碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法—氯化鋰量測(cè)定草案

1、ics 77. 120. 99h 60ob中華人民共和中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布gb/txxxx. 3201 x代替gb/t11064. 3-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法氯化鋰量的測(cè)定電位滴定法methods for chemi cai ana lysis of lith i um carbonate, lith i um hydrox i de monohydrate and lith i um ch i or i de-determination of lith i um ch i or i de content-potent i

2、ometric method（討論稿）201 x-x x-x x 實(shí)施201 x-x x-x x 發(fā)布gb/t xxxx.3xxxxgb/tgb/tgb/tgb/txxxx-201x碳酸鋰、單水盤氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法分為16部分:xxxx. 1xxxx. 2xxxx. 3gb/t xxxx. 4法gb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/tgb/t碳酸鋰、 碳酸鋰、 碳酸鋰、 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法碳酸鋰量的測(cè)定酸堿滴定法 氫氧化鋰量的測(cè)定酸堿滴定法

3、 氯化鋰量的測(cè)定電位滴定法 鉀量和鈉暈的測(cè)定火焰原子吸收光譜xxxx. 5xxxx. 6xxxx. 7xxxx. 8xxxx. 9xxxx. 10xxxx. 11xxxx. 12xxxx. 13單水氫氧化鋰、 單水氫氧化鋰、 單水氫氧化鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、單水氫氧化鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、碳酸鋰、單水©氧化鋰、 單水氫氧化鋰、 單水氫氧化鋰、 單水氫氧化鋰、碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法鈣量的測(cè)定

4、 鎂量的測(cè)定 鐵暈的測(cè)定 硅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法 火焰原子吸收光譜法 鄰二氮雜菲分光光度法 鉗藍(lán)分光光度法硫酸鹽量的測(cè)定硫酸頓濁度法 氯化物量的測(cè)定氯化銀濁度法 酸不溶物量的測(cè)定 重量法 碳酸根量的測(cè)定酸堿滴定法鋁量的測(cè)定珞天青st臭化十六烷基毗旋分光光度法gb/t xxxx. 14碳酸鋰、單水氫氧化鋰、gb/t xxxx. 15碳酸鋰、單水氫氧化鋰、gb/t xxxx. 16碳酸鋰、單水氫氧化鋰、 鋁量的測(cè)定icp-aes法氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法 氯化鋰化學(xué)分析方法砂量的測(cè)定鈕藍(lán)分光光度法氟量的測(cè)定離子選擇電極法 鈣、鎂、銅、鉛、鋅、線、鐳、鎘、本部分按照gb/t1.

5、1-2009給出的規(guī)則起草。本部分為gb/t xxxx的第3部分。本部分代替gb/t11064. 3-1989碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 電位滴定法測(cè)定氯 化鋰。本部分與gb/t11064. 3-1989相比主要變化如下：增加了 8.1重復(fù)性條款。一一對(duì)文本格式進(jìn)行了重新編輯，增加了質(zhì)量保證和控制條款。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屈標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(sac/tc243 )歸口。木部分負(fù)責(zé)起草單位：四川天齊鋰業(yè)股份有限公司本部分參加起草單位：江西贛峰鋰業(yè)股份有限公司、北京礦冶研究院測(cè)試所本部分主要起草人：勾海霞、關(guān)玉珍、易清云、曾憲勤本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為: gb/t 1106

6、4. 3-1989o碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法氯化鋰量的測(cè)定電位滴定法1范圍木部分規(guī)定了氯化鋰屮氯化鋰含量的測(cè)定方法。本部分適用于工業(yè)級(jí)氯化鋰中氯化鋰含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：大于95.00%。2方法提要試料以水溶解，在酸性溶液中，以銀(或銀-硫化銀)電極為測(cè)量電極，甘汞電極為參比電極，以 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氯化物。用二級(jí)微商確定其反應(yīng)終點(diǎn)，以消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算氯化 鋰的含量。3試劑3.1硝酸(1+1),優(yōu)級(jí)純。3.2浪酚藍(lán)指示劑(lg/l)：乙醇溶液。3. 3氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c (nacl ) =0. 1000mol/l：稱取5. 8443g預(yù)先在450°c50

7、0°c灼燒1. 5h并在干 燥器中冷卻至室溫的氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)，置于250ml燒杯中，加水溶解后，移入loooml容量瓶中，以 水稀釋至刻度，搖勻。3. 4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(agn03)=0. 1000mol/l。3.4. 1配制：稱取16. 9872g硝酸銀(分析純),置于250ml燒杯中,加水溶解后,移入loooml棕色容 量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。3. 4.2標(biāo)定：標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行。移取三份40. ooml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3. 3),分別置于250ml燒杯中,加水至150ml,加入1滴漠酚 藍(lán)指示劑(3. 2),加入1滴2滴硝酸(3. 1),至溶液恰呈黃色，放

8、入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪 拌器上，開動(dòng)攪拌器,將測(cè)量電極(4.1.2)和參比電極(4. 1. 3)插入溶液中,連接電位計(jì)(4.1.1),調(diào)整 電位器零點(diǎn)，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3. 4)進(jìn)行電位滴定，其滴定方式為先加入lonil,再逐次加入一定量，快 到終點(diǎn)時(shí)每次加入0. 05ml,記錄每次加入后硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積及相對(duì)的電位值計(jì)算出連續(xù) 增加的電位值和之間的差值莊，的最大值即為滴定終點(diǎn)，到達(dá)終點(diǎn)后再記錄兩次電位值 從記錄格式詳見附錄a (參考件)。滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3. 4)的體積£按式(1)計(jì)算：n匕詣式中：一滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.

9、 3)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3. 4)的體積，單位為毫升(ml)；v2電位增量值a £達(dá)最大值前加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.4)的體積，單位為毫升(ml)； %電位增量值a丘達(dá)最大值前最后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3.4)的體積，單位為毫 升(ml)；ba莊最后一次正值；b 一幺最后一次正值和第一次負(fù)值的絕對(duì)值之和。平行標(biāo)定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3. 4)體積的極差值不應(yīng)超過0. loml,取其平均值。3. 4. 3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度按式(2)計(jì)算：式中：c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3. 4)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；g 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3. 3)濃度，單

10、位為摩爾每升(mol/l)；k. 移収氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3. 3)的體積，單位為毫升(ml)；v. 滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3. 3)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3. 4)的體枳，單位為毫升(也)。4儀器4. 1電位滴定裝置4. 1. 1電位計(jì)：精度2m v。4.1.2測(cè)量電極：銀電極或銀-硫化銀電極.4.1.3參比電極：雙液接型飽和甘汞電極，滴定時(shí)外套管內(nèi)裝硝酸鉀溶液(0. lmol/l) o5試樣試樣預(yù)先在250°c260°c烘2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。6分析步驟6.1試料稱取試樣4g4. 5g,置于預(yù)先在250°c260c烘2h并稱至恒重的稱量瓶中，在250&#

11、176;c260°c烘2h,于干燥器中冷至室溫，稱重。精確至0. ooolgo兩次質(zhì)量之差即為試料質(zhì)量。6. 2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6. 4測(cè)定6. 4.1將試料(6. 1)置于100汕燒杯屮，用水溶解，移入250汕容量瓶屮，以水稀釋至刻度，搖勻。6. 4.2分取10. 00 mb試液(6. 4. 1),置于250皿燒杯中,加水至50 ml,加入1滴澳酚藍(lán)指示劑(3. 2), 加入1滴2滴硝酸(3.1),使溶液呈黃色，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3. 4)進(jìn)行電位滴定.注：滴定試液的速度與標(biāo)定吋的滴定速度應(yīng)保持一致。7分析結(jié)果計(jì)算氯化鋰的含量

12、以氯化鋰質(zhì)雖分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以表示，按式(3)計(jì)算:wuci(3)式中：c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3. 4)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升，5ol/l)；%滴定試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3. 4)的體積，單位為毫升(ml)；%一滴定空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(3. 4)的體積，單位為亳升51)%一一試液總體積，單位為毫升(ml)；v7分取試液體積，單位為毫升5l)；nh試料的質(zhì)量，單位為克（g）;42. 39一一以（agw）為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）o 所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。8精密度8. 1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給岀的平均值范圍，這兩次結(jié)果的絕 對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r）,超過重復(fù)性限（r）情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性 內(nèi)插法求得：表1wucl /%95. 9396. 9999. 53r /%0.0170. 0340. 0458. 2允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析