最新化驗(yàn)員培訓(xùn)基礎(chǔ)知識(shí)部分資料

1、精品文檔化驗(yàn)員培訓(xùn) 基礎(chǔ)知識(shí)部分 比色皿的正確選擇與使用 紫外和可見吸光度分析法的分析儀器品種很多，其用途都是 測(cè)定溶液的吸光度或投射比。儀器主要由光源、單色器、比 色皿、信號(hào)檢測(cè)器、信號(hào)顯示器組成，比色皿是其組成部份 之一。多年來，在檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)由于比色皿選擇或使用不當(dāng)， 造成無法測(cè)量或引起測(cè)量誤差的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，這一問題又 很容易被操作人員忽視。現(xiàn)就比色皿的正確選擇、使用及注 意事項(xiàng)，談?wù)剛€(gè)人見解。一、比色皿的正確選擇比色皿透光面是由能夠透過所使用的波長(zhǎng)范圍的光的材 料制成。低于 350nm 的光譜（紫外）區(qū)工作的比色皿，必須 使用石英或熔融硅石制成透光面的石英比色皿。石英比色皿 即可用于紫

2、外區(qū)又可用于可見光區(qū)域。而普通硅酸鹽光學(xué)玻 璃制成的比色皿，只能用于 350nm 至 2000nm 的可見及近紅 外光譜區(qū)域。所以要根據(jù)使用波長(zhǎng)選擇比色皿。二、比色皿的正確使用 在使用比色皿時(shí)，兩個(gè)透光面要完全平行，并垂直置于比色 皿架中，以保證在測(cè)量時(shí)，入射光垂直于透光面，避免光的 反射損失，保證光程固定。 比色皿架要平穩(wěn)不要墊入濾紙等。 三、使用比色皿的注意事項(xiàng) 比色皿一般為長(zhǎng)方體，其底及兩側(cè)為磨毛玻璃，另兩面為光 學(xué)玻璃制成的透光面黏結(jié)而成。所以使用時(shí)應(yīng)注意以下幾 點(diǎn)：八、1. 拿取比色皿時(shí)， 只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃， 避免接觸 光學(xué)面。2. 不得將光學(xué)面與硬物或贓物接觸。盛裝溶液時(shí)

3、，高度為比 色皿的 2/3 處即可，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附， 然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。滴定分析基本操作滴定管1、 滴定管的種類：酸式滴定管、堿性滴定管、自 動(dòng)滴動(dòng)管、微量滴定管（要符合 GB12805-91 的要求）2、 使用方法：洗滌、涂油、試漏、裝溶液和趕走 氣泡、滴定、讀數(shù)3、注意事項(xiàng)： 1）、滴定管用畢后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈， 裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上方，下次使用 前可不必再用洗液清洗。滴定管洗凈后也可以倒置夾在滴定 管夾上。2）、酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí)，活塞部分應(yīng)墊上紙。 否則，時(shí)間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉保存。移液

4、管和吸量管（必須符合GB12808-91要求）1）、使用方法：洗滌、吸取溶液、調(diào)節(jié)液面、放出溶液2）、注意事項(xiàng)：注意吹與不吹移液管與容量瓶常配合使用，因此使用前常作兩者體積的 校準(zhǔn)。為了減少測(cè)量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起點(diǎn)， 往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。容量瓶（必須符合GB12806-91要求）1）、使用方法：試漏、洗滌、轉(zhuǎn)移、定容、搖勻2）、使用注意事項(xiàng)不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液。配好的溶液如 果需要長(zhǎng)期存放，應(yīng)該轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時(shí) 間久后，塞子打不開。容量瓶一

5、般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶， 用電吹風(fēng)機(jī)吹干。滴定管的校正，移液管和吸量管的校正、容量瓶的校正（絕 對(duì)法、相對(duì)法） 圖容量瓶容量瓶是細(xì)頸、梨形的平底玻璃瓶（如上圖所示），瓶口 配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定體積濃度準(zhǔn)確的溶液。容量瓶上標(biāo)有溫度和容積， 表示在所指溫度下， 液體的凹液面與容量瓶頸部的刻度線相切時(shí)，溶液體積恰好 與瓶上標(biāo)注的體積相等。常用的容量瓶有100 mL、250 mL、 1 000 mL等多種。檢查容量瓶是否漏水的方法往瓶?jī)?nèi)加入一定量水，塞好瓶塞。用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過未，觀察瓶塞周圍是否有水漏出（如上圖所示）。如果不漏 水，

6、將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn) 180。后塞緊，仍把瓶倒立過來， 再檢查是否漏水。經(jīng)檢查不漏水的容量瓶才能使用。向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液向燒杯中注入10 mL溶液（這 里可用水代替），然后將燒杯中的水轉(zhuǎn)移到容量瓶中（如上 圖所示）。用少量水洗滌燒杯 23次，把洗滌液也轉(zhuǎn)移到容 量瓶中。然后向容量瓶中緩慢地注入水到刻度線以下1 cm 2 cm處，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超過刻度） 將容量瓶中的溶液混合均勻塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底，把容量 瓶反復(fù)倒轉(zhuǎn)，使溶液混合均勻（如圖所示）。玻璃儀器使用注意事項(xiàng)一、玻璃儀器洗滌方面的差錯(cuò)1. 玻璃儀器的清洗是檢驗(yàn)工作的第一步。在實(shí)際工作中，許

7、多人往往忽視了在檢驗(yàn)前和完畢后，立即清洗所用玻璃器 具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗(yàn)工作。 以至器具內(nèi)壁嚴(yán)重掛有水珠、 污垢、沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無法清洗凈，直接影響數(shù)據(jù) 的準(zhǔn)確性。2. 一般質(zhì)量檢驗(yàn)的品種多、項(xiàng)目雜，不可能每測(cè)一個(gè)指標(biāo)固 定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對(duì)使用的儀器又不 經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗(yàn)。必然引起試劑間的交替污染。 從而影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。3. 另一方面，對(duì)容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為 一起，均使用去污粉刷洗， 這樣造成容量量具的容量不準(zhǔn)確， 影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。二、玻璃容器加熱方面的差錯(cuò)1. 加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實(shí)際工作中，有些 人往往忽視或

8、根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差 錯(cuò)。事實(shí)上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容 量瓶、試劑瓶等不能直接加熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三 角瓶等反應(yīng)容器。實(shí)際工作中若不明了這些基本知識(shí)，必然 出現(xiàn)差錯(cuò)，甚至造成檢驗(yàn)事故。2. 加熱玻璃容器時(shí)，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。3. 使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時(shí)驟冷或取下的 灼熱玻璃容器直接放置臺(tái)面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng) 上，導(dǎo)致容器破裂，試劑散失，影響檢驗(yàn)工作的正常進(jìn)行。三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯(cuò) 容量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的 重要因素。 因而必

9、須正確使用容量器具， 如滴定管、 移液管、 容量瓶等，實(shí)際操作時(shí)往往存在一些差錯(cuò)。1. 不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過 程中往往將酸式滴定管誤認(rèn)為堿式滴定管；堿式滴定管誤認(rèn) 為酸式滴定管。這樣一來便錯(cuò)誤百出。因?yàn)樗崾降味ü芟露?帶有玻璃活塞，不能盛放堿性溶液，因?yàn)閴A性溶液能腐蝕玻 璃。使活塞轉(zhuǎn)動(dòng)。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛 放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3 、 KMnO4 、I2等溶液。2. 不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測(cè)量容納一定 溶液體積的一種容量器具，這主要用來配稀釋一定量溶液到 一定的體積的容量器具。但實(shí)際中往往有人用它來長(zhǎng)期貯存 溶液

10、，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打 開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時(shí)倒入試劑 瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗23次。3. 不按規(guī)定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等計(jì)量量具。有時(shí)其標(biāo)值與真實(shí)體積不相符合，造成體積誤差，從而引起 系統(tǒng)誤差。一般每半年校正一次。4. 不熟悉各種量器的容量允差和標(biāo)準(zhǔn)容量等級(jí)，不同類型的 容量允差不同，導(dǎo)致選擇量器不當(dāng)造成量器本身引起的誤 差。通常要求準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液時(shí)，采用移液管和 吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具而引起誤差。四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯(cuò)1. 盛放試劑時(shí)，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項(xiàng)。隨 意盛放，

11、不遵循固體試劑盛放廣口瓶， 液體試劑盛放細(xì)口瓶， 酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用橡皮塞，見光易分解的物質(zhì) 用棕色瓶的原則 （如 AgNO3 、I2 液等 ）。這樣引起雜質(zhì)或式量 變化導(dǎo)致錯(cuò)誤。取用試劑時(shí)，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作 臺(tái)上，致使試劑污染，從而影響測(cè)定結(jié)果。2. 使用稱量瓶稱取試樣時(shí)， 不將稱量瓶先在 105°C 烘干，冷 卻恒重后取用；干燥好的稱量瓶用手直接拿來，而不是用干 燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用。導(dǎo)致稱量瓶附雜，影響 稱量結(jié)果的準(zhǔn)確性。3. 在滴定管中裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，借助漏斗或其他容器引起標(biāo) 準(zhǔn)溶液濃度改變或污染。 每次測(cè)定前不將液面調(diào)節(jié)在 “ 0.00” 的位

12、置，滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體 積誤差。滴定時(shí)速度過快，使溶液成流水狀放出，甚至接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度也不減慢致使滴定過終點(diǎn)造成檢驗(yàn)誤差。 讀數(shù)時(shí)（無色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液 凹月面的最低點(diǎn)保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定 管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點(diǎn)呈水平處等，造成體積誤差。4. 第一次用洗凈的移液管吸取溶液時(shí)，未應(yīng)先用濾紙將尖端 內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌23次，以保證移液的溶液濃度不變。移取溶液時(shí)，應(yīng)用右手大拇指 和中指拿住頸標(biāo)線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也 不能太淺，太深

13、會(huì)使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積 的準(zhǔn)確性；太淺往往會(huì)產(chǎn)生空吸。放入溶液時(shí)，使管垂直管 塵靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，再等 待 10s 15s 后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出， 因?yàn)樵谛Ｕ埔汗軙r(shí)，已考慮末端保留液體體積，否則造成 體積誤差，影響結(jié)果準(zhǔn)確度。使用滴定管時(shí)要注意的事項(xiàng) 滴定管是準(zhǔn)確測(cè)量放出液體體積的儀器，為量出式計(jì)量玻璃 儀器。按其容積不同分為敞亮、半微量及微量滴定管；按構(gòu) 造不同又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管等。我們常用是容積為 50ml 的滴定管，其上刻有 50 個(gè)等分的刻 度（單位為ml）,每一等分再分十格（每格 0.1ml）,在讀數(shù) 時(shí)，兩小格間還可估出一個(gè)數(shù)值（可讀至 0.01ml ）。滴定管 的下端有一玻璃活塞的稱為酸式滴定管，帶有尖嘴玻璃管和 膠管聯(lián)接的稱為堿式滴定管。酸式滴定管適宜裝酸性和中性 溶液，不宜裝堿性溶液， 因?yàn)椴ＡЩ钊菀妆粔A性溶液腐蝕。 堿式滴定管用于裝堿性溶液。有些需要避光的溶液如碘溶液 等，可采用棕色滴定管。滴定管的使用要注意以下幾點(diǎn)：一、洗滌前準(zhǔn)備：涂上一層薄凡士林（酸式滴定 管），