無水乙醚的制備

1、無水乙醍的制備一、試驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)制備無水乙酬的操作方法及注意事項(xiàng)2、鞏固回流、蒸t留低沸點(diǎn)有機(jī)物等操作技能二、實(shí)驗(yàn)原理從市場(chǎng)上買回來的無水乙酬，盡管瓶身上會(huì)標(biāo)明乙酬為分析純，但長(zhǎng)時(shí)間不用難免會(huì)導(dǎo)致乙酬被氧化及吸收空氣中的水分， 所以當(dāng)我們 用到無水乙酬做反應(yīng)溶劑及反應(yīng)物時(shí)，常常需要去氧化、去水分等等 一系列基本操作，本實(shí)驗(yàn)即是制備中的一種基本方法。三、儀器和試劑主要儀器：三口圓底燒瓶，滴液漏斗，蒸館裝置，干燥管，溫度計(jì)等。 主要試劑：普通乙酬120ml，濃硫酸10ml,2%碘化鉀一淀粉溶液，稀鹽 酸，新配制的硫酸亞鐵溶液，金屬鈉等。四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)步驟1、檢驗(yàn)是否含有過氧化物：取2ml

2、乙酬，與等體積的2%碘化鉀一淀 粉溶液混合，加幾滴稀鹽酸，搖振，若能使淀粉溶液呈紫色或藍(lán)色， 則證明乙酬中有過氧化物存在。2、除去過氧化物：如果經(jīng)檢驗(yàn)有過氧化物存在，則必須除去，否則易發(fā)生危險(xiǎn)事故。取普通乙酬 120ml于分液漏斗中，加24ml （相當(dāng) 于乙酬體積的1/5）新配制的硫酸亞鐵溶液，劇烈振蕩后，靜置，分 去水層。3、濃硫酸脫水：在三口圓底燒瓶中，加入 120ml上述處理過的乙酬 和幾粒沸石，裝上冷凝管，在燒瓶左端口處插入 10ml濃硫酸的恒壓 滴液漏斗。通入冷凝水，將濃硫酸慢慢滴入乙酬中，此時(shí)乙酬會(huì)白行 沸騰。加完后搖動(dòng)反應(yīng)物。4、 待乙酬停止沸騰后，拆下冷凝管，改成蒸館裝置。在真

3、空接引管 排氣支管上連一氯化鈣干燥管，并用與干燥管相連的橡皮管把乙酬蒸 氣導(dǎo)入水槽。加入沸石后，用熱水浴加熱蒸館，蒸館速率不宜過快，以免乙酬蒸氣來不及冷凝而逸散至空氣中。當(dāng)收集到約70ml乙酬且 蒸館速率顯著變慢時(shí)，即可停止蒸館。瓶?jī)?nèi)所剩殘液，應(yīng)導(dǎo)入指定的 回收瓶中，千萬不能直接用水沖洗，以免發(fā)生爆炸危險(xiǎn)。將蒸館收集 的無水乙酬導(dǎo)入干燥的錐形瓶中，加入約 5-6g鈉屑，然后用插了玻 璃管（玻璃管向外一端拉成毛細(xì)管）的橡皮賽塞住備用。六、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄1、分液時(shí)，明顯分為兩層。2、蒸館時(shí)，液體分為三層，中間一層為黃黃的液體，說明未分液完 全的硫酸亞鐵中亞鐵離子被氧化成三價(jià)鐵，下層為濃硫酸層。3、蒸

4、館時(shí)，液體蒸出速率由快明顯變慢，且到后期基本沒有液體收集。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)處理由于本實(shí)驗(yàn)為分離純化實(shí)驗(yàn)，不存在數(shù)據(jù)，所以此步驟可以省略。八、討論及注意事項(xiàng)1、乙酬易燃、易爆，蒸館時(shí)必須用水浴加熱；濃硫酸具有強(qiáng)腐蝕性， 應(yīng)注意規(guī)范操作；金屬鈉與水、酸性物質(zhì)作用發(fā)生爆炸性反應(yīng)，注意 取用和殘留處理；蒸館殘液為濃硫酸與乙酬生成的鹽，應(yīng)導(dǎo)入指定回 收缸，小心灼傷皮膚。實(shí)驗(yàn)須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，嚴(yán)禁煙火，嚴(yán)禁皮膚 接觸，嚴(yán)禁打情罵俏。切記切記！2、 硫酸亞鐵的配制在啊110ml水中加入6ml濃硫酸，然后加入 60g硫酸亞鐵。硫酸亞鐵溶液久置后易氧化變質(zhì)，因此需臨時(shí)配制。3、濃硫酸脫水時(shí)應(yīng)控制滴加速率；蒸館乙酬時(shí)應(yīng)控