硫酸鹽的測定

1、硫酸鹽的測定離子色譜法1適用范圍本方法適用于地表水、地下水、飲用水、降水、生活污水和工業(yè) 廢水等水中無機(jī)陰離子測定。方法檢出限：當(dāng)電導(dǎo)檢測器的量程為 10 p S,進(jìn)樣量為25 pl時(shí)， 無機(jī)陰離子的檢出限如下： 陰離子 F 一 Cl 一 NO 2 NO 3 HPO 42一 SO 廣 檢出限（mg/L） 0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2原理本法利用離子交換的原理，連續(xù)對(duì)多種陰離子進(jìn)行定性和定量分 析。水樣注入碳酸鹽-碳酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列的離子交換樹脂，基 于待測陰離子對(duì)低容量強(qiáng)堿性陰離子樹脂 （分離柱）的相對(duì)親和力不 同而彼此分開。被分開的陰離子，在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽

2、離子樹脂（抑制柱） 室，被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的酸性，碳酸鹽-碳酸氫鹽則轉(zhuǎn)變成弱電導(dǎo)的碳 酸（清除背景電導(dǎo)）。用電導(dǎo)檢測器測量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子， 與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰高或封面積定量。一次進(jìn)樣 可連續(xù)測定六種無機(jī)陰離子（F-、Cl-、NO、NQ、HPO-和SO2'）。3試劑實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)率小于0.5 V S/cm的二次去離子水，并經(jīng)過0.45 孔濾膜過濾。3.1 淋洗貯備液：分別秤取19.078g碳酸鈉和14.282g碳酸氫鈉（均 已在105C烘干2h,干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量 瓶中，用水稀釋到標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。 此溶液

3、碳酸鈉濃度為0.18mol/L ;碳酸氫鈉濃度為0.17 mol/L。3.2 淋洗使用液：取10ml淋洗貯備液置于1000ml容量瓶中，用水 稀釋到標(biāo)線，搖勻。此溶液碳酸鈉濃度為 0.0018 mol/L ;碳酸氫鈉 濃度為 0.0017 mol/L。3.3 再生液C （1/2H2SQ） =0.05 mol/L:吸取1.39ml濃硫酸溶液于 1000ml容量瓶中（瓶中裝有少量水），用水稀釋到標(biāo)線，搖勻（實(shí)用 新型離子色譜儀可不用再生液）。3.4 氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000.0ml/L:秤取2.2100g氟化鈉（105C 烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液，

4、 用水稀釋到標(biāo)線。貯存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.5 氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000.0mg/L:秤取1.6485g氯化鈉（105C 烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液， 用水稀釋到標(biāo)線。貯存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.6 亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000.0mg/L :秤取1.4997g亞硝酸鈉（干 燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋 洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。貯存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.7 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000.0mg/L:秤取1.3708g硝酸鈉（105C 烘干2h）溶于水，移入1000ml容

5、量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液， 用水稀釋到標(biāo)線。貯存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.8 磷酸氫根標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000.0mg/L:秤取1.495g磷酸氫二鈉（干 燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋 洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。貯存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.9 硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000.0mg/L:秤取1.8142g硫酸鉀（105C 烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液， 用水稀釋到標(biāo)線。貯存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。3.10 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液： 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液I :分別從六中陰離子標(biāo)準(zhǔn)貯備液3.4 3

6、.9項(xiàng)中吸取 5.00ml、10.00ml、20.00ml、40.00ml、50.00ml 和 50.00ml 于 1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。此 混合溶液中氟離子、氯離子、亞硝酸根、硝酸根、磷酸氫根和硫酸根 的濃度分別為 5.00mg/L、10.0mg/L、20.0 mg/L、40.0 mg/L、50.0 mg/L 和 50.0 mg/L。 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液II :吸取20.00ml混合標(biāo)準(zhǔn)使用液I于100ml容量 瓶中，加入1.00ml淋洗貯備液，用水稀釋到標(biāo)線。此混合溶液中氟 離子、氯離子、亞硝酸根、硝酸根、磷酸氫根和硫酸根的濃度分別為 1.00mg

7、/L、2.00mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、10.0 mg/L 和 10.0 mg/L。3.11 吸附樹脂：50100目。3.12 陽離子交換樹脂：100200目。3.13 弱淋洗液，C （NaBO） =0.005mol/L。4儀器4.1 離子色譜儀（具電導(dǎo)檢測器）。4.2 色譜柱：陰離子分離柱和陰離子保護(hù)柱4.3微膜抑制器或抑制柱。4.4 記錄儀、積分儀（或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)）。4.5 淋洗液或再生液貯存罐。4.6 微孔濾膜過濾器。4.7 預(yù)處理柱：預(yù)處理柱管內(nèi)經(jīng)為 6mm長90mm上層填充吸附樹 脂（約30mn#），下層填充陽離子交換樹脂（約 50mnft）。5樣品 水樣

8、采集后應(yīng)經(jīng)0.45微孔濾膜過濾，保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 水樣采集后應(yīng)盡快分析，否則應(yīng)在 4C下存放，一般不加保存劑。 樣品的保存時(shí)間：陰離子容器材質(zhì)保存時(shí)間F-和 Cl-玻璃瓶48h聚乙烯瓶1個(gè)月_ -NO玻璃瓶或聚乙烯瓶48hNO玻璃瓶或聚乙烯瓶24hHPG2"玻璃瓶48hso2-玻璃瓶或聚乙烯瓶1個(gè)月6步驟6.1色譜條件淋洗液濃度：碳酸鈉0.0018mol/L-碳酸氫鈉0.0017mol/L。再生液流速：根據(jù)淋洗液流速來確定，使背景電導(dǎo)達(dá)到最小值 電導(dǎo)檢測器：根據(jù)樣品濃度選擇量程 進(jìn)樣量：251淋洗液流速：1.02.0ml/min。6.2 校準(zhǔn)曲線的制備 根據(jù)樣品濃度選

9、擇混合標(biāo)準(zhǔn)使用液I或n , 配制5個(gè)濃度水平的混 合標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其峰高（或峰面積）。 以峰高（或峰面積）為縱坐標(biāo)，以離子濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，用 最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的回歸方程，或繪制工作曲線。6.3 樣品測定 高靈敏度的離子色譜法一般用稀釋的樣品， 對(duì)未知的樣品最好先稀 釋100倍后進(jìn)樣，再根據(jù)所得結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。 對(duì)有機(jī)物含量較高的樣品，應(yīng)先用有機(jī)溶劑萃取除去大量有機(jī)物， 取水相進(jìn)行分析；對(duì)污染嚴(yán)重、成分復(fù)雜的樣品，可采用預(yù)處理柱法 同時(shí)去除有機(jī)物和重金屬離子。6.4 空白試驗(yàn)以實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，經(jīng)0.45 筋孔濾膜過濾后進(jìn)行色譜分析。6.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)校準(zhǔn)

10、曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。7結(jié)果的表示按下式計(jì)算水中陰離子的濃度：陰離子（mg/L） =h-：-a式中：h水樣的峰高（或峰面積）h0空白峰高測定值b回歸方程的斜率a回歸方程的截距8干擾及其消除 亞硝酸根不穩(wěn)定，最好臨用前現(xiàn)配。 樣品需經(jīng)0.45 pm微孔濾膜過濾，除去樣品中顆粒物，防止系統(tǒng)堵 塞。 注意整個(gè)系統(tǒng)不要進(jìn)氣泡，否則會(huì)影響分離效果。 在于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件下測定樣品的保留時(shí)間和峰高 (或峰面積)。 在每個(gè)工作日或淋洗液、再生液改變時(shí)，或分析 20個(gè)樣品后，都 要對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。假如任何一個(gè)離子的影響值或保留時(shí)間大于 預(yù)期值的10%寸，必須對(duì)新的校準(zhǔn)標(biāo)樣重新測定。如果其測定結(jié)果 仍大于10%寸，則需要重新繪制該離子的校準(zhǔn)曲線。 對(duì)于污染嚴(yán)重的成分復(fù)雜的樣品，預(yù)處理