DB11T~1328-2016飼料生產(chǎn)企業(yè)檢驗化驗室技術規(guī)范.DOC

1、ICS71.040.10G 00 DB 11 北 京 市 地 方 標 準 DB11/T 13282016 飼料生產(chǎn)企業(yè)檢驗化驗室技術規(guī)范 Technical specification of testing laboratory for feed produce plant 2016 - 04 - 27 發(fā)布2016 - 08 - 01 實施北 京 市 質(zhì) 量 技 術 監(jiān) 督 局發(fā) 布DB11/T 13282016 目 次 前言. II1 范圍 . 12 規(guī)范性引用文件 . 13 人員 . 14 布局、環(huán)境與設施 . 25 儀器設備 . 26 化學試劑、化學溶液及實驗用水 . 37 標準物質(zhì)及

2、溶液 . 38 樣品 . 49 檢驗方法 . 410 檢驗記錄 . 511 檢驗報告 . 512 能力驗證 . 513 實驗廢棄物 . 5參考文獻 . 6I DB11/T 13282016前 言本標準按照GB/T 1.12009給出的規(guī)則起草。 本標準由北京市農(nóng)業(yè)局提出并歸口。 本標準由北京市農(nóng)業(yè)局組織實施。 本標準起草單位：北京市飼料監(jiān)察所。 本標準主要起草人：楊寶良、魏秀蓮、馮秀燕、劉鈞、王繼彤、方芳、丁美方、孫志偉、鄭君杰、 賈濤、裘燕、婁迎霞、姚婷。 II DB11/T 13282016 飼料生產(chǎn)企業(yè)檢驗化驗室技術規(guī)范 1 范圍 本標準規(guī)定了飼料生產(chǎn)企業(yè)檢驗化驗室應滿足人員、布局、環(huán)境

3、與設施、儀器設備、化學試劑、化 學溶液及實驗用水、標準物質(zhì)及溶液、樣品、檢驗方法、檢驗記錄、檢驗報告、能力驗證、實驗廢棄物 的要求。 本標準適用于生產(chǎn)飼料添加劑預混合飼料、濃縮飼料、配合飼料和精料補充料的企業(yè)檢驗化驗室。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備 GB/T 602 化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備 GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB/T 6682 分析實驗室用水

4、規(guī)格和試驗方法 GB/T 8170 數(shù)值的修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和規(guī)定 GB/T 13690 化學品分類和危險性公示 通則 GB/T 14699.1 飼料 采樣 GB/T 20195 動物飼料 試樣的制備 3 人員 3.1 數(shù)量 檢驗化驗室應配備2名以上專職飼料檢驗化驗人員。 3.2 資質(zhì)和能力 飼料檢驗化驗人員應熟悉飼料行業(yè)法律法規(guī)，取得農(nóng)業(yè)部職業(yè)技能鑒定機構(gòu)頒發(fā)的職業(yè)資格證書， 并通過現(xiàn)場考核。 3.3 培訓 3.3.1 企業(yè)應當建立檢驗化驗人員培訓制度，制定年度培訓計劃，每年對檢驗化驗員進行至少 2 次飼 料質(zhì)量安全知識培訓，填寫并保存培訓記錄。 3.3.2 檢驗化驗人員培訓制度應當規(guī)

5、定培訓范圍、培訓內(nèi)容、培訓方式、考核方式、效果評價、培訓 記錄等內(nèi)容。 3.3.3 培訓記錄應當包括培訓對象、內(nèi)容、師資、日期、地點、考核方式、考核結(jié)果等信息。記錄保 存期限不得少于 1 年。 1 DB11/T 13282016 3.4 人員檔案 應建立檢驗化驗人員檔案，內(nèi)容包括勞動合同、學歷或?qū)W位證書、職稱證書、職業(yè)資格證書、培訓 經(jīng)歷、工作經(jīng)歷、獎勵、過失等。 4 布局、環(huán)境與設施 4.1 布局 檢驗化驗室應在廠區(qū)內(nèi)獨立設置，并與生產(chǎn)車間和倉儲區(qū)域分離；檢驗化驗室的功能間（區(qū)域）劃 分等能滿足檢測項目要求，功能分區(qū)明確、布局合理、聯(lián)系方便、互不干擾，應包括天平室、前處理室、 理化分析室、儀

6、器室（高效液相色譜室與原子吸收光譜室分開設置）、留樣觀察室等功能室區(qū)。檢驗化 驗室的使用面積應當滿足儀器、設備、設施布局和檢驗化驗的工作需要。 4.2 環(huán)境與設施 4.2.1 檢驗化驗室應保持整潔、禁放無關物品，不應在檢驗化驗室從事無關活動。溫度、濕度、光照、 通風、防震、防爆、電磁干擾、用電負荷、接地等應達到實驗和相關儀器設備要求。 4.2.2 天平室有滿足分析天平放置要求的天平臺。 4.2.3 前處理室有能夠滿足樣品前處理和檢驗要求的通風柜、實驗臺、器皿柜、試劑柜、氣瓶柜或氣 瓶固定裝置以及避光、空調(diào)等設備設施。開展高溫和明火操作或易燃試劑操作的應分別設立獨立的操作 區(qū)和通風柜。 4.2.

7、4 理化分析室有能夠滿足樣品理化分析和檢驗要求的通風柜、實驗臺、器皿柜、試劑柜。 4.2.5 液相色譜室和原子吸收光譜室的面積和布局應能滿足使用要求，應有氣瓶柜或氣瓶固定裝置。 4.2.6 留樣觀察室有滿足原料和產(chǎn)品貯存條件的樣品柜和相應的設施，并有監(jiān)測記錄。 4.2.7 檢驗化驗室應配有安全防護、防火、防盜等設施。 4.2.8 天平室、液相色譜室、原子吸收光譜室、留樣觀察室等應根據(jù)實際需要配備空調(diào)、窗簾、溫濕 度表等溫度、濕度的調(diào)控、監(jiān)測設施并填寫保存監(jiān)測記錄。 5 儀器設備 5.1 儀器設備配備 5.1.1 固態(tài)維生素預混合飼料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應配備萬分之一分析天平、高效

8、 液相色譜儀（配備紫外檢測器）、恒溫干燥箱、樣品粉碎機、標準篩。 5.1.2 液態(tài)維生素預混合飼料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應配備萬分之一分析天平、高效 液相色譜儀（配備紫外檢測器）、酸度計。 5.1.3 微量元素預混合飼料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應配備萬分之一分析天平、原子吸 收分光光度計（配備火焰原子化器和被測項目的元素燈）、恒溫干燥箱、樣品粉碎機、標準篩。 5.1.4 復合預混合飼料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應配備萬分之一分析天平、高效液相色 譜儀（配備紫外檢測器）、原子吸收分光光度計（配備火焰原子化器和被測項目的元素燈）、恒溫干燥 箱、高溫爐、樣品粉碎機、標準

9、篩。 2 DB11/T 13282016 5.1.5 濃縮飼料、配合飼料、精料補充料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應配備萬分之一分析 天平、可見光分光光度計、恒溫干燥箱、高溫爐、定氮儀或定氮裝置、粗脂肪提取裝置或脂肪測定儀、 真空泵及抽濾裝置或粗纖維測定儀、樣品粉碎機、標準篩等。 5.2 儀器設備管理 5.2.1 應定期檢查儀器的性能狀況并加貼儀器狀態(tài)標識。 5.2.2 儀器設備發(fā)生故障或出現(xiàn)異常時應立即停止使用。 5.2.3 儀器操作人員應經(jīng)過培訓后方可操作儀器，并有儀器的使用記錄。 5.3 儀器檔案 對于主要儀器設備應建立檔案，包括儀器設備名稱、編號、型號、規(guī)格、制造廠家、聯(lián)系方式、安

10、 裝日期、使用日期、使用說明書、購置合同、校驗記錄、操作規(guī)程、使用記錄、維護記錄、維修記錄、 報廢記錄等。 6 化學試劑、化學溶液及實驗用水 6.1 化學試劑 6.1.1 應建立出入庫記錄，包括名稱、購買日期、用途、領用數(shù)量、領用人、領用日期、批準人、批 準日期、庫存數(shù)量、保管人等。按照試劑的化學性質(zhì)，選擇適宜的環(huán)境條件進行分類保存。 6.1.2 危險化學品及易制毒化學品應根據(jù) GB/T 13690 單獨分類存放，雙人雙鎖管理，使用過程按照國 家相關法律法規(guī)執(zhí)行。 6.2 化學溶液 6.2.1 化學溶液應按 GB/T 603 方法配制。 6.2.2 配制的化學溶液應儲存在試劑瓶中并加貼標簽。標

11、簽信息包括溶液名稱、濃度、配制日期、有 效期、配制人。 6.3 實驗用水 實驗用水應符合GB/T 6682的要求，并按以下要求選擇相應級別的實驗用水： 一級水用于有嚴格要求的分析試驗，如液相色譜分析； 二級水用于無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析； 三級水用于一般化學分析試驗。 7 標準物質(zhì)及溶液 7.1 標準物質(zhì) 標準物質(zhì)（參考物質(zhì)）應根據(jù)要求適當保存，專人管理，并建立管理檔案，內(nèi)容包括名稱、購買日 期、批號、證書、用途、領用數(shù)量、領用人、領用日期、批準人、批準日期、庫存數(shù)量、保管人等。 7.2 標準溶液 3 DB11/T 13282016 7.2.1 標準溶液應有配制、標定記錄。標準滴

12、定溶液按 GB/T 601 方法配制和標定，雜質(zhì)測定用標準溶 液按 GB/T 602 方法配制。 7.2.2 標準溶液應儲存在試劑瓶中，試劑瓶上貼有標簽。標簽信息包括溶液名稱、濃度、配制日期、 有效期、配制人、標定人。 7.2.3 標準溶液應根據(jù)要求適當保存，專人管理，并建立使用記錄，包括溶液名稱、濃度、用途、領 用數(shù)量、領用人、領用日期。 8 樣品 8.1 采樣 8.1.1 采樣應按 GB/T 14699.1 執(zhí)行，采樣人員應經(jīng)過采樣方法的培訓。 8.1.2 樣品容器應清潔、干燥、防水、防脂，容器材質(zhì)不影響樣品品質(zhì)。用于測定維生素等光敏感成 分和熱敏感成分的樣品應使用避光容器。 8.1.3

13、樣品標識應包括樣品名稱、樣品編號。 8.2 樣品制備 按GB/T 20195制備試樣。有專門的飼料樣品粉碎裝置，有防止交叉污染的措施方法，粉碎粒度要達 到相應檢驗項目規(guī)定的要求，進行唯一性標識并妥善保存。 8.3 樣品保存 應具備專門樣品保存設施且能滿足樣品保存條件，用于測定維生素等光敏感成分和熱敏感成分的樣 品應使用避光容器，必要時配備空調(diào)或冰箱。檢完樣品保存應超過保質(zhì)期至少 1 個月以上。 8.4 留樣 8.4.1 企業(yè)應當建立產(chǎn)品留樣觀察制度，對每批次產(chǎn)品實施留樣觀察，填寫并保存留樣觀察記錄。 8.4.2 留樣觀察制度應當規(guī)定留樣數(shù)量、留樣標識、貯存環(huán)境、觀察內(nèi)容、觀察頻次、異常情況界定

14、、 處置方式、處置權限、到期樣品處理、留樣觀察記錄等內(nèi)容。 8.4.3 留樣觀察記錄應當包括產(chǎn)品名稱或者編號、生產(chǎn)日期或者批號、保質(zhì)截止日期、觀察內(nèi)容、異 常情況描述、處置方式、處置結(jié)果、觀察日期、觀察人等信息。 8.4.4 留樣保存時間應當超過產(chǎn)品保質(zhì)期 1 個月。 9 檢驗方法 9.1 檢驗化驗室應使用適合的方法和程序進行所有檢測，包括被檢測樣品的抽樣、處理、運輸、存儲 和準備。 9.2 檢驗化驗室應采用適用于檢測項目的方法，包括抽樣的方法。應優(yōu)先使用國家標準、行業(yè)標準、 地方標準發(fā)布的方法。檢驗化驗室應使用標準的最新有效版本，除非該版本不適宜或不可能使用。必要 時應采用附加細則對標準加以

15、補充，以確保應用的一致性。 9.3 首次采用的檢驗方法標準進行樣品檢驗前需對方法主要技術參數(shù)（回收率、精密度、線性等）進 行驗證。 4 DB11/T 1328201610 檢驗記錄10.1 每項檢驗記錄應包含足夠的信息，應包括樣品名稱或編號、檢驗項目、檢驗方法、檢驗過程（計 算公式中涉及的各個變量，如稱樣量、稀釋倍數(shù)、標準滴定溶液的濃度及體積、吸光度值、峰面積、計 算結(jié)果、允許偏差、實際偏差等）、檢驗時間、檢驗人員、審核人員等。 10.2 觀察結(jié)果數(shù)據(jù)及計算應在產(chǎn)生的當時予以記錄。 10.3 當記錄中出現(xiàn)錯誤時，每一錯誤應劃改，不可擦涂掉，以免字跡模糊或消失，并將正確值填寫在 其旁邊。對記錄的

16、所有改動應有改動人的簽名或簽名的縮寫。 10.4 檢測結(jié)果的修約應符合 GB/T 8170 要求，數(shù)據(jù)處理和修約符合相應檢測標準規(guī)定。檢測結(jié)果使用 法定計量單位。 10.5 檢驗記錄保存期限不應少于 2 年。 11 檢驗報告 11.1 檢驗報告應包括樣品名稱、生產(chǎn)日期或批號、檢驗項目、檢驗方法、實測值、標準值、判定值、 檢驗結(jié)論、報告日期、編制人、審核人等信息。 11.2 檢驗報告保存期限不應少于 2 年。 12 能力驗證 企業(yè)應當每年選擇5個檢驗項目，采取以下一項或者多項措施進行檢驗能力驗證，對驗證結(jié)果進行 評價并編制評價報告： 同具有法定資質(zhì)的檢驗機構(gòu)進行檢驗比對； 利用購買的標準物質(zhì)或者

17、高純度化學試劑進行檢驗驗證； 在實驗室內(nèi)部進行不同人員、不同儀器的檢驗比對； 對曾經(jīng)檢驗過的留存樣品進行再檢驗； 利用檢驗質(zhì)量控制圖等數(shù)理統(tǒng)計手段識別異常數(shù)據(jù)。 13 實驗廢棄物 實驗室應有安全處理、處置有毒有害物質(zhì)的措施及文件化程序，并應有安全處理、處置有毒有害廢 棄物的設施和作業(yè)指導書。 5 DB11/T 13282016 參 考 文 獻 1 GB/T 27025 檢測和校準實驗室能力的通用要求 2 危險化學品安全管理條例· 2002年1月26日· 中華人民共和國國務院令 第344號 3 飼料和飼料添加劑管理條例· 2011年10月26日· 中華人民共和國國務院令 第60