氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀操作規(guī)程

1、文檔僅供參考?xì)庀嗌V串聯(lián)質(zhì)譜儀操作規(guī)程氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（TSQ 8000 EVO彝作規(guī)程1 、開(kāi)機(jī)1.1 打開(kāi)鋼瓶氦氣氣源，使輸出壓力約為 0.5Mpa ；打開(kāi)鋼瓶氬氣氣源，使輸出壓力約為 0.1-0.2 Mpa。1.2 打開(kāi) GC 的總電源開(kāi)關(guān)，設(shè)定載氣流速，保證有載氣經(jīng)過(guò)色譜柱。1.3 打開(kāi) TSQ 8000 總電源，觀察前面板上的指示燈顯示，此時(shí)Power 為綠色， Vacuum 和 heaters 為橙色，Busy 為藍(lán)色。1.4 打開(kāi) TSQ 8000 DashBoard,在 Instrument Control 中設(shè)置離子 源溫度和傳輸線溫度。5. 觀察指示燈的顏色，待真空指示

2、燈和加熱指示燈由橙色變?yōu)榫G色時(shí)，儀器即能夠開(kāi)始使用。2、質(zhì)譜調(diào)諧儀器的真空度正常， 離子源、進(jìn)樣口和質(zhì)譜傳輸線溫度穩(wěn)定后，做質(zhì)譜調(diào)諧：5.1 打開(kāi) TSQ 8000 Dashboard,選擇 Auto Tune。5.2 選擇調(diào)諧方式，點(diǎn)擊Start。3 、 AutoSRM 建立方法3.1 打開(kāi) TSQ 8000 Dashboard,選擇 AutoSRM。3.2 選擇新建AutoSRM,模式中選擇優(yōu)化母離子模式，輸入化合 物的名稱及樣品瓶的位置，保存并命名此 AutoSRM。之后點(diǎn)擊運(yùn)行AutoSRM 的優(yōu)化母離子模式。3.3 數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，在采集的數(shù)據(jù)中提取目標(biāo)化合物的特征離子，找到合適的目

3、標(biāo)峰后，在右邊的對(duì)話框中選擇強(qiáng)度高的母離子，將母離子添加到做母離子全掃的列表中。3.4 所有化合物的母離子選擇好之后，進(jìn)入到子離子優(yōu)化步驟。在模式中選擇子離子優(yōu)化模式，保存后點(diǎn)擊運(yùn)行樣品。3.5 數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，選擇強(qiáng)度高的子離子添加到列表中，點(diǎn)擊，進(jìn)入到SRM優(yōu)化步驟。選擇 Full Range以步長(zhǎng)為5V來(lái)優(yōu)化碰撞能量；或者選擇 Targeted 以步長(zhǎng)為 2V 來(lái)優(yōu)化碰撞能量。保存后點(diǎn)擊運(yùn)行樣品。3.6 數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，選擇強(qiáng)度最高的碰撞能量，點(diǎn)擊加入到右邊的列表中，所有SRM 離子對(duì)優(yōu)化完成后，將SRM 列表導(dǎo)出成csv格式的表格，直接導(dǎo)入方法中使用。4 、 TraceFinder 數(shù)

4、據(jù)處理4.1 打開(kāi)現(xiàn)有的儀器方法，在TSQ8000 子目錄下，選擇Createcompound data store export file 。4.2 點(diǎn)擊Create Export File,將方法中的 SRM列表保存成xml的 格式。4.3 打 開(kāi) Trace Finder ， 在 Configuration 目 錄 中 點(diǎn) 擊 importcompound ，導(dǎo)入上一步保存的 xml 表格。導(dǎo)入后在File 的下拉菜單中選擇Save Compound Datastore,完成自建CDS數(shù)據(jù)庫(kù)過(guò)程。4.4 打開(kāi) TraceFinder,選擇 Method Development 這個(gè)目錄，

5、選擇Create method 建立進(jìn)樣方法及數(shù)據(jù)處理方法。4.5 在 Analysis 目錄下，點(diǎn)擊new batch 建立batch ，選擇相應(yīng)的Master Method ，選擇要做數(shù)據(jù)處理或者進(jìn)樣的文件，輸入樣品瓶的位置，保存這個(gè)batch ，然后Sumbit ，運(yùn)行單個(gè)樣品或多個(gè)樣品。能夠選擇進(jìn)樣，做數(shù)據(jù)處理或者出報(bào)告。4.6 在Analysis中選擇Data Review,能夠查看數(shù)據(jù)結(jié)果。4.7 在Analysis中選擇 Report Review,能夠查看報(bào)告結(jié)果。5、關(guān)機(jī)對(duì)質(zhì)譜來(lái)說(shuō)，最好保持一直抽真空，不建議頻繁關(guān)機(jī)。如果質(zhì)譜關(guān)機(jī)，步驟如下：5.1 點(diǎn)擊 DashBoard

6、上 Instrument Control ，把離子源的溫度設(shè)定到 100 ，傳輸線溫度設(shè)定到 100 ，讓質(zhì)譜先冷卻。5.2 再點(diǎn)擊 DashBoard 上的 Shut Down 關(guān)機(jī)，待關(guān)機(jī)界面提示分子渦輪泵的轉(zhuǎn)速下降為0%后，關(guān)閉TSQ 8000主電源。5.3 把 GC 上面的所有溫度，柱溫箱（ 50 ）、進(jìn)樣口溫度（ off ）都降下來(lái)。5.4 關(guān)閉 GC 總電源，關(guān)閉氣路。5.5 關(guān)閉工作站電腦主機(jī)。42020 年 4 月 19 日文檔僅供參考編制人/修訂人：鄭春陽(yáng)、伍梅審核人：王凌公日期：.3.11日期：.3.11氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（TSQ 8000 EVO期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1、目

7、的了解儀器使用一段時(shí)間或停用后再使用的性能狀態(tài)，確保儀器設(shè)備處于良好狀態(tài)，為各項(xiàng)檢測(cè)工作的順利開(kāi)展提供保障。2、適用范圍在兩次檢定期間，依據(jù)核查計(jì)劃，按時(shí)對(duì)儀器運(yùn)行技術(shù)指標(biāo) 檢查。若儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用，重新投入使用時(shí)也適用。3、職責(zé)儀器責(zé)任人負(fù)責(zé)進(jìn)行儀器的期間核查。4、核查內(nèi)容4.1 儀器責(zé)任人按照年度期間核查計(jì)劃表按時(shí)進(jìn)行儀器的 核查工作。4.2 核查指標(biāo)及判定指標(biāo)質(zhì)用穩(wěn)定性定量重復(fù)性信噪比（S/N）判定調(diào)諧經(jīng)過(guò)<5%>1004.3 檢查方法4.3.1 質(zhì)量穩(wěn)定性：調(diào)諧儀器，觀察 18, 28和32三個(gè)峰的強(qiáng) 度，如果28和32兩個(gè)峰遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于18表明有漏氣情況存在，關(guān) 閉燈絲，查漏

8、，一般會(huì)是傳輸線處漏氣，用扳手緊1/4圈后再次觀察，調(diào)諧經(jīng)過(guò)表明質(zhì)量穩(wěn)定。在確認(rèn)儀器沒(méi)有漏氣后，在TSQ8000 Dashboard 中選擇 Calibration Gas Spectrum,觀察 69, 100,219, 414和502這幾個(gè)峰的m/z的強(qiáng)度以及質(zhì)量數(shù)精度，然后關(guān) 閉燈絲，等10-20S之后觀察背景噪音情況。如果背景噪音很高 時(shí)，一般需要清洗離子源。4.3.2 定量重復(fù)性：儀器穩(wěn)定 2小時(shí)后，用一定濃度的甲富菊 酯或硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣7次，每次進(jìn)樣11,記錄每次譜圖的峰面積，任取其中六次按下式計(jì)算RSD值。Xi X 1 RSD% i 1100%n 1 X4.3.3 信噪比：記錄一定濃度的甲象菊酯或硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶 液的信噪比情況。4.4 儀器在期