對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究方案與報(bào)告

1、xxxx藥業(yè)有限公司對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究方案起草人：fi期：年月h審核人：日期：年月日批準(zhǔn)人：日期：年月日1目的本草案目的是為了研究在方法中未規(guī)定對(duì)照品溶液的效期的穩(wěn)定性。2背景目前，在藥典中沒(méi)有規(guī)定對(duì)照品溶液的效期。因此，對(duì)于沒(méi)有規(guī)定效期的對(duì)照品溶液可 以研究至少一個(gè)刀的時(shí)間，來(lái)確定對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性。對(duì)于對(duì)照品溶液效期的研究適 用于常規(guī)分析方法，例如液相，氣相，薄層，紫外等分析方法。3穩(wěn)定性研究：3. 1標(biāo)簽所有用于對(duì)照品溶液效期研究的溶液標(biāo)簽上都需標(biāo)注“用于對(duì)照品溶液效期研究”。3.2對(duì)照品溶液配制對(duì)照品溶液的配制應(yīng)遵循相應(yīng)的產(chǎn)品分析方法。3. 3儲(chǔ)存條件對(duì)照品溶液密封儲(chǔ)存在28

2、76;c冰箱內(nèi)（其他儲(chǔ)存條件需在總結(jié)報(bào)告屮說(shuō)明），用于驗(yàn) 證分析前需放置至室溫。3.4測(cè)試時(shí)間點(diǎn)測(cè)試點(diǎn)0天7天15天31天2個(gè)月3個(gè)月備注：測(cè)試點(diǎn)在31天內(nèi)必須按指定的測(cè)試點(diǎn)3. 5程序和接受標(biāo)準(zhǔn)3. 5. 1程序方法對(duì)照品溶液的制備 分別制備兩份對(duì)照品溶液，在零時(shí)間點(diǎn)，對(duì)每份對(duì)照品溶液分析兩 次，互相復(fù)核。在零時(shí)間點(diǎn)以外的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)，新鮮配制一份對(duì)照品溶液。對(duì)新鮮配制 的對(duì)照品溶液和用于研究效期的兩份對(duì)照品溶液分析兩次。用新鮮配制的對(duì)照品溶液的 平均響應(yīng)值，來(lái)重新計(jì)算用于研究效期的兩份對(duì)照品溶液的含量值。3. 5. 2接受標(biāo)準(zhǔn)在每次分析前，觀察測(cè)試用的對(duì)照品溶液與新鮮配制的對(duì)照品溶液的外觀是

3、否一致。如 果溶液異常（如出現(xiàn)渾濁），或者色譜圖中出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，則停止對(duì)照品溶液的測(cè) 試。在每次分析吋，必須首先保證系統(tǒng)滿足方法的系統(tǒng)適用性（如重復(fù)性，拖尾因子, 分離度，理論塔板數(shù)等等）。在零時(shí)間點(diǎn)，每份對(duì)照品溶液互相復(fù)核的結(jié)果不得過(guò)2.0。 在每個(gè)分析測(cè)試點(diǎn)，對(duì)照品溶液的活性成分的含量與零點(diǎn)的差異不得過(guò)2. 0o4參考文件：藥品gmp指南（質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室與物料系統(tǒng)）中國(guó)藥典2015年版一部中國(guó)藥典2015年版二部5結(jié)果報(bào)告：對(duì)照品溶液效期研究結(jié)束后，需要總結(jié)分析數(shù)據(jù)并起草頒布穩(wěn)定性研究報(bào)告。在對(duì)照品 溶液效期研究記錄復(fù)核后，報(bào)告經(jīng)主管領(lǐng)導(dǎo)簽字后，新的效期可以執(zhí)行。如必要，可以 增加中期

4、報(bào)告，或進(jìn)行進(jìn)一步的穩(wěn)定性研究。6附件：附錄：分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告分析數(shù)據(jù)結(jié)果報(bào)告 分析方法： 分析項(xiàng)目:對(duì)照品溶液i編號(hào): 對(duì)照品溶液ii編號(hào):測(cè)試時(shí)間點(diǎn)重量 (mg)響應(yīng)值含量(%)含量平均值 (%)與零吋間點(diǎn)的差 (%)0天7 天新配制的對(duì)照品溶液1編號(hào)：15 天新配制的對(duì)照品溶液231 天新配制的對(duì)照品溶液3編號(hào)：60 天新配制的對(duì)照品溶液4編號(hào)：90 天新配制的對(duì)照品溶液5編號(hào)：可接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過(guò)2.0%測(cè)試人h期復(fù)核人h期xxxx藥業(yè)有限公司對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究報(bào)告起草人：日期：年月日審核人：日期：年片e1批準(zhǔn)人：年月h1目的本報(bào)告目的是依據(jù)對(duì)照品溶液穩(wěn)定性研究方案評(píng)估產(chǎn)品的分析

5、方法中對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性。2設(shè)備設(shè)備名稱編號(hào)3對(duì)照品物質(zhì)和測(cè)試過(guò)程3.1穩(wěn)定性研究實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的對(duì)照品物質(zhì)測(cè)試時(shí)間點(diǎn)對(duì)照品溶液編號(hào)對(duì)照品(標(biāo)準(zhǔn)品)名稱批號(hào)重量(mg)含量(%)0夭對(duì)照品溶液i編號(hào)：對(duì)照品溶液ii編號(hào)：天新配制的對(duì)照品溶液 編號(hào)天新配制的對(duì)照品溶液 編號(hào)天新配制的對(duì)照品溶液 編號(hào)天新配制的對(duì)照品溶液 編虧夭新配制的對(duì)照品溶液 編號(hào)3.2測(cè)試過(guò)程色譜柱： 流動(dòng)相的配制：對(duì)照品溶液的配制：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)結(jié)果：4儲(chǔ)存條件 研究用的對(duì)照品溶液儲(chǔ)存在冰箱里，溫度控制在°c ,見(jiàn)溫度登記記錄。5結(jié)果毎個(gè)測(cè)試時(shí)間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對(duì)照品溶液的響應(yīng)值來(lái)重新計(jì)算用于研究效 期的

6、兩份對(duì)照品溶液的含量值。計(jì)算公式：p t x w fc % =p e x w tpt：研究用對(duì)照品溶液測(cè)試的峰面積p.：新鮮配制的對(duì)照品溶液峰面積wp：新鮮配制的對(duì)照品溶液中對(duì)照品的重量wt：研究用對(duì)照品溶液屮對(duì)照品的重量測(cè)試時(shí)間點(diǎn)對(duì)照品溶液編號(hào)含量(%)含量平均值 (%)與零時(shí)間點(diǎn)的差 (%)結(jié)果0天對(duì)照品溶液i編號(hào)：對(duì)照品溶液ii編號(hào)：天對(duì)照品溶液i編號(hào)：對(duì)照品溶液ii編號(hào)：天對(duì)照品溶液i編號(hào)：對(duì)照品溶液11編號(hào)：天對(duì)照品溶液i編號(hào)：對(duì)照品溶液1【編號(hào)：天對(duì)照品溶液i編號(hào)：對(duì)照品溶液ii編號(hào)：天對(duì)照品溶液i編號(hào)：對(duì)照品溶液ii編號(hào)：6變更穩(wěn)定性研究方案中指定的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)為7天，14天，31天，2個(gè)月，3個(gè)月。實(shí)際的測(cè)試時(shí)間為 天和 天， 天， 天， 天。效期將按照具體的測(cè)試時(shí)間點(diǎn)來(lái)制定，所以這個(gè)測(cè)試時(shí)間點(diǎn)的變更并不影響對(duì)照品溶液穩(wěn)