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文檔簡(jiǎn)介
1、FlowAccess® V3第三版第二章: 建立系統(tǒng)序言: 本章為建立完善的工作系統(tǒng)提供詳細(xì)的指導(dǎo)。2 建立系統(tǒng)2.1 說明在開始首次的指標(biāo)分析之前,操作者需要對(duì)指標(biāo)的分析系統(tǒng)進(jìn)行全面的設(shè)定。如果Skalar為您安裝了FlowAccessV3,那么分析系統(tǒng)已由Skalar的工作人員完成定義。在這種情況下,您只需檢查一下系統(tǒng)即可。如果需要做一些修改,請(qǐng)按照本章的說明來建立屬于您的指標(biāo)分析系統(tǒng)。在登錄界面之后,界面如圖2.1所示(圖示為沒有任何設(shè)定系統(tǒng))。圖2.1注意:通常工作系統(tǒng)只需要經(jīng)過一次建立就可以一直沿用下去。為了讓軟件知道哪些硬件組成在系統(tǒng)中應(yīng)用,所以建立系統(tǒng)是必須的。系統(tǒng)中各
2、個(gè)化學(xué)指標(biāo)的參數(shù)都可以在active system界面中進(jìn)行設(shè)定。如果系統(tǒng)中的化學(xué)指標(biāo)被多個(gè)方法和范圍共用,例如:水,泥沙,肥料,使用系統(tǒng)建立就能輕松地創(chuàng)建更多分析系統(tǒng)。當(dāng)然,您也可以再active system界面下,替換化學(xué)指標(biāo)的方法。在界面上方左側(cè)的窗口中,可以選擇:新建工作系統(tǒng);編輯(已存)工作系統(tǒng);刪除工作系統(tǒng)和打開系統(tǒng)分析,四個(gè)圖標(biāo)。這些選項(xiàng)既可以在工具欄上直接選擇也可以從“文件”菜單下選擇工作系統(tǒng)選項(xiàng)獲得。當(dāng)電腦中還沒有儲(chǔ)存過工作系統(tǒng)時(shí),編輯工作系統(tǒng)和刪除工作系統(tǒng)的圖標(biāo)呈灰色(禁選)。在明確定義了一個(gè)或者多個(gè)工作系統(tǒng)后,所有的工作系統(tǒng)都在右側(cè)的窗口列出。您可以在數(shù)據(jù)交換器設(shè)定菜單
3、中檢驗(yàn)整個(gè)工作系統(tǒng)的硬件組成信息。單擊 新建工作系統(tǒng) 建立新的工作系統(tǒng)。如果之前用戶沒有定義過整套系統(tǒng),數(shù)據(jù)交換器設(shè)定界面自動(dòng)彈出,根據(jù)實(shí)際系統(tǒng)的配置設(shè)置硬件信息。根據(jù)1.6.3.1節(jié)的詳細(xì)說明,輸入必要的信息。選擇保存并繼續(xù),窗口信息提示設(shè)置已成功更新。選擇確認(rèn)關(guān)閉窗口。進(jìn)入硬件設(shè)定界面(如圖2.2)圖2.2界面分為三個(gè)區(qū):- 左側(cè)區(qū)域共有四個(gè)表格。這四個(gè)表格中包含了您的設(shè)備設(shè)備系統(tǒng)中的所有硬件部分;激活表格顯示出可選的項(xiàng)目。- 中間區(qū)域顯示出已被選擇進(jìn)入工作系統(tǒng)的硬件。圖2.2中顯示為中間有網(wǎng)格的區(qū)域。(網(wǎng)格可在preferences界面中的文件設(shè)定內(nèi)設(shè)置,見1.6.3.4節(jié))。- 右側(cè)區(qū)
4、域共有五個(gè)表格。五個(gè)表格中的前四個(gè)表格包含了針對(duì)全部所選硬件的鏈接,最后一個(gè)表格用來顯示已選項(xiàng)目的屬性。激活的表格顯示出可以選擇的鏈接(這些選項(xiàng)將根據(jù)interface setting的設(shè)定不同對(duì)應(yīng)變化,見1.6.3.1節(jié))。用戶可以使用工具欄上的項(xiàng)目輕松編輯工作系統(tǒng)。添加和移除按鈕用來添加和去除硬件選項(xiàng);鏈接和斷開按鈕用來將硬件組成相互連接和斷開。對(duì)于同一臺(tái)數(shù)據(jù)交換器,最多可以同時(shí)伺服三套相同或不同的硬件系統(tǒng)。每一套硬件硬件系統(tǒng)都獨(dú)立存于自身的表格內(nèi)。2.2 建立工作系統(tǒng)工作系統(tǒng)的確定和建立必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)室桌面上的物理呈現(xiàn),并與之對(duì)應(yīng)。2.2.1 添加硬件注意:在將硬件添加進(jìn)一個(gè)工作組時(shí)請(qǐng)先單
5、擊添加按鈕。同樣在移除一個(gè)已經(jīng)被加入到工作系統(tǒng)中的硬件時(shí),先點(diǎn)擊移除按鈕,再選擇所要移除的硬件。1. 在左側(cè)區(qū)域中選擇進(jìn)樣器表單。進(jìn)樣器表單中含有兩個(gè)次級(jí)表單:進(jìn)樣器和附件。進(jìn)樣器次級(jí)表單被激活。所有可用的進(jìn)樣器都出現(xiàn)這個(gè)表單中。2. 點(diǎn)擊添加按鈕(鼠標(biāo)指針旁附有+標(biāo)注)選擇與實(shí)驗(yàn)室里物理呈現(xiàn)相同的進(jìn)樣器照片。所選的進(jìn)樣器簡(jiǎn)圖出現(xiàn)在中間區(qū)域,此時(shí)進(jìn)樣器只攜帶一枚取樣針。3. 選擇附件次級(jí)表單??蛇x的附件圖片(稀釋器,外掛沖洗閥和擴(kuò)展針)呈現(xiàn)在此表單內(nèi)。注意:稀釋器配備的沖洗閥是稀釋器整體中的一個(gè)部分,不單獨(dú)視為外掛沖洗閥。4. 點(diǎn)擊物理呈現(xiàn)在取樣器上的附件照片。所選附件即被添加到中間區(qū)域的取樣
6、器簡(jiǎn)圖上。5. 再?gòu)淖髠?cè)區(qū)域中選擇模塊表單。表單中呈現(xiàn)出模塊;加熱器;模塊沖洗閥三個(gè)選項(xiàng)(其中模塊沖洗閥選項(xiàng)暫時(shí)還未可用)。6. 點(diǎn)擊表示化學(xué)反應(yīng)模塊的照片(界面中間區(qū)域用來放置模塊部分變?yōu)榘咨?,依次地在點(diǎn)擊白色區(qū)域添加化學(xué)反應(yīng)模塊。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室中的化學(xué)反應(yīng)模塊支架不止一臺(tái),則在不同的化學(xué)反應(yīng)模塊支架之間應(yīng)空開一行。(見圖2.3)。7. 如果實(shí)際模塊中有加熱器,則先點(diǎn)擊加熱器簡(jiǎn)圖,然后在中間區(qū)域單擊選擇安放的化學(xué)反應(yīng)模塊。8. 選擇檢測(cè)器表單。檢測(cè)器表單下也含有兩個(gè)次級(jí)表單:數(shù)字檢測(cè)器和模擬檢測(cè)器。這兩種不同類型的檢測(cè)器可以同時(shí)出現(xiàn)在一個(gè)工作系統(tǒng)中。進(jìn)入檢測(cè)器表單時(shí),數(shù)字檢測(cè)器的次級(jí)表單自動(dòng)激活
7、。9. 如果實(shí)際硬件中存在的是數(shù)字檢測(cè)器:請(qǐng)選擇需要添加的數(shù)字檢測(cè)器照片(雙通道式樣或背景扣除式)。同樣地,根據(jù)實(shí)驗(yàn)室中檢測(cè)器的實(shí)際呈現(xiàn)位置,在界面的中間區(qū)域化學(xué)反應(yīng)模塊后方顯示白色部分選擇對(duì)應(yīng)地安放位置。當(dāng)您安放了一個(gè)雙通道式的檢測(cè)器時(shí),相鄰的一個(gè)化學(xué)反應(yīng)模塊自動(dòng)與其中的一條數(shù)字通道對(duì)應(yīng)。10.如果實(shí)際硬件中存在的是模擬檢測(cè)器:選擇模擬檢測(cè)器的次級(jí)表單,單擊所需的模擬檢測(cè)器照片并且安置在與實(shí)際配置相對(duì)應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)模塊后方。(模擬信號(hào)檢測(cè)器視作單一通道)。11.選擇蠕動(dòng)泵和沖洗閥表單。單擊蠕動(dòng)泵圖片后點(diǎn)擊第一模塊前方的白色區(qū)域。一個(gè)蠕動(dòng)泵對(duì)應(yīng)一個(gè)化學(xué)反應(yīng)模塊支架。當(dāng)實(shí)際中存在兩臺(tái)或兩臺(tái)以上的化
8、學(xué)反應(yīng)模塊支架時(shí),則在第二個(gè)化學(xué)反應(yīng)模塊支架前添加第二個(gè)蠕動(dòng)泵,以此類推。12.單擊沖洗閥的照片后在蠕動(dòng)泵之前的白色區(qū)域選擇沖洗閥的安放位置(通常地,每個(gè)模塊支架擁有兩個(gè)沖洗閥)。注意:外部沖洗閥和外掛閥門作為未來拓展功能。13.現(xiàn)在用鼠標(biāo)指針單擊蠕動(dòng)泵,再點(diǎn)擊向上箭頭將蠕動(dòng)泵擴(kuò)展覆蓋到一個(gè)模塊支架上加載的所有化學(xué)反應(yīng)模塊。以此類推,對(duì)第二個(gè)蠕動(dòng)泵重復(fù)操作。14.接著選擇模塊支架前對(duì)應(yīng)的第一個(gè)沖洗閥,將它擴(kuò)展覆蓋到第二個(gè)模塊前方。并對(duì)工作系統(tǒng)中的每個(gè)沖洗閥如是操作。15.用指針雙擊模塊1。鍵入該模塊的名字,依次對(duì)所有的模塊進(jìn)行命名。16.這樣軟件中的工作系統(tǒng)就代表了實(shí)際實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的實(shí)物分析系統(tǒng)(
9、見圖2.3)。圖2.32.2.2 硬件連接在完成工作系統(tǒng)建立前,還必須對(duì)已經(jīng)添加進(jìn)系統(tǒng)的硬件進(jìn)行相互連接,使硬件之間協(xié)調(diào)工作。注意:當(dāng)對(duì)一個(gè)部件進(jìn)行連接前,請(qǐng)每次確認(rèn)選擇連接工具。單擊后鼠標(biāo)指針變形為:A+托盤,接著選取需要連接的硬件,點(diǎn)擊后鼠標(biāo)指針再次變形為S+,最后點(diǎn)擊硬件的連接目標(biāo)。當(dāng)所要進(jìn)行的連接不可行時(shí),軟件則彈出不匹配的信息提示。1. 在界面的右側(cè)區(qū)域,選取取樣器接口表單。2. 在工具欄中選擇連接工具。單擊界面中間區(qū)域的取樣器簡(jiǎn)圖并將它與取樣器接口01。當(dāng)取樣器和取樣器接口顯示為粉色時(shí),表示這組連接已完成。同樣以此方法,對(duì)第二臺(tái)取樣器和取樣器接口02相連。3. 再次選取連接工具。單
10、擊取樣器簡(jiǎn)圖中表示取樣針的圖標(biāo),并將實(shí)際中與之相連的一組化學(xué)反應(yīng)模塊點(diǎn)擊相連。當(dāng)連接完成后,所有與這根取樣針關(guān)聯(lián)的化學(xué)反應(yīng)模塊具有的顏色標(biāo)示。4. 使用連接工具,點(diǎn)擊蠕動(dòng)泵的簡(jiǎn)圖,連接這個(gè)蠕動(dòng)泵所在的化學(xué)反應(yīng)模塊組。同組的蠕動(dòng)泵對(duì)應(yīng)的模塊組顯示出相同的顏色。5. 在界面右側(cè)區(qū)域選擇檢測(cè)器接口表單。6. 選擇連接工具后,點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng)模塊1和模塊后方檢測(cè)頭通道。重復(fù)這個(gè)步驟直到每個(gè)模塊都與各自對(duì)應(yīng)的通道相連。鏈接完成,檢測(cè)頭通道呈現(xiàn)黃色。7. 選取連接工具。單擊檢測(cè)頭和界面右側(cè)區(qū)域的雙通道檢測(cè)頭接口1,2。當(dāng)您使用的檢測(cè)頭是雙通道的數(shù)字式檢測(cè)頭,這是通道2也自動(dòng)和2號(hào)接口相連。重復(fù)這個(gè)步驟直到每個(gè)
11、通道都與相應(yīng)的模塊相連。8. 選擇系統(tǒng)控制器標(biāo)簽。9. 使用連接工具。單擊中間區(qū)域的蠕動(dòng)泵簡(jiǎn)圖,接著在界面右側(cè)區(qū)域單擊表示蠕動(dòng)泵的圖標(biāo)。蠕動(dòng)泵的圖標(biāo)變?yōu)榫G色以顯示連接成功。10.再次使用連接工具。單擊選擇化學(xué)反應(yīng)模塊中的第一號(hào)加熱器,接著在界面右側(cè)的區(qū)域內(nèi)選取表示加熱器的圖標(biāo)。如果加熱器與接口成功連接,加熱器圖標(biāo)應(yīng)顯示為綠色,而模板上的加熱器位置變?yōu)榉凵?。重?fù)這個(gè)方法,使得每個(gè)加熱器都完成連接。注意:數(shù)字式檢測(cè)器已經(jīng)與檢測(cè)頭端口連接。數(shù)字式的檢測(cè)器無需與系統(tǒng)控制器分別連接,系統(tǒng)控制器上連接端口只用于與模擬信號(hào)檢測(cè)器相連。11.選擇沖洗閥標(biāo)簽。12.選擇鏈接,單擊1號(hào)清洗閥接著移動(dòng)鼠標(biāo)并選擇連接
12、端01。當(dāng)沖洗閥和連接端的顏色都呈粉色時(shí),表示連接完成。單擊2號(hào)清洗閥后移動(dòng)鼠標(biāo)并選擇連接端02。同樣2號(hào)清洗閥和連接端02也變?yōu)榉凵?3.在工具攔中選擇指針工具。一組配置有兩臺(tái)自動(dòng)取樣器的系統(tǒng)如圖2.4所示。圖2.4 硬件連接注意:其他閥門標(biāo)簽為未來拓展保留,暫無使用功能。14.通過屬性標(biāo)簽可以查看系統(tǒng)中所有部件的所處狀態(tài)。在屬性標(biāo)簽中,可以對(duì)蠕動(dòng)泵,加熱器,沖洗閥和取樣器在不同模式(默認(rèn),待機(jī)和在線)下,設(shè)定不同的狀態(tài),以此建立標(biāo)準(zhǔn)化的工作系統(tǒng)。狀態(tài)設(shè)定將在2.2.3中講述。注意:對(duì)蠕動(dòng)泵,加熱器,沖洗閥和取樣器在不同模式(默認(rèn),待機(jī)和在線)下的狀態(tài)設(shè)定,同樣也可以在分析窗口中完成。15
13、.選擇保存。在顯示的對(duì)話框中鍵入工作系統(tǒng)的名稱,再次單擊保存,關(guān)閉對(duì)話框。注意:如果工作系統(tǒng)在連接時(shí)缺乏某些必要的連接,軟件將會(huì)打開一個(gè)對(duì)話框提醒您缺少的連接信息。記錄下缺少的連接,關(guān)閉對(duì)話框。選擇取消并且立刻完成缺失的連接。再次保存工作系統(tǒng)。16.單擊退出以關(guān)閉硬件設(shè)置界面。退出前,軟件彈出確認(rèn)窗口?;氐街鹘缑妫八⒌墓ぷ飨到y(tǒng)出現(xiàn)在主界面中。2.2.3 硬件連接單擊屬性標(biāo)簽。在這個(gè)標(biāo)簽卡中,可以對(duì)蠕動(dòng)泵,加熱器,沖洗閥和檢測(cè)器在不同運(yùn)行模式下(默認(rèn),待機(jī)和在線)的狀態(tài)進(jìn)行設(shè)定,以此可以建立標(biāo)準(zhǔn)化的工作系統(tǒng)。1. 單擊1號(hào)沖洗閥。在界面右側(cè)區(qū)域的上方,可以查看沖洗閥在不同模式下的屬性(見
14、圖2.5)。圖2.5 狀態(tài)設(shè)定2. 選擇在每個(gè)模式下對(duì)應(yīng)的屬性(開/關(guān))。3. 對(duì)系統(tǒng)上所有的每個(gè)清洗閥進(jìn)行相同的操作。 4. 選擇一號(hào)蠕動(dòng)泵。選擇每個(gè)模式下的對(duì)應(yīng)的蠕動(dòng)泵屬性。對(duì)系統(tǒng)上所有的每個(gè)清洗閥進(jìn)行相同的操作。5. 選擇系統(tǒng)中的一個(gè)加熱器,并選擇它在每個(gè)模式下的對(duì)應(yīng)屬性。設(shè)定的屬性會(huì)應(yīng)對(duì)與系統(tǒng)中所有可用的加熱器。6. 選擇1號(hào)通道后方的檢測(cè)器,并對(duì)檢測(cè)器在每個(gè)模式下的屬性進(jìn)行設(shè)定。如果當(dāng)前使用雙通道檢測(cè)頭,那么所設(shè)定的屬性也同時(shí)適用于2號(hào)通道。7. 選擇相鄰?fù)ǖ赖臋z測(cè)器,對(duì)檢測(cè)器在每個(gè)模式下的屬性進(jìn)行設(shè)定。對(duì)每個(gè)系統(tǒng)中的檢測(cè)器進(jìn)行相同的設(shè)定。如果使用的是背景扣除型檢測(cè)器,那么必須選擇要
15、求測(cè)量的通道。注意:當(dāng)測(cè)量波長(zhǎng)在300400nm之間時(shí),可以選擇 高壓應(yīng)用模式,以此提高檢測(cè)器的光強(qiáng)度。對(duì)于測(cè)量波長(zhǎng)大于400nm的檢測(cè)器,請(qǐng)將檢測(cè)器的光源控制在低壓狀態(tài),這樣可以使光源的使用壽命更長(zhǎng)。8. 選擇系統(tǒng)中的1號(hào)進(jìn)樣器。查看默認(rèn)顯示的取樣器屬性,在默認(rèn)屬性的基礎(chǔ)上對(duì)其進(jìn)行必要的修改。取樣器設(shè)定說明請(qǐng)參看3.4.3節(jié)。如果系統(tǒng)中存在的取樣器不止一臺(tái),那么請(qǐng)對(duì)所有取樣器做出相同的設(shè)定。9. 當(dāng)所有的屬性都設(shè)定完畢,您可以在設(shè)定菜單下的鏈接概述中查看所有鏈接的概況。10.繼續(xù)完成2.2.2節(jié)的第15步操作。11.現(xiàn)在工作系統(tǒng)就可以在激活工作系統(tǒng)的界面下進(jìn)行更進(jìn)一步的設(shè)定。在主界面中選擇工
16、作,單擊系統(tǒng)打開并分析。第三章: 激活工作系統(tǒng) 前言: 本章對(duì)激活工作系統(tǒng)過程中的各個(gè)方面的細(xì)節(jié)進(jìn)行介紹。3 激活工作系統(tǒng)3.1 介紹激活工作系統(tǒng)窗口只有在工作系統(tǒng)建立完畢后才能打開。建立工作系統(tǒng)是建立分析工作的基礎(chǔ)。激活工作系統(tǒng)窗口應(yīng)用于:-定義化學(xué)反應(yīng)單元上的各個(gè)模塊-劃分應(yīng)用分析時(shí),化學(xué)反應(yīng)單元的組別。-準(zhǔn)備工作系統(tǒng)表格或采樣表。-設(shè)定檢測(cè)器,沖洗閥,加熱器和蠕動(dòng)泵在不同模式下的狀態(tài)(或?qū)σ言趕etup窗口下的設(shè)定更改)。-對(duì)取樣器的采樣參數(shù)設(shè)定。-設(shè)定定時(shí)程序并使之生效(自動(dòng)化的開關(guān)系統(tǒng))。-查看各個(gè)硬件的狀態(tài)。-開始,停止,查看或者控制樣品分析的運(yùn)作。由主界面中打開激活工作系統(tǒng)窗口。
17、在主窗口中,選擇一套工作系統(tǒng),在左側(cè)邊欄中選擇打開并分析。所選的工作系統(tǒng)展現(xiàn)在激活工作系統(tǒng)中。圖3.1示例了一組激活工作系統(tǒng)的窗口。圖3.1 激活工作系統(tǒng)窗口窗口顯示出如圖2.4所建立的工作系統(tǒng)。因?yàn)楣ぷ飨到y(tǒng)的方法和組別還未確定,所以圖中還沒有顯示組別的名稱。在此窗口的菜單欄中包含了6個(gè)主要的菜單選項(xiàng):文件、分析、表格、方法、設(shè)備及其他設(shè)定。工具欄中則包含了14個(gè)快捷按鈕,方便使用者快速地使用主菜單中的大多數(shù)選項(xiàng)。當(dāng)在一套工作系統(tǒng)中設(shè)定了一個(gè)以上的組別或者配置了一臺(tái)以上的取樣器,那么可以獨(dú)立地分別運(yùn)行這些組別或者取樣器。定時(shí)程序可以幫助實(shí)現(xiàn)自動(dòng)關(guān)閉功能。使用定時(shí)功能時(shí),程序?qū)⒃谧詈笠淮芜\(yùn)行關(guān)閉
18、完成后自行退出。注意:當(dāng)定時(shí)程序用于自動(dòng)開啟時(shí),只有一個(gè)組別可以自動(dòng)開始。3.2 菜單欄3.2.1 文件菜單文件菜單下共有三個(gè)功能選項(xiàng):手冊(cè)、退出和關(guān)閉并退出(見圖3.2)。圖3.2手冊(cè)用于快速打開用戶指南。關(guān)閉并退出用于快速關(guān)閉工作系統(tǒng)并且關(guān)閉分析窗口退出至主窗口。退出用于關(guān)閉激活工作系統(tǒng)窗口退出至主窗口。退出功能也可以用工具欄中完成。窗口通過窗口右上角的(x)按鈕關(guān)閉。3.2.2 分析菜單分析菜單下共有兩個(gè)選項(xiàng):即時(shí)窗口和結(jié)果窗口(見圖3.3)。圖3.3即時(shí)窗口選項(xiàng)用于可以打開一個(gè)能直觀看到分析過程的畫面。即時(shí)窗口的詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)見第8.7節(jié)和第9.2節(jié)。結(jié)果窗口用于打開一個(gè)可以開到接收到的分
19、析結(jié)果。結(jié)果窗口的詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)見第9.3節(jié)。3.2.3 表格菜單表格菜單下共有兩個(gè)選項(xiàng):新表格和打開表格(見圖3.4)圖3.4新表格選項(xiàng)用于制作一套樣品表,并且此樣品表可用于工作系統(tǒng)中每個(gè)取樣器(見第5.3節(jié))。編輯表格選項(xiàng)用于打開用于工作系統(tǒng)所有取樣器的某個(gè)現(xiàn)存表格。如果單擊在工具欄上的表格按鈕并選擇工作系統(tǒng)中顯示的取樣器。那么該表格無論是建立、裝載、編輯或者移除都只能作用在所選的那個(gè)取樣器上。3.2.4 方法菜單方法菜單下共有兩個(gè)選項(xiàng):新方法和編輯方法(見圖3.5)。新方法用于定義FlowAccess V3中的某個(gè)分析方法。新的分析方法會(huì)取代對(duì)應(yīng)模板的原有的分析方法,但當(dāng)某個(gè)分析方法需要被添
20、加到某個(gè)反應(yīng)模板時(shí),原始的分析法仍然是可用的。編輯方法用于對(duì)FlowAccess V3中一個(gè)現(xiàn)存的分析方法進(jìn)行編輯修改。在編輯方法中也可以查看到FlowAccess V3中其他工作系統(tǒng)中的分析方法方法,但是其他工作系統(tǒng)中的分析方法只能被刪除而不能被編輯。只有屬于當(dāng)前工作系統(tǒng)的分析方法才能被打開并編輯修改。3.2.5 設(shè)備菜單設(shè)備菜單下共有四個(gè)選項(xiàng):定時(shí)程序,條形碼設(shè)定,流量輸出,和主/仆設(shè)定。條形碼設(shè)定和流量輸出功能需另行安裝后方可使用。圖3.6定時(shí)程序是用于規(guī)劃某次分析使其能夠自動(dòng)地開始運(yùn)轉(zhuǎn)和結(jié)束關(guān)閉。定時(shí)程序下包含三個(gè)次級(jí)菜單:(見圖3.7)-定時(shí)程序入口:用于設(shè)定定時(shí)程序。-定時(shí)程序選集
21、:用于選擇定時(shí)程序的類型以及所用定時(shí)程序的名稱。-定時(shí)程序應(yīng)用:用于激活所選的定時(shí)程序使之生效。圖3.7定時(shí)程序的詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)見第7.3節(jié)。條形碼設(shè)定用于通過掃描樣品管上的條形碼來識(shí)別樣品的身份(可選配置)。條形碼掃描器的詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)見獨(dú)立手冊(cè)。流量輸出用于在分析過程批量地輸出分析結(jié)果。(可選配置)。流量輸出的詳細(xì)內(nèi)容請(qǐng)見獨(dú)立手冊(cè)。主/仆設(shè)定當(dāng)選擇主/仆設(shè)定的選項(xiàng)時(shí),主仆界面彈出(簡(jiǎn)圖3.8)。在主仆界面中,可以令一個(gè)通道伺服與另一個(gè)通道。在下拉菜單中選擇模板的名稱。仆通道必須與主通道相連并且必須與主通道同步工作。由于仆通道沒有可選的標(biāo)準(zhǔn)曲線,因此仆通道的計(jì)算以時(shí)間為基礎(chǔ)。在默認(rèn)狀態(tài)下主仆通道的同
22、步模式設(shè)定為自動(dòng),也可以根據(jù)需要改為手動(dòng)模式。當(dāng)選擇手動(dòng)模式時(shí),需要輸入一個(gè)延遲時(shí)間來啟動(dòng)仆通道。圖3.8 主/仆設(shè)定3.2.6 其他×12121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121
23、212121212121212121212121212設(shè)定菜單其他×12121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212121212設(shè)定菜單下共有
24、三個(gè)選項(xiàng):保存批注、分析信息、和工作系統(tǒng)信息。(見圖3.9)圖3.9保存批注用于保存或清除批注。分析信息用于檢索樣品分析的信息。此項(xiàng)功能只在樣品分析過程中可用。工作系統(tǒng)信息用于檢索工作系統(tǒng)中硬件的信息。例如一個(gè)蠕動(dòng)泵總共工作了多少時(shí)間。此項(xiàng)功能僅在程序與分析儀相關(guān)聯(lián)時(shí)可用。3.3 工具欄工具欄中的快捷按鈕涵蓋了主菜單中大多數(shù)選項(xiàng)。只需要單擊一次這些按鈕就可以將對(duì)應(yīng)的功能激活。狀態(tài): 用于設(shè)定或改變工作系統(tǒng)的狀態(tài)控制: 用于在不同的狀態(tài)下設(shè)定工作系統(tǒng)中的各個(gè)組件表格: 用于對(duì)選擇的取樣器表格生成,加載,編輯或移除關(guān)聯(lián)表格方法: 用于對(duì)工作系統(tǒng)中化學(xué)反應(yīng)模塊生成,加載,編輯或移除關(guān)聯(lián)方法組別: 用
25、于在工作系統(tǒng)中生成,加載,編輯或移除一組化學(xué)反應(yīng)模塊分析: 用于選擇組別并進(jìn)行分析 基線: 用于選取組別并在即時(shí)圖譜打開瀏覽開始: 用于啟動(dòng)樣品分析終止: 用于結(jié)束樣品分析結(jié)果: 用于打開結(jié)果界面即時(shí): 用于打開即時(shí)圖片界面指針: 用于選擇鼠標(biāo)指針退出: 用于退出界面3.4 狀態(tài)設(shè)定的控制當(dāng)有一組系統(tǒng)控制器作用于工作系統(tǒng)時(shí),工作系統(tǒng)可以設(shè)定為三種不同的工作狀態(tài):默認(rèn)狀態(tài),待機(jī)狀態(tài)和在線狀態(tài)。這些狀態(tài)都可以根據(jù)用戶對(duì)工作系統(tǒng)的不同需要進(jìn)行切換。而對(duì)于每一種工作狀態(tài)下各個(gè)硬件的設(shè)置也可以在工作系統(tǒng)設(shè)定中完成。 激活工作系統(tǒng)界面通常在默認(rèn)狀態(tài)下打開,此時(shí)可以看見交通燈顯示為紅燈亮起。您也可以在界面的
26、右下角邊欄種看到工作系統(tǒng)的狀態(tài)。3.4.1 更改工作狀態(tài)1. 單擊狀態(tài)按鈕。對(duì)話框彈出詢問:您想要改變工作系統(tǒng)的狀態(tài)嗎?并告之當(dāng)前工作狀態(tài)和新的工作狀態(tài)。2. 單擊是將工作狀態(tài)改為待機(jī)。交通燈改為黃燈亮起。3. 再次單擊狀態(tài)按鈕。對(duì)話框再次彈出詢問:您想要改變工作系統(tǒng)的狀態(tài)嗎?告之當(dāng)前工作狀態(tài)和新的工作狀態(tài)。4. 單擊是將工作狀態(tài)改為在線。交通燈改為綠燈亮起。3.4.2 在某個(gè)工作狀態(tài)下更改硬件設(shè)定1. 單擊控制按鈕。2. 單擊分析儀中需要更改設(shè)置的硬件。對(duì)話框彈出告之該硬件當(dāng)下的設(shè)定(蠕動(dòng)泵,加熱器和檢測(cè)器的開-關(guān);沖洗閥吸入水-試劑)。3. 如有改動(dòng)必要,通過單擊當(dāng)下設(shè)定,改變硬件在當(dāng)前工
27、作狀態(tài)下的設(shè)定。切記所有連接在同一個(gè)電源分配板上的硬件的工作狀態(tài)都將改變。4. 單擊OK。通過界面中硬件上的顏色標(biāo)記可以獲知硬件的狀態(tài)變化(檢測(cè)器開啟標(biāo)示為黃色,沖洗閥、蠕動(dòng)泵和加熱器開啟標(biāo)示喂綠色)。當(dāng)工作系統(tǒng)中有一組系統(tǒng)控制器用于自動(dòng)開機(jī)和關(guān)閉工作。那么應(yīng)該在工作系統(tǒng)建立是對(duì)硬件進(jìn)行邏輯設(shè)定。這樣不同的工作模式可以為工作系統(tǒng)進(jìn)行樣品分析做好準(zhǔn)備。如果工作系統(tǒng)中不含有系統(tǒng)控制器,那么用戶必須手動(dòng)將所有硬件打開。硬件的開關(guān)無法通過軟件來控制。注意:切記工作系統(tǒng)的開啟需要一定的時(shí)間。所以當(dāng)要使用自動(dòng)開機(jī)功能時(shí),必須在兩個(gè)不同的工作狀態(tài)之間設(shè)定預(yù)留的等待時(shí)間。對(duì)自動(dòng)開機(jī)功能的設(shè)定,將在第7.3節(jié)描
28、述。注意:當(dāng)系統(tǒng)控制器存在時(shí),只有在所有必要的硬件部分都開啟時(shí),分析才能開始。如果只有部分開啟,則不能選擇化學(xué)通道分析。只有當(dāng)沖洗閥處于關(guān)閉狀態(tài)(例如將要開啟的分析模塊所用的試劑不必通過這個(gè)沖洗閥),這樣用戶仍可以選擇分析通道,并且在開始分析時(shí)會(huì)有信息提示。3.4.3 更改取樣器設(shè)定對(duì)取樣器設(shè)定的控制,即使沒有系統(tǒng)控制器也能實(shí)現(xiàn)。取樣器的設(shè)定與工作狀態(tài)之間時(shí)互相獨(dú)立的。單擊控制按鈕再單擊取樣器。彈出樣品設(shè)定對(duì)話框,此時(shí)對(duì)話框中顯示取樣器當(dāng)前的設(shè)定(見圖3.10)。這些數(shù)值是取樣器默認(rèn)的設(shè)定值,或是在建立系統(tǒng)時(shí)的設(shè)定值。在,對(duì)話框的右側(cè)有四個(gè)可以修改的選項(xiàng):取樣盤設(shè)定,取樣針高度設(shè)定,預(yù)稀釋設(shè)備
29、和飄移校準(zhǔn)杯詳情。注意:對(duì)于沒有配置稀釋器的取樣器采樣針高度和預(yù)稀釋設(shè)備兩個(gè)選項(xiàng)不可用。各類取樣器的采樣時(shí)間,清洗時(shí)間,吸氣時(shí)間,延遲時(shí)間,附加吸氣時(shí)間和采集次數(shù)都可以進(jìn)行更改(見圖3.10)。圖 3.10 取樣器設(shè)定采樣針在樣品杯或者標(biāo)準(zhǔn)品杯中吸取樣品的時(shí)間。兩次采取樣品之間,采樣針保持在清洗管吸收清洗液的時(shí)間。清洗時(shí)間中包括延遲時(shí)間和附加吸氣時(shí)間。在取樣和清洗之間,采樣針吸取一定空氣,產(chǎn)生一段氣泡,以此分隔開樣品和清洗液。在采樣針吸取空氣之前,采樣針停留在清洗管內(nèi)的時(shí)間。這段時(shí)間會(huì)從清洗時(shí)間中扣除。采樣針在吸取樣品后采取一段附加的空氣。這段時(shí)間會(huì)從清洗時(shí)間中扣除。采樣時(shí)間:清洗時(shí)間:吸氣時(shí)
30、間:延遲時(shí)間:附加吸氣時(shí)間注意:清洗時(shí)間的最小值必須大于附加吸氣時(shí)間,延遲時(shí)間,以及采樣針到達(dá)樣品杯的時(shí)間三者之和。注意:因?yàn)闃悠繁P的旋轉(zhuǎn)需要時(shí)間,所以SA1100型取樣器的清洗時(shí)間最小值為25秒。注意:目前還無法使用更改按鈕來改變液體。在需要沖洗稀釋器的情況下,每單擊沖刷按鈕一次,稀釋器被沖刷一次。注意:配備自動(dòng)稀釋器的SA1070型取樣器無法使用沖刷功能。取樣器的抬起動(dòng)作可以進(jìn)行測(cè)試。在測(cè)試方格內(nèi)填入樣杯的號(hào)碼并且單擊運(yùn)行。取樣器即刻從被選的樣杯中采取樣品。暫停和恢復(fù)部分只可在分析樣品過程中進(jìn)行。在需要的情況下,當(dāng)取樣過程在某個(gè)位置暫停時(shí),可以使用暫停和恢復(fù)選擇另一個(gè)樣杯位置恢復(fù)取樣。如有
31、必要,請(qǐng)檢查在中斷后增加漂移校正點(diǎn)和清洗杯。3.4.3.1 樣盤設(shè)定當(dāng)選中樣盤設(shè)定選項(xiàng)時(shí),彈出編輯樣盤對(duì)話框。該取樣器可用的樣盤架和樣盤架的特征ID縮寫出現(xiàn)在這個(gè)對(duì)話框中。(見圖3.11)。圖 3.11您可以選擇某一類型的樣盤,并且通過單擊下一步,查看關(guān)于樣盤架的詳細(xì)情況(見圖3.12)。在這個(gè)界面中,規(guī)定了樣盤的布局以及樣盤上采樣杯呈列的精確位置。請(qǐng)不要隨意改變這些位置。因?yàn)檫@些改動(dòng)可能會(huì)導(dǎo)致在采樣過程中,采樣針撞擊到樣盤從而損壞采樣器!圖 3.123.4.3.2 采樣針高度設(shè)定當(dāng)一個(gè)樣品或標(biāo)準(zhǔn)品被稀釋后,這個(gè)樣品是混合的。這個(gè)過程是由采樣針吸取一些空氣和一部分樣品,然后再將這部分空氣和樣品
32、一起送回采樣杯來完成的。采樣針吸取樣品時(shí)的高度和吸取空氣時(shí)的高度可以在這個(gè)界面內(nèi)選定(見圖 3.13)。.圖 3.133.4.3.3 預(yù)稀釋裝置注意:在使用預(yù)稀釋裝置之前,系統(tǒng)必須先獲知樣品在取樣器上的編排布局。您可以通過準(zhǔn)備(并保存)一個(gè)小型的表格來告之系統(tǒng)。當(dāng)一個(gè)表格準(zhǔn)備完畢時(shí),系統(tǒng)就會(huì)對(duì)呈列在取樣器上的樣盤架類型和數(shù)量設(shè)問。只要告訴系統(tǒng)這些信息,系統(tǒng)就能得知取樣器上樣品的編排情況。準(zhǔn)備樣品表格請(qǐng)參考第5.5節(jié)。預(yù)稀釋裝置可以對(duì)需要的高倍稀釋的樣品進(jìn)行預(yù)處理。此時(shí)取樣器可以單純地充當(dāng)稀釋器使用。在預(yù)稀釋過程中,樣品的稀釋因子數(shù)需大于50倍。如果樣品的實(shí)際需要稀釋的倍數(shù)小于50倍,那么可以在
33、分析過程中由取樣器對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。稀釋過程以10倍為稀釋因子逐步進(jìn)行。1. 選擇預(yù)稀釋裝置,打開界面。如圖3.14所示。2. 單擊新建按鈕,建立一個(gè)新的稀釋表格。或者,單擊裝載按鈕,裝載一個(gè)已存的表格。圖 3.14打開表格定義界面。(見圖 3.15)。圖 3.153. 鍵入需要稀釋的樣品呈列的位置,稀釋因子(>50)和目標(biāo)位置(經(jīng)過稀釋的樣品安放的位置)。這樣就能很方便地將目標(biāo)位置設(shè)定在需要進(jìn)行分析的樣品區(qū)域內(nèi)。The Intermediate cups are filled in automatically when the file is saved and will be loca
34、ted in the last positions of the last available rack. 請(qǐng)確保為中間濃度的稀釋液準(zhǔn)備數(shù)量充足的樣品杯。如圖3.15是一組稀釋表格的案例。您只要記住每次稀釋的最大倍數(shù)為10x,就能計(jì)算出需要擺放的中間濃度樣杯數(shù)量。如100x需要一個(gè)位置來擺放中間濃度的樣杯,150x-1000x則需要兩個(gè)位置來擺放中間濃度的樣杯。4. 根據(jù)需要輸入在稀釋過程中進(jìn)行攪勻的次數(shù)。5. 單擊保存或保存并開始。在彈出的對(duì)話框內(nèi)為表格取名并選擇保存。對(duì)話框自行關(guān)閉。6. 如果您選擇的是保存并開始,取樣器則立即展開稀釋工作。預(yù)稀釋設(shè)定界面可再次打開以查看中間濃度的樣杯位置。
35、如果您選擇的是保存,那么如圖3.14的界面會(huì)再次出現(xiàn),并且之前所保存的表格名稱出現(xiàn)在界面的列表中。這個(gè)表格可在稍后的過程中選擇和裝載。7. 當(dāng)預(yù)稀釋表格完成后,就可以裝載采樣表格了,進(jìn)而開始采樣。但是請(qǐng)?jiān)诖酥皩⑾♂屵^程中用于放置中間濃度的樣杯,替換成樣品?;蛘咴谟泻笾孟♂尩男枰?,替換成空的樣杯。3.4.3.3 漂移校準(zhǔn)杯細(xì)節(jié)當(dāng)應(yīng)用于長(zhǎng)時(shí)間的分析時(shí),通過這種方法可以便捷地預(yù)留一個(gè)以上的樣盤位置用于擺放漂移校準(zhǔn)杯。在填空處輸入擺放校準(zhǔn)溶液的位置(見圖3.16),將激活復(fù)選框打上勾,然后保存。這樣在分析樣品的過程中,取樣器就會(huì)交替地在這些選定的位置吸取校準(zhǔn)溶液。圖 3.16注意:當(dāng)選中這個(gè)界面中
36、的激活選項(xiàng)時(shí),如果在漂移校準(zhǔn)杯細(xì)節(jié)中設(shè)定的校準(zhǔn)溶液位置和在表格巫師(見第5.5.1節(jié))中設(shè)定的校準(zhǔn)溶液位置不一致,那么系統(tǒng)會(huì)以漂移校準(zhǔn)杯細(xì)節(jié)中設(shè)定的位置為準(zhǔn)。在采樣表格保存時(shí),如果系統(tǒng)發(fā)現(xiàn)在表格巫師中漂移校準(zhǔn)杯的設(shè)定位置與在漂移校準(zhǔn)杯細(xì)節(jié)中設(shè)定的不同,則系統(tǒng)會(huì)提問是否要將新的漂移校準(zhǔn)位置更新到漂移校準(zhǔn)杯細(xì)節(jié)中。第四章:分析方法前言: 本章將詳細(xì)介紹工作系統(tǒng)中有關(guān)分析分析方法的各個(gè)方面。4 分析方法對(duì)于在化學(xué)反應(yīng)單元上的每個(gè)分析項(xiàng)目都需要對(duì)其進(jìn)行定義。這些定義的方法包含了軟件在計(jì)算運(yùn)行的分析結(jié)果時(shí)必須的信息。您有兩種途徑來定義方法:1. 通過方法菜單,您可以創(chuàng)建,編輯和刪除方法。2. 在工具欄上
37、單擊方法圖標(biāo)(圖標(biāo)被加上指針),然后移動(dòng)指針到化學(xué)反應(yīng)單元上的某個(gè)模塊上,可以選擇創(chuàng)建,編輯或者移除與分析項(xiàng)目相關(guān)的方法,亦或是裝載一個(gè)已存的方法(同一分析項(xiàng)目的)。4.1 方法菜單- 新方法用于創(chuàng)建一個(gè)新的方法。打開新方法界面(見圖4.3),在此對(duì)方法進(jìn)行定義。這個(gè)方法并非代表項(xiàng)目的名稱,而僅僅表示與之相關(guān)的模板。當(dāng)一個(gè)方法設(shè)定完成時(shí),您需要對(duì)這個(gè)方法命名,這組方法則與當(dāng)前的模板相關(guān)聯(lián)。在同一界面下,在選擇了其他化學(xué)反應(yīng)模塊后就可以對(duì)其他項(xiàng)目的方法進(jìn)行設(shè)定。- 編輯方法用于編輯或刪除一個(gè)原有的方法。打開編輯與刪除方法對(duì)話框。對(duì)話框中羅列出在當(dāng)前這個(gè)工作系統(tǒng)中存在的已經(jīng)設(shè)定的方法(見圖4.1)
38、。當(dāng)然如果您選中顯示所有方法,那么您就可以在列表中看到其他工作系統(tǒng)中設(shè)定的方法。但是您不能對(duì)這些顯示的方法進(jìn)行編輯而只可以將其刪除。創(chuàng)建或編輯方法的說明,請(qǐng)參考第4.3和第4.5節(jié)。圖 4.1 編輯方法4.2 方法工具單擊方法圖標(biāo),并移動(dòng)鼠標(biāo)指針點(diǎn)擊將要與之相關(guān)或已經(jīng)相關(guān)化學(xué)反應(yīng)模板。彈出裝載方法對(duì)話框。對(duì)話框中共有四個(gè)選項(xiàng)(見圖4.2),其中至少有兩項(xiàng)常為不可選項(xiàng)。當(dāng)沒有設(shè)定過任何方法時(shí),后三個(gè)選項(xiàng)為灰色不可選項(xiàng)。當(dāng)已經(jīng)有設(shè)定過方法,但沒有將其與化學(xué)反應(yīng)通道相關(guān)聯(lián)時(shí),后兩個(gè)選項(xiàng)為灰色不可選項(xiàng)。當(dāng)已有一個(gè)設(shè)定完成的方法與化學(xué)反應(yīng)通道相關(guān)時(shí),則前兩個(gè)選項(xiàng)為灰色不可選項(xiàng)。當(dāng)一個(gè)化學(xué)反應(yīng)通道已經(jīng)含有
39、一個(gè)相關(guān)的方法時(shí),如果要將另一個(gè)方法與這個(gè)通道關(guān)聯(lián),那么必須先將原有的方法移除,圖 4.2 裝載方法再將所選的方法重新關(guān)聯(lián)到這個(gè)通道上。4.3 創(chuàng)建新方法在圖4.2中選擇創(chuàng)建新方法或者從方法菜單中選擇新方法。出現(xiàn)新方法界面(見圖4.3)。新方法界面下共有六個(gè)標(biāo)簽卡:出峰檢定參數(shù),出峰檢定類型,校準(zhǔn)曲線,分析結(jié)果,質(zhì)量控制及CLP濃度,和滯后稀釋。每一個(gè)標(biāo)簽卡中的詳細(xì)設(shè)定都是為了完整一個(gè)方法所需的信息。方法設(shè)定界面中包含了一個(gè)主菜單:文件。同時(shí),在工具欄上有兩個(gè)快捷按鈕保存和退出可方便選用。圖 4.3文件菜單下有兩個(gè)選項(xiàng):保存和退出- 使用保存選項(xiàng)可以保存已經(jīng)編輯過的方法信息或者打開保存方法界面
40、。在保存方法界面中,需要對(duì)已經(jīng)定義了的方法取名。一旦方法經(jīng)過取名后,這個(gè)名稱就會(huì)作為方法文件名出現(xiàn)在界面上方的邊欄中。- 退出選項(xiàng)用于退出方法設(shè)定界面。在界面左側(cè)的邊框中顯示的是當(dāng)前工作系統(tǒng)中所有可以選用的化學(xué)反應(yīng)模塊。右側(cè)邊框的上方顯示工作系統(tǒng)的名稱,當(dāng)前方法關(guān)聯(lián)的化學(xué)反應(yīng)模塊名稱,以及正在編輯中的方法名稱(僅當(dāng)這個(gè)方法在編輯時(shí))。當(dāng)所有必要信息都在各個(gè)標(biāo)簽卡中錄入完畢后,選擇保存方法。您可以在左側(cè)邊框中選擇另一方法繼續(xù)進(jìn)行編輯,或者選擇退出返回激活工作系統(tǒng)界面。4.3.1出峰檢定參數(shù)在這個(gè)標(biāo)簽卡內(nèi)可以對(duì)所有關(guān)于出峰檢定的參數(shù)進(jìn)行定義(見圖 4.4)。首次打開這個(gè)界面時(shí),界面中的信息為系統(tǒng)默
41、認(rèn)的設(shè)定。這些默認(rèn)的設(shè)定值需要根據(jù)實(shí)際應(yīng)用的需要進(jìn)行更改。圖 4.4 出峰檢定參數(shù)檢定出峰基礎(chǔ)表示樣品出峰的檢定依據(jù)。在默認(rèn)的情況下,通常依據(jù)出峰的高度來檢定。原始數(shù)據(jù)單位界定了顯示在即時(shí)窗口中圖譜出現(xiàn)時(shí)的單位。您可以在吸收單位和數(shù)字單位兩者之間選一。起始值追蹤者界定在吸收單位或數(shù)字單位下第一個(gè)樣品峰起落的數(shù)值。在起始忽略時(shí)間結(jié)束后,程序獲知了初始清洗值的數(shù)據(jù),并且等待第一個(gè)信號(hào)起落超過設(shè)定起始值的跨度瞬間。程序同時(shí)還需測(cè)量起峰和落峰之間的時(shí)間跨度。這段時(shí)間跨度必須超過整個(gè)采樣過程所用時(shí)間(采樣時(shí)間+清洗時(shí)間+采氣時(shí)間)的30%(=默認(rèn)峰寬度)。通過這兩個(gè)數(shù)據(jù),程序就能知道第一個(gè)樣品峰已經(jīng)出現(xiàn)
42、。自此以后,程序就可以根據(jù)進(jìn)樣的時(shí)間來預(yù)判下一個(gè)樣品峰的出現(xiàn)位置。起始值追蹤者的默認(rèn)設(shè)定值為1000DU。這個(gè)默認(rèn)值僅適用于16-位元檢測(cè)器(8502或8503型數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器)。根據(jù)使用的不同情況,應(yīng)該將起始值追蹤者設(shè)定超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信號(hào)值的50%。對(duì)于32-位元的檢測(cè)器(8503或8505型數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器),起始追蹤者的設(shè)定值應(yīng)為16-位元檢測(cè)器的100倍(1AU=1,000,000DU)。否則程序可能會(huì)在噪音的水平強(qiáng)制觸發(fā)起始追蹤者。峰寬度追蹤者界定一個(gè)正常的樣品峰從起到落所用的時(shí)間占據(jù)整個(gè)采樣時(shí)間的比例。程序依此來辨識(shí)追蹤者(同見起始值追蹤者)。峰寬度追蹤者的默認(rèn)值為30%,但如果出峰較
43、窄時(shí)應(yīng)將這個(gè)值修改的小一些。拒絕高度界定了一個(gè)樣品峰(追蹤者和清洗除外)被鑒別出時(shí),在數(shù)字單位或吸收單位下所需達(dá)到的最小預(yù)期值(包括峰起和峰落)。在這個(gè)測(cè)量窗口中,所有低于這個(gè)界定值的信號(hào)將不會(huì)被標(biāo)記樣品峰。The next expected sample peak will be measured in the same measure window interval and no time shift correction will take place. 針對(duì)(16-位元檢測(cè)器)的默認(rèn)拒絕高度值為300DU。跟據(jù)應(yīng)用情況,通常拒絕高度設(shè)定至少為最高濃度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)出峰高度的10%。32-位元檢
44、測(cè)器的拒絕高度一般為32-位元檢測(cè)器的100倍。起始忽略界定了程序在收集初始清洗值信號(hào)之前的時(shí)間。我們建議您將第一個(gè)樣品從取樣器到達(dá)比色的時(shí)間減去30秒設(shè)定為起始忽略值。對(duì)于每一個(gè)方法,起始忽略的設(shè)定值各不相同。您可以使用秒表來測(cè)算。起始忽略時(shí)間的默認(rèn)值為120秒。末尾忽略界定了該方法下程序收集到運(yùn)行末尾最后一個(gè)清洗點(diǎn)數(shù)據(jù)之前的等待時(shí)間。通常我們建議將這個(gè)時(shí)間設(shè)定為采用時(shí)間+清洗時(shí)間。末尾忽略的默認(rèn)值為120秒。觸發(fā)時(shí)間界定了在起始值未能到達(dá)的情況下(例如,一個(gè)空白通道中),一個(gè)通道開始的極限時(shí)間。當(dāng)起始忽略點(diǎn)通過后,計(jì)時(shí)器開始讀秒。如果在分析中第一個(gè)樣品峰的出現(xiàn)時(shí)間確實(shí)超出了觸發(fā)時(shí)間的限定值
45、,也就是說起始值由觸發(fā)時(shí)間來完成,那么在結(jié)果表格中第一個(gè)樣品的結(jié)果會(huì)被打上L標(biāo)記。觸發(fā)時(shí)間的默認(rèn)值為900秒。觸發(fā)時(shí)間為化學(xué)反應(yīng)單元出錯(cuò)時(shí)提供保障,當(dāng)分析文件已經(jīng)創(chuàng)建,實(shí)際分析被關(guān)閉了,通道則依舊工作。這樣對(duì)于其他通道的數(shù)據(jù)正常接收不會(huì)造成影響。測(cè)量窗口計(jì)算下一個(gè)預(yù)期到達(dá)的樣品峰周圍的測(cè)量范圍。程序檢查樣品峰的頂點(diǎn)是否出現(xiàn)在測(cè)量窗口的正中。假如前一個(gè)樣品峰的頂點(diǎn)沒有出現(xiàn)在測(cè)量窗口的正中,那么測(cè)量窗口會(huì)在下一個(gè)峰出現(xiàn)前以此調(diào)整。如果樣品峰的起落跨度沒有超過拒絕高度值,那么程序不會(huì)對(duì)時(shí)間進(jìn)行校正。測(cè)量窗口是整個(gè)采樣周期(取樣時(shí)間+清洗時(shí)間+采氣時(shí)間)的一部分百分比。默認(rèn)情況下你并不能直觀地看到測(cè)量
46、窗口(即時(shí)圖譜中可選)。樣品峰在測(cè)量窗口中出現(xiàn)得太晚(L)或太早(E),出現(xiàn)多重峰或者峰丟失(A),正常出峰(N),都會(huì)在結(jié)果中以括號(hào)內(nèi)的字母作出標(biāo)記。在結(jié)果中和報(bào)告(選中結(jié)果列),如果樣品結(jié)果超出規(guī)定范圍,那么這些樣品會(huì)被打上標(biāo)為(O)。測(cè)量窗口的默認(rèn)值為整個(gè)采樣周期的75%。主動(dòng)清洗當(dāng)方法被用作空白通道時(shí),選擇主動(dòng)清洗功能。通常在方法在檢測(cè)清洗樣品時(shí),會(huì)尋找最低點(diǎn)。但是在某些錯(cuò)誤的情況下,因空白樣品出現(xiàn)峰形,而被誤檢。選擇主動(dòng)清洗時(shí),程序?qū)ふ页龇宓淖罡唿c(diǎn),這樣就避免了錯(cuò)誤的檢出。反應(yīng)類型告之程序待測(cè)化學(xué)組分是如何檢測(cè)的。有三種可選的反應(yīng)類型:顯色反應(yīng)(反應(yīng)物顏色加深),褪色反應(yīng)(反應(yīng)物顏色
47、變淡)和顯色/褪色。顯色/褪色適用于密度計(jì)上的峰形。注意:注意反應(yīng)類型設(shè)置為褪色反應(yīng),那么數(shù)據(jù)交換器將接收到新的粗信號(hào)值作為最大的數(shù)字信號(hào)。對(duì)于非32-位元檢測(cè)器,最大數(shù)字信號(hào)為65535DU。對(duì)于32-位元,最大數(shù)字信號(hào)為(231)-1。4.3.2峰型檢測(cè)程序提供中共有三種檢測(cè)類型選擇使用:正常峰,刺狀峰,和重峰采集(見圖4.5)。A. 正常峰這種檢測(cè)類型適用于標(biāo)準(zhǔn)峰的檢測(cè)方法。B.刺狀峰如果在化學(xué)反應(yīng)過程中,信號(hào)表現(xiàn)出許多尖刺,那么可以將出峰檢測(cè)類型選擇為刺狀峰。對(duì)此,需要給出尖刺閾值和尖刺確定范圍。圖 4.5峰型檢測(cè)尖刺閾值是以秒為單位設(shè)定一段時(shí)間,使程序區(qū)分出哪些是尖刺,哪些是樣品峰,
48、規(guī)避了對(duì)尖刺的測(cè)量。尖刺峰的閾值可以在2秒到10秒內(nèi)選擇。尖刺確定范圍是以秒為單位設(shè)定一段時(shí)間。作為程序在將一個(gè)尖刺當(dāng)做真實(shí)樣品峰測(cè)量之后的等待時(shí)間。C. 重峰采集化學(xué)物質(zhì)可以由多種方法進(jìn)行計(jì)算。如果有選擇超過一種以上的方法,那么程序會(huì)使用用所選的所有方法進(jìn)行計(jì)算,或者使用公差來計(jì)算化學(xué)物質(zhì)的結(jié)果。4.3.3 校準(zhǔn)曲線在這個(gè)界面中需要設(shè)定關(guān)于校準(zhǔn)曲線的各個(gè)方面(見圖4.6)。校準(zhǔn)選項(xiàng)的選擇是為正常分析提供一條校準(zhǔn)曲線。如果這組方法空白的,那么這個(gè)選項(xiàng)不被選中。圖4.6校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn). 在界面右側(cè)區(qū)域的表格中鍵入標(biāo)準(zhǔn)曲線各個(gè)點(diǎn)的濃度值;程序自動(dòng)地用這些點(diǎn)繪制成校準(zhǔn)曲線。在分析過程中,如果
49、您發(fā)現(xiàn)某些標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的值有誤,那么您可以將這些標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)從校準(zhǔn)曲線中扣除。校準(zhǔn)曲線類型. 選擇繪制的校準(zhǔn)曲線的類型。程序中共有如下六組可選用的校正曲線:一次曲線 根據(jù) ISO 8466-1 二次曲線 根據(jù) ISO 8466-2 三次曲線 強(qiáng)制過原點(diǎn)的一次曲線強(qiáng)制過原點(diǎn)的二次曲線 一次倒對(duì)數(shù)曲線 二次倒對(duì)數(shù)曲線自動(dòng)校準(zhǔn)一次曲線的近似直線通過線性回歸法計(jì)算得出。二次曲線由拋物線回歸計(jì)算得出。倒對(duì)數(shù)計(jì)算通過指數(shù)方程得出(應(yīng)用方程見第8.5節(jié))。濃度單位.在此處標(biāo)明物質(zhì)測(cè)得濃度的度量單位。這個(gè)度量單位會(huì)在結(jié)果表格和報(bào)表的頭行中顯示。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱.在此處標(biāo)明用于制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成分。從其他分析中調(diào)取校正曲
50、線.您可以通過從先前運(yùn)行過的分析中,取用一條校正曲線來幫助計(jì)算某次分析的樣品結(jié)果。此時(shí)不選中校準(zhǔn)選項(xiàng)。選擇一個(gè)包含有相同方法且濃度范圍相當(dāng)?shù)倪\(yùn)行文件。之前已有的,或是同步運(yùn)行的,再或是之后運(yùn)行的文件都可以被調(diào)用校準(zhǔn)。當(dāng)然如果之前已有校準(zhǔn)的文件,您也可以對(duì)它選擇另一條曲線重新校準(zhǔn)。4.3.4 分析結(jié)果在這個(gè)標(biāo)簽卡內(nèi)可以對(duì)樣品分析結(jié)果的顯示方式和計(jì)算結(jié)果的形式給以設(shè)定(見圖4.7)。圖4.7分析結(jié)果小數(shù)位數(shù)在空格中鍵入的數(shù)字,表示在顯示在結(jié)果中的分析數(shù)據(jù),小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)。執(zhí)行沖洗修正選擇執(zhí)行沖洗修正功能用于對(duì)基線的修正。見第9.5.1節(jié)詳解。執(zhí)行漂移修正選擇執(zhí)行漂移修正功能用于對(duì)敏感便宜的修正。見
51、第9.5.1節(jié)詳解。漂移拒絕比例設(shè)定一個(gè)最大百分比。如果后D點(diǎn)的結(jié)果比前一個(gè)D點(diǎn)的偏離超過了這個(gè)比值,那么這個(gè)D點(diǎn)不會(huì)應(yīng)用于計(jì)算。低漂移拒絕當(dāng)選中這個(gè)選項(xiàng)時(shí),就意味著所有的漂移點(diǎn)都會(huì)用于計(jì)算結(jié)果。低漂移拒絕值設(shè)定一個(gè)最大百分比。如果D點(diǎn)的偏離超出了這個(gè)設(shè)定,那么偏離的D點(diǎn)不會(huì)應(yīng)用于計(jì)算。Savitsky Golay Method This option is used for damping of the raw results acc. Savitsky Golay.強(qiáng)化在這一欄中可以提高基線的系數(shù)(每一級(jí)相當(dāng)于0.3Abs)。警戒上限警戒上限表示未知樣品的濃度結(jié)果的最高極限。高于這個(gè)極限的
52、樣品會(huì)在結(jié)果列表中打上標(biāo)記。警戒下限警戒下限表示未知樣品的濃度結(jié)果的最高極限。低于這個(gè)極限的樣品會(huì)在結(jié)果列表中打上標(biāo)記。4.3.5 質(zhì)量控制及CLP濃度在這個(gè)標(biāo)簽卡中,您可以輸入質(zhì)控樣品的濃度,界定它們的警戒極限,以及各種類型CLP樣品的濃度極限(見圖4.8)。CLP基于合約實(shí)驗(yàn)室程序。圖4.8質(zhì)量控制質(zhì)量控制樣品的極限可以設(shè)定為濃度的絕對(duì)值,也可以設(shè)定為濃度的百分比值。對(duì)于每種類型的CLP樣品,都可以根據(jù)需要設(shè)定它們的上限和下限。當(dāng)CLP選項(xiàng)被選中后,CLP值的類型可以被設(shè)置為相互獨(dú)立或相互關(guān)聯(lián)。校準(zhǔn)曲線類型的值必須輸入(r2或Vxo)??梢詫?duì)下列CLP樣品進(jìn)行設(shè)定: 原始校準(zhǔn)核查(ICV)
53、ICV點(diǎn)是一支獨(dú)立的標(biāo)準(zhǔn)樣品,它存在于校準(zhǔn)曲線中。ICV點(diǎn)的濃度必須在校準(zhǔn)曲線的范圍之內(nèi),但它不作為儀器校準(zhǔn)之用。這支獨(dú)立的標(biāo)準(zhǔn)樣品必須是與校正曲線上的標(biāo)準(zhǔn)品來源不同的分析物。但I(xiàn)CV點(diǎn)在配置時(shí)所用的本底應(yīng)與校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)一致。ICV點(diǎn)的控制界限應(yīng)限定為85%到115%之間。 原始校準(zhǔn)空白(ICB)ICB點(diǎn)(和CCB點(diǎn))用于建立校準(zhǔn)曲線。ICB點(diǎn)緊跟在ICV點(diǎn)之后,以10%的樣品頻率或者在任何頻率下每2小時(shí)進(jìn)行一次進(jìn)行分析。ICB點(diǎn)是由試劑組成,而這些試劑的濃度和組分與分析樣品在前處理時(shí)所用的試劑完全相同。ICB的絕對(duì)值不能超過CRQL的結(jié)果。 連續(xù)校準(zhǔn)核查(CCV)CCV點(diǎn)用于在每次分析中確
54、保校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性。一般選用校準(zhǔn)曲線中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)品作為CCV點(diǎn),但它的濃度必須與ICV點(diǎn)不同,并且CCV點(diǎn)不可以用作標(biāo)準(zhǔn)曲線中的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)。CCV點(diǎn)以10%的樣品頻率或者在任何頻率下每2小時(shí)進(jìn)行一次分析。在分析的開端與最后也應(yīng)該加入CCV點(diǎn)。CCV點(diǎn)的控制極限應(yīng)保持在樣品濃度的85%到115%之間。 連續(xù)校準(zhǔn)空白(CCB)CCB點(diǎn)應(yīng)緊跟在CCV點(diǎn)之后,以10%的樣品比例或者每2小時(shí)進(jìn)行一次分析。無論CCB點(diǎn)的頻率或多或少,都應(yīng)該在分析的開端與結(jié)尾進(jìn)行一次。CCB點(diǎn)由很樣品前處理時(shí)使用的試劑和水組成,并且應(yīng)保證它們的濃度一致。CCB的絕對(duì)值不能超過CRQL的結(jié)果。 實(shí)驗(yàn)室控制樣本(LCS)實(shí)驗(yàn)室控
55、制樣本是一個(gè)組分已知的樣品。實(shí)驗(yàn)室控制樣本進(jìn)過與普通樣品相同的方法前處理,并經(jīng)過相同的分析方法與反應(yīng)試劑。LCS樣品的結(jié)果應(yīng)控制在真實(shí)值的80%到120%。 回收率(SR)回收率為測(cè)試方法學(xué)中樣品基底效應(yīng)的影響提供了信息?;厥章蕵颖臼峭ㄟ^向準(zhǔn)備好的樣品中加入已知量的分析物配得。在一組基底類型相似的樣品中或者同一批交付的樣品組中,至少應(yīng)該測(cè)量一次樣品回收率?;厥章实姆秶仨氝_(dá)到75%到125%之間。 副本回收率(DR)測(cè)定副本樣品用于證明實(shí)驗(yàn)室特定時(shí)間內(nèi)檢測(cè)樣品的方法精密度是否可以接受。副本分析也可以為長(zhǎng)期測(cè)定不同本底下的分析方法提供數(shù)據(jù)。副本樣品的測(cè)定旨在于為實(shí)驗(yàn)室在特定時(shí)間內(nèi)的方法精密度提供依據(jù)。所以在一組基底類型相似的樣品中或者同一批交付的樣品組中,至少應(yīng)該測(cè)量一次副本樣品。副本回收率應(yīng)該達(dá)到80%到125%,when the original and duplicate sample values are greater than or equal to 5x the CRQL*. *CRQL作為合約規(guī)定定量極限。這是工作聲明合約中可接受定量值的最低水平。同樣,CRDL作為合約規(guī)定的檢測(cè)極限。在分析過程中,CLP的樣品的結(jié)果與設(shè)定的限度進(jìn)行對(duì)比。如果CLP樣
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