方法驗證報告

1、方法驗證報告模板最終綻分析方法驗證報告ZBY Z-2015-000項目名稱：磷酸鹽的測定分析方法：磷鉬藍(lán)分光光度法方法編號：GB5750.5-2006驗證人員：喬柱史紅艷驗證日期：2015.10.20陜西眾邦環(huán)保檢測技術(shù)有限公司Shaa nxi Zho ngBa ng En viro nmen tai Protectio n Test ing Tech no logyCo.Ltd.第 頁共1.工作曲線的測定頁1.1工作曲線的測定條件分析日期： 年 月日 溫度213C濕度64%測定波長650.00nm1.2工作曲線的測定表1工作曲線測定值序號（n）標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積（mL）質(zhì)量（ug）吸光度（A）

2、10.000.0000.00020.050.01630.2000.04140.80.06853.20.12667.20.195712.80.268200.325回歸方程y = 0.1609x+0.002相關(guān)系數(shù)r0.99921.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制回歸方程y = 0.1609x+0.0021相關(guān)系數(shù) r=0.99922空白值測定結(jié)果及方法檢出限的計算第 頁共頁依據(jù)環(huán)境監(jiān)測 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ 168-2010附錄A方法特性指標(biāo)確定方法。方法檢出限的一般確定方法：按照樣品分析的全部步驟，重復(fù) n (7次空白試驗，將各測定結(jié)果換算 為樣品中的濃度或含量，計算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式(

3、A.1)計算方法檢出限。MDL = t (n-1,0.99) XS(A.1)式中：MDL 方法檢出限；n樣品的平行測定次數(shù)；t 自由度為n -1，置信度為99%時的t分布(單側(cè))；S n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中，當(dāng)自由度為n-1,置信度為99%時的t值可參考表A.1取值表A.1 t值表平行測定次數(shù)(n)自由度(n-1)T (n-1,0.99)763.143872.998982.8961092.821表2空白值測定結(jié)果及方法檢測限的計算結(jié)果分析日期： 年 月 日空白測定次數(shù)（n）吸光度（A）濃度（mg/L）10-0.01320-0.0133-0.002-0.02540-0.01350-0.01

4、360.0030.0067-0.004-0.03880-0.0139-0.002-0.025100-0.013平均值X-0.016S0.01147檢出限（mg/L）0.032363.精密度的測定結(jié)果第頁共頁表3試樣測定結(jié)果分析日期： 年 月曰測定次數(shù)（n）吸光度（A）濃度（mg/L）試液配置濃度（mg/L）10.2701.6651.6020.2621.6151.6030.2591.5971.6040.2651.6341.6050.2601.6031.6060.2621.6151.6070.2681.6531.6080.2611.6091.6090.2581.5901.60 "1100

5、.2721.6771.60X1.626S0.0300V1.85%4準(zhǔn)確度的測定結(jié)果表4準(zhǔn)確度測定值分析日期： 年 月曰測定次 數(shù)（n）加入標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量（mg）原樣品加標(biāo)樣品回收率（%）吸光度（A）濃度（mg/L）吸光度（A）濃度（mg/L）10 80 0650 3910 1290 78999 441W . O KZ 120.80.0630.3780.1270.77699.4430.80.0620.3720.1240.75896.3340.80.0700.4220.1350.826100.9950.80.0610.3660.1230.75196.3360.80.0680.4100.1310.801

6、97.8970.80.0670.4030.1310.80199.4480.80.0710.4280.1360.832100.9990.80.0670.4030.1290.78996.33100.80.0660.3970.130.79599.44回收率平均值98.66參考公式：第 頁共 頁nXi測定均值X丄一n標(biāo)準(zhǔn)偏差SXii 1變異系數(shù)（精密度）V=E 100%X加標(biāo)回收率加標(biāo)試樣測定值-試樣測定值加標(biāo)量100%4.評價與驗證結(jié)論4.1評價根據(jù)生活飲用水磷酸鹽的測定磷鉬藍(lán)分光光度法GB5750.5-2006 7.1 對本實驗的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度進(jìn)行相關(guān)評價。4. 1.1空白值最低檢出限評價生活飲用水磷酸鹽的測定磷鉬藍(lán)分光光度法 GB5750.5-2006 7.1測定水 中磷酸鹽的檢出限為0.025 mg/L ;本實驗磷酸鹽的檢出限為 0.03236 mg/L，符 合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。4.1.2精密度評價生活飲用水磷酸鹽的測定磷鉬藍(lán)分光光度法 GB5750.5-2006 7.1測定水 中磷酸鹽的精密度為8.3% ;本實驗磷酸鹽的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）為1.85%， 符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。4.1.3加標(biāo)回收率評價根據(jù)方法條件，本實驗測