對照品溶液穩(wěn)定性研究方案與報告

1、xxxx藥業(yè)有限公司對照品溶液穩(wěn)定性研究方案起草人：fi期：年月h審核人：日期：年月日批準(zhǔn)人：日期：年月日1目的本草案目的是為了研究在方法中未規(guī)定對照品溶液的效期的穩(wěn)定性。2背景目前，在藥典中沒有規(guī)定對照品溶液的效期。因此，對于沒有規(guī)定效期的對照品溶液可 以研究至少一個刀的時間，來確定對照品溶液的穩(wěn)定性。對于對照品溶液效期的研究適 用于常規(guī)分析方法，例如液相，氣相，薄層，紫外等分析方法。3穩(wěn)定性研究：3. 1標(biāo)簽所有用于對照品溶液效期研究的溶液標(biāo)簽上都需標(biāo)注“用于對照品溶液效期研究”。3.2對照品溶液配制對照品溶液的配制應(yīng)遵循相應(yīng)的產(chǎn)品分析方法。3. 3儲存條件對照品溶液密封儲存在28

2、76;c冰箱內(nèi)（其他儲存條件需在總結(jié)報告屮說明），用于驗 證分析前需放置至室溫。3.4測試時間點(diǎn)測試點(diǎn)0天7天15天31天2個月3個月備注：測試點(diǎn)在31天內(nèi)必須按指定的測試點(diǎn)3. 5程序和接受標(biāo)準(zhǔn)3. 5. 1程序方法對照品溶液的制備 分別制備兩份對照品溶液，在零時間點(diǎn)，對每份對照品溶液分析兩 次，互相復(fù)核。在零時間點(diǎn)以外的測試時間點(diǎn)，新鮮配制一份對照品溶液。對新鮮配制 的對照品溶液和用于研究效期的兩份對照品溶液分析兩次。用新鮮配制的對照品溶液的 平均響應(yīng)值，來重新計算用于研究效期的兩份對照品溶液的含量值。3. 5. 2接受標(biāo)準(zhǔn)在每次分析前，觀察測試用的對照品溶液與新鮮配制的對照品溶液的外觀是

3、否一致。如 果溶液異常（如出現(xiàn)渾濁），或者色譜圖中出現(xiàn)顯著的雜質(zhì)峰，則停止對照品溶液的測 試。在每次分析吋，必須首先保證系統(tǒng)滿足方法的系統(tǒng)適用性（如重復(fù)性，拖尾因子, 分離度，理論塔板數(shù)等等）。在零時間點(diǎn)，每份對照品溶液互相復(fù)核的結(jié)果不得過2.0。 在每個分析測試點(diǎn)，對照品溶液的活性成分的含量與零點(diǎn)的差異不得過2. 0o4參考文件：藥品gmp指南（質(zhì)量控制實驗室與物料系統(tǒng)）中國藥典2015年版一部中國藥典2015年版二部5結(jié)果報告：對照品溶液效期研究結(jié)束后，需要總結(jié)分析數(shù)據(jù)并起草頒布穩(wěn)定性研究報告。在對照品 溶液效期研究記錄復(fù)核后，報告經(jīng)主管領(lǐng)導(dǎo)簽字后，新的效期可以執(zhí)行。如必要，可以 增加中期

4、報告，或進(jìn)行進(jìn)一步的穩(wěn)定性研究。6附件：附錄：分析數(shù)據(jù)結(jié)果報告分析數(shù)據(jù)結(jié)果報告 分析方法： 分析項目:對照品溶液i編號: 對照品溶液ii編號:測試時間點(diǎn)重量 (mg)響應(yīng)值含量(%)含量平均值 (%)與零吋間點(diǎn)的差 (%)0天7 天新配制的對照品溶液1編號：15 天新配制的對照品溶液231 天新配制的對照品溶液3編號：60 天新配制的對照品溶液4編號：90 天新配制的對照品溶液5編號：可接受標(biāo)準(zhǔn)：含量差不得過2.0%測試人h期復(fù)核人h期xxxx藥業(yè)有限公司對照品溶液穩(wěn)定性研究報告起草人：日期：年月日審核人：日期：年片e1批準(zhǔn)人：年月h1目的本報告目的是依據(jù)對照品溶液穩(wěn)定性研究方案評估產(chǎn)品的分析

5、方法中對照品溶液的穩(wěn)定性。2設(shè)備設(shè)備名稱編號3對照品物質(zhì)和測試過程3.1穩(wěn)定性研究實驗過程中使用的對照品物質(zhì)測試時間點(diǎn)對照品溶液編號對照品(標(biāo)準(zhǔn)品)名稱批號重量(mg)含量(%)0夭對照品溶液i編號：對照品溶液ii編號：天新配制的對照品溶液 編號天新配制的對照品溶液 編號天新配制的對照品溶液 編號天新配制的對照品溶液 編虧夭新配制的對照品溶液 編號3.2測試過程色譜柱： 流動相的配制：對照品溶液的配制：系統(tǒng)適用性試驗結(jié)果：4儲存條件 研究用的對照品溶液儲存在冰箱里，溫度控制在°c ,見溫度登記記錄。5結(jié)果毎個測試時間點(diǎn)的結(jié)果都是用新鮮配制的對照品溶液的響應(yīng)值來重新計算用于研究效 期的

6、兩份對照品溶液的含量值。計算公式：p t x w fc % =p e x w tpt：研究用對照品溶液測試的峰面積p.：新鮮配制的對照品溶液峰面積wp：新鮮配制的對照品溶液中對照品的重量wt：研究用對照品溶液屮對照品的重量測試時間點(diǎn)對照品溶液編號含量(%)含量平均值 (%)與零時間點(diǎn)的差 (%)結(jié)果0天對照品溶液i編號：對照品溶液ii編號：天對照品溶液i編號：對照品溶液ii編號：天對照品溶液i編號：對照品溶液11編號：天對照品溶液i編號：對照品溶液1【編號：天對照品溶液i編號：對照品溶液ii編號：天對照品溶液i編號：對照品溶液ii編號：6變更穩(wěn)定性研究方案中指定的測試時間點(diǎn)為7天，14天，31天，2個月，3個月。實際的測試時間為 天和 天， 天， 天， 天。效期將按照具體的測試時間點(diǎn)來制定，所以這個測試時間點(diǎn)的變更并不影響對照品溶液穩(wěn)