淺議原子吸收光譜法測(cè)定礦石中金含量不確定度評(píng)定

1、淺議原子吸收光譜法測(cè)定礦石中金含量不確定度評(píng)定摘要：測(cè)量結(jié)果的不確定度是指在測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生 的隨機(jī)不確定性。測(cè)得的數(shù)據(jù)總在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，總是有 誤差的，雖然不能得到誤差的具體值，但可以根據(jù)測(cè)量的過(guò) 程評(píng)定出誤差的范圍，即不確定度。在給出測(cè)量數(shù)據(jù)的同時(shí) 再給出不確定度的大小才是完整的。本文以原子吸收光譜法 檢測(cè)礦石中金含量的不確定度評(píng)定的方法為例，給出一般實(shí) 驗(yàn)測(cè)試分析中原子吸收儀器法檢測(cè)的不確定度評(píng)定方法。關(guān)鍵詞：測(cè)量結(jié)果 不確定度 評(píng)定方法我們對(duì)試樣分析檢測(cè)后用數(shù)據(jù)來(lái)表示測(cè)量結(jié)果。這是通 過(guò)一定的方法檢測(cè)得出的數(shù)據(jù)，但不是真值，真值往往是不 知道的，或者是很難知道的。要求測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度高

2、，就 是要和真值越接近越好。準(zhǔn)確度就是測(cè)量值和真實(shí)值接近的程度。怎樣衡量檢測(cè) 數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確程度呢，我們可以用誤差來(lái)表示，誤差的定義： 測(cè)量誤差二測(cè)量值-真值。這樣可以得出：誤差越小，測(cè)量 結(jié)果越接近真值，準(zhǔn)確度越高。所以經(jīng)常需要計(jì)算誤差或相 對(duì)誤差。由于真值很難知道，我們常把理論數(shù)據(jù)或權(quán)威數(shù)據(jù) 當(dāng)作真值。在不能得到真值的情況下，測(cè)量誤差也很難知道。這就需要找到一個(gè)能反映測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度又可操作的量來(lái)表不o測(cè)量的不確定度就是測(cè)量結(jié)果不能肯定的程度，就是測(cè) 量誤差的范圍。也表征被測(cè)量的真值所處范圍的評(píng)定。測(cè)量 不確定度是一個(gè)與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在實(shí)驗(yàn)測(cè)試給出 結(jié)果時(shí)，僅給出檢測(cè)數(shù)據(jù)而不給出測(cè)量不確

3、定度是不科學(xué)的 不完整的。那么測(cè)量不確定度怎樣評(píng)定呢，且看下面例子：一、a類(lèi)不確定度1. 實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)某一金礦石樣品用原子吸收法檢測(cè)8次得到8個(gè)測(cè) 量值 3 (au) /10-6： 4. 85、4. 95、4. 78、4. 87、5. 06、4. 80、 4. 98、5. 12o2評(píng)定過(guò)程3.結(jié)果表示取置信度為95%,則擴(kuò)展系數(shù)k=2,那么擴(kuò)展不確定度 u= ku (x) = 0. 08這樣表示測(cè)出的金含量的結(jié)果為：s (au) /10-6= 4. 93±0, 08, (k=2)4結(jié)語(yǔ)以上是a類(lèi)不確定度的評(píng)定。對(duì)于能夠重復(fù)檢測(cè)，得出 10個(gè)左右平行數(shù)據(jù)的結(jié)果，一般按a類(lèi)不確定度方法評(píng)定

4、。二、b類(lèi)不確定度評(píng)定1.實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析礦石中的金含量比較方便快捷的方法是王水溶樣 泡沫塑料分離富集火焰法測(cè)定金。具體方法簡(jiǎn)述如下：稱(chēng) 取10. 0g試樣于瓷站竭中，放入高溫爐灼燒，冷后倒入三角 瓶中，加入50ml王水，在電熱板上溶解1小時(shí)左右。加蒸 館水至looml,放入0. 3g左右泡沫塑料一塊，振蕩30分鐘。 取出泡塑，洗去酸及殘?jiān)?。放入已?0ml或20ml硫腺（1% 水溶液）的比色管里，微沸水浴30分鐘。擠壓取出泡塑。 待試液冷卻，按擬定的工作條件，上原子吸收儀測(cè)定。以上方法得出金含量的計(jì)算公式是3 （ au ） /10-6=p v/m上式中，p-試液濃度（lig/ml）, v-試液體

5、積（ml）, m-試樣質(zhì)量（g）o2. 不確定度分量來(lái)源與量值上述實(shí)驗(yàn)方法不確定的來(lái)源有：1）稱(chēng)取試樣質(zhì)量m產(chǎn) 生的uni, 2）溶樣是否完全，一般認(rèn)為完全溶解，此項(xiàng)忽略。 3）泡塑吸附可能不完全產(chǎn)生u吸。4）加入的硫淼體積產(chǎn)生 uvo 5）金的解脫率，u解。6）儀器測(cè)定的準(zhǔn)確度，產(chǎn)生up , 假如含金量為5. 0/10-6,則檢測(cè)濃度p在2. 5 u g/ml左右, 取p =2. 5u g/mlo具體分析：稱(chēng)樣時(shí)天平分度值o.lg,則 um=a/r=0. 05/姨3 =0.029,泡塑吸附率按98%,儀器測(cè)定準(zhǔn) 確率按99%計(jì)，則u p=1- 98%x99% = 0.03。比色管上標(biāo) 有（25±0. 1） ml,那么 uv二3. 合成不確定度4. 帶有不確定度的結(jié)果表示如果單次測(cè)得金含量是4. 98/10-6,取95%置信度，k=2, 擴(kuò)展不確定度就是u=ku (c) =2x0.06=0.12,那么測(cè)量結(jié)果 可表示成：3 (au) /10- 6=4. 98±0. 12, (k=2)三、結(jié)語(yǔ)不確定度的來(lái)源有人的因素、測(cè)量?jī)x器設(shè)備、檢測(cè)用料(如試劑)、檢測(cè)方法、環(huán)境因素等。對(duì)于b類(lèi)不確定度， 先根據(jù)檢測(cè)方法建立表示結(jié)果的數(shù)學(xué)模型，即計(jì)算公式，再 確定公式中每個(gè)分量的不確定度的分量值，然后帶入合成不 確定度計(jì)算式