葡萄酒出廠檢驗(yàn)方法

1、葡萄酒出廠檢驗(yàn)方法 一、 感官檢查與評(píng)定 1、  外觀 在適宜光線（非直射陽(yáng)光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，舉杯齊眉，用眼觀察杯中酒的色澤、透明度與澄清程度，有無(wú)沉淀及懸浮物；起泡和加氣起泡葡萄酒要觀察起泡情況，作好詳細(xì)記錄。 2、  香氣 先在靜止?fàn)顟B(tài)下多次用鼻嗅香，然后將酒杯捧握手掌之中，使酒微微加溫，并搖動(dòng)酒杯，使杯中酒樣分布于杯壁上。慢慢地將酒杯置于鼻孔下方，嗅聞其揮發(fā)香氣，分辨果香、酒香或有否其他異香，寫出評(píng)語(yǔ)。 3、 滋味 喝入少量樣品于口中，盡量

2、均勻分布于味覺區(qū)，仔細(xì)品嘗，有了明確印象后咽下，再體會(huì)口感后味，記錄口感特征。 4、 典型性 根據(jù)外觀、香氣、滋味的特點(diǎn)綜合分析，評(píng)定其類型、風(fēng)格及典型性的強(qiáng)弱程度，寫出結(jié)論意見（或評(píng)分）。 二、 酒精度 1、 密度瓶法 （1）、原理 以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測(cè)定餾出液的密度。根據(jù)餾出液（酒精水溶液）的密度，查附錄A（規(guī)范性附錄），求得20時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù)，（體積分?jǐn)?shù)），即酒精度。 （2）、儀器 1 ）、 分析天平：感量 0.0001

3、 g。 2 ）、 全玻璃蒸餾器：500 mL。 3 ）、 高精度恒溫水浴：20.0±0.1。 4 ）、 附溫度計(jì)密度瓶：25或50 mL。 （3）、  試樣的制備 用一潔凈、干燥的 100 mL容量瓶準(zhǔn)確量取100mL樣品（液溫 20）于 500 mL蒸餾瓶中，用 50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接冷凝器，以取樣用的原容量瓶作接收器（外

4、加冰浴）。開啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞。于 20 水浴中保溫 30 min，補(bǔ)加水至刻度，混勻，備用。 （4）、  分析步驟 1）、  蒸餾水質(zhì)量的測(cè)定 a) 將密度瓶洗凈并干燥，帶溫度計(jì)和側(cè)孔罩稱量。重復(fù)干燥和稱量，直至恒重（m）。 b) 取下溫度計(jì)，將煮沸冷卻至 15左右的蒸餾水注滿恒量的密度瓶，插上溫度計(jì)，瓶中不得有氣泡。將密度瓶浸入 20.0±0.1的恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達(dá)20，并

5、保持 10 min不變后，用濾紙吸去側(cè)管溢出的液體，使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平，立即蓋好側(cè)孔罩，取出密度瓶，用濾紙擦干瓶壁上的水，立即稱量（m1）。 2）、  試樣質(zhì)量的測(cè)量 將密度瓶中的水倒出，洗凈并使之干燥，然后裝滿按試樣的制備中制備的試樣，按分析步驟b）同樣操作，稱量（m2）。 （5）、  結(jié)果計(jì)算： (1)  （2） 式中：   2020試樣餾出液在20時(shí)的密度，gL； m 密度瓶的質(zhì)量，g； m1 20時(shí)密度瓶與充滿密度瓶蒸

6、餾水的總質(zhì)量，g；m2 20時(shí)密度瓶與充滿密度瓶試樣餾出液的總質(zhì)量，g； 0 20時(shí)蒸餾水的密度（998.20 gL）； A 空氣浮力校正值； a干燥空氣在 20、1 013.25 hPa時(shí)的密度值（1.2 gL）； 997.0在20時(shí)蒸餾水與干燥空氣密度值之差，gL。 根據(jù)試樣餾出液的密度2020l，查附錄A（規(guī)范性附錄），求得酒精度。 所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。 （6）、  精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均

7、值的1 。 2、酒精計(jì)法 （1）、原理 以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計(jì)法測(cè)得酒精體積百分?jǐn)?shù)示值，按附錄B(規(guī)范性附錄)加以溫度校正，求得 20時(shí)乙醇的體積百分?jǐn)?shù)，即酒精度。 （2）、儀器 1）、酒精計(jì)（分度值為0.1度）。 2）、全玻璃蒸餾器：1 000 mL。 （3）、試樣的制備 用一潔凈、干燥的 500 mL容量瓶準(zhǔn)確量取 500 mL（具體取樣量應(yīng)按酒精計(jì)的要求增減）樣品（液溫 20）于1000 m

8、L蒸餾瓶中，以下操作同密度瓶法（3）的步驟。 （4）、分析步驟 將按 密度瓶法（3）的步驟制得的試樣倒入潔凈、干燥的 500 mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待其中氣泡消失后，放入洗凈、干燥的酒精計(jì)，再輕輕按一下，不得接觸量筒壁，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡5 min，水平觀測(cè)，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測(cè)得的酒精計(jì)示值和溫度，查附錄B，換算成20時(shí)酒精度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。 （5）、精密度     在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值

9、的1 。  三、總糖（以葡萄糖計(jì)、直接滴定法） 1、原理 利用費(fèi)林溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應(yīng)，以次甲基藍(lán)為指示液，以樣品或經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的費(fèi)林溶液，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，稍微過(guò)量的還原糖將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無(wú)色，以示終點(diǎn)。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。 2、試劑和材料 2.1  鹽酸溶液（11）。 2.2  氫氧化鈉溶液：200 gL。 2.3  標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液 2.5 gL：精確稱取 

10、;2.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g）在105110烘箱內(nèi)烘干3h并在干燥器中冷卻的葡萄糖，用水溶解并定容至1 000 mL。 2.4  次甲基藍(lán)指示液 10gL：稱取 1.0 g次甲基藍(lán)，溶解于水中，稀釋至 100mL。 2.5  費(fèi)林溶液a) 配制：按GB/T 603配制。 b) 標(biāo)定預(yù)備試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液、 各 5.00 mL于 250 mL三角瓶中，加 50 mL

11、水，搖勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液的藍(lán)色將消失呈紅色時(shí)，加2滴次甲基藍(lán)指示液，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 c) 正式試驗(yàn)：吸取費(fèi)林溶液、各 5.00 mL于 250 mL三角瓶中，加 50 mL水和比預(yù)備試驗(yàn)少 1 mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱至沸，并保持 2 min，加 2滴次甲基藍(lán)指示液，在沸騰狀態(tài)下于 1 min內(nèi)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至終點(diǎn)，記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。&#

12、160;d）計(jì)算 F=m1000 ×V （3） 式中： F費(fèi)林溶液、各 5 mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g； m稱取葡萄糖的質(zhì)量，g； V消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL。 3、試樣的制備 3.1  測(cè)總糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含總糖量為 0.20.4 g，加 5 mL鹽酸溶液（11）.加水至 20 mL，搖勻。于 68±1水浴上水解 15 

13、;min，取出，冷卻。用200 gL氫氧化鈉溶液中和至中性，調(diào)溫至 20，加水定容至刻度（V2）。 3.2  測(cè)還原糖用試樣：準(zhǔn)確吸取一定量的樣品（V1）于 100 mL容量瓶中，使之所含還原糖量為 0.20.4g，加水定容至刻度。 4、分析步驟 以試樣代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，按2.5b同樣操作，記錄消耗試樣的體積（V3），結(jié)果按式（4）計(jì)算。 測(cè)定干葡萄酒樣品按2.5b操作時(shí)，正式滴定需用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。結(jié)果按式（5）計(jì)算。 5、結(jié)果計(jì)算 X=FV1 / V

14、2×V3 ×1000 （4） X=F-G ×VV1 / V2×V3 ×1000 （5）式中：X總糖或還原糖的含量，gL； F費(fèi)林溶液、各 5 mL相當(dāng)于葡萄糖的克數(shù)，g； V1吸取的樣品體積，mL； V2樣品稀釋后或水解定容的體積，mL； V3消耗試樣的體積，mL； G葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，gmL； V消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 6、精密度     

15、在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的2 。  四、干浸出物 1 原理 用密度瓶法測(cè)定樣品或蒸出酒精后的樣品的密度，然后用其密度值查附錄C（規(guī)范性附錄），求得總浸出物的含量。再?gòu)闹袦p去總糖的含量，即得干浸出物的含量。 2  儀器 2.1  瓷蒸發(fā)皿：200 mL。 2.2  高精度恒溫水?。?0.0±0.1。 2.3  附溫度計(jì)密度瓶：25或50 mL。

16、60;3  試樣的制備 用 100 mL 容量瓶量取 100 mL樣品（20），倒入 200 mL瓷蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至約為原體積的 13取下，冷卻后，將殘液小心地移入原容量瓶中，用水多次蕩洗蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，于 20 定容至刻度。 也可使用密度瓶法測(cè)定酒精中蒸出酒精后的殘液，在20時(shí)以水定容至 100 mL。 4  分析步驟 方法一：取 上述3試樣的制備中制取的試樣，按密度

17、瓶法測(cè)定酒精分析步驟同樣操作，并按 密度瓶法測(cè)定酒精的密度計(jì)算公式計(jì)算出脫醇樣品 20 時(shí)的密度1。以 1×1.001 8的值，查附錄 C，得出總浸出物含量（gL）。 方法二：直接取未經(jīng)處理的樣品，按密度瓶法測(cè)定酒精分析步驟同樣操作，并按密度瓶法測(cè)定酒精的密度計(jì)算公式計(jì)算出該樣品20時(shí)的密度B。按下式計(jì)算出脫醇樣品20時(shí)的密度 2，以2查附錄 C，得出總浸出物含量（gL）。 21.00180 (B-) + 1000  (7) 式中：2脫醇樣品20時(shí)密度，gL；

18、60;B含醇樣品 20時(shí)密度，gL；與含醇樣品含有同樣酒精度的酒精水溶液在 20時(shí)的密度該值可用密度瓶法測(cè)定酒精方法測(cè)出的酒精密度帶入，也可用氣相色譜法測(cè)定酒精或酒精計(jì)法測(cè)定酒精方法中測(cè)出的酒精含量反查附錄A得出的密度帶入，gL。 1.001 8020時(shí)密度瓶體積的修正系數(shù)。 5精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的2 。  五、滴定酸 1 電位滴定法 1.1 原理 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，用酸度計(jì)

19、或電位滴定計(jì)指示溶液的pH，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液到pH 8.2為終點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計(jì)算試樣的滴定酸，結(jié)果以酒石酸表示。 1.2試劑和材料 1.2.1  氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.05 molL：按GB/T 601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。 1.2.2  酚酞指示液 10 gL：按GB/T 603配制。 1.3  儀器 1.3.1  pH計(jì)（酸度計(jì)）：精度0.01pH，附電磁攪拌器

20、。 1.4 分析步驟 1.4.1  按使用說(shuō)明書校正儀器。 1.4.2  樣品測(cè)定 吸取 10.00 mL樣品于 100 mL燒杯中，加 50 mL水，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。開始時(shí)滴定速度可稍快，當(dāng)樣液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測(cè)定。 1.

21、5  結(jié)果計(jì)算 X=c × V1-V0×0.075V2 ×1000 （8） 式中：X樣品中滴定酸的含量（以酒石酸計(jì)），gL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，molL； V0空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V1樣品滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2吸取樣品的體積，mL； 0.075與1.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=1.000 molL相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜木剖岬馁|(zhì)量。 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。&#

22、160;1.6精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的3 。 2 指示劑法 2.1 原理 利用酸堿滴定原理，以酚酞作指示劑，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)堿的用量計(jì)算總酸含量，以試樣所含酒石酸表示。 2.2  試劑和材料 同1.2。 2.3  分析步驟 取 20的樣品 25 mL（取樣量可根據(jù)酒的顏色深淺而增減），置于 250 mL三角瓶中，加入中性蒸餾水 50

23、 mL，同時(shí)加入 2滴的酚酞指示液，搖勻后，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，并保持30 s內(nèi)不變色，記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1）。同時(shí)做空白試驗(yàn)。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測(cè)定。 2.4  結(jié)果計(jì)算 同1.5。 2.5精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5 。  六、揮發(fā)酸 1 方法提要 以蒸餾的方式蒸出樣品中的低沸點(diǎn)酸類即揮發(fā)酸，用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，再測(cè)定游離二

24、氧化硫和結(jié)合二氧化硫，通過(guò)計(jì)算與修正，得出樣品中揮發(fā)酸的含量。 2  試劑與溶液 2.1  酒石酸溶液 20。 2.2  氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c（NaOH）=0.05 molL：按GB/T 601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。 2.3  酚酞指示液 10 gL：按GB/T 603配制。 2.4  鹽酸溶液：將濃鹽酸用蒸餾水稀釋4倍。 2.5  碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2

25、I2)=0.005mol/L：按GB/T 601配制與標(biāo)定，并準(zhǔn)確稀釋。 2.6  碘化鉀晶體。 2.7  淀粉指示液,5g/L：稱取5g淀粉溶于500mL蒸餾水中，加熱至沸，并持續(xù)攪拌10min。再加入200g氯化鈉，冷卻后定容至1000mL。 2.8  硼酸鈉飽和溶液：稱取5g硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）溶于100mL熱水中，冷卻備用。 3  分析步驟 3.1 實(shí)測(cè)揮發(fā)酸：安裝好蒸餾裝置。吸取適量20樣品（V）和酒石酸溶液在

26、該裝置上進(jìn)行蒸餾，收集 100 mL餾出物。將餾出物加熱至沸，加入 2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，30 s內(nèi)不變色即為終點(diǎn)，記下耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V1）。3.2 測(cè)定游離二氧化硫：于上述溶液中加入1滴鹽酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液和幾粒碘化鉀晶體，混勻后用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，得出碘溶液消耗的體積（V2）。 3.3 測(cè)定結(jié)合二氧化硫：在上述溶液中加入飽和硼酸鈉溶液，至溶液顯粉紅色，繼續(xù)用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈藍(lán)色，得到碘溶液消耗的體積（V3）。

27、60;4  結(jié)果計(jì)算 X1=c × V1 ×60.0V （9） 式中：X1樣品中實(shí)測(cè)揮發(fā)酸的含量（以乙酸計(jì)），gL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的摩爾濃度，molL； V1消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； 60.0與 1.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c（NaOH）=1.000 molL相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量，g； V取樣體積，mL。 若揮發(fā)酸含量接近或超過(guò)理化指標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按式（10）換算： 若揮發(fā)酸含量接近或超過(guò)理化指

28、標(biāo)時(shí)，則需進(jìn)行修正。修正時(shí)，按式（10）換算： X=X1-c2 × V2 ×32 ×1.875V- c2 × V3 ×32 ×0.9375V （10） 式中：X樣品中真實(shí)揮發(fā)酸（以乙酸計(jì)）含量，gL； X1實(shí)測(cè)揮發(fā)酸含量，gL； C2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L； V取樣體積，mL； V2測(cè)定游離二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V3測(cè)定結(jié)合二氧化硫消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 32與 1.00 mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I2)=

29、1.000 molL相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，mg； 1.8751g游離二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g； 0.93751g結(jié)合二氧化硫相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量，g。 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。 5精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5 。 七、游離二氧化硫（直接碘量法） 1 原理利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)的性質(zhì)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑，淀粉作指示液，測(cè)定樣品中二氧化硫的含量。 2 試劑和材料 a) 硫酸溶液（13）：取1體積

30、濃硫酸緩慢注入 3體積水中。 b) 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c( 12 I2）=0.02 molL：按 GB/T 601中配制與標(biāo)定，準(zhǔn)確稀釋 5倍。 c) 淀粉指示液 10 gL：按GB/T 603中配制，并加入 40 g氯化鈉。 3  分析步驟 吸取 50.00 mL 20樣品于 250 mL 碘量瓶中，加入少量碎冰塊，再加入 1mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液迅速滴定至淡藍(lán)色，保持 30 s不變即為終點(diǎn)，記下消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）。 以水代替樣品，做空白試驗(yàn)，操作同上。 4  結(jié)果計(jì)算 X=c × V- V0 ×3250 ×1000 （13） 式中：X樣品中游離二氧化硫的含量，mgL