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文檔簡介
1、學(xué)習(xí)必備精品知識(shí)點(diǎn)1,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(stoichiometric point ) :加入的滴定劑的量與被測物質(zhì)的量恰好符合化學(xué)反應(yīng)式所表示的化學(xué)計(jì)量關(guān)系。2,計(jì)量點(diǎn)附近,被測溶液的濃度極其參數(shù)發(fā)生突變,曲線變得陡直,稱為滴定突躍,突躍所在的范圍稱為突躍范圍(range of abruptchange in titration curve) 3,指示劑的變色范圍(color change interval of indicator):指示劑由一種型體顏色轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪恍腕w顏色的溶液參數(shù)變化的范圍指示劑的理論變色點(diǎn)(color transition point) :兩種型體濃度相等時(shí)溶液呈現(xiàn)指示劑中間過
2、渡顏色的點(diǎn)選擇指示劑的一般原則:指示劑的變色點(diǎn)盡可能接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn),或使指示劑的變色范圍部分或全部落在滴定突躍范圍內(nèi)。4,滴定終點(diǎn)誤差(titration end point error):由于指示劑的變色不恰好在化學(xué)計(jì)量點(diǎn),而使滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不相符合產(chǎn)生的相對(duì)誤差。5,直接滴定法 (direct titration) 將標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴加到待測物質(zhì)的溶液中,直到所滴加的試劑與待測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)為止。(鹽酸滴定氫氧化鈉,重鉻酸鉀滴定三價(jià)鐵離子)直接滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的要求:a.反應(yīng)定量、完全。b.反應(yīng)迅速。c.具有合適的確定終點(diǎn)的方法。6,返滴定法 (back titratio
3、n)/ 剩余滴定法 (residue titration) 先準(zhǔn)確加入過量標(biāo)準(zhǔn)溶液,使與試液中的待測物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)完成以后,再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。(鹽酸和氫氧化鈉滴定碳酸鈣)適用:反應(yīng)較慢或難溶于水的固體試樣7, 置換滴定法 (replacement titration) 先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng),定量置換出另一種物質(zhì),再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法。硫代硫酸鈉滴定重鉻酸鉀,用碘來做中間物質(zhì)。適用:無明確定量關(guān)系或伴有副反應(yīng)的反應(yīng)。8,其它間接滴定法(indirect titration) 通過另外的化學(xué)反應(yīng),以滴定法定量進(jìn)行適用:不與滴定劑起化學(xué)反應(yīng)的
4、物質(zhì)9,對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)的要求:a.試劑的組成與化學(xué)式相符b.純度足夠高,性質(zhì)穩(wěn)定c.具有較大的摩爾質(zhì)量d.應(yīng)按滴定反應(yīng)式定量進(jìn)行反應(yīng),且沒有副反應(yīng)10,標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制: 直接法:基準(zhǔn)物質(zhì) ,稱量 ,溶解 ,定量轉(zhuǎn)移至容量瓶,稀釋至刻度 ,根據(jù)稱量的質(zhì)量和體積計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定法 (standardization):1. 配制溶液:粗稱或量取一定量物質(zhì),溶于一定體積(用量筒量?。┑娜軇┲?,配制成近似所需濃度的溶液。2.標(biāo)定:用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定其準(zhǔn)確濃度。確定濃度的操作稱為標(biāo)定。11,標(biāo)定 (standardization) :精稱基準(zhǔn)物質(zhì),溶解 ,待測標(biāo)準(zhǔn)溶液滴頂,標(biāo)
5、準(zhǔn)溶液體積,計(jì)算。12,例如:溶液蒸發(fā)搖勻,見光易分解(agno3、kmno4)棕色瓶,強(qiáng)堿溶液塑料瓶堿石灰干燥管,性質(zhì)不穩(wěn)定的溶液久置后,重新標(biāo)定13,基準(zhǔn)物的選擇:酸堿滴定中,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度通常為0.1moll-1,根據(jù)滴定劑消耗體積在 2030ml 之間,可計(jì)算出稱取試樣量的范圍。14,滴定度 (titer,t):每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液所能滴定的被測物質(zhì)的質(zhì)量。15,化學(xué)分析法(chemical analysis) :重量分析 (gravimetric analysis);滴定分析 (volumetric 精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第
6、1 頁,共 5 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備精品知識(shí)點(diǎn)analysis):酸堿滴定法 ,配位滴定法 ,氧化還原滴定法,沉淀滴定法 . 16,儀器分析法(instrumental analysis):高靈敏度,易于操作,快速,易于自動(dòng)化,用于微量或痕量分析。17,還有:光學(xué)分析法(optical analysis) ,電化學(xué)分析法(electrochemical analysis ) ,色譜分析法( chromatography ) 。18,準(zhǔn)確度 (accuracy):測量值與真值的接近程度。精密度 (precision):平行測量的各測量值之間互相接近的程度。準(zhǔn)確度和精密度
7、分析結(jié)果的衡量指標(biāo)。(1)準(zhǔn)確度分析結(jié)果與真實(shí)值的接近程度,準(zhǔn)確度的高低用誤差的大小來衡量;誤差一般用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差來表示。(2)精密度幾次平行測定結(jié)果相互接近程度精密度的高低用偏差來衡量,偏差是指個(gè)別測定值與平均值之間的差值。兩者的關(guān)系:精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件;精密度高不一定準(zhǔn)確度高;兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。19,系統(tǒng)誤差 (systematic error/determinate error):由某種確定的原因造成的誤差特點(diǎn):a.對(duì)分析結(jié)果的影響比較恒定;b.在同一條件下,重復(fù)測定,重復(fù)出現(xiàn);c.影響準(zhǔn)確度,不影響精密度;d.可以消除。20,重復(fù)性 (repeatab
8、ility) :在同樣操作條件下,在較短時(shí)間間隔內(nèi),由同一分析人員對(duì)同一試樣測定所得結(jié)果的接近程度;重現(xiàn)性(reproducibility) :在不同實(shí)驗(yàn)室之間,由不同分析人員對(duì)同一試樣測定結(jié)果的接近程度。21,提高分析準(zhǔn)確度的方法:a.選擇恰當(dāng)分析方法;b.減小測量誤差; c.增加平行測定次數(shù);d.消除測量過程中的系統(tǒng)誤差:對(duì)照試驗(yàn),回收試驗(yàn)(待測物中加入純品),空白實(shí)驗(yàn)。22,重量分析法:沉淀重量分析法,揮發(fā)重量分析法,揮發(fā)重量分析法:直接揮發(fā)法(稱量吸收劑的增重),間接揮發(fā)法(樣品的減量)。(1),固體物質(zhì)中水的存在狀態(tài):引濕水(濕存水) :固體表面吸附的水分。包埋(藏)水:從水溶液中得
9、到的晶體,??稍诰w內(nèi)的空穴內(nèi)包藏水分。吸入水:具有親水膠體性質(zhì)的物質(zhì),如硅膠、纖維素、淀粉和明膠等,內(nèi)部有很大的擴(kuò)脹性,內(nèi)表面積很大,能大量吸收水分結(jié)晶水:凡含水鹽,如、baco2 , 2h2o等都有結(jié)晶水。組成水:在某些物質(zhì)中雖然沒有水的分子,但受熱能分解釋放出水分。(2),測定干燥失重的常用干燥方式:常壓下加熱干燥:105110c 適用于性質(zhì)穩(wěn)定,受熱不易揮發(fā)、氧化或分解的試料。減壓加熱干燥:適用于熱穩(wěn)定性差和水分較難揮發(fā)的試樣。干燥劑干燥:適用于易升華或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)。沉淀重量法: 利用沉淀反應(yīng), 將被測組分轉(zhuǎn)化成難溶物,以沉淀形式從溶液中分離出來。然后經(jīng)過濾、洗滌、烘干或熾灼成稱量
10、形式、最后稱重,計(jì)算其含量的方法。(1),沉淀形式( precipitation form ) :析出沉淀的化學(xué)組成。稱量形式( weighing form ) :沉淀經(jīng)處理后,具有固定組成、供最后稱量的化學(xué)組成。沉淀形式與稱量形式可以相同,也可以不同。對(duì)沉淀形式的要求:溶解度小,沉淀完全;純度高;便于過濾和洗滌;沉淀形式易轉(zhuǎn)化為精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 2 頁,共 5 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備精品知識(shí)點(diǎn)稱量形式。(2),對(duì)稱量形式的要求:稱量形式必須有確定的化學(xué)組成;稱量形式要穩(wěn)定,不受空氣中的水分、氧氣和二氧化碳的影響;摩爾質(zhì)量要大些(減小稱量相對(duì)誤差)。沉淀形態(tài)和沉淀的形成:沉淀的形態(tài):晶形沉淀(crystalline precipitate) :結(jié)晶顆粒狀,顆粒的直徑0.1-1m,排列有序, baso4 ,cac2o4等;無定形沉淀(amorphous precipitate) :絮狀懸浮狀,顆粒的直徑聚集速度有序排列大顆粒的晶形定向速度 成核速度晶核形成少,顆粒大大晶形沉淀核的成長速度8;比簡單, 一般為 1:1;配合反應(yīng)速度快,水溶性好;edta 與無色的金屬離子形成無色的配位化合物,與有色的金屬離子形成顏色更深的配位化合物。配位滴定中的主要矛盾應(yīng)用的廣泛性與選擇性的
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