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文檔簡介
1、食品檢驗工復習指導 一、基礎知識(一)鑒定要求 要求考生掌握標準化、計量初步知識、誤差一般知識和數(shù)據(jù)處理常識,掌握化學基礎知識、分析化學基礎知識和微生物的基礎知識。(二)復習重點1、計量、標準基礎知識標準的分類按標準發(fā)生作用的范圍和審批,標準級別分為國家標準、行業(yè)標準、地方標準和企業(yè)標準四級。按標準的約束性,分為強制性標準與推薦性標準。 按標準在標準系統(tǒng)中的地位和作用,分為基礎標準和一般標準?;A標準是指在一定范圍內(nèi)作為其它標準的基礎并普遍使用,具有廣泛指導意義的標準。 按標準的性質(zhì)分為技術標準、管理標準和工作標準。技術標準主要包括基礎標準、產(chǎn)品標準、方法標準、安全、衛(wèi)生和環(huán)境保護標準。 2、
2、標準的代號和編號 標準的代號:GB國家標準;QB輕工行業(yè)標準;SB商業(yè)行業(yè)標準;DB11地方標準(DB后面的數(shù)字為省、自治區(qū)、直轄市、行政區(qū)劃代碼前兩位數(shù)字)。標準代號后加斜杠“”,斜線后再加T的為推薦性標準:(不加T的為強制性標準)。標準的編號標準的編號由標準代號、標準發(fā)布順序號和標準發(fā)布年號組成。如GB77181994為強制性國家標準,7718為標準發(fā)布順序號,1994為該標準發(fā)布年號;GBT 1366292為推薦性國家標準, 13662為該標準發(fā)布順序號,92為該標準發(fā)布的年號。采用國際標準和國外先進標準 3、常用法定計量單位1)國際單位制的組成包括國際單位制的SI基本單位,SI單位的導
3、出單位、SI單位的倍數(shù)單位。常用的計量單位應掌握。2)分析化學中的常用法定計量單位物質(zhì)的量 物質(zhì)的量是化學領域最重要而且最常用的一個物理量,它是SI基本單位量,符號為n,單位名稱是摩爾,單位符號為mol。摩爾是一個系統(tǒng)的物質(zhì)的量,該系統(tǒng)中所包含的基本單元數(shù)與0.012kg碳-12的原子數(shù)相等。4、微生物學基本知識1)微生物學一般知識 自然界的生物被分為動物界、植物界、真菌界、真核生物界、原核生物界和病毒界。細菌屬于原核生物界。 根據(jù)細菌細胞壁結(jié)構(gòu)不同,細菌可分為四個門:即堅壁細菌門、薄壁細菌門、柔壁細菌門、疵壁細菌門。革蘭氏陽性細菌屬堅壁細菌門,革蘭氏陰性細菌屬薄壁細菌門。2)細菌的形態(tài)結(jié)構(gòu)
4、細菌根據(jù)其外形,可分為球菌、桿菌和螺菌。球菌在兩個相互垂直的平面上分裂后,四個菌體是“田”字形排列為正方形者,稱為四聯(lián)球菌。 細菌細胞的基本結(jié)構(gòu):細胞壁、細胞膜、細胞質(zhì)、核質(zhì)。細菌細胞壁的固有功能,維持菌體固有形態(tài)。細菌的特殊結(jié)構(gòu)有鞭毛、莢膜、芽胞和菌毛。鞭毛是細菌的運動器官,無鞭毛的細菌不能運動。3)細菌的新胨代謝細菌生長繁殖所需的營養(yǎng)物質(zhì):水、碳源、氮源、無機鹽和生長因子。細菌生長繁殖的條件:充足的營養(yǎng)、合適的PH、適宜的溫度和氣體環(huán)境。細菌的代謝a細菌對糖的分解是將多糠分解成丙酮酸,需氧菌經(jīng)過三酸循環(huán)將丙酮酸分解成H2O和CO2。b細菌將蛋白質(zhì)分解成氨基酸的過程,屬分解代謝。4)酵母菌和
5、霉菌 根據(jù)霉菌的分類,根霉屬于藻菌綱;木霉于子囊菌綱;黃綠青霉屬于半知菌綱;木耳、香菇屬于擔子菌綱。酵母菌屬真核微生物、細胞壁的成分為甘露聚糖、脂質(zhì)和無機鹽。霉菌培養(yǎng)時間長后,其菌落呈絨毛狀或絮狀。5)培養(yǎng)基 培養(yǎng)基按用途分:基礎培養(yǎng)基、營養(yǎng)培養(yǎng)基、增菌培養(yǎng)基、鑒別培養(yǎng)基、選擇培養(yǎng)基和厭氧培養(yǎng)基。三糖鐵瓊脂屬于鑒別培養(yǎng)基,S.S瓊脂屬選擇培養(yǎng)基。檢查細菌的動力常用半固體培養(yǎng)基。由已知的各種物質(zhì)組成的培養(yǎng)基,叫合成培養(yǎng)基。6)消毒、滅菌的概念無菌:物體上沒有活的微生物存在叫無菌。無菌操作:防止微生物進入機體或物體的操作方法。防腐:指防止或抑制微生物生長繁殖的方法。例如,在食品中加入苯甲酸。 7)
6、物理因素對微生物的影響 流通蒸汽滅菌,其溫度一般不超過100,經(jīng)1530分鐘可殺滅細菌的繁殖體。 干熱滅菌的溫度是160180,時間2小時,常用于器械干烤箱。高壓蒸汽滅菌時,當壓力為9.8×104pa,溫度為121,維持時間是20分鐘。 牛奶消毒,常用巴氏滅菌法,現(xiàn)在用高溫瞬時消毒效果更好。 8)化學因素對微生物的影響 一般來說,細菌和病毒對氫離子的敏感性高于霉菌和酵母菌。堿類除有殺菌作用外,還有去油污作用。 高錳酸鉀是一種強氧化劑,1g/L即顯示殺菌效果。4g/L能殺死細菌的繁殖體(結(jié)核桿菌除外)。 煤酚皂溶液殺菌效果比酚大4倍。 過氧乙酸是一種高效廣譜抗菌劑。0.001g (vv
7、)的過氧乙酸水溶液,在8分鐘內(nèi)可殺滅大腸桿菌。9)生物因素對微生物的影響 拮抗:兩種生物生話在一起,一種生物在生命活動中產(chǎn)生不利于其它生物的生活條件,這種關系稱拮抗。 抗生素:有一些微生物,能產(chǎn)生特殊的代謝產(chǎn)物,這種代謝產(chǎn)物能抑制或殺死一定種類的微生物,稱抗生素。在微生物中,產(chǎn)生抗生素種類最多的是放線菌。 噬菌體侵入細菌的接觸器官是尾部。在流行病學中,利用噬菌體的分型鑒定來追索傳染源。 10)細菌生化試驗原理 糖發(fā)酵試驗:不同的細菌對糖的分解能力和分解產(chǎn)物均不同,例如,大腸桿菌能分解乳糖和葡萄糖,而傷寒桿菌只能分解葡萄糖,不能分解乳糖,原因在于大腸桿菌有甲酸解氫酶,能將乳糖分解時產(chǎn)生的甲酸進一
8、步分解成CO2和H2,故產(chǎn)酸又產(chǎn)氣。而傷寒桿菌無甲酸解氫酶,分解葡萄糖只產(chǎn)酸不產(chǎn)氣。 V·P試驗:產(chǎn)氣桿菌能使丙酮酸脫羧,生成乙酰甲基甲醇。乙酰甲基甲醇在堿性溶液中能被空氣中的氧氧化成二乙酰,與培養(yǎng)基中的胍類化合物反應,生成紅色化合物,即V·P試驗陽性。而大腸桿菌不能生成乙酰甲基甲醇,故V·P試驗陰性。 尿素酶試驗:變形桿菌可能產(chǎn)生尿素酶,分解培養(yǎng)基中的尿素,形成氨使培養(yǎng)基變堿則酚紅指示劑變紅。 硫化氫(H2S)試驗:某些細菌:如沙門氏菌,能分解胱氨酸生成H2S,如遇醋酸鉛或硫酸亞鐵,而生成黑色的硫化鉛或硫化鐵。 靛基質(zhì)試驗:含有色氨酸、脫羧酶的細菌能分解培養(yǎng)基中
9、的色氨酸,生成吲哚,在培養(yǎng)基中加入對二甲氨基本甲醛,則與吲哚結(jié)合成玫瑰吲哚呈紅色。VP試驗陽性,呈紅色反應。二、專業(yè)知識復習重點1、實驗室通用專業(yè)知識1)玻璃儀器裝置及用途回流裝置:由三角燒瓶(或燒瓶)、橡皮塞、冷凝管(沸點高于140的液體蒸氣不可用水冷凝管,而應采用空氣冷凝管)組成,常用于水解反應,如淀粉的水解。蒸餾裝置:由蒸餾瓶(或園底燒瓶)、冷凝管、溫度計或定氮球組成,常用于不同沸點溶液的分離,如食品檢驗中蛋白質(zhì)的測定等。實驗室用于互不相溶的兩種液體的分離或萃取操作常用分液漏斗和燒杯、玻棒等。如食品中防腐劑和甜味劑的測定時樣品的處理。固體食品中游離脂肪的測定通常選用索氏抽提器來進行。 2
10、)標準溶液的配制與標定 基準物質(zhì)的要求:a純度應在99.95100.05之問;b其組成應與其化學(分子)式相符;c不論是以固態(tài)或液態(tài)保存時,其組成應穩(wěn)定保持不變;d應具有較大的相對分子質(zhì)量;e測定時,化學反應應迅速、并無副反應發(fā)生。基準試劑在長期貯存后,常含有相當量的附著水,所以在使用前必須按標準規(guī)定的條件進行干燥。 標準溶液的配制應熟悉常用0.1mol/LNaOH、HCL、H2SO4等溶液的配制、取量與做法。 GB601中對標準溶液標定的要求 應采用“標定”和“比較”兩種方法,且應做到2個人每人四平行。當每人四平行的結(jié)果極差與平均值之比0.l時,該標定結(jié)果有效,當兩個人的測定結(jié)果平均值之差0
11、.1時,取兩個人的平均值為標定結(jié)果。當“標定”和“比較”兩種方法測得的濃度值之差02時,才可以標定結(jié)果作為該標準溶液的濃度值。 標定標準溶液時,每次滴定所消耗的溶液體積應控制在3045ml之間。用比較法作測定時,應取濃度相近的有關標準溶液4份,其體積應相近,但不應相同。 3)天平的構(gòu)造與維護機械天平的主要部件是橫粱,橫梁上的瑪瑤刀的角度和完整性是影響天平質(zhì)量和靈敏度的主要因素。 天平在使用過程中要特別注意保護瑪瑙刀口;開啟天平的升降樞鈕應緩慢;取放物體和加減砝碼時,應由大到小一檔一檔地加,防止砝碼跳落、互撞;取放砝碼必須用骨質(zhì)或塑料鑷子;砝碼上有銹應用綢布醮無水乙醇擦凈。 4)酸度計的構(gòu)造與使
12、用 酸度計的主體是一個精密電位計。指示電極:電極電勢隨溶液的濃度不同而改變的電極,如玻璃電極。 參比電極:電極電勢在一定溫度下是一個定值,不隨溶渡的濃度變化而改變,如甘汞電極、銀氯化銀電極。 5)分光光度計的構(gòu)造與使用 分光光度計的基本部件為:光源(如鎢燈、氘燈等);單色器(如棱鏡、光柵等);比色皿、比色架等;檢測系統(tǒng),主要是光電管和電流計等。 分光光度計的使用步驟:儀器通電預熱;選擇波長;調(diào)節(jié)“0”電位器和“100”電位器,使指針指到0和100;用參比溶液調(diào)零;測定樣品溶液的吸光度。 6)高壓蒸汽滅菌 采用高壓蒸汽滅菌必須在高壓蒸汽滅菌鍋內(nèi)進行,當蒸汽壓為98×104Pa時相應的溫
13、度即為1216,各種微生物包括具有芽胞的細菌,在這樣的蒸汽的溫度下經(jīng)1520min,可徹底殺死,此法適用于各種耐熱物品的滅菌如一般培養(yǎng)基、一些罐頭食品、生理鹽水、玻皿等,而臺糖培養(yǎng)基一般采用112的溫度2032 min進行滅菌。 使用高壓蒸汽滅菌鍋時: 必須將滅菌鍋內(nèi)的冷空氣完全排除,才能達到預期的真實溫度,否則會造成假象而滅菌不徹底。 待滅菌的物質(zhì)在鍋內(nèi)不要放得太擠,以免影響蒸汽的流通和滅菌效果。 滅菌完畢應緩慢減壓,至壓力表為“零”時再打開鍋蓋,否則蒸汽外溢會造成燙傷,瓶內(nèi)的液體也會突然沸騰,將棉花塞頂出或弄濕。2、食品衛(wèi)生檢驗知識1)菌落計數(shù)測定(菌落計數(shù)的報告) 選取菌落數(shù)在30300
14、之間的平板作為菌落總數(shù)的測定標準。同一稀釋度的兩個平板取其平均數(shù)。 如有兩個稀釋度生長的菌落數(shù)均在30300之間,則視兩者的比值來決定,若比值2,應報告平均數(shù),若比值>2時,則報告其中較小的數(shù)字。菌落數(shù)在100以內(nèi)時,接其實有數(shù)報告,大于100時采用二位有效數(shù)字,在二位有效數(shù)字后的數(shù)值,以四舍五入的方法計數(shù)。 2)大腸菌群檢驗 乳糖發(fā)酵試驗:將待檢樣品接種于乳糖膽鹽發(fā)酵管內(nèi),接種量在1ml以上者用雙料乳糖膽鹽發(fā)酵管,接種量在1ml及1ml以下者,用單料乳糖膽鹽發(fā)酵管。每一稀釋度接種3管,置36±1溫箱內(nèi)培養(yǎng)24±2h。如所有發(fā)酵管均不產(chǎn)氣,則報告大腸菌群陰性。 糞大腸
15、菌群檢驗:將所有產(chǎn)氣的乳糖膽鹽發(fā)酵管培養(yǎng)物,用接種環(huán)轉(zhuǎn)種于EC肉湯管內(nèi),置44.5±0.5水浴箱內(nèi),培養(yǎng)24±2h,如產(chǎn)氣者,則將所有產(chǎn)氣的EC肉湯管分別轉(zhuǎn)種于伊紅美蘭瓊脂平板上,置36±1培養(yǎng)1824h,凡平板上有典型菌落者,則證實為糞大腸菌群陽性。 3)霉菌及酵母菌計數(shù) 以滅菌操作將檢樣25ml(g)放于含有225mI滅菌水的玻塞三角瓶中,振搖30分鐘,即為1:10稀釋液。 用滅菌吸管吸取1:10稀釋液l0ml注入試管中。另用帶橡皮乳頭的1ml滅菌吸管反復吹吸50次,使霉菌孢子充分散開。 按上述操作順序作l:10倍遞增稀釋液,每稀釋一次換用一支1ml滅菌吸管,
16、根據(jù)對樣品污染程度的估計,選擇合適的稀釋度,每個稀釋度作兩個平皿,待瓊脂凝固后。倒置于2528溫箱中,3天后開始觀察,共培養(yǎng)5天。結(jié)果報告為個g(ml)。 霉菌分離的培養(yǎng)基,最好選用馬鈴薯葡萄糖瓊脂。 霉菌直接鏡檢計數(shù)法,適用于番茄醬罐頭。4)顯微鏡的結(jié)構(gòu)與使用 結(jié)構(gòu):顯微鏡的結(jié)構(gòu)包括二部分:即機械部分與光學部分。機械部分包括:鏡筒、鏡座、回轉(zhuǎn)盤、傾斜關節(jié)、調(diào)節(jié)螺旋、載物臺和光圈。 光學部分包括:目鏡、接物鏡、集光器和反光鏡。 顯微鏡的性能取決于物鏡的分辨率,分辨率是根據(jù)區(qū)分開物體上兩點之間的最小距離決定的,因此,顯徽鏡對物體的放大倍數(shù)是目鏡放大倍數(shù)與物鏡放大倍數(shù)的積。分辨率愈高的顯微鏡性能愈
17、好。 使用:將顯微鏡置于平穩(wěn)的實驗臺上,鏡檢者坐姿要端正一般以左眼觀察,右眼繪圖。光線應避免直射陽光。反光鏡有凹平兩面,在光線較強的天然光源,宜用平面鏡,光線較弱的光源或人工光源,宜用凹面鏡。 5)染色技術 細菌染色法有單染色法和復染色法兩種。革蘭氏染色屬于復染色法。 具體操作: 涂片基本步驟:涂片干燥固定。 革蘭氏染色步驟:滴加革蘭氏染色第一液(結(jié)晶紫)染色1分鐘,水洗;滴加第二液(碘液)作用1分鐘,水洗;滴加第三液(95乙醇)脫色051分鐘,水洗;滴加第四液(碳酸復紅)復染05分鐘、水洗、干燥。 鏡檢:革蘭氏陽性菌為紫色,革蘭氏陰性菌為紅色。 6)沙門氏菌檢驗 前增菌與增菌:凍肉、蛋品、乳
18、品及其它加工食品進行沙門氏菌檢測時,應進行前增菌,即取25g(ml)樣品加入225ml緩沖蛋白胨水中,于36±l培養(yǎng)4h,然后取10ml前增菌液轉(zhuǎn)種增菌液。 分離鑒定:取增菌液一環(huán),劃線接種于BC和DHL平皿(或HE、WS、SS)于36±l培養(yǎng)1824h,或4048(BS)。挑取可疑菌落作初步生化試驗。如H2S+、靛基質(zhì)-、尿素-、KCN+、氨酸酸+,則初步判定為沙門氏菌。 血清學試驗,欲進行沙門氏菌血清玻片凝集試驗,首先應將菌種接種于1.5營養(yǎng)瓊脂斜面作為凝集試驗用抗原,再用多價血清和因子血清進行玻片凝集試驗。 7)志賀氏菌檢驗 增菌:取25g(m1)檢樣,加入225ml
19、盛CN增菌液的廣口瓶內(nèi),固體食品應用均質(zhì)器以800010000rmin打碎1分鐘,置36±1培養(yǎng)68h。 分離鑒定:取增菌液劃線接種于HE(或SS)和麥康現(xiàn)(或EMB)瓊脂平皿,36±1,1824小時培養(yǎng)后觀察可疑菌落。無色透明,不發(fā)酵乳糖的圓形菌落。在三糖鐵瓊脂上,乳糖、蔗糖不發(fā)酵。葡萄糖產(chǎn)酸不產(chǎn)氣,H2S陰性。經(jīng)初步鑒定為志賀氏菌的培養(yǎng)物應進一步作生化和血清掌試驗。 8)金黃色葡萄球菌檢驗 增菌與分離培養(yǎng):取已處理的樣品混懸液5ml,接種于7.5NaCI肉湯或胰酪胨肉湯,置36±1培養(yǎng)24h,轉(zhuǎn)!種血平板或Baird-Parker平板36±1培養(yǎng)24
20、h。挑取金黃色葡摯球菌苗落進行革蘭氏染色、鏡檢及血漿凝固酶試驗。芋黃色葡萄球菌在血平板上的菌落特點:金黃色、不透明、大而凸起園形蘸落,表面光滑、周圍有溶血環(huán)。 9)溶血性鏈球菌檢驗溶血性鏈球菌是革蘭氏陽性球菌直徑0.51 m,在液體培養(yǎng)基中呈長鏈,長者由2030個細胞組成,在血清肉湯中生長時呈絮狀或顆粒狀沉淀。在血平板上的茸落特點:灰白色半透明,表面光滑有乳光,直徑約0.50.75mm的圓形小菌落。 10)食品中砷的檢驗(砷斑法) 原理:樣品經(jīng)消化后,以KI、SnCl2將高價砷還原為三價砷,然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫,再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑,與標準砷斑比較定量。 注意:
21、 乙醞鉛棉花的作用是吸收可能產(chǎn)生的H2s氣體,以免H2s和溴化汞試紙作用產(chǎn)生HgS的黑色斑點,影響測定。 鋅粒應選用無砷鋅粒。 11)食品中鉛的檢驗(二硫腺光度法) 原理:樣品經(jīng)消化后,在pH8.59.0時,Pb2+與二硫腙生成紅色配合物,溶于CHCl3(氯仿)。與標準系列比較定量。 注意: 以檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺作掩蔽劑,防止鐵、銅、鋅等離子干擾; 所用玻璃儀器均用硝酸(1+5)程泡24h以上,用自來水反復沖洗,最后用去離子水沖凈。 測定波長為510nm。 12)食品中銅的檢驗(二乙基二硫代氨基甲酸鈉法) 原理:樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中銅離于與二乙基二硫代氬基甲酸鈉生成棕黃色配合物,
22、溶于CCL4,與標準系列比較定量注意: 測定波長為440nm; 以檸檬酸銨和EDTA作掩蔽劑,防止其他禽子的干 13)食品中糖精鈉的檢驗(薄層色譜法) 原理:在酸性條件下,食品中的糖精鈉用乙醚提取、濃縮、薄層色譜分離、顯色后與標準比較,進行定性和半定量測定。 注意: 樣品用乙醚提取后,通過無水硫酸鈉層脫水: 薄層板常為聚酰胺薄層板: 用溴甲酚紫顯色時,樣斑顯黃色。 14)食品中肪腐劑的檢驗(薄層色譜法) 原理:樣品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。將樣品提取液濃縮點于聚酰胺薄層板上,展開。顯色后,根據(jù)薄層板上苯甲酸、山梨酸的比移值,與標準比較定性,并可半定量。 注意: 樣品提取后,通過無水硫酸
23、鈉層脫水; 通常選用聚酰胺薄層板; 用溴甲酚紫作顯色劑,顯色后,樣斑顯黃色,背景為藍色。 三、專業(yè)崗位檢驗知識鑒定要求 按技能鑒定規(guī)范要求,食品檢驗工分為9個崗位??忌筛鶕?jù)自己所在的檢驗崗位和擬將從事的專業(yè)檢驗崗位選擇一個崗位報考,熟悉與掌握該專業(yè)崗位的檢驗知識和有關要求,熟悉與了解該專業(yè)產(chǎn)品的一些技術指標和要求。 1、調(diào)味品、醬貨專業(yè)崗位1)釀造用糧食原料的檢驗水分的檢驗直接干燥法:該法要求樣品的水分是唯一揮發(fā)的物質(zhì),在常壓下于100±5的干燥箱中干燥。其稱取樣品鋪蓋稱量瓶底厚度不大于5mm,并準確至0.1mg。該法準確度較高。 檢驗要求兩份平行試樣誤差02,再取平描值作為測定結(jié)
24、果。 減壓干燥法適用于高溫易分解的樣品,如糖果、蜂蜜等。 蛋白質(zhì)的測定 樣品的消化:加入濃硫酸、硫酸銅、硫酸鉀,消化液由黑色轉(zhuǎn)蘭綠后再加熱2030min,時問短了,消化不完全,時間長了硫酸銨分解揮發(fā),均影響結(jié)果的準確。 消化液加堿蒸餾:接好蒸餾裝置,檢查各接口是否緊密不會漏氣,再加入堿液,開冷凝水、接通電源,開始蒸餾。滴定與計算:蒸餾至硼酸吸收液至150200ral,檢查冷凝管尖液體呈中性,表示氨已完全蒸出,取下接收瓶用標準酸溶液滴定。粗蛋白的計算應在計算全氮后乘以蛋白質(zhì)換算系數(shù)。 粗淀粉的測定 酸水解法:于稱好的樣品中加入30ml 6mol/L的鹽酸,l00ml水,于沸水浴中回流水解23h。
25、檢查淀粉是否水解完全??扇?滴水解液與1滴稀碘液混合,若呈蘭色,表示水解未完全。水解完成后,中和至中性,用裴林氏法測定出還原糖的含量。乘上09換算系數(shù)即為淀粉的含量。 酶水解法:于稱好的樣品中,加入0.5淀粉酶20m1于5560的水浴中水解lh,用裴林氏法測出還原糖的含量,乘上0.9換算系數(shù)即為淀粉含量。 粗脂肪的測定 測定脂肪含量的方法有:索氏抽提法、酸水解法、堿水解法、哥特羅茲法等。對固體含游離脂肪的樣品最常用的是索氏抽提法。 索氏抽提法測定脂肪含量時常用試劑是乙醚,因為乙醚沸點低,溶解脂肪較石油醚更好。 測定樣品中的脂肪時,如樣品水分含量大,應稱取好樣品后,先干燥至水份2%,再放人索氏抽
26、提器中去抽提脂肪。因為水分有礙有機溶劑對樣品的浸潤。 索氏抽提法測定脂肪含量時,水浴溫度一般不宜超過55,一般控制在每小時回流乙醚7次左右為好。 灰分的測定 測定灰分含量的方法通常采用灼燒稱量法。稱取一定量的樣品(液體樣品先于水浴上蒸干)。先以小火加熱(電爐上)使樣品充分炭化至無煙,然后置馬福爐內(nèi)于500550灼燒,稱量時要求前后兩次稱量相差不超過05mg即為恒重,灼燒溫度不宜超過600,否則樣品中的鉀、鈉揮發(fā)掉,而使結(jié)果不準確。 2)釀造用水的檢驗 濁度的檢測 1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的渾濁程度稱為1度。水的濁度檢測常用的是目視比濁法。濁度標準的配制:用1硫酸肼和100
27、基四胺溶液混勻后還需在25±3的環(huán)境中放置24h才能使用。 水的硬度檢測水的總硬度以每升水中所含的碳酸鈣的毫克數(shù)來表示。其測定方法通常用EDTA一2Na法,選用0. 5的鉻黑T為指示荊,在溶液溫度為3040,終點轉(zhuǎn)變更清楚。 銨根的檢測 水中的銨根含量可以反映水質(zhì)被廢水、糞便、大氣污染的程度。通常用奈氏比色法來測定。 奈氏試劑的配制應選用碘化汞、碘化鉀和氫氧化鈉。在避光保存下其穩(wěn)定期為一年。 3)釀造用食鹽的檢驗 食鹽中水分的涮定 食鹽中的水份以兩種形式存在,一種是吸附水,這種水分可在105±1屯干燥時失去;另一種是化學結(jié)合水,即結(jié)晶水,這種水在105干燥時會有小部分失去,
28、大部分的結(jié)晶水只有在200以上才會全部失去。通常食鹽中的水分都以在105±l干燥至前后兩次稱重之差不超過5mg為恒重時失去的水分來計算。 氯化鈉含量的測定(奠爾法) 莫爾法是以10的鉻酸鈉為指示劑,在中性或弱堿性介質(zhì)(pH6510.5)中用硝酸銀標準溶液測定氯離子含量的方法,其滴定終點為磚紅色該法屬于沉淀滴定法。 4)孢子數(shù)、發(fā)芽率的測定 孢子數(shù)的測定:需用顯微鏡、血球計數(shù)板、蓋片、天平等器具。 計數(shù):a使用25 x 16規(guī)格的計數(shù)板時需計算四個角的大格,加中央一大格的孢子數(shù),再按公式計算。b使用16x25規(guī)格的計數(shù)板時只計算四個角上的4個大格內(nèi)的孢子散,再套入公式中計算。 發(fā)芽率的
29、測定:制備好懸浮液后,再制作標本于3032培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)35h后鏡檢。培養(yǎng)基中接入懸浮液的數(shù)量,以每視野內(nèi)有1020個孢子為宜。5)蛋白酶活性的測定(福林氏法) 福林試劑在堿性(pH為7.2)環(huán)境中易被蛋白質(zhì)分子中的酚類氨基酸還原而呈蘭色用分光光度計測定,其吸光度大小與蛋白水解產(chǎn)物多少成正比,水解產(chǎn)物量又與蛋白酶活 力成比例。 6)熟料消化率N性蛋白的測定 熟料消化率的測定:稱取一定量的樣品加入酶液和pH7 2的緩沖液需在55保溫2h,再煮沸10min,冷卻、定容、過濾,吸取稀釋濾液測定全氮。 N性蛋白的測定:加入酶液與pH7.2的緩沖液后,加入氯化鈉,在45下保溫24h,過濾后加熱、比濁。 7
30、)總酸與氨基氮的測定 總酸的測定:用中和滴定法,如遇樣品顏色較深終點不好判定時,用酸度計法較為準確,計算時醬油醬腌菜、豆腐乳等的總酸以乳酸計,食醋的總教以乙酸計。 氨基氮的測定:應先用NaOH溶液中和樣品中的總酸,再加入10ml甲醛溶液,固定氨基酸中的氨基,再用NaOH標準溶液滴定至pH為9.2為終點,同時做空白試驗通過計算可定量。 8)無鹽固形物的測定 先測定總固形物:制備10的樣品稀釋液吸取500ml于稱量瓶中,于100105恒溫干燥箱中干燥至前后兩次稱量不超過1mg為恒重,計算出總固形物。平行試驗允許差為0.3gl00ml。同時吸取濾液測定樣品中食鹽的含量。總固物減去食鹽即為無鹽固形物的
31、含量。 9)還原糖的測定(亞鐵氰化鉀法) 試劑的配制:裴林氏甲液:硫酸銅15g+次甲基蘭0.05g溶解定容至1000ml;裴林氏乙液:酒石酸鉀鈉50g、Na0H54g及亞鐵氰化鉀4g、溶解于1000ml蒸餾水中。 測定時分別吸取甲、乙液各5.00ml,加人一定量標準葡萄糖溶液,加熱至沸騰后以45秒一滴的速度滴入樣液。 影響測定準確度的因素主要有:電爐火力大小要一致;滴定速度要均勻一致;樣品的稀釋至含糖濃度與標準葡萄糖溶液含量相近等。 10)糖化酶活力的測定 固體糖化酶活力是指每克固體曲在30時,pH4.6的條件下,1h分解可溶性淀粉為葡萄糖的mg數(shù)。 液體曲糖化酶活力是表示每ml液體曲在40、
32、PH4.6的條件下,1h水解可溶性淀粉為葡萄糖的mg數(shù)。 固體曲糖化酶的活力隨浸出時間增加而增加,但達1h后則影響較??;隨糖化時間的增加而下降,所以測定時應嚴格控制時間1h。 11)酵母活細胞的測定 發(fā)酵酒母液經(jīng)美蘭染色用顯微鏡觀察,蘭色為死亡酵母細胞,活酵母細胞為無色。計數(shù)時一律取二邊計數(shù),一般只計數(shù)大格上方及右方線上的酵母細胞,而棄另兩邊,先計數(shù)死亡酵母細胞,再計數(shù)酵母細胞總數(shù)。 鏡檢觀察酵母細胞芽體時,若芽體達細胞大小一半時,可作為兩個酵母細胞計算。 要求熟悉的標準與技術指標 GB27181996醬衛(wèi)生標準(食鹽、氨基酸態(tài)氮、蓉酸等) ZBX 6601287高鹽稀態(tài)發(fā)酵醬油質(zhì)量標準 ZB
33、X 6601387低鹽固態(tài)發(fā)酵醬油2、糕點、糖果檢驗專業(yè)崗位 1)感官檢驗的基本要求和方法 基本要求: 對人員:身體健康,具有正常的敏感性、懂專業(yè)、對產(chǎn)品無偏見。 檢驗時要求:不能使用帶氣味的化妝品,不饑餓,也不過飽,不抽煙,喝茶,應在專門感官檢測室內(nèi)進行,采光明亮,互不干擾(串味)。 檢驗方法:從理論上講,感官分析檢驗方法有三類。 差別檢驗:用以確定兩種同類產(chǎn)品之間是否存在感官差別。 標度和類別檢驗:用于估計差別的順序或大小,或者樣品應歸屬的類別或等級。 分析或描述性檢驗:用于識別存在于某樣品中的特殊感官指標。 2)糕點中水分的測定 原理:在常壓下,采用100±5的高溫直接烘干糕點
34、中的水分,糕點中被減少的量為糕點的水分含量。 要點:直接干燥法適用于該溫度下水分是唯一揮發(fā)成分的物質(zhì);恒重:是指同一份樣品兩次稱量相差不超過2mg,取最低重量計算。 要求熟悉SBT 10030-92標準中蛋糕、桃酥、餅干等產(chǎn)品的水份指標要求。 3)糖果中水分的測定 原理;由于糖果類在100左右溫度下容易熔化、磷化,果糖又會分解,故糖果水分的測定宜采用堿壓干燥法,即采用較低的溫度,在減壓(抽真空)下進行干燥,使水分揮發(fā),樣品減少的重量即為水份重量。 操作控制條件:干燥箱內(nèi)壓力4053Kpa、溫度5060。 要求熟悉國家行業(yè)標準硬質(zhì)糖果、焦香糖果、拋光糖果、巧克力制品的水份要求。 4)糖果中還原糖
35、的測定(費林氏法) 原理:贊林氏甲、乙液混合后與還原糖共熱,生成天藍色氫氧化銅沉淀立即與酒石酸鉀鈉反應生成深蘭色的酒石酸鉀鈉銅,酒石酸鉀鈉銅被還原糖還原,生成鮮紅色氧化亞銅沉淀。 操作要點: 樣品處理:奶糖等應用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀作澄清劑除去蛋白質(zhì)等干擾物質(zhì);制備好的樣品應呈微堿性;夾心糖果應稱取外皮做還原糖。 滴定時,裴林氏甲、乙液應等體積臨用時混和;應始終保持沸騰以防止次甲基蘭隱色體被空氣氧化。 要求熟悉有關國家行業(yè)標準中硬質(zhì)糖果、夾心糖果、巧克力制品的還原糖標準要求。 5)糕點中總糖的測定 原理:糕點中的總糖經(jīng)萃取到溶液中后,應轉(zhuǎn)化成還原糖后再用還原糖的測定方法來測定,計算結(jié)果以轉(zhuǎn)化糖計
36、。若總糖以蔗糖計時應乘以0.95的換算系數(shù)。 操作要點:樣品同還原糖樣品處理、過濾后,準確吸取濾液(視含量糖多少而定),加6mol/L鹽酸10ml在6870水浴中加熱15min進行轉(zhuǎn)化,冷卻,再用200gL的NaOH中和,定容,測還原糖。 要求熟悉有關行業(yè)標準中蛋糕、片糕、桃酥的總糖指標要求。 6)粗蛋白的測定 原理:樣品中的蛋白質(zhì)經(jīng)消化成銨鹽,加堿蒸餾,用硼酸吸收揮發(fā)出的氨,再用標準鹽酸溶液滴定,可計算出樣品中的含氯量,乘以換算系數(shù)即為樣品粗蛋白的含量。(蛋糕類乘6.38面粉乘5.70,大米乘5.95,一般均乘6 25)。 要點:樣品消化時加入濃硫酸是破壞有機物,使碳、氧變成CO2、H2O揮
37、發(fā)掉,蛋白質(zhì)中的氮生成硫酸銨,消化時加入硫酸銅作為催化劑,加入硫酸鉀可提高反應溫度。若消化得不到澄清溶液,可加入30的H2O2蹦促進氧化。 要求熟悉行業(yè)標準中蛋糕、桃酥、糖果的蛋白質(zhì)指標要求。 要求熟悉國家標準對糖果、糕點的重金屬指標要求。 7)糕點的加工工藝及分類 酥類烘烤糕點:使用較多的油脂和糖,調(diào)制成塑性面團,經(jīng)成形,烘烤而制成的組織不分層次,口感酥松的制品。 松酥類烘烤糕點:使用較少的油脂,較多的糖,輔以蛋品,乳品等并加人化學疏松劑,調(diào)制成具有一定韌性,良好可塑性的面團,經(jīng)成形、烘烤而制成的疏松的制品。 蛋糕:以雞蛋為主要原料,經(jīng)打蛋、注模、烘烤而制成的組織松軟的制品。(打蛋時常加人蔗
38、糖使泡沫易形成和穩(wěn)定)。 油炸類糕點是由油炸為最后熟制工序的。 月餅類糕點是以焙烤為最后熟制工序的。 8)糖果的加工工藝及條件 無定形硬糖的生產(chǎn)工藝可分為常壓熬煮硬糖生產(chǎn)和真空熬煮硬糖生產(chǎn)兩部分。 淀粉軟糖生產(chǎn)工藝中保持干燥溫度在6065之間,是防止溫度過高引起化學變化。 制造巧克力工序中的焙炒可可豆時,加工的主要條件有:a時間;b溫度;c焙炒方式。 硬糖生產(chǎn)過程中,加水量太低易產(chǎn)生返砂現(xiàn)象。3、乳品檢驗專業(yè)崗位知識 1)乳的成分、性質(zhì)及收購 乳脂肪是牛乳的主要成分之一,在乳中占35乳脂肪以微細球狀的乳濁液分散在乳中,它含有20多種脂肪酸,其低級揮發(fā)性脂肪酸有14左右,賦予脂肪特有的香味。蛋白
39、質(zhì)也是牛乳的主要成分之一,在乳中占3 335,它是由蛋白質(zhì)(占85)、乳清蛋白質(zhì)(占13)、乳球蛋白質(zhì)組成(占4)。酪蛋白質(zhì)是典型的含磷蛋白質(zhì),在20時,調(diào)整脫脂乳酸度為pH4.6時沉淀下來的蛋白質(zhì)就是酪蛋白。乳球蛋白與乳的免疫性有關。 牛乳中無機鹽占0.8,主要臺有鈣、鈉、鉀、磷、氯、硫等有機成分。 乳中酶的種類很多。主要有解脂酶、磷酸酶、過氧化酶、過氧化氫酶及還原酶。 解脂酶:其作用主要是分解乳脂肪,使牛乳帶上脂肪分解臭和苦味。主要來自外界微生物的污染。還原酶:牛乳中的還原酶是來自外界微生物的代謝產(chǎn)物,因此牛乳中還原酶含量的多少可作為細菌數(shù)多寡的判定依據(jù),在此基礎上發(fā)展了亞甲蘭試驗。 過氧
40、化氫酶:該酶是牛乳中最早發(fā)現(xiàn)的酶之一,初乳中比莆乳含量更高。 生鮮牛乳的收購及用于加工的要求 生鮮牛乳顏色不正常,有肉眼可見異物或雜質(zhì),有凝塊或絮狀沉淀,用抗菌素的牛乳和停藥后3日內(nèi)的牛乳,產(chǎn)前15日的胎乳或產(chǎn)后7日內(nèi)的初乳均不得收購。 用于加工消毒牛乳、酸牛乳、干酪和煉乳的生鮮牛乳其菌落總數(shù)必須500000個ml。 2)異常乳及其檢驗 按異常乳產(chǎn)生的原因,應熟悉與掌握的: 生理異常乳:如初乳、末乳、營養(yǎng)不良乳。 病理異常乳:乳房炎乳(氯糖數(shù)大于4)及其他細菌污染乳。 人為異常乳:摻水摻雜乳,如摻米湯或可溶性淀粉溶液乳(碘液檢驗變蘭色)、添加防腐劑乳、加中和劑乳等。 化學異常乳:如酒精陽性乳、
41、高酸度乳等。 3)乳制品水份的檢驗 水分的測定通常以樣品烘至前后兩次質(zhì)量相差不超過2mg為恒重。GB5413中規(guī)定同一樣品兩個平行測定的誤差應0.05。 4)酸度的檢驗 全脂乳粉酸度的測定:稱取樣品約4g(準確至10mg)于 50ml燒杯中,用96m1煮沸過的水分數(shù)次溶解樣品,洗入250ml燒瓶中,加入酚酞指示劑1.5ml搖勻,用0.1moIL NaOH標準溶液滴定至微紅色,在1min內(nèi)不消失為終點。 5)雜質(zhì)度的檢驗乳粉雜質(zhì)度的測定:稱取乳粉62.5g,用已過濾的水充分詞和,加熱至60于棉質(zhì)過濾板上過濾(或用真空抽濾)用水沖洗粘附在過濾板上的牛乳,將過濾板置烘箱中烘干,其上雜質(zhì)與標準雜質(zhì)板比
42、較,即得乳粉雜質(zhì)度。 消毒牛奶雜質(zhì)度檢驗取樣量為500ml,其余同乳粉操作、與4號板比較。甜煉乳雜質(zhì)度檢驗取樣量為125.0g談煉乳雜質(zhì)度檢驗取樣量為250g,其余同乳粉操作,與4號板比較。 要求熟悉國家標準對乳粉、煉乳的雜質(zhì)度指標要求。 6)全乳固體的檢驗 牛乳全乳固體的檢驗除常壓干燥法外,還可以利用所測得的相對密度和脂肪質(zhì)量分數(shù)米計算。 W=0.25L+1.25Wl+0.14Wl:脂肪質(zhì)量分數(shù); L:乳稠計(1515)讀數(shù)。 全脂加糖煉乳全乳固體的快速測定可用折光儀法。 全脂無搪瓊?cè)楣腆w的檢驗要點:準確稱取樣品1.5 2.0 g;加入約5ml水攪勻后置于水浴上蒸干,烘箱干燥溫度100;恒重
43、的要求是前后兩次稱量相差不超過2mg)溶解度的測定 重量法要點:稱取樣品5g(準確至0.01g),用38m12530的水分數(shù)次將乳粉溶解,并人50ml離心管中,于30水浴中保溫5min,離心10min將沉淀物取出,先于沸水浴上蒸干,再移入100烘箱中干燥至前后兩次重量差不超過2mg。 指數(shù)法要點:全脂乳粉稱13.00g,脫脂乳粉9.00g,全脂加糖乳粉15.60g,準確量取100m124±05的水于混合瓶中,按規(guī)定轉(zhuǎn)速攪拌90s,離心5rain,洗滌沉淀,再離心最后讀取沉淀物的體積毫升數(shù),即為溶解度指數(shù)。 兩次平行測定試驗結(jié)果差值不應大于O 1ml。 8)抗生素殘留檢驗(TTC法)
44、取檢樣9ml于80水浴加熱5min,冷卻至37以下,加菌漣(嗜熱乳酸鏈球菌)1ml,36±1水浴培養(yǎng)2h加TTc03m1,36±1承浴培養(yǎng)30min,觀察,檢樣呈乳的原色時為陽性檢樣呈紅色為陰性。如呈陽性,應再水浴培養(yǎng)30分鐘做第二次觀察。每份檢樣做二份。另外再做陰性、陽性對照各一份。 9)乳制品中糖的檢驗 乳塘是還原糖可直接用裴林氏法測定。乳品中的蔗糖需將樣品濾液轉(zhuǎn)化,剮加入10m11+1的鹽酸,于675min再升至69.5,冷卻,用30NaOH中和至中性,繼續(xù)冷卻至20,定容、再滴定。 10)蛋白質(zhì)的測定 樣品的蛋白質(zhì)通過消化,轉(zhuǎn)化成硫酸銨,消化時加入硫酸銅作為催化劑,
45、加入硫酸鉀提高反應溫度,促進有機物的分解。消化液轉(zhuǎn)綠后仍繼續(xù)消化2030min,冷卻,取消化液蒸餾,接好蒸餾裝置檢查不漏氣后加入40ml 40NaOH溶液,常用3的HBO3、溶液吸收蒸餾出來的NH3。加入的NaOH應過量,通常溶液呈深蘭色,并有黑色沉淀出現(xiàn)。 11)脂肪的檢驗 哥特里羅茲法要點:不同樣品稱取不同的量(牛乳10ml、乳糖1g均準確至0.2mg);加入濃氨水處理樣品,可使酪蛋白鈣鹽溶于氨水,加入95乙醇又使其沉淀析出;加入石油醚可減少抽出液中水的含量,并使分層清晰。 蓋勃氏法和巴布科克法都是用硫酸破壞乳品中的非脂成分,使脂肪游離出來。應了解消毒牛乳脂肪的測定,根據(jù)不同方法吸取不同體
46、積的樣品。4、白酒、黃酒、果酒專業(yè)檢驗崗位 1)釀造用特殊檢驗項目水樣的處理 釀造用水用于檢驗Pb、cu、Zn、Ca、Mn等成分應事先在取樣瓶中加入(1+1)硝酸(每500ml加25m1)將水樣酸化至pH2,以防止樣品組分變化。 供測定氰化物的水樣,取樣時應加氫氧化鈉堿化至pH>12。(500ml水樣加lg氫氧化鈉即可)。 分別測定Fe2+和Fe3+的水樣,應加入(1+1)硫酸(250ml水2.5ml)和0.5g硫酸銨。搖勻,密封,以防離子價態(tài)改變或生成沉淀。 供測定氨氮的水樣每100ml加0.08ml硫酸。 供測定亞硝酸鹽氮的水樣每100ml加0.04g二氯化汞。 2)釀造用水和糧食的
47、檢驗 總固體的檢驗;通常控制干燥溫度為103105,至兩次稱重之差0.4mg即為恒重。當水中含有大量硫酸鎂和硫酸鈣時,不易恒重,可選擇干燥溫度為180±2。 釀造用水總硬度的測定(EDTA滴定法):在pH=10的緩沖溶液(用NH4OHNH4Cl)中,鈣、鎂離子與ED-TA標準溶液生成穩(wěn)定的可溶性絡合物,以鉻黑T為指示劑。當有少量鐵、鋅、銅等離子干擾時可加入12m1三乙醇胺溶液掩蔽。 釀造用糧食原料水分大于17時,宜采用二次烘干法,第一次選用60的干燥溫度預先干燥至水分為1214,再粉碎樣,按常壓干燥法測定。 3)食用酒精的指標要求及檢驗 食用酒精硫酸試驗 優(yōu)級應10號,普通級應80號
48、。硫酸試驗選用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成500號標準,根據(jù)V=n/500可取Vml標準液用0.1molLHCI稀釋成所需n號標準。 食用酒精總酸(以乙酸計) 優(yōu)級應0.00l0g100ml,普通級應0.0020g100ml。其檢驗取試樣50ml于250mI三角瓶中,加無CO2的水50ml,加酚酞指示液2滴,用C(NaOH)=0.02molL的NaOH標準溶液滴定至呈微紅色30秒不消失為終點。仲裁時試樣應于沸水浴中2min,取出立即塞以鈉石灰管,用水冷卻再滴定。 4)白灑的檢驗 白酒中總酯的檢驗:影響白酒中酯的皂化反應的影響因素主要是溫度,當室溫低于20時,皂化過夜其結(jié)果可能偏低。 白酒中甲醇的測定(
49、亞硫酸品紅比色法) 操作要點:a,根據(jù)樣品酒精含量取樣。b,加入高錳酸鉀磷酸溶液10min后,加草酸硫酸溶液和顯色劑,時間過長,甲醛進一步氧化,使結(jié)果偏低。c,加入顯色劑應放置30min后比色,時間短會引起檢測結(jié)果偏高。 雜醇油的測定因為顯色劑是用濃硫酸配制的,要沿管壁慢慢加入,切勿加入過快,否則局部溫度升高過快,影響比色結(jié)果。5)黃酒中氨基酸態(tài)氮的檢驗(酸度計法)操作要點:儀器預熱后,應選用pH值為6.86和9.18的兩組標準緩沖溶液校正,第一次用標準氫氧化鈉溶液滴定至pH值為8.2。加入10mL甲醛,用以掩蔽氨基酸分子中的氨基,再用氫氧化鈉溶液滴定至PH值為9.19。6)葡萄酒的檢驗葡萄酒
50、中揮發(fā)酸的測定樣品應采用水蒸氣蒸餾裝置。當用蒸餾裝置代替水蒸汽蒸餾裝置時應保證:a,蒸餾出的水不含co2;b,以20mL0.1mol/L的乙酸為樣品進行蒸餾,其回收率99.5%;c,以20mL0.1mol/L的乳酸為樣品進行蒸餾,其回收率0.5%。起泡葡萄酒揮發(fā)酸應采用二次終點滴定,用以消除殘留CO2的影響。葡萄酒中游離SO2的測定碘量法其原理:是將試樣中的SO2迅速蒸出,以含雙氧水的水溶液吸收,雙氧水將SO2氧化為H2SO4,再用氫氧化鈉標準溶液滴定,換算成SO2的含量。葡萄酒干浸出物的指標與檢驗:浸出物是指除去乙醇及其它揮發(fā)性物質(zhì)后的殘留物。干浸出物指浸出物減去樣中含糖量。GBT15037
51、94中規(guī)定白葡萄酒的干浸出物應25.0g/L;紅、桃紅葡萄酒的干浸出物應17.0gL。操作要點:用100ml容量瓶量取100rnl試樣,定量洗入蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸發(fā)至原體積的13,玲卻后洗入原容量瓶,加水至刻度,混勻后備用,測定其相對密度,查表得相應浸出物的臺量,再進行計算。7)還原塘和總糖的測定(裴林氏法)斐林氏甲液和乙液測定時等體積混合,生成的酒石酸鉀鈉銅絡合物中二價銅是氧化劑,能使還原糖中羰基氧化成糖胺,而本身被還原成紅色的氧化亞銅沉淀,由于反應的復雜和影響因素很多,所以每次測定時都應標定裴林氏液。反應終點用次甲基蘭做指示劑,因為次甲基蘭氧化能力較二價銅弱,當二價銅全部被還原后,過量一
52、滴還原糖立即使次甲蘭還原,故其蘭色消失顯示出氧化亞銅的紅色。由于總糖中蔗糖等均不屬于還原糖,因而不能與裴林氏液發(fā)生反應,需將樣品加入(1+1)的鹽酸10ml于70水浴中10min水解成葡萄糖才能測定,淀粉也是這樣,其水解的條件是加入(1+1)鹽酸30ml,沸水浴2h。 8)蛋白質(zhì)的測定試樣的消化:試樣在硫酸銅、硫酸鉀的存在下與濃硫酸一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解。加入硫酸銅是作為催化劑,加入硫酸鉀可以提高消化溫度加速有機物的分解,樣品消化時間的控制一般待消化液轉(zhuǎn)清亮的綠色后2030min即可,時同太長易使測定結(jié)果偏低。加堿蒸餾:將消化液定量轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶或燒瓶中,緩緩加入一定量蒸餾水搖勻,連接好蒸餾
53、裝置,冷凝器下端插入裝有50m13的硼酸溶液中,檢查裝置各接頭不漏氣后加入40ml40的氫氧化鈉溶液于消化液中,(氫氧化鈉應過量,消化液顯深蘭色并有黑色沉淀),蒸餾時間以餾出液約200m1時,使冷凝管離開吸收液,繼續(xù)蒸餾1min,用pH試紙檢查出口液呈中性即可。 滴定:取下接收瓶用鹽酸標準溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榛疑蛱m紫色為終點。5、啤酒專業(yè)檢驗崗位1)釀造用水的檢驗酸度的測定水中能與強堿NaOH起作用至一定的pH所消耗的堿量定為酸度,隨所用指示劑指示滴定終點的不同,酸度值的大小也不同。通常以甲基橙(變色點pH=3.7)作指示劑時,只有強酸被中和,稱為強酸酸度或甲基橙酸度。當用酚酞 (變色
54、點pH=8.3)作指示劑時,強酸、弱酸和強酸弱堿鹽等凡能離解和水解產(chǎn)生氫離子的物質(zhì)都被中和,稱為總酸度或酚酞酸度。當把水樣煮沸,除去溶于水中的二氧化碳,以酚酞作指示劑,測得的酸度稱為煮沸溫度的酚酞酸度。注意事項:a水中的游離氯會使甲基橙指示荊退色,可在滴定前加硫代硫酸鈉溶液,除去;b水中有二價鐵、錳、鉛存在時,能使酚酞終點退色,可加入氟化鉀作掩蔽劑掩蔽。 堿度測定 當用強酸溶渺滴定水樣至酚酞指示劑由紅色變?yōu)闊o色時,溶液pH=8.3,表示水中的氫氧根已被中和,碳酸根被轉(zhuǎn)化為重碳酸根。(其消耗的酸量為酚酞堿度)。當?shù)味ㄖ良谆戎甘緞┯山埸S色變成桔紅色時,溶液PH=4.44.5,(所消耗的酸量為甲基
55、橙堿度)。表示水中原有的重碳酸鹽和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化而辣的重碳酸鹽已被中和,根據(jù)兩個滴定終點時消耗的強酸標準溶液的體積可以計算出水樣中碳酸鹽、重碳酸鹽、氫氧讓物的含量。 硬度的測定 水的硬度主要由溶于水的鈣鹽和鎂鹽構(gòu)成,可分為暫時硬度和永久硬度,兩者之和稱為總硬度,通常用EDTA配位滴定法來測定。 在滴定時若終點不清楚,又不是指示劑變質(zhì)可在加入(pH=10)氨一氯比銨緩沖溶液后加入掩蔽劑,再加入指示劑進行滴定。 2)大麥發(fā)芽勢和發(fā)芽率的測定 測定發(fā)芽贊和發(fā)芽率的方法常用的有漏斗法、普通發(fā)芽法、培養(yǎng)法等。 發(fā)芽勢通常是指大麥浸漬72h后發(fā)芽大麥粒數(shù)占參加發(fā)芽大麥總粒數(shù)的百分率。 發(fā)芽率是指大麥浸漬120h后發(fā)芽大麥粒數(shù)占參加發(fā)芽大麥總粒數(shù)的百分率。染色法測定發(fā)芽率 有生命的麥粒,通過其所具有的氧化還原酶和相應的輔酶作用,可將無色的三苯基四唑氯化物還原為猩紅色物質(zhì),用以鑒別可發(fā)芽的麥粒。 所需儀器:a.谷??v切器或剪刀、刀片等;b抽氣泵或真空泵,c放大鏡。 3)酒花a-酸的檢驗 紫外分光光度法 原理:用有扎溶劑苯萃取酒花中的。a一酸,a一酸在堿性介質(zhì)中轉(zhuǎn)化為異a-酸,異a-酸在波長為275nm,325nm和
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