化工專業(yè)大學(xué)生論文 鈣片中鈣含量的測(cè)定

1、榆林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)2011級(jí)畢業(yè)論文鈣片中鈣含量的測(cè)定年級(jí):2011級(jí)學(xué)號(hào)：11010215姓名:馮笑專 業(yè): 應(yīng)用化工技術(shù)指導(dǎo)老師:楊永林二零一四年三月榆林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)畢業(yè)論文院系 能源化工系 專業(yè)應(yīng)用化工技術(shù)年級(jí) 2011級(jí) 姓名迢箋題目 鈣片中鈣含量的測(cè)定指導(dǎo)教師評(píng) 語(yǔ)指導(dǎo)教師（簽章）評(píng)閱人評(píng) 語(yǔ)評(píng)閱人（簽章）成 績(jī)答辯委員會(huì)主任 （簽章）榆林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)畢業(yè)論文畢業(yè)設(shè)計(jì)任務(wù)書班 級(jí)11級(jí)化工班 學(xué)生姓名 馮笑 學(xué) 號(hào) 11010215 專 業(yè) 應(yīng)用化工技術(shù)發(fā)題日期：2013年12月10日完成日期：2014年3月6日題 目鈣片中鈣含量的測(cè)定題目類型：工程設(shè)計(jì)技術(shù)專題

2、研究理論研究實(shí)驗(yàn)論證一、設(shè)計(jì)任務(wù)（課題背景、意義和培養(yǎng)目標(biāo)，工程設(shè)計(jì)類應(yīng)有技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析要求）背景：目前、市場(chǎng)上的補(bǔ)鈣制劑中大量有效成分為碳酸鈣和葡萄糖酸鈣。因此需要一種方便快捷能批量檢測(cè)鈣離子的分析方法，對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行檢評(píng)。意義：鈣離子是人體必不可少的離子，為了測(cè)定鈣片說(shuō)明書中所寫的鈣含量是否 與實(shí)際含量相一致，需要對(duì)鈣片中的鈣離子進(jìn)行檢測(cè)， 以便人們更好更準(zhǔn)確的根據(jù)自 身情況科學(xué)補(bǔ)鈣。、 具體工作內(nèi)容（原始數(shù)據(jù)、技術(shù)要求、工作要求）資料的收集、樣品的處理、標(biāo)準(zhǔn)液的配制、樣品的分析、數(shù)據(jù)處理、得出結(jié)論應(yīng)交出的設(shè)計(jì)文件及實(shí)物（包括設(shè)計(jì)論文、論文字?jǐn)?shù)、圖紙規(guī)格、數(shù)量，外文翻譯字?jǐn)?shù)，程序清單或磁盤、實(shí)

3、驗(yàn)裝置或產(chǎn)品等）分析數(shù)據(jù)、畢'也論文四、指導(dǎo)教師提供的設(shè)計(jì)資料化學(xué)檢驗(yàn)分析書楊老師、鄭老師畢業(yè)論文試驗(yàn)材料吸收光譜圖有關(guān)測(cè)水楊酸的試驗(yàn)資料五、要求學(xué)生搜集的技術(shù)資料（指出搜集資料的技術(shù)領(lǐng)域）理論背景、分析方法（edta絡(luò)合滴法）、物理和化學(xué)性質(zhì)、適用范圍六、設(shè)計(jì)進(jìn)度安排第一部分 查閱文獻(xiàn)，并參考完成開題報(bào)告，做好畢業(yè)設(shè)計(jì)開題工作。 （4周）第二部分 （1）選擇實(shí)驗(yàn)并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)；（2）完成采樣及編號(hào)工作；（3）準(zhǔn)備反應(yīng)裝置和儀器，完成實(shí)驗(yàn)。 （6周）第三部分 將實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總，得出結(jié)論。 （2周）評(píng)閱及答辯 （1周）指導(dǎo)教師：年月日系主任審查意見：審批人：年月日注：設(shè)計(jì)任務(wù)書審查合格后，發(fā)到

4、學(xué)生手上。榆林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)2012年制第川頁(yè)共23頁(yè)榆林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)畢業(yè)論文鈣離子是人體中必不可少的微量元素， 無(wú)論男女老少都需要合理補(bǔ)充鈣離子， 而 補(bǔ)充鈣離子的方法多種多樣，可以通過(guò)食物補(bǔ)充，也可以通過(guò)服用鈣片或液體鈣來(lái)進(jìn) 行補(bǔ)充。但是補(bǔ)鈣過(guò)量又會(huì)對(duì)身體造成一定危害，因此本文主要介紹了利用銘黑t作指示劑的edtaa合滴定法測(cè)定鈣片中的鈣含量，得出具體結(jié)論，并與鈣片說(shuō)明書 中所給的鈣含量進(jìn)行比較，以便人們合理更科學(xué)的補(bǔ)鈣。關(guān)鍵詞：鈣片；鈣含量；edta絡(luò)合滴定法； 試劑；儀器第iv頁(yè)共23頁(yè)榆林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)畢業(yè)論文abstractcalcium is an essen

5、tial trace element in human body, both men and women, old and young, need reasonable calcium ion and calcium ion methods varied, can pass food supplement, also can through to take calcium tablet or liquid calcium supplement. but calcium overload will cause certain harm to the body, so this article m

6、ainly introduced the chrome black t is used as the indicator of edta complexometric titration method for determination of calcium in calcium content, specific conclusions, and calcium tablet instructions given in the calcium content of comparison, so that people are more reasonable scientific calciu

7、m supplements.keywords: calcium tablet; the calcium content; edta complexometric titration; the reagent the instrument第v頁(yè)共23頁(yè)榆林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)畢業(yè)論文目錄摘 要.v.abstractv第1章緒論1.1.1 課題研究的背景和意義 1.1.1.1 課題研究的背景 1.1.1.2 課題研究的目的和意義1.1.2 研究對(duì)象的性質(zhì)和作用 1.1.2.1 物理性質(zhì)1.1.2.2 化學(xué)性質(zhì)1.1.2.3 鈣離子在人體中的作用 3.1.3 理論基礎(chǔ)和處理技術(shù)5.1.3.1 原子吸

8、收光譜法5.1.3.2 高鈕酸鉀法5.1.3.3 酸堿滴定法6.1.4 本課題研究的內(nèi)容和方法 7.第2章試驗(yàn)儀器和試劑8.2.1 主要試劑8.2.2 主要儀器8.第3章試驗(yàn)原理9.4.1 edta濃度的標(biāo)定 1.04.2 鈣制劑中鈣含量的測(cè)定10第5章數(shù)據(jù)分析與討論 115.1 edta的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 115.1.1 數(shù)據(jù)記錄115.1.2 數(shù)據(jù)處理115.2 鈣含量的測(cè)定數(shù)據(jù)記錄 125.2.1 數(shù)據(jù)記錄 125.2.2 數(shù)據(jù)處理1.35.3 鈣含量計(jì)算 1.3結(jié) 論1.4致 謝1.5參考文獻(xiàn)1.6第vi頁(yè)共23頁(yè)卜俞林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)畢業(yè)論文第1章緒論1.1 課題研究的背景和意義

9、1.1.1 課題研究的背景目前，市場(chǎng)上的補(bǔ)鈣制劑中大量有效成分為碳酸鈣和葡萄糖酸鈣。因此需要一種方便快捷能批量檢測(cè)鈣離子的分析方法，對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行檢評(píng)。1.1.2 課題研究的目的和意義鈣離子是人體必不可少的離子，為了測(cè)定鈣片說(shuō)明書中所寫的鈣含量是否與實(shí)際 含量相一致，需要對(duì)鈣片中的鈣離子進(jìn)行檢測(cè)，以便人們更好更準(zhǔn)確的根據(jù)自身情況 科學(xué)補(bǔ)鈣。1.2 研究對(duì)象的性質(zhì)和作用1.2.1 物理性質(zhì)鈣（calcium）是一種化學(xué)元素，它的化學(xué)符號(hào)是 ca,位于第四周期第r a族， 它的原子序數(shù)是20,相對(duì)原子質(zhì)量為40.087,是一種銀白色的堿土金屬，具有中等 程度的軟性。雖然在地殼的含量也很高，為地殼中第

10、五豐富的元素，占地殼總質(zhì)量 3.5%,因?yàn)樗幕瘜W(xué)活動(dòng)性頗為活潑，可以和水或酸反應(yīng)放出氫氣，或是在空氣中便 可氧化形成致密氧化層（氧化鈣），因此在自然界多以離子狀態(tài)或化合物形式存在， 而沒(méi)有單質(zhì)存在。在工業(yè)上的主要礦物來(lái)源如石灰?guī)r，大理石，石膏等，在建筑（水 泥原料）、肥料、制堿、和醫(yī)療上用途很廣，如可用于用于油脫水，鐵及合金的脫碳 和脫硫，合金添加劑，是骨、牙齒、植物結(jié)構(gòu)的基本組份 1。1.2.2 化學(xué)性質(zhì)加熱時(shí)與大多數(shù)非金屬直接反應(yīng)，如與硫、氮、碳、氫反應(yīng)生成硫化鈣cas氮化鈣ca3n2、碳化鈣cac2和氫化鈣cah2。加熱時(shí)與二氧化碳反應(yīng)?；瘜W(xué)性質(zhì)活潑，在空氣中表面上能形成一層氧化物或氮

11、化物薄膜，可減緩進(jìn)一步腐蝕。可跟氧化合生成氧化鈣，跟氮化合生成氮化鈣ca3n2,跟氟、氯、澳、碘等化合生成相應(yīng)鹵化物，跟氫氣在 400c催化劑作用下生成氨化鈣。常溫下跟水反應(yīng)生成 氫氧化鈣并放出氫氣，跟鹽酸稀硫酸等反應(yīng)生成鹽和氫氣， 跟碳在高溫下反應(yīng)生成碳 化鈣cac2。加熱時(shí)幾乎能還原所有金屬氧化物，在熔融時(shí)也能還原許多金屬氯化物?；衔铮衡}的重要化合物有氫化鈣、氧化鈣、過(guò)氧化鈣、氯化鈣、氟化鈣、碳化 鈣、氫氧化鈣、氟氨化鈣、碳酸鈣、次氯酸鈣、硫酸鈣等。鈣與液氨反應(yīng)生成ca(nh3)6, 是一種具金屬光澤的導(dǎo)電固體；鈣離子可以生成螯合物caedta2- (edta為乙二胺四乙酸)，鈣離子與含

12、有n、。配原子的化合物可生成配合物，與冠醴、穴醴生成大 環(huán)配合物。氟化鈣 caf2為白色晶體或粉末，密度 3.18g/cm3,熔點(diǎn)1418c,沸點(diǎn) 2533.4c,難溶于水，溶于強(qiáng)濃無(wú)機(jī)酸放出氟化氫。自然界的氟化鈣礦物為螢石或氟 石，常呈灰、黃、綠、紫等色。工業(yè)上常用氫氧化鈣與氫氟酸中和制備氟化鈣；用水 吸收生產(chǎn)鈣鎂磷肥時(shí)的廢氣再用石灰乳中和，亦可制得氟化鈣。過(guò)氧化鈣cao2為黃白色晶體，屬四方晶系，密度2.9g/cm3,加熱至275c爆炸分解；易潮解，微溶于水， 與稀硫酸反應(yīng)生成過(guò)氧化氫。向氯化鈣水溶液加入過(guò)氧化氫和氨水，或?qū)溲趸}、 氯化俊溶于水，再加入過(guò)氧化氫，兩反應(yīng)皆在0c左右進(jìn)行，

13、并析出ca02 8h2o晶體; 在150200c脫水干燥，可得到無(wú)水過(guò)氧化鈣2。常溫下與水發(fā)生劇烈反應(yīng)，生成氫氧化鈣(石灰)、氫氣水。ca+2h2o=ca(oh)2+h2 t溶于酸，能分解水而放出氫。電子排布式：1s22s22p63s23p64s2鈣的有關(guān)化學(xué)方程式：ca+2hcl=cacl2+h2 tn2+3ca=ca3n23c+cao=cac2+cotco2+ca(oh)2(過(guò)量尸=caco3 j +ho2co2(過(guò)量)+ca(oh)2=ca(hco3)2so2+ca(oh)2=caso3+h2oso3+ca(oh)2=caso4 j +ho2hno3+caco3=ca(no3)2+h2o

14、+co2 t2cl2+2ca(oh)2=cacl2+ca(clo)2+2h2ocah2+2h2o=ca(oh)2+2h2 t2hf+cacl2=caf2+2hclsio2+cao=casio3sio2+caco3=casio3+co2 tca(hco3)2=caco3+h2o+co2 tcaco3=cao+co2 t1.2.3 鈣離子在人體中的作用鈣離子是維持機(jī)體細(xì)胞正常功能的非常重要的離子，它對(duì)于維持細(xì)胞膜兩側(cè)的生物電位，維持正常的神經(jīng)傳導(dǎo)功能。維持正常的肌肉伸縮與舒張功能以及神經(jīng)一肌肉 傳導(dǎo)功能，還有一些激素的作用機(jī)制均通過(guò)鈣離子表現(xiàn)出來(lái)。維持正常的肌細(xì)胞功能，保證肌肉的收縮與舒張功能正常

15、3。對(duì)于心血管系統(tǒng)，鈣離子通過(guò)細(xì)胞膜上的鈣離子通道， 進(jìn)入胞內(nèi)，通過(guò)一系列生 化反應(yīng)，主要是有加強(qiáng)心肌收縮力，加快心率，加快傳導(dǎo)的作用。因而，細(xì)胞外鈣離 子濃度高則會(huì)升高血壓，使心收縮力加強(qiáng)，每博輸出量增大，因而血壓也會(huì)相應(yīng)增高。 重要的抗高血壓藥物有一種便是鈣離子拮抗劑，它使得鈣離子通過(guò)細(xì)胞膜上的鈣通道 的數(shù)量減少，使得心肌收縮力減弱，心率降低，血壓下降。其他心血管系統(tǒng)疾病還有充血性心力衰竭、心律失常等，病因均與鈣離子關(guān)系密切40鈣離子對(duì)與骨骼的生長(zhǎng)發(fā)育有著重要的作用， 在年輕時(shí)，這主要受激素（降鈣素、 甲狀旁腺素等）的調(diào)節(jié)。老年人骨骼鈣易流失，因此骨骼變脆，變得容易骨折。1.2.3.1 科

16、學(xué)補(bǔ)鈣據(jù)全國(guó)營(yíng)養(yǎng)調(diào)查，我國(guó)31個(gè)省、市、自治區(qū)平均每人每天攝入鈣為 406mg。兒 童、幼兒鈣攝入量為平均每天322mg,低于全國(guó)人平均鈣攝入量，僅為國(guó)家推薦量的 40%。（我國(guó)鈣日標(biāo)準(zhǔn)推薦量：6個(gè)月以下的嬰兒為400mg, 6個(gè)月3歲為600mg, 311 歲為 800mg, 11 13 歲為 1000mg, 1316 歲為 1200mg）。1.2.3.2 新生兒新生兒的體重和身高增長(zhǎng)速度較快，需要補(bǔ)鈣。 02歲的寶寶戶外活動(dòng)時(shí)間少， 飲食還不夠豐富，對(duì)鈣的吸收就會(huì)缺乏，此階段因缺鈣而發(fā)生佝僂病或佝僂病癥狀的 可能性特別高，因此也需要服用補(bǔ)鈣產(chǎn)品。1.2.3.3 女性女性缺鈣從30歲開始，到

17、了 40歲以后，每年喪失骨質(zhì)約1%,在更年期后，骨 質(zhì)喪失進(jìn)一步加重，導(dǎo)致骨質(zhì)疏松。目前我國(guó)孕婦和哺乳婦女平均每日鈣攝入量?jī)H為 國(guó)家鈣日推薦量的50% （我國(guó)鈣日推薦量孕婦早期為1000mg、晚期及乳母為1500mg）o女性在妊娠期，攝取的鈣除滿足自身代謝所需還要通過(guò)胎盤供給胎兒生長(zhǎng) 發(fā)育。哺乳期則滿足自身需要外還要通過(guò)母乳供給嬰兒。1.2.3.4 中老年人缺鈣是造成老年人變矮、或者掉牙的直接原因之一。缺鈣則引起骨質(zhì)疏松、老年 人椎骨及椎間盤組織逐步退化，椎骨出現(xiàn)骨質(zhì)疏松，而椎間盤則失去彈性、受壓而變 薄，體重的壓力使椎骨上下受壓而變扁，身高變矮，出現(xiàn)駝背。同時(shí)，牙齦萎縮，牙根暴露，牙骨質(zhì)減少

18、，小頜骨及下頜骨骨質(zhì)疏松，使牙槽窩變淺變大，導(dǎo)致牙齒松動(dòng)， 以至脫落。老年人由于骨中的鈣質(zhì)疏松，因此很容易骨折501.2.3.5 補(bǔ)鈣須知補(bǔ)鈣必須要加維生素d不要服用含磷鈣劑磷的攝入量過(guò)多，就會(huì)結(jié)成不溶于水的磷酸鈣排出體外。必然導(dǎo)致鈣的流失。鎂影響鈣的吸收鎂過(guò)量不僅能夠影響鈣的吸收利用，還會(huì)引起運(yùn)動(dòng)機(jī)能障礙。食物少鹽，有利鈣的吸收鈉攝入量高時(shí)，人體就會(huì)減少對(duì)鈣的吸收。 食物中的植酸、草酸影響鈣的吸收像菠菜、竹筍、覓菜、毛豆、芟白、洋蔥等食物中含草酸或植酸過(guò)多，不僅食品本身所含鈣不易被吸收，而且還會(huì)影響鈣劑的吸收。鈣與奶制品不可同服如果在牛奶中加入鈣片，奶和鈣很容易相結(jié)合形成凝塊，不僅鈣不易被吸

19、收。 鈣劑不可與油脂類食物同吃油脂分解之后生成的脂肪酸與鈣結(jié)合形成奶塊，不容易被腸道吸收。最宜通過(guò)運(yùn)動(dòng)和飲食補(bǔ)鈣。皮膚受陽(yáng)光照射后會(huì)合成維生素 d供人體利用。 俗話說(shuō)藥補(bǔ)不如食補(bǔ)”，這里介紹一些富含鈣的食品：乳類與乳制品：牛、羊、馬奶及其奶粉、乳酪、酸奶、煉乳、冰激凌。魚蝦蟹類與海產(chǎn)品：鯽魚、鯉魚、鯉魚、泥縱、蝦、蝦米、蝦皮、螃蟹、海帶、紫菜、蛤蝴、海參、田螺等。肉類與禽蛋：羊肉、豬腦、雞肉、雞蛋、鴨蛋、鴿鶉蛋、松花蛋、豬肉松等。豆類與豆制品：黃豆、毛豆、扁豆、蠶豆、豆腐、豆腐干（100g豆腐干可補(bǔ)充200mg 鈣）、豆腐皮、豆腐乳等。蔬菜類：芹菜、油菜、胡蘿卜、芝麻、香菜、雪里蔗、黑木耳、蘑

20、菇等。水果與干果類：檸檬、枇杷、蘋果、黑棗、杏脯、桔餅、桃脯、山楂、葡萄干、胡桃、西瓜子、南瓜子、花生、蓮子等。 在日常烹調(diào)過(guò)程中，還要注意減少鈣的損耗，烹調(diào)時(shí)間不要太長(zhǎng)。1.2.3.6 補(bǔ)鈣過(guò)量對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育會(huì)造成極大危害補(bǔ)鈣過(guò)多可使嬰兒兇門過(guò)早閉合，頭顱不能隨著腦的發(fā)育而充分增大， 一方面形成小頭畸形，另一方面限制腦部發(fā)育；骨骼過(guò)早鈣化閉合，使身高受到限制。骨中鈣的成分過(guò)多，骨骼變脆，易發(fā)生骨折；吃太多的鈣還會(huì)使孩子食欲不振，也影響腸道對(duì)其它營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的吸收；牛奶一直被公認(rèn)是最好的補(bǔ)鈣食品。 乳中的乳鈣是人體 最易吸收的鈣，它的生物利用率是所有鈣源中最高的。1.3 理論基礎(chǔ)和處理技術(shù)1.3.1

21、原子吸收光譜法1.3.1.1 試驗(yàn)原理原子吸收光譜法是基于被測(cè)元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對(duì)其原子共振輻射的吸收 進(jìn)行元素定量分析的方法?；鶓B(tài)原子吸收其共振輻射，外層電子由基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài) 而產(chǎn)生原子吸收光譜。原子吸收光譜位于光譜的紫外區(qū)和可見區(qū)。在通常的原子吸收 測(cè)定條件下，原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)近似等于總原子數(shù)。在原子蒸氣中（包括被測(cè)元素原子），可能會(huì)有基態(tài)與激發(fā)態(tài)存在。根據(jù)熱力學(xué)的原理，在一定溫度下達(dá)到熱乎 衡時(shí)，基態(tài)與激發(fā)態(tài)的原子數(shù)的比例遵循boltzman分布定律6。1.3.1.2 工作條件及標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制波長(zhǎng)：422.7nm光譜通帶：0.5nm燈電流：10ma燃燒器高度：7.0mm標(biāo)準(zhǔn)曲線繪

22、制：吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液0,5.0,10.0,15.0, 20.0, 25.0ml分別置100ml 容量瓶中，加入20g/l錮溶液1ml,用1%鹽酸定容至刻度，按儀器工作條件分別測(cè) 定其吸光度。1.3.1.3 試驗(yàn)步驟取10片樣品稱量，然后磨細(xì)混勻，再稱取總量的1/10,加少量水潤(rùn)濕后用2ml鹽酸溶解，純水定容至100ml容量瓶中，混合過(guò)濾后，取續(xù)濾液l ml加5ml 1+1硝 酸，再加入20g/l的錮溶液1ml,純水定容至100ml容量瓶中。按儀器工作條件測(cè) 定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，計(jì)算出每片的含鈣量7o1.3.2 高鎰酸鉀法1.3.2.1試驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)樣品經(jīng)濕法消化后，在酸性溶液中，鈣與草酸生

23、成草酸鈣沉淀。沉淀洗滌后 加入硫酸溶解，將草酸游離出來(lái)，在7080e條件下，用高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定與鈣等當(dāng) 量結(jié)合的鈣含量。測(cè)定結(jié)果的回收率（r）在98.40%109.74%。用高鈕酸鉀滴定法測(cè) 定鈣片中的鈣含量，簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確、干擾小。反應(yīng)如下：-2+2-ca +c2o4 =cac2o4cac2o4+h2so4=caso4+h2c2。4 5h2c2o4+2mno42-+6h+=2mn 2+10co2 t +8h0 1.3.2.2試樣溶液的制備將鈣片試樣在瓷研缽中研細(xì)后，用電子分析天平準(zhǔn)確稱取1.0000g于250ml燒杯 中,少量水潤(rùn)濕后，加入25ml混合酸消化液，置于電爐上加熱消化。如未

24、消化好而酸液 過(guò)少時(shí)，取下放冷后再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無(wú)色透明為止。加 20ml蒸儲(chǔ)水加熱經(jīng)除去多余的硝酸，待燒杯中的液體接近23ml時(shí)，取下冷卻。用蒸儲(chǔ)水洗并轉(zhuǎn)移于100ml容量瓶中，加蒸儲(chǔ)水定容到刻度。取與消化樣品相同量的混 合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗(yàn)測(cè)定網(wǎng)。1.3.2.3 試驗(yàn)步驟用移液管準(zhǔn)確移取上5ml述消化液，置于15ml離心管中，加1滴0.1%的甲基紅指 示劑、1ml4%的草酸俊溶液、0.5ml乙酸溶液，用氨水溶液調(diào)節(jié)至微黃色，再用乙酸調(diào) 節(jié)至微紅色。靜置0.5h以上，使沉淀全部析出。將沉淀離心 15min（3000r/min）,小心傾 去上清液，用

25、碎片濾紙擦去管邊上的溶液倒置于濾紙上至溶液全部倒出。然后加 4ml1mol/l硫酸溶液于離心管中，轉(zhuǎn)移到250ml三角瓶中，用50ml水清洗離心管，溶液 合并于三角瓶中，搖勻，置于電磁攪拌器上加熱到 700800e,使沉淀溶解，用0.02mol/l 的高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色 30s不褪為終點(diǎn)。記錄高鈕酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶消耗量。1.3.3酸堿滴定法1.3.3.1 試驗(yàn)原理鈣片中的碳酸鹽能與hcl發(fā)生反應(yīng)：caco3+ 2hcl=cacl2+ co2+ h2o過(guò)量的酸可用標(biāo)準(zhǔn)naoh回滴，根據(jù)實(shí)際與caco3反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)hcl體積求得蛋殼中 cao含量，以cao質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果按滴定分析記錄格式作

26、表格， 并記錄數(shù)據(jù), 按下式計(jì)算（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：cao(chclvhcl一 cnaoh vnaoh )56.082000100%g樣品1.3.3.2 主要試劑和儀器固體藥品：h2c204 2h2。、鈣片。液體試劑：待測(cè)鹽酸、待測(cè)氫氧化鈉、甲基橙、酚吹。儀器：研缽、燒杯（500ml）、錐形瓶（250ml,3個(gè)）、電子天平、酸式滴定管、 堿式滴定管、吸量管、電熱套、表面皿、玻璃棒。1.3.3.3 試驗(yàn)步驟稱取1.6gnaoh固體于燒杯，加水溶解，然后定溶至400ml。用分析天平準(zhǔn)確稱取 0.120.15g （精確到o1mg）的h2c204 2h2o固體于錐形瓶中，之后加入100ml蒸儲(chǔ) 水，再加23

27、滴酚酥，充分振蕩，用naoh待測(cè)溶液滴定，滴定終點(diǎn)為無(wú)色變?yōu)榉奂t 色且半分鐘內(nèi)不變色，記錄數(shù)據(jù)。平行滴定三次。 1.3.3.4鹽酸溶液的標(biāo)定用吸量管準(zhǔn)確吸取20.00ml的鹽酸待測(cè)溶液，滴23滴甲基橙，用已被標(biāo)定的 naoh溶液滴定，終點(diǎn)為紅色變?yōu)槌赛S色且半分鐘內(nèi)不變色，記錄數(shù)據(jù)。平行滴定三 次。1.3.3.5 cao含量的測(cè)定用電子天平準(zhǔn)確稱取0.120.16g（精確到0.1mg）左右的研磨好的鈣片于錐形瓶 中，用酸式滴定管逐滴加入已標(biāo)定好的 hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液40.00ml左右（需精確讀數(shù)）， 小火微熱使之溶解（此時(shí)為避免 hcl揮發(fā)，應(yīng)在錐形瓶上蓋表面皿），并用蒸儲(chǔ)水將 蒸發(fā)的鹽酸沖回錐形瓶

28、中，之后冷卻，滴加23滴甲基橙，用已標(biāo)定好的 naoh溶液反標(biāo)定，終點(diǎn)為紅色變?yōu)槌赛S色且半分鐘內(nèi)不變色，記錄數(shù)據(jù)。平行滴定三次。 1.3.3.6試驗(yàn)須知用滴定時(shí)，滴定前無(wú)氣泡，滴定后存在小氣泡導(dǎo)致所測(cè)濃度偏大；使得 hcl, naoh濃度標(biāo)定不準(zhǔn)確。用移液管移取鹽酸時(shí)存在誤差。滴定終點(diǎn)顏色沒(méi)控制好導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。滴定完畢，滴定管的讀數(shù)誤差。用鹽酸加熱溶解雞蛋殼時(shí)，鹽酸部分揮發(fā)，用氫氧化鈉回滴時(shí)，所用體積減小， 使測(cè)得的氧化鈣含量偏高。1.4本課題研究的內(nèi)容和方法本論文首先介紹了鈣在人體中的重要作用和如何科學(xué)補(bǔ)鈣，其次介紹了如何用不同的方法測(cè)定鈣片中的鈣含量，最后著重寫了本次設(shè)計(jì)所用的具體方法步

29、驟和數(shù)據(jù)處 理。具體方法有原子吸收光譜法、高銳酸鉀法、酸堿滴定法和edta絡(luò)合滴定法4種，原子吸收光譜法因條件有限無(wú)法進(jìn)行； 高鈕酸鉀法操作過(guò)程繁瑣，首先需要加草 酸鹽形成cac2o4沉淀，再加入h2so4,析出草酸，再滴定草酸含量，誤差可能略大； 酸堿滴定法反應(yīng)較為復(fù)雜，操作繁瑣；而 edta滴定法反應(yīng)靈敏，穩(wěn)定，1:1配合， 易于計(jì)算，誤差小。所以本次設(shè)計(jì)所用的為第四種方法，以銘黑t為指示劑的edta絡(luò)合滴定法9。第2章試驗(yàn)儀器和試劑2.1 主要試劑(1) edta (0.02mol/l):稱取7.445g edta二鈉鹽于250ml的燒杯中，加水溶解 后稀釋至1l,儲(chǔ)于容量瓶中備用。(2

30、) zno標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mol/l):準(zhǔn)確稱取zno基準(zhǔn)物質(zhì)0.40g左右，先用少量水 潤(rùn)濕，再逐滴加入1+1hc1至恰好完全溶解，轉(zhuǎn)移到 250ml容量瓶中，水稀釋至刻 度。(3) hcl(1+1)。(4) 0.2%二甲酚橙。(5) 1+1 氨水。(6) hac-naac緩沖溶液。(7) 銘黑t或鈣指示劑。(8) 鈣片若干。(9) 三乙醇胺溶液。(10) nh4-nh3c 緩沖溶液。2.2 主要儀器電子天平，研缽，錐形瓶，燒杯，玻璃棒，容量瓶，聚四氟乙烯滴定管，移液管, 洗耳球等。第11頁(yè)共23頁(yè)第3章試驗(yàn)原理edta與金屬離子大多形成1: 1型的配合物，反應(yīng)通式如下：mn+y4=my

31、4-n與酸堿滴定情況相似，配位滴定時(shí)，在金屬離子的溶液中，隨著配位滴定劑的加 入，金屬離子不斷發(fā)生配位反應(yīng)，它的濃度也隨之減小。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，溶液中 金屬離子濃度發(fā)生突越。ca2+既不易水解也不與其他配位劑反應(yīng)。金屬指示劑是一些有機(jī)配位劑，能同金屬離子m形成有色配合物，具顏色與游離指示劑本身顏色不同，從而指示滴定的終點(diǎn)。鈣制劑用酸溶解后ph較小，應(yīng)加入nh4-nh3ci緩沖溶7調(diào)節(jié)ph=1213,再加 入三乙醇胺掩蔽劑以減少 mg2+干擾。以鈣指示劑或銘黑t為指示劑，指示劑與鈣離 子生成灑紅色絡(luò)合物，當(dāng)用 edta滴定到終點(diǎn)時(shí)，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)藍(lán)色10。銘黑t能與金屬離子（ca2+,

32、 mg2+, zn2+等）形成比較穩(wěn)定的紅色配合物，當(dāng) ph=811時(shí)，銘黑t本身呈藍(lán)色。in+m=min藍(lán)色 紅色滴定時(shí)，在含上述金屬離子的溶液中加入少量銘黑 t,這時(shí)有少量min生成，溶 液呈現(xiàn)紅色。隨著edta的滴入，游離的金屬離子逐步被edta配合形成my ,等到 游離的金屬離子大部分配合后，繼續(xù)滴入 edta時(shí)，由于配合物my的條件穩(wěn)定常 數(shù)大于配合物min的條件穩(wěn)定常數(shù)，因此稍過(guò)量的 edta奪取min中的m,使指示 劑游離出來(lái)，紅色溶液突然轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，指示滴定終點(diǎn)到達(dá) 6。min+y=my+in 紅色藍(lán)色第4章試驗(yàn)過(guò)程4.1 edta濃度的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.40g左右氧化鋅基準(zhǔn)物質(zhì)

33、于燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，滴加 1+1hc1溶 液至完全溶解，移至250ml容量瓶定容，搖勻。移取容量瓶中的溶液25ml于250ml 錐形瓶中，向錐形瓶中加入蒸儲(chǔ)水25ml、0.2%二甲酚橙指示劑3-4滴、1+1氨水（此 時(shí)溶液呈紫色）、hac-naac緩沖溶液5ml （溶液呈穩(wěn)定紅色），用待標(biāo)定的edta溶 液滴定至溶液由紅色變?yōu)辄S色，同時(shí)做空白試驗(yàn)，平行滴定三次，記錄edta的用量， 計(jì)算edta的準(zhǔn)確濃度。4.2 鈣制劑中鈣含量的測(cè)定方法一（本次設(shè)計(jì)所用的方法：銘黑 t作指示劑）：將潔凈的紙片放入研缽中， 再將藥片放入研缽中研磨。準(zhǔn)確稱取 0.20g左右研碎了的藥片，加入1+1hcl加熱至

34、 溶解完全。轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，蒸儲(chǔ)水定容，搖勻。準(zhǔn)確移取上述溶液25.00ml 于250ml錐形瓶中，加入三乙醇胺 3ml,搖勻后再加入nh4-nh3。緩沖溶液5ml 及少許銘黑t指示劑，搖勻，用0.02mol/ledta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色即為終點(diǎn)，平行 滴定三次，記錄edta的用量。方法二（鈣指示劑作指示劑）：將潔凈的紙片放入研缽中，再將藥片放入研缽中 研磨。準(zhǔn)確稱取0.20g左右研碎了的藥片，加入1+1hcl約10ml,加熱溶解完全。 加蒸儲(chǔ)水繼續(xù)蒸發(fā)除去過(guò)量的酸至 ph=6-7,轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，蒸儲(chǔ)水定容， 搖勻。準(zhǔn)確移取上述溶液 25.00ml于250ml錐形瓶中，加入

35、naoh溶液5ml,蒸儲(chǔ) 水25ml,搖勻，加入鈣指示劑 30mg,用0.02mol/ledta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色，平行 滴定三次，記錄edta的用量。第5章數(shù)據(jù)分析與討論5.1 edta的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄5.1.1 數(shù)據(jù)記錄表5-1 zno標(biāo)定edta的數(shù)據(jù)記錄表項(xiàng)目滴定次數(shù)次數(shù)123edta初讀數(shù)/ml000edta終讀數(shù)/ml23.0523.0423.02v edta/ml23.0523.0423.02cedta/mol l/0.02130.02130.0214cedta / mol l0.0213絕對(duì)偏差00-0.0001平均偏差-40.3 x04相對(duì)平均偏差0.0156%5.1.2 數(shù)

36、據(jù)處理mzno = 0.40gmzno0.40 gnznom zno,81.39.czno81.39= 0.01965mol/lv v 0.25 lcedta1vedta1 =czn°vzno 即 cedta 父 23.05ml = 0.0195mol/l父250ml榆林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)畢業(yè)論文-0- 0-0.0001 -0t30 - 40-第12頁(yè)共23頁(yè)cedta =0.0213mol/l同理 cedta=0.0213mol/lcedta=0.0 2 1n4o/ll匚八2匚 3 cc| c2 q c 二30.0213 0.0213 0.0214mol / l =0.0213m

37、ol /l絕對(duì)偏差：d1 =g -c =0.0213 0.0213 = 0同理：d2 =0d3 - -0.0 0 0 1平均偏差：d =l|d1 +d2 +d3 =1m 0 + 0-0.0001 =0.30父10” 334相對(duì)平均偏差：d 100% = 0.30 10100% =0.0156%c0.02135.2鈣含量的測(cè)定數(shù)據(jù)記錄5.2.1數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目滴定次數(shù)123edta初讀數(shù)/ml000edta終讀數(shù)/ml20.3020.2720.25v edta/ml20.3020.2720.25c“mol l" ca0.017290.017270.017251cca2+/mol l0.01

38、727絕對(duì)偏差0.000020-0.00002平均偏差0.13 x0-4相對(duì)平均偏差0.0772%表5-2 edta滴定鈣片數(shù)據(jù)記錄1d-=d-d2-d33-4卜俞林職業(yè)技術(shù)學(xué)院神木校區(qū)畢業(yè)論文5.2.2數(shù)據(jù)處理m 鈣片=0.202g 由 cedtavedta = cca2 vca2 -qc2c3c 二得 “一;0.0172的。1%2 2 = 0.0172而。肌”o.oezsmo/ll0.01719 0.01727 0.01725 mol / l = 0.01727mol / l絕對(duì)偏差:di=g -c =0.01729-0.01727 =0.00002同理：d2二0d3 = -0.00002平均偏差:1.-d1 d2d331=父 0.00002 +00.00002 3=0.13 10/相對(duì)平均偏差：d 100%= 0.13 10100% =0.0772%c0.017275.3鈣含量計(jì)算由n = cv得nca2 + = %28鈣