件,例如電子門接觸器,電子門,和波浪型彈簧墊圈,將它們與其他的不銹鋼部件分開放甲醇中,超聲清洗1分鐘。注意:檢查在燈絲入口孔附近的區(qū)域有無碳沉積物。在這個(gè)區(qū)域有碳的積聚,會(huì)導(dǎo)致降低靈敏度和/或縮短燈絲的壽命。該區(qū)域應(yīng)該在更換燈絲組件前進(jìn)行清

7、洗。碳污點(diǎn)只能用棉簽和甲醇去除。在清潔以后,檢查燈絲入口孔有無為顆粒和纖維殘留。該區(qū)域必須在重新組裝以前清潔干凈。清潔硅烷化離子阱電極硅烷化離子阱電極的硅化表面很薄(大約只有1m),但是涂層的結(jié)合力很強(qiáng)。然而,不能用例如氧化鋁粉末來研磨,因?yàn)?,用這樣清洗阱部件,將毫無疑問地會(huì)破壞硅涂層!強(qiáng)酸或強(qiáng)堿也不能用來清洗離子阱部件,因?yàn)樗鼈円矊⑷コ柰繉樱?. 如果儀器要經(jīng)常運(yùn)行很臟樣品,以及電極在離子阱倍增器端電極的色譜柱入口處有顯著變色的情況,一個(gè)方法是可以使用一個(gè)牙刷和液體肥皂或洗滌劑(pH在6和7.5之間)輕輕地擦洗阱的部件。用水沖洗然后再用水超聲清洗。不能用氧化鋁或其它粉末研磨,因?yàn)檫@樣會(huì)破壞

8、硅涂層!不能用強(qiáng)烈的試劑清洗離子阱部件,因?yàn)樗鼈円矊⑷コ柰繉?!只能使用溫和洗滌?pH 在6 和7.5之間)。2. 將部件浸在丙酮中以除去有機(jī)污染物,再依次用去離子水和甲醇清洗。3. 放在干凈無塵表面,空氣中干燥,或放到烘箱中干燥。清洗兩個(gè)石英絕緣環(huán)1 使用柔軟的,用試劑級(jí)丙酮濕潤的不掉毛的棉紙擦拭石英絕緣環(huán)。2 將絕緣環(huán)放置到丙酮中超聲清洗5分鐘。3用去離子水沖洗每個(gè)石英絕緣環(huán)。4將絕緣環(huán)放置到甲醇中超聲清洗5分鐘。5在空氣中干燥絕緣環(huán),或放到烘箱爐中,設(shè)置大約120,烘烤30分鐘。6. 安裝離子肼a.重新組裝離子阱重新組裝阱組件,按如下步驟進(jìn)行,參考離子阱組裝圖:A螺絲釘,6/32,4個(gè)

9、H波浪墊圈B夾板I電子門接觸器C出口端帽J離子阱加熱器,T在此面D石英絕緣環(huán)K燈絲組件ERF環(huán)電極L燈絲線F燈絲端帽M燈絲卡子G電子門N螺絲離子阱組件注意:阱部件的定位很重要。要保證所有部件沒有顆粒和纖維等污染。1重裝電子門接觸器,大口徑一邊向下放入。2將波浪型彈簧墊圈裝在電子門接觸器上。墊圈的方向不重要。3重裝電子門,光亮的一面朝向墊圈。4將燈絲端電極(單孔的)裝入加熱爐。5重裝一個(gè)石英絕緣環(huán),有槽口的一面朝向燈絲端電極。6重裝射頻電極,接著安裝一個(gè)石英絕緣環(huán)。石英絕緣環(huán)的槽口應(yīng)當(dāng)向上,朝向出口端電極(7個(gè)孔的)。 注意:確保石英絕緣環(huán)的槽口與出口端電極的槽口對齊。 7重裝出口端電極(7個(gè)孔

10、),電極的槽口朝向阱的標(biāo)記著T字樣的位置。8將離子阱夾板卡入阱加熱爐頂上的螺絲下面。9查看檢查傳輸線的孔,保證石英絕緣環(huán)和出口端電極的槽口對齊并在阱加熱器爐的中央。10旋緊螺絲。b.重新安裝阱加熱爐 1. 輕輕地將阱組件套入加熱器柱子和熱探頭上。2要想設(shè)定傳輸線孔到分析器法蘭盤的高度,將傳輸線校準(zhǔn)工具的中心盤的小軸插入石英絕緣環(huán)和出口端電極槽口之間形成的孔,然后:3旋轉(zhuǎn)校準(zhǔn)工具,使接觸輪將將或幾乎可以接觸到分析器法蘭盤。校準(zhǔn)合適的時(shí)候是當(dāng)接觸輪接觸到分析器法蘭盤時(shí),校準(zhǔn)工具與法蘭盤是垂直的。4凸邊向上安裝Belleville 墊圈。6重裝并旋緊螺帽,直到適當(dāng)旋緊。7將燈絲引線1,2和C插到法蘭盤上相應(yīng)的插頭上。c.重新就位電子倍增器 1沿著電子倍增器的軌道向前推入電子倍增器。2沿著軌道向前推電子倍增器直到它盡可能靠近離子阱。組件應(yīng)當(dāng)可以卡緊。3確保高壓和信號(hào)接觸簧片與插頭接觸良好。d.重新安裝分析器組件 1 保證傳輸線已經(jīng)拔出或拆卸下來。將分析器的鎖定把手朝向儀器的后面。2 將前端向下傾斜,查看所有的電纜和線束位置,使之不會(huì)阻礙安裝。慢慢地把前面的舌頭插入到槽口內(nèi)。3 扳開分析器的后部的鎖定把手,并輕輕地向下推。4 向內(nèi)扳鎖定把手,保證鎖定把手牢靠地鎖定在槽口內(nèi)。5 連結(jié)阱加熱器電纜。6 連接帶狀電纜并鎖定。

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